扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS

扫 描 电 子 显 微 镜 和 能 谱 分 析 技 术(Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive Spectrometer)（ SEM/EDS）安 泰 科 技 研 发 中 心郭 金 花 主 要 内 容 扫 描 电 镜 （ SEM）n 扫 描 电 镜 的 作 用n 扫 描 电 镜 的 工 作 原 理n 扫 描 电 镜 的 主 要 构 造 n 扫 描 电 镜 对 样 品 的 作 用 能 谱 仪 （ EDS）n 能 谱 的 工 作 原 理n 能 谱 的 结 构n 能 谱 的 特 点n JEOL-6380SEM和 EDAX EDS的 主 要 功 能n 样 品 的 制 备 1 扫 描 电 镜 的 作 用 ：显 微 形 貌 分 析 ：应 用 于 材 料 、 医 药 以 及 生 物 等 领 域 。成 分 的 常 规 微 区 分 析 ：元 素 定 性 、 半 定 量 成 分 分 析 2 扫 描 电 镜 的 工 作 原 理 电 子 源 电 磁 透 镜 聚 焦 扫 描 电 子 信 号 探 测 信 号 屏 幕 显 像 阴 极控 制 极阳 极电 子 束聚 光 镜试 样 样 品 表 面 激 发 的 电 子 信 号特 征 X射 线 二 次 电 子 、 背 散 射 电 子 和 特 征 X射 线SEM: 二 次 电 子 背 散 射 电 子特 征 X射 线它 是 原 子 的 内 层 电 子 受 到 激 发 之 后 ，在 能 级 跃 迁 过 程 中 直 接 释 放 的 具 有 特 征 能 量 和 波 长 的 一 种 电 磁 波 辐 射EDS: 特 征 X射 线 背 反 射 电 子 ： 产 生 范 围 在 100nm-1m深 度 能 量 较 高 ， 小 于 和 等 于 入 射 电 子 能 量 E0二 次 电 子 ： 产 生 范 围 在 5-50nm的 区 域 能 量 较 低 ， 约 50 eV特 征 X射 线 ： 在 试 样 的 500nm-5 m深 度 能 量 随 元 素 种 类 不 同 而 不 同 原 子 序 数产率 3扫 描 电 镜 的 主 要 构 造扫 描 电 镜 由 六 个 系 统 组 成(1) 电 子 光 学 系 统 （ 镜 筒 ）(2) 扫 描 系 统 (3) 信 号 收 集 系 统(4) 图 像 显 示 和 记 录 系 统(5) 真 空 系 统 (6) 电 源 系 统 3 收 集 二 次 电 子 时 ， 为 了 提 高 收 集 有 效 立 体 角 ， 常 在 收 集 器 前 端 栅 网 上 加上 +250V偏 压 ， 使 离 开 样 品 的 二 次 电 子 走 弯 曲 轨 道 ， 到 达 收 集 器 。 这 样 就提 高 了 收 集 效 率 。收 集 背 散 射 电 子 时 ， 背 散 射 电 子 仍 沿 出 射 直 线 方 向 运 动 ， 收 集 器 只 能 收集 直 接 沿 直 线 到 达 栅 网 上 的 那 些 电 子 。信 号 收 集 4 扫 描 电 镜 对 样 品 的 作 用 加 速 电 压 、 电 子 束 与 样 品 之 间 的 关 系 4 扫 描 电 镜 对 样 品 的 作 用 二 次 电 子 与 背 散 射 电 子 之 间 的 区 别二 次 电 子当 样 品 中 存 在 凸 起 小 颗 粒 或 尖 角 时 对二 次 电 子 像 衬 度 会 有 很 大 影 响 ， 其 原 因 是 ， 在 这 些 部 位 处 电 子 离 开 表 层 的机 会 增 多 。 背 散 射 电 子由 一 对 硅 半 导 体 组 成 ， 对 于 原 子 序 数 信息 来 说 ， 进 入 左 右 两 个 检 测 器 的 信 号 ，大 小 和 极 性 相 同 ， 而 对 于 形 貌 信 息 ， 两个 检 测 器 得 到 的 信 号 绝 对 值 相 同 ， 其 极性 相 反 。 成 分 有 差 别 ，形 貌 无 差 别 成 分 无 差 别形 貌 有 差 别 成 分 形 貌 都 有 差 别 二 次 电 子 图 像 VS. 背 散 射 电 子 图 像Al Sn 4 扫 描 电 镜 对 样 品 的 作 用 物 镜 光 栏 、 工 作 距 离 与 样 品 之 间 的 关 系物 镜 光 栏 的 影 响 工 作 距 离 的 影 响 5 能 谱 仪 （ EDS） 的 工 作 原 理n 能 谱 仪 （ EDS） 是 利 用 X光 量 子 有 不 同的 能 量 ， 由 Si(li)探 测 器 接 收 后 给 出 电 脉冲 讯 号 ， 经 放 大 器 放 大 整 形 后 送 入 多 道脉 冲 分 析 器 ， 然 后 在 显 像 管 上 把 脉 冲 数 脉 冲 高 度 曲 线 显 示 出 来 ， 这 就 是 X光量 子 的 能 谱 曲 线 。 6 能 谱 仪 （ EDS） 的 结 构 优 点1） 快 速 并 且 可 以 同 时 探 测 不 同 能 量 的 X-光 能 谱2） 接 受 信 号 的 角 度 大 。3） 仪 器 设 计 较 为 简 单4） 操 作 简 单 7 能 谱 仪 （ EDS） 的 特 点性 能 EDS分 析 时 间 几 分 钟检 测 效 果 100谱 鉴 定 简 单试 样 对 检 测 影 响 较 小探 测 极 限 700ppm 定 量 分 析 精 度 5 10 缺 点1） 能 量 解 析 度 有 限2） 对 轻 元 素 的 探 测 能 力 有 限3） 探 测 极 限4) 定 量 能 力 有 限 8 仪 器 功 能 介 绍 及 应 用 型 号 n 日 本 电 子 JEOL-6380LVn 美 国 EDAX GENESIS 2000 SEM/EDS的 主 要 性 能 指 标 SEMn 分 辨 率 ： 高 真 空 模 式 ： 3.0nm； 低 真 空 模 式 ： 4.0nmn 低 真 空 ： 1 270Pan 加 速 电 压 ： 0.5KV-30KVn 放 大 倍 数 ： 5倍 -30万 倍n 电 子 枪 ： W发 卡 灯 丝 式 n 检 测 器 ： 高 真 空 模 式 和 低 真 空 模 式 下 的 二 次 电 子 检 测 ， 背 散 射 电 子 检 测n EDSn 能 量 分 辨 率 ： 132eVn 分 析 范 围 :Be-U JEOL-6380/SEM的 工 作 界 面 颗 粒10， 0000-Au 6， 0000-纳 米 晶 金 刚 石 薄 膜 及 涂 层 材 料 昆 虫 头 发生 物 材 料 EDAX-EDS的 工 作 界 面 -谱 线 收 集 Element Wt % At % C K 50.85 70.14 O K 16.58 17.17 AlK 09.92 06.09 SiK 00.25 00.15 MoL 01.92 00.33 CrK 01.82 00.58 MnK 00.22 00.07 FeK 18.44 05.47能 谱 谱 线 收 集 实 例 EDAX-EDS的 工 作 界 面 -区 域 分 析 Element Wt% At% CK 07.29 23.57 OK 04.55 11.03 AlK 01.51 02.17 SiK 02.13 02.94 PK 05.55 06.96 SnL 04.29 01.40 FeK 74.69 51.93区 域 分 析 实 例 颗 粒 EDAX-EDS的 工 作 界 面 -面 扫 描 面 扫 描 实 例 -Cu网 SEI扫 描 图Cu Al 线 扫 描 实 例 -Cu网 -50 0 50 100 150 200 250 300 350-200 204060 80100120Kcnt Distence AlK CuK 9 电 镜 样 品 的 制 备(1)基 本 要 求 ：u送 检 样 品 为 干 燥 的 固 体u一 定 的 化 学 、 物 理 稳 定 性u不 会 挥 发 或 变 形u无 强 磁 性 、 放 射 性 和 腐 蚀 性(2)块 状 试 样 的 制 备 ： u用 导 电 胶 把 待 测 试 样 粘 结 在 样 品 座 上u样 品 直 径 和 厚 度 一 般 从 几 毫 米 至 几 厘 米u样 品 高 度 不 宜 超 过 30mm， 样 品 最 大 宽 度 不 能 超 过 100mm (3)粉 末 样 品 的 制 备 ：n 导 电 胶 粘 牢 粉 末 吸 耳 球 观 察n 悬 浮 液 滴 在 样 品 座 上 溶 液 挥 发 观 察(4)不 导 电 样 品 ：通 常 对 不 导 电 样 品 进 行 喷 金 、 喷 碳 处 理 或 使 用 导 电 胶形 貌 观 察 ： 喷 金 处 理成 分 分 析 ： 喷 碳 处 理 a 显 露 出 所 欲 分 析 的 位 置b 不 得 有 松 懈 的 粉 末 或 碎 屑c 需 耐 热 ， 不 得 有 熔 融 蒸 发 的 现 象d不 能 含 有 液 状 或 胶 状 物 质 ， 以 免 挥 发e非 导 体 表 面 需 镀 金 或 镀 碳f 磁 性 材 料 会 影 响 聚 焦 ， 成 像 效 果 不 好样 品 制 备 注 意 事 项 谢 谢 !