异丙醇一环己烷双液系相

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资源描述
苏 州 科 技 学 院化 学 与 生 物 工 程 学 院化 学 化 工 实 验 中 心 v 1 了 解 物 理 化 学 实 验 手 段 中 常 用 的 物 理方 法 光 学 方 法 的 基 本 原 理 ;v 2 绘 制 异 丙 醇 一 环 己 烷 双 液 系 的 气 -液 平衡 相 图 , 了 解 相 图 和 相 律 的 基 本 概 念 ;v 3 进 一 步 理 解 分 馏 原 理 ;v 4. 掌 握 测 定 双 组 分 液 体 的 沸 点 及 正 常 沸 点的 方 法 ;v 5 掌 握 阿 贝 折 射 计 的 原 理 及 使 用 方 法 。 实 验 原 理v 两 种 液 态 物 质 混 合 而 成 的 二 组 分 体 系 称 为 双 液 系 。 根 据两 组 分 间 溶 解 度 的 不 同 , 可 分 为 完 全 互 溶 、 部 分 互 溶 和完 全 不 互 溶 三 种 情 况 。 两 个 组 分 若 能 按 任 意 比 例 互 相 融解 , 称 为 完 全 互 溶 双 液 系 。v 液 体 的 沸 点 是 指 液 体 的 蒸 汽 压 与 外 界 压 力 相 等 时 的 温 度 。在 一 定 的 外 压 下 , 纯 液 体 的 沸 点 有 其 确 定 值 。 但 双 液 系的 沸 点 不 仅 与 外 压 有 关 , 而 且 还 与 两 种 液 体 的 相 对 含 量有 关 。 根 据 定 律 ,自 由 度 组 分 数 相 数 2v 因 此 , 一 个 以 气 -液 共 存 的 二 组 分 体 系 , 其 自 由 度 为 2。只 要 任 意 再 确 定 一 个 变 量 , 整 个 体 系 的 存 在 状 态 就 可 以用 二 维 图 形 来 描 述 。 例 如 , 在 一 定 温 度 下 , 可 以 画 出 体系 的 压 力 p和 组 分 x的 关 系 图 。 这 就 是 p-x相 图 。 在 一 定 压力 下 , 可 以 画 出 体 系 的 温 度 t和 组 分 x的 关 系 图 。 这 就 是T-x相 图 。 在 T-x相 图 上 , 还 有 温 度 、 液 相 组 成 和 气 相 组成 三 个 变 量 , 但 只 有 一 个 自 由 度 。 在 恒 定 压 力 下 , 表 示 溶 液 沸 点 与 组 成 关 系 的 图 称 之 为沸 点 一 组 成 图 , 即 所 谓 的 相 图 。 完 全 互 溶 双 液 系 的 沸 点 组 成 图1.混 合 物 的 沸 点 介 于 两 种 纯 组 分 之 间 ( 图 (a)) ;2.混 合 物 存 在 着 最 高 沸 点 ( 图 (b)) ; 3.混 合 物 存 在 着 最 低 沸 点 ( 图 (c). 为 了 绘 制 沸 点 一 组 成 图 , 可 采 取 不 同 的 方法 。 比 如 取 该 体 系 不 同 组 成 的 溶 液 , 用 化 学 分析 方 法 分 析 沸 腾 时 该 组 成 的 气 、 液 组 成 , 从 而绘 制 出 完 整 的 相 图 。 在 本 实 验 中 的 折 射 率 的 测定 , 就 是 一 种 间 接 获 取 组 成 的 办 法 。 它 具 有 简捷 、 准 确 的 特 点 。 本 实 验 就 是 利 用 回 流 及 分 析 的 方 法 来 绘 制相 图 。 取 不 同 组 成 的 溶 液 在 沸 点 仪 中 回 流 , 测定 其 沸 点 及 气 、 液 相 组 成 。 沸 点 数 据 可 直 接 由温 度 计 获 得 ; 气 、 液 相 组 成 可 通 过 测 其 折 射 率 ,然 后 由 组 成 一 折 射 率 曲 线 中 最 后 确 定 。 1 已 知 浓 度 溶 液 折射 率 的 测 定取 异 丙 醇 和 环 己 烷 以及 环 己 烷 摩 尔 分 数 分别 23.31%、 45.85%、58.94%、 74.80%四 种组 成 的 溶 液 , 逐 次 用阿 贝 折 射 仪 测 定 其 折射 率 。 绘 制 组 成 一 折射 率 的 关 系 曲 线 。操 作 步 骤 沸 点 仪 结 构 图 ( 1) 取 25mL异 丙 醇 置 于 沸 点 测 定 仪 之 蒸 馏 瓶 内 。 按 图 连接 好 线 路 , 打 开 回 流 冷 却 水 , 通 电 并 调 节 变 压 器 使 液 体 加热 至 沸 腾 , 回 流 并 观 察 温 度 计 的 变 化 , 待 温 度 恒 定 记 下 沸腾 温 度 。 然 后 将 调 压 变 压 器 调 至 零 处 。 停 止 加 热 , 充 分 冷却 后 , 用 吸 液 管 分 别 从 冷 凝 管 上 端 的 分 馏 液 取 样 口 及 加 液口 取 样 , 用 阿 贝 折 射 计 分 别 测 定 气 相 冷 凝 液 和 液 相 的 折 射率 。 按 上 述 操 作 步 骤 分 别 测 定 加 人 环 已 烷 为 2mL、 3mL、4mL、 5mL、 10mL时 各 液 体 的 沸 点 及 气 相 冷 凝 液 和 液 相 折射 率 。( 2) 将 蒸 馏 瓶 内 的 溶 液 倒 人 回 收 瓶 中 , 并 用 环 已 烷 清 洗 蒸馏 瓶 。 然 后 取 25mL环 己 烷 注 入 蒸 馏 瓶 内 , 按 ( 1) 的 操 作步 骤 进 行 。 以 后 分 别 加 人 异 丙 醇 0.3mL、 0.5mL、 1.mL、4mL、 5mL, 测 定 其 沸 点 及 气 相 冷 凝 液 和 液 相 折 射 率 。2 溶 液 沸 点 及 气 、 液 相 组 成 的 测 定 1、 绘 制 环 己 烷 -异丙 醇 体 系 的 组 成 一折 射 率 关 系 曲 线( 工 作 曲 线 ) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 11.37 1.38 1.39 1.4 1.41 1.42 1.43 1.442、 沸 点 值 进 行 校 正 。假 定 特 鲁 顿 规 则 适用 于 溶 液 井 应 用 克劳 修 斯 一 克 拉 贝 龙方 程 则 有 数 据 记 录 和 处 理 3、 利 用 组 成 一 折射 率 关 系 曲 线 所确 定 的 气 、 液 相组 成 , 以 及 校 正后 的 各 组 成 下 的沸 点 数 据 绘 制 沸点 一 组 成 图 , 确定 该 体 系 的 恒 沸温 度 与 恒 沸 组 成 。 v 电 阻 丝 不 能 露 出 液 面 , 一 定 要 浸 没 于 溶 液中 , 以 免 通 电 红 热 后 引 起 有 机 溶 剂 燃 烧 。v 电 阻 丝 两 端 电 压 不 能 过 大 , 过 大 会 引 起 有机 溶 剂 燃 烧 或 烧 断 电 阻 丝 。 v 测 量 过 程 中 一 定 要 达 到 气 液 平 衡 状 态 , 即体 系 的 温 度 保 持 稳 定 , 才 能 测 定 其 沸 点 及气 相 冷 凝 液 和 液 相 的 折 射 率 。v 在 测 定 其 气 相 冷 凝 液 和 液 相 的 折 射 率 时 要保 持 温 度 一 致 。v 使 用 阿 贝 折 射 仪 时 , 棱 镜 上 不 能 接 触 硬 物 ,擦 拭 棱 镜 时 需 用 擦 镜 纸 等 柔 软 的 纸 。 1.阿 贝 折 射 仪 的 构 造 原 理 v (1)仪 器 安 装 , 用 二 次 蒸 馏 水 校 正 标 尺 刻 度 v (2)加 样 :顺 单 一 方 向 轻 擦 镜 面 (不 可 来 回 擦 ),合 上 棱 镜v (3)旋 转 棱 镜 , 使 目 镜 中 看 到 半 暗 半 明 现 象 ; 旋转 补 偿 棱 镜 使 彩 色 消 失 ; 转 动 棱 镜 使 明 暗 界 面恰 好 同 目 镜 中 的 十 字 线 交 叉 处 重 合 v (4)读 数 折 射 率 可 至 小 数 点 后 第 四 位2.阿 贝 折 射 仪 的 使 用 方法
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