中药制剂的含量分析

第 四 章 中 药 制 剂 的 含 量 测 定 1 含 量 测 定 的 目 的 和 意 义反 映 其 制 剂 中 有 效 成分 或 者 毒 性 成 分 的 含量衡 量 其 制 剂 工 艺 的 稳定 性 和 中 药 材 的 质 量优 劣 2 样 品 的 处 理样 品 处 理 的 主 要 作 用 释 放 被 测 组 分 ， 制 成 稳 定 试 样 除 去 杂 质 ， 纯 化 浓 缩 试 样 形 式 符 合 测 定 的 要 求样 品 的 粉 碎 n 目 的 取 样 均 匀 ， 提 取 完 全n 粉 碎 设 备 粉 碎 机 、 研 钵 、 匀 浆 机 粒 度 大 小 合 适 防 止 污 染 或 损 失 2 样 品 的 处 理样 品 的 提 取 n 关 键 提 取 完 全n 溶 剂 的 选 择w 水 、 酸 水 、 碱 水w 亲 水 性 的 有 机 溶 剂 ： 乙 醇 （ 酒 精 ） 、 甲 醇 （ 木 精 ） 、 丙 酮w 亲 脂 性 的 有 机 溶 剂 ： 石 油 醚 、 苯 、 氯 仿 、 乙 醚 、 乙 酸 乙 酯 、 二 氯 乙 烷 n 冷 浸 法 部 分 测 定 法 全 部 测 定 法w 优 点 ： 操 作 简 单 ， 适 于 热 不 稳 定 的 样 品 ， 且 提 取 杂 质 少w 缺 点 ： 费 时 （ 12-24 h） 、 费 溶 剂 （ 10-50倍 ） 灵 宝 护 心 丹 （ 牛 黄 、 麝 香 等 ） 中 胆 酸 的 含 量 测 定 取 本 品 适 量 ， 研 细 ， 取 约 0.5g， 精 密 称 定 ， 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 加 石 油 醚（ 60-90 ） 4ml， 浸 泡 1小 时 ， 滤 过 ， 滤 渣 及 滤 纸 挥 去 溶 剂 ， 放 回 锥 形瓶 中 ， 精 密 加 入 冰 醋 酸 无 水 乙 醇 溶 液 （ 1 10） 15ml， 摇 匀 ， 密 塞 ，称 定 重 量 ， 浸 泡 12小 时 ， 再 称 定 重 量 ， 用 冰 醋 酸 无 水 乙 醇 溶 液 （ 1 10）补 足 减 失 的 重 量 ， 摇 匀 ， 滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 2 样 品 的 处 理样 品 的 提 取 n 回 流 提 取 法n 连 续 回 流 提 取 法三 黄 片 （ 黄 连 等 ） 中 盐 酸 小 檗 碱 测 定+HCl-70%乙 醇 溶 液 ， 加 热 回 流 1h保 和 丸 （ 陈 皮 等 ） 中 橙 皮 甙 测 定+甲 醇 ， 加 热 回 流 至 提 取 液 无 色 为 止 2 样 品 的 处 理样 品 的 提 取 n 超 声 提 取 法w原 理 ： 超 声 波 的 助 溶 作 用w优 点 ： 操 作 简 便 ， 提 取 速 度 快 需 对 超 声 频 率 、 提 取 时 间 、 提 取 溶 媒 等 进 行 考 察 超 声 波 可 能 引 起 供 试 品 成 分 的 改 变保 济 丸 （ 厚 扑 等 ） 中 厚 扑 酚 测 定 +石 油 醚 （ 30-60 ） ， 超 声 处 理 （ 功 率 500W， 频 率 33kHz）2次 ， 每 次 30min 2 样 品 的 处 理样 品 的 提 取 n 超 临 界 流 体 提 取 法 （ Supercritical-fluid extraction，SFE）w 超 临 界 流 体 特 殊 的 物 质 状 态n 密 度 d 液 体 溶 解 能 力 强 n 粘 度 气 体 传 质 快 ， 有 利 于 待 测 组 分 的 扩 散n 表 面 张 力 几 乎 为 0 浸 润 性 能 好n 密 度 受 压 力 、 温 度 的 影 响 大 改 变 对 溶 质 的 溶 解 能 力n 加 入 甲 醇 、 氯 仿 、 苯 等 改 变 极 性 提 取 不 同 极 性 的 成 分w 优 点 ： 速 度 快 、 萃 取 效 率 高 、 方 法 准 确 度 高 、 选 择 性 较 高 、 节 省 溶 剂 、 易 于 自 动 化 ， 而 且 可 避 免 使 用 易 燃 ， 有 毒 的 有 机 溶 剂 ， 能 与 色 谱 和 光 谱 等 分 析 仪 器 直 接 联 用 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 沉 淀 法复 方 益 母 草 口 服 液 中 水 苏 碱 的 含 量 测 定 利 用 雷 氏 盐 （ 硫 氰 酸 铬 铵 ） 作 沉 淀 剂 ， 在 酸 性 介 质 中 可 与 大 部分 有 机 碱 生 成 难 溶 于 水 的 配 合 物 与 其 它 杂 质 分 离 。 蛇 胆 糖 浆 口 服 液 含 有 大 量 糖 ， 可 用 无 水 乙 醇 回 流 样 品 ， 冷 后 过滤 ， 除 糖 以 消 除 其 干 扰 。 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 蒸 馏 法w适 用 于 具 挥 发 性 的 待 测 组 分 ， 如 挥 发 油 、 小 分 子的 生 物 碱 、 丹 皮 酚 等w最 常 用 水 蒸 气 蒸 馏 法 n 共 水 蒸 馏 法n 通 水 蒸 气 蒸 馏 法n 水 上 蒸 馏 法w利 用 盐 析 作 用 ， 提 高 蒸 馏 效 果 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 液 -液 萃 取 法w直 接 萃 取 法n 萃 取 剂 的 选 择 亲 脂 性 有 机 溶 剂 ， 如 苯 、 氯 仿 或 乙 醚 弱 亲 脂 性 的 溶 剂 ， 如 乙 酸 乙 酯 、 正 丁 醇 等 n 多 次 萃 取 （ 3-4次 ）n 调 整 水 相 酸 度 ， 提 取 有 机 酸 、 有 机 碱n 利 用 盐 析 作 用 ， 提 高 提 取 率 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 液 -液 萃 取 法w离 子 对 萃 取 法BH+（ 水 相 ） + In-(水 相 ) BH+In-（ 水 相 ） BH+In-（ 有 机 相 ） n 适 合 于 高 度 电 离 的 有 机 酸 、 碱 化 合 物 的 萃 取 水 相 酸 度 的 控 制 离 子 对 试 剂 的 选 择 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 色 谱 法 （ 层 析 法 ）w 分 离 的 原 理 ： 吸 附 色 谱 、 分 配 色 谱 、 离 子 交 换 色 谱 、 凝 胶 色 谱w 按 操 作 方 式 ： 柱 色 谱 、 薄 层 色 谱 、 纸 色 谱w 装 柱 方 法 ： 湿 法 装 柱 、 干 法 装 柱w 微 柱 色 谱 （ 固 相 萃 取 ） n 柱 的 大 小 ： 长 5 15cm， 内 径 0.5 1cm n 柱 填 料 ： 硅 胶 、 氧 化 铝 、 氧 化 镁 、 活 性 炭 、 聚 酰 胺 、 大 孔 树 脂 、 硅 藻 土 、 离 子 交 换 树 脂 、 键 合 相 硅 胶 C8、 C18等 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 色 谱 法 （ 层 析 法 ）w硅 胶 ： 酸 性 吸 附 剂 ， 适 用 于 中 性 或 酸 性 成 分 的 层 析 ， 强 烈 保 留 碱 性 化 合 物n 洗 脱 顺 序 ： 极 性 小 大w氧 化 铝 ： 带 有 碱 性 ， 分 离 一 些 碱 性 中 草 药 成 分 ， 不 宜 用 于 醛 、酮 、 醋 、 内 酯 等 类 型 的 化 合 物 分 离 中 性 氧 化 铝 、 酸 性 氧 化 铝 ： 适 用 于 酸 性 成 分 的 分 离w键 合 相 硅 胶 （ C 18或 ODS） ： 分 开 脂 溶 性 和 水 溶 性 成 分n 操 作 程 序 ： 柱 的 活 化 ； 上 样 ； 清 洗 ； 洗 脱 。n 洗 脱 顺 序 ： 极 性 大 小 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 色 谱 法 （ 层 析 法 ）w 大 孔 树 脂n 分 为 极 性 (丙 烯 酰 胺 聚 合 物 )和 非 极 性 (苯 乙 烯 和 二 乙 烯 苯 的 共 聚 物 )型n 非 极 性 型 （ XAD-2等 ） ： 分 开 脂 溶 性 和 水 溶 性 成 分 使 用 前 需 要 用 有 机 溶 剂 除 去 杂 质 ， 有 时 还 需 用 酸 、 碱 清 洗 w 聚 酰 胺 ： 与 溶 质 形 成 氢 键 而 产 生 吸 附 作 用 ， 常 用 于 含 酚 、 酸 、 醌 类 药 物 样 品 液 的 净 化 分 离w 硅 藻 土 、 纤 维 素 ： 以 水 基 质 液 作 为 固 定 相 ， 与 水 不 混 溶 的 有 机 溶 剂 为 流 动 相 的 分 配 色 谱n 洗 脱 顺 序 ： 极 性 小 大 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 色 谱 法 （ 层 析 法 ）w离 子 交 换 树 脂 ： 用 于 除 去 样 品 中 的 离 子 及 萃 取 可 离 解 化 合 物 (弱 酸 、 弱 碱 药 物 )w活 性 炭 ： 非 极 性 吸 附 剂 n 使 用 前 需 要 先 用 稀 盐 酸 洗 涤 ， 其 次 用 乙 醇 洗 ， 再 以 水 洗 净 ，于 80 干 燥n 分 开 水 溶 性 芳 香 族 物 质 与 脂 肪 族 物 质 ， 单 糖 与 多 糖 ， 氨 基酸 与 多 肽 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 消 化 法 测 定 中 药 制 剂 中 的 无 机 元 素w湿 法 消 化n 硝 酸 高 氯 酸 法 ： 适 用 于 血 ， 尿 、 组 织 等 生 物 样 品 和 含 动植 物 药 制 剂 的 破 坏 对 含 氮 杂 环 类 有 机 物 破 坏 不 够 完 全 。 n 硝 酸 硫 酸 法 与 硫 酸 形 成 不 溶 性 硫 酸 盐 的 金 属 离 子 的 测 定 ， 不 宜 采 有 此 法 。 n 硫 酸 硫 酸 盐 法 ： 常 用 于 含 砷 或 锑 的 有 机 样 品 的 破 坏 ， 破坏 后 得 到 三 价 砷 或 锑 。 2 样 品 的 处 理样 品 的 分 离 纯 化 n 消 化 法 测 定 中 药 制 剂 中 的 无 机 元 素w干 法 消 化 供 试 品 灰 分 控 制 温 度 在 420 以 下 不 适 用 于 含 易 挥 发 性 金 属 （ 如 汞 、 砷 等 ， ） 有 机 样 品 的 破 坏 。 灼 烧 灰 化(+NaCO3/MgO) 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理 剂 型 繁 多 ， 干 扰 大 具 体 “ 剂 型 ” 具 体 分 析 应 根 据 制 备 工 艺 与 剂 型 的 不 同 、 赋 形 剂 的 特 点 、 被 测成 分 的 理 化 性 质 和 存 在 状 态 以 及 各 类 成 分 之 间 干 扰 的 程 度等 进 行 综 合 考 虑 。 固 体 中 药 制 剂 包 括 丸 剂 、 片 剂 、 散 剂 、 颗 粒 剂 、 栓 剂 、 滴丸 剂 等 半 固 体 中 药 制 剂 包 括 流 浸 膏 剂 、 浸 膏 剂 、 糖 浆 剂 和 煎 膏 剂液 体 中 药 制 剂 包 括 合 剂 、 口 服 液 、 酒 剂 、 酊 剂 、 注 射 剂 等 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n丸 剂 预 处 理w蜜 丸 的 处 理 逍 遥 丸 （ 大 蜜 丸 ） 中 炙 甘 草 的 测 定 取 本 品 18g， 加 硅 藻 土 10g， 研 匀 ， 加 乙 醇 60ml， 超 声 处 理30min， 滤 过 ， 滤 液 蒸 干 ， 残 渣 加 水 30ml使 溶 解 ， 用 乙 醚 振摇 提 取 2次 ， 每 次 10ml， 弃 去 乙 醚 液 ， 用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振 摇提 取 3次 ， 每 次 30ml， 合 并 正 丁 醇 液 ， 用 正 丁 醇 饱 和 的 水 洗 涤 3次 ， 每 次 20ml， 弃 去 水 洗 液 ， 正 丁 醇 液 蒸 干 ， 残 渣 加 甲 醇 1ml使 溶 解 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n片 剂 预 处 理w赋 形 剂 （ 淀 粉 、 糊 精 、 糖 粉 、 硫 酸 钙 等 ） 的影 响 结 果 以 每 片 中 含 被 测 成 分 的 重 量 来 表 示 。复 方 丹 参 片 中 丹 参 酮 IIA的 TLC测 定 取 本 品 20片 ， 精 密 称 定 重 量 ， 研 细 ， 精 密 称 出 细 粉 适 量 （ 约 相当 10片 的 重 量 ） ， 置 100ml索 氏 提 取 器 中 ， 加 乙 醚 100ml， 置50 C水 浴 中 回 流 提 取 3h， 提 取 液 在 水 浴 上 蒸 干 ， 残 渣 用 乙 醇溶 解 并 移 至 5ml容 量 瓶 中 ， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 供 试液 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n颗 粒 剂 预 处 理w糖 、 糊 精 等 辅 料 的 影 响板 蓝 根 冲 剂 中 靛 玉 红 的 TLC测 定 取 研 匀 的 冲 剂 样 品 35g， 精 密 称 定 ， 置 烧 瓶 内 ， 加 氯 仿 置 水 浴 中回 流 提 取 3次 （ 50， 25， 25ml） ， 合 并 滤 液 于 蒸 发 皿 中 ， 蒸 干 ， 残 留 物 用 氯 仿 定 容 至 2ml， 备 用 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n 散 剂 预 处 理w药 材 粉 末 入 药 ， 而 且 分 布 也 不 均 匀 注 意 取 样 的 代 表 性九 分 散 中 士 的 宁 的 含 量 测 定 取 本 品 10包 ， 混 合 均 匀 。 取 约 2g， 精 密 称 定 ， 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 氯 仿 20ml与 浓 氨 试 液 1ml， 轻 轻 摇 匀 ， 称 重 ， 于 室 温 放 置24小 时 ， 再 称 重 ， 补 足 氯 仿 减 失 的 重 量 ， 充 分 振 摇 ， 滤 过 。 精 密量 取 续 滤 液 10ml， 用 硫 酸 溶 液 （ 3100） 分 次 提 取 ， 至 生 物 碱提 尽 ， 合 并 硫 酸 液 ， 置 另 一 分 液 漏 斗 中 ， 加 浓 氨 试 液 使 呈 碱 性 ， 用 氯 仿 分 次 提 取 ， 合 并 氯 仿 液 ， 蒸 干 ， 放 冷 ， 残 渣 中 精 密 加 氯 仿5ml使 溶 解 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。每 包 九 分 散 按 2.5g计 ， 含 士 的 宁 应 为 4.5-5.5mg。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n栓 剂 预 处 理w基 质 （ 油 脂 性 基 质 和 亲 水 性 基 质 ） 的 干 扰双 黄 连 栓 （ 小 儿 消 炎 栓 ） 中 绿 原 酸 、 黄 芩 甙 的 测 定 取 本 品 1粒 , 加 水 20ml, 置 温 水 浴 中 ， 用 10%的 氢 氧化 钠 溶 液 调 节 pH值 至 7.0 7.5， 使 熔 化 ， 置 冷 处 使 基质 凝 固 ， 滤 过 ， 取 滤 液 10ml， 加 无 水 乙 醇 4ml， 至水 浴 中 振 摇 数 分 钟 ， 放 置 ， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n滴 丸 剂 预 处 理w基 质 （ 水 溶 性 基 质 和 水 不 溶 性 基 质 ） 存 在 引起 的 干 扰复 方 丹 参 滴 丸 中 三 七 的 测 定 取 本 品 40丸 ， 加 甲 醇 10ml， 振 摇 10分 钟 ， 于 4 放置 24小 时 ， 使 聚 乙 二 醇 析 出 完 全 ， 滤 过 ， 取 滤 液 作 为供 试 品 溶 液 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理半 固 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n 糖 浆 剂 、 煎 膏 剂 预 处 理w 萃 取 法 、 柱 层 析 法 、 蒸 馏 法 、 加 惰 性 材 料 （ 硅 藻 土 、 纤 维 素等 ） 处 理 ， 再 用 溶 剂 提 取 健 儿 糖 浆 中 总 黄 酮 的 定 量 分 析将 糖 浆 用 盐 酸 调 节 pH至 1 2， 再 用 醋 酸 乙 酯 萃 取 后测 定 。止 咳 糖 浆 中 盐 酸 麻 黄 碱 的 含 量 测 定取 一 定 量 糖 浆 ， 加 氢 氧 化 钠 碱 化 ， 进 行 蒸 馏 ， 收 集馏 出 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理液 体 中 药 制 剂 的 预 处 理摇 匀 后 再 取 样n 合 剂 与 口 服 液 （ 水 性 液 体 制 剂 ） 的 预 处理 w合 剂 含 杂 质 量 较 大 ， 直 接 分 析 困 难w口 服 液 杂 质 含 量 相 对 较 少 ， 可 直 接 进 行 分 析 或 经 净化 分 离 后 分 析西 洋 参 精 口 服 液 中 人 参 总 皂 甙 的 含 量 测 定 （ TLC）精 密 移 取 待 测 样 品 10ml， 加 入 到 处 理 好 的 大 孔 树 脂 柱 上 ， 加 蒸 馏 水 80ml洗 柱 ， 洗 液 弃 去 ， 再 用 70%乙 醇 100ml洗 柱 ， 收 集 洗 脱液 ， 于 80 C低 温 水 浴 上 蒸 干 ， 残 留 物 用 甲 醇 定 容 于 10ml容 量 瓶中 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理液 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n 酒 剂 与 酊 剂 （ 醇 性 液 体 制 剂 ） 的 预 处 理w 杂 质 较 少 ， 前 处 理 较 简 单 w 常 用 的 净 化 方 法 ： 加 热 蒸 去 乙 醇 ， 然 后 再 用 有 机 溶 剂 萃 取 或柱 层 析 。 远 志 酊 中 远 志 皂 甙 元 的 含 量 测 定 （ TLC）精 密 吸 取 本 品 25ml， 置 100ml标 准 磨 口 烧 瓶 中 ， 减 压 蒸 去 溶 剂 ，放 冷 ， 加 50ml甲 醇 ， 密 塞 后 超 声 振 荡 20min， 放 置 过 夜 。 精 密 吸 取 上 清 液 20ml， 加 入 5倍 量 乙 醚 ， 放 置 使 其 沉 淀 完 全 。 倾 去 上清 液 ， 于 沉 淀 中 加 入 10%盐 酸 50ml， 沸 水 浴 中 回 流 2h， 过 滤 得沉 淀 。 将 沉 淀 定 量 转 入 50ml容 量 瓶 ， 用 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理液 体 中 药 制 剂 的 预 处 理n 注 射 剂 （ 水 性 液 体 制 剂 ） 的 预 处 理w 液 -液 萃 取 法 、 或 柱 色 谱 法 等 w 注 射 用 无 菌 粉 末 ： 可 直 接 取 样 ， 用 合 适 的 溶 剂 溶 解 ， 直 接 进行 测 定 。清 开 灵 注 射 液 中 总 胆 酸 的 含 量 测 定 （ 比 色 法 ）精 密 称 取 本 品 1ml， 置 离 心 管 中 ， 滴 加 6mol/l盐 酸 1滴 ， 搅 拌 使胆 酸 沉 淀 完 全 ， 离 心 分 离 ， 弃 去 上 清 液 ， 沉 淀 用 0.2mol/l盐 酸 10滴 洗 2次 ， 离 心 ， 洗 液 弃 去 ， 沉 淀 用 冰 醋 酸 15滴 溶 解 ， 定 量 转移 于 己 于 10ml容 量 瓶 中 ， 再 用 少 量 冰 醋 酸 洗 涤 离 心 管 理 3-4次 ，洗 液 移 入 量 瓶 中 ， 再 加 冰 醋 酸 至 刻 度 ， 摇 匀 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理外 用 中 药 制 剂 的 预 处 理n 软 膏 剂 的 预 处 理w 基 质 材 料 、 防 腐 剂 、 抗 氧 化 剂 等 杂 质 的 干 扰 w 滤 除 基 质 测 定 法 ： 加 入 适 当 溶 剂 ， 加 热 使 软 膏 液 化 ， 再 放冷 ， 待 基 质 凝 固 后 ， 与 上 清 夜 分 开w 提 取 分 离 法 ： 在 适 宜 的 酸 性 或 碱 性 基 质 中 ， 用 不 混 溶 的 有 机溶 剂 将 基 质 提 取 后 除 去 。 或 用 有 机 溶 剂 将 样 品 溶 解 ， 再 用 酸或 碱 性 水 溶 液 进 行 萃 取 分 离 后 测 定 。w 灼 烧 法 ： 将 样 品 灼 烧 ， 使 基 质 分 解 除 尽 ， 然 后 对 灼 烧 后 的 无机 化 合 物 进 行 测 定 。w 离 心 法 ： 取 样 品 加 适 宜 的 溶 剂 ， 混 匀 ， 再 进 行 离 心 ， 分 取 上 清 液w 乳 剂 型 软 膏 ： 可 采 用 加 热 、 加 电 解 质 、 加 相 反 类 型 乳 化 剂 使乳 剂 破 裂 ， 再 进 行 提 取 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理外 用 中 药 制 剂 的 预 处 理n膏 药 的 预 处 理w消 除 基 质 （ 食 用 植 物 油 ） 影 响w橡 胶 膏 剂 组 成 复 杂 ， 主 药 含 量 又 少 ， 要 注 意 被 测 成分 与 基 质 （ 橡 胶 、 凡 士 林 、 羊 毛 脂 、 氧 化 锌 和 松 香等 ） 的 分 离麝 香 活 血 化 瘀 膏 中 三 七 的 测 定取 麝 香 活 血 化 瘀 膏 4片 ， 撕 去 盖 面 ， 剪 成 小 碎 片 ， 置烧 杯 中 加 入 25ml氯 仿 浸 泡 5分 钟 ， 倾 去 氯 仿 液 ， 在 搅拌 下 慢 慢 加 入 乙 醇 75ml， 静 置 倾 去 上 层 液 ， 过 滤 。滤 液 蒸 干 ， 残 渣 转 溶 于 乙 醇 中 ， 过 滤 。 滤 液 蒸 干 用 氯仿 1ml洗 涤 残 渣 1次 ， 弃 去 氯 仿 ， 转 溶 于 蒸 馏 水 中 ，过 滤 ， 滤 液 蒸 干 ， 转 溶 于 1ml乙 醇 中 作 为 供 试 品 溶 液 。 兵含 麝 香 酮 成 分 的 橡 皮 膏 剂 含 量 测 定在 橡 皮 膏 的 乙 醚 提 取 液 中 缓 缓 加 入 无 水 乙 醇 ， 可 使 提 取液 中 的 橡 胶 形 成 絮 状 沉 淀 ， 分 离 后 ， 测 定 。 3 中 药 制 剂 各 剂 型 样 品 的 预 处 理外 用 中 药 制 剂 的 预 处 理n 巴 布 膏 剂 的 预 处 理w 亲 水 性 基 质 （ 聚 丙 烯 酸 钠 、 羧 甲 基 纤 维 素 钠 、 山 梨 糖 醇 、 聚乙 烯 醇 、 明 胶 、 甘 油 等 ） 的 影 响w 用 极 性 溶 剂 将 基 质 和 药 物 与 盖 衬 先 分 离 4 常 用 定 量 分 析 方 法化 学 分 析 法n 适 用 于 含 量 较 高 的 成 分 及 无 机 成 分 的 测定n 包 括 ： 重 量 分 析 和 滴 定 分 析n 重 量 分 析w挥 发 法 ： 如 水 分 测 定w萃 取 法 ： 如 冰 片 散 中 冰 片 的 含 量 测 定w沉 淀 法 ： 如 苦 参 片 中 苦 参 总 碱 的 含 量 测 定 4 常 用 定 量 分 析 方 法化 学 分 析 法n 滴 定 分 析w酸 碱 滴 定 法 ： 测 定 生 物 碱 、 有 机 酸 、 内 酯 类 w沉 淀 滴 定 法 n 银 量 法 ： 生 物 碱 的 氢 卤 酸 盐 及 有 机 卤 化 物n 四 苯 硼 钠 法 ： +生 物 碱 白 色 沉 淀n 亚 铁 氰 化 钾 法w配 位 滴 定 法 （ EDTA法 和 硫 氰 酸 铵 法 ） ： 测 定 鞣 质 、生 物 碱 及 含 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+、 Hg2+等 矿 物 类 制 剂 的 含 量w氧 化 还 原 滴 定 法 ： 酚 类 、 糖 类 及 矿 物 药 中 Fe、 As等万 氏 牛 黄 清 心 丸 中 朱 砂 的 含 量 测 定 硫 氰 酸 铵 法本 品 剪 碎 ， 取 5g， 精 密 称 定 ， 置 250ml凯 氏 烧 瓶 中 ， 加 硫 酸30ml与 硝 酸 钾 8g， 加 热 俟 溶 液 至 近 无 色 ， 放 冷 ， 转 入 250ml锥 形 瓶 中 ， 用 水 50ml分 次 洗 涤 烧 瓶 ， 洗 液 并 入 溶 液 中 ， 加 1%高 锰 酸 钾 溶 液 至 显 粉 红 色 ， 两 分 种 内 不 消 失 ， 再 滴 加 2%硫 酸亚 铁 溶 液 至 红 色 消 失 后 ， 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 2ml， 用 硫 氰 酸 铵滴 定 液 （ 0.1mol/L） 滴 定 。本 品 按 干 燥 品 计 算 ， 每 丸 含 朱 砂 以 硫 化 汞 （ HgS） 计 ， 小 丸 应 为6990mg； 大 丸 应 为 138180mg。 4 常 用 定 量 分 析 方 法紫 外 可 见 分 光 光 度 法n 对 照 品 比 照 法对 照 品 溶 液 浓 度 应 与 供 试 品 浓 度 接 近 （ 100 10 ）n 吸 收 系 数 法A=ECLn 计 算 分 光 光 度 法 w 等 吸 收 点 法 ， 系 数 倍 率 法 ， 三 波 长 法 ， 导 数 光 谱 法cf. 标 准 曲 线 法 4 常 用 定 量 分 析 方 法紫 外 可 见 分 光 光 度 法 ， 标 准 曲 线 法排 石 颗 粒 中 总 黄 酮 的 含 量 测 定 含 量 测 定 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 120 干 燥 至 恒 重 的 芦 丁 对 照 品20mg， 精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 50%甲 醇 适 量 ， 振 摇 使 溶 解 ， 并稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 即 得 （ 每 1ml含 无 水 芦 丁 0.2mg） 。 标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1ml、 2ml、 3ml、 4ml、 5ml，分 别 置 10ml量 瓶 中 ， 各 加 50%甲 醇 至 5ml， 加 5%亚 硝 酸 钠 溶 液 0.3ml， 摇匀 ， 放 置 6分 钟 ， 加 10%硝 酸 铝 溶 液 0.3ml， 摇 匀 ， 放 置 6分 钟 ， 加 氢 氧 化钠 试 液 4ml， 再 加 50%甲 醇 至 刻 度 ， 摇 匀 。 以 相 应 的 溶 液 为 空 白 。 照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 附 录 V A） ， 在 510nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 以 吸 光 度为 纵 坐 标 ， 浓 度 为 横 坐 标 ， 绘 制 标 准 曲 线 。 测 定 法 取 装 量 差 异 下 的 本 品 ， 研 细 ， （ 甲 醇 超 声 提 取 ） 。 精 密 量 取 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 加 50%甲 醇 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 空 白 对 照 。 另 精密 量 取 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 照 标 准 曲 线 制 备 项 下 的 方 法 ， 自 “ 加 50%甲醇 至 5ml”起 ， 依 法 立 即 测 定 吸 光 度 ， 从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 无水 芦 丁 的 量 ， 计 算 ， 即 得 。 本 品 每 袋 含 总 黄 酮 以 无 水 芦 丁 （ C27H30H16） 计 ， 不 得 少 于 0.12g。 4 常 用 定 量 分 析 方 法紫 外 可 见 分 光 光 度 法 ， 吸 收 系 数 法戊 己 丸 中 总 生 物 碱 的 含 量 测 定 含 量 测 定 取 本 品 粉 末 （ 过 三 号 筛 ） 0.70.9g， 精 密 称 定 ， 置 索 氏提 取 器 中 ， 加 盐 酸 -甲 醇 （ 1:100） 适 量 ， 加 热 回 流 至 提 取 液 无 色 ， 提 取 液浓 缩 后 移 至 25ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 照 柱 色 谱 法 （ 附 录VI C） 试 验 ， 精 密 量 取 5ml， 置 氧 化 铝 柱 （ 内 径 约 0.9cm， 中 性 氧 化 铝 5g，湿 法 装 柱 ， 用 乙 醇 30ml预 洗 ） 上 ， 用 乙 醇 洗 脱 ， 收 集 洗 脱 液 ， 置 50ml量瓶 中 ， 加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精 密 量 取 2ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用0.05mol/L硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 附 录 V A） ， 在 345nm的 波 长 测 定 吸 光 度 ， 按 盐 酸 小 檗 碱 （ C 20H18Cl16NO4） 的 吸收 系 数 （ E1%1cm） 为 728计 算 ， 即 得 。 本 品 按 干 燥 品 计 算 ， 每 1g含 总 生 物 碱 以 盐 酸 小 檗 碱 （ C20H18Cl16NO4）计 ， 不 得 少 于 30mg。 4 常 用 定 量 分 析 方 法荧 光 分 析 法n 基 本 原 理n 适 用 于 ： 胺 类 、 甾 体 、 蛋 白 质 、氨 基 酸 、 酶n 测 定 方 法w 直 接 荧 光 法 、 制 备 荧 光 法 、 化 学引 导 荧 光 法 、 荧 光 淬 灭 法 、 胶 束增 敏 荧 光 法 n 优 缺 点 ： 灵 敏 度 高 （ 10 10 10 12g/ml） ， 选 择 性 好 ， 干 扰 因素 多 ， 应 用 范 围 有 限 。 S1S0激 发 光 荧 光振 动 弛 豫 4 常 用 定 量 分 析 方 法薄 层 色 谱 扫 描 法n 薄 层 吸 收 扫 描 法w光 源 ： 氘 灯 (190-340nm)和 W灯 (340-900nmw 薄 层 板 引 起 的 散 射 现 象 （ 散 射 系 数 SX） 标 准曲 线 （ Kubella-Munk曲 线 ） 弯 曲 校 正 （ 曲 线 校 直法 和 计 算 机 回 归 法 ）n 薄 层 荧 光 扫 描 法w光 源 ： 汞 灯 (250-580nm)w直 线 式 扫 描 ， 无 需 曲 线 校 直 4 常 用 定 量 分 析 方 法薄 层 色 谱 扫 描 法n 系 统 适 应 性 试 验w检 测 灵 敏 度w分 离 度 R=2(d1-d2)/(W1+W2) R1.0w重 复 性 ， 相 对 标 准 偏 差 RSD3.0 显 色 后 测 定 ， RSD5.0 4 常 用 定 量 分 析 方 法健 脾 丸 中 熊 果 酸 的 含 量 测 定取 小 蜜 丸 或 重 量 差 异 项 下 的 大 蜜 丸 ， 剪 碎 ， 混 匀 ， 取 约 4g， 精 密 称 定 ， 加 水30ml， 放 置 使 溶 散 ， 滤 过 ， 残 渣 用 水 30ml洗 涤 ， 在 室 温 干 燥 至 呈 松 软 粉 末 状 或 低温 干 燥 后 研 细 ， 连 同 滤 纸 一 并 置 索 氏 提 取 器 内 ， 加 乙 醚 适 量 ， 加 热 回 流 提 取 4小时 ， 提 取 液 回 收 乙 醚 至 干 ， 残 渣 用 石 油 醚 （ 3060 ） 浸 泡 两 次 ， 每 次 10ml（ 浸泡 约 2分 钟 ） ， 倾 去 石 油 醚 ， 残 渣 加 适 量 三 氯 甲 烷 -无 水 乙 醇 （ 2:3） 混 合 液 使 溶 解 ，转 移 至 2ml量 瓶 内 ， 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 熊 果 酸 对 照 品适 量 ， 精 密 称 定 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 1ml含 0.5mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄层 色 谱 法 （ 附 录 VI B） 试 验 ， 精 密 吸 取 供 试 品 溶 液 4l与 6l， 对 照 品 溶 液 2l 与 4l，分 别 交 叉 点 于 同 一 硅 胶 G薄 层 板 上 ， 以 环 已 烷 -三 氯 甲 烷 -乙 酸 乙 酯 -冰 醋 酸(20:5:8:0.5)为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 喷 以 10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ， 在 105 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ， 取 出 ， 在 薄 层 板 上 覆 盖 同 样 大 小 的 玻 璃 板 ， 周 围 用 胶 布 固 定 ，进 行 扫 描 ， 波 长 ： S=540nm， R= 700nm， 测 量 供 试 品 吸 收 度 积 分 值 与 对 照 品吸 收 度 积 分 值 ， 计 算 ， 即 得 。 本 品 含 山 楂 以 熊 果 酸 (C30H48O3)计 ， 小 蜜 丸 每 1g不 得 少 于 0.10mg ； 大 蜜 丸每 丸 不 得 少 于 0.90mg。 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 适 用 于 测 定 挥 发 油 及 其 它 挥 发 性 组 分 ： 冰 片 、 桉 叶 素 、 樟 脑 、 丁 香 酚 、 龙 脑 等 中 药 制 剂 含 任 何 小 分 子 量 成 分 中 药 制 剂 含 水 量 、 含 醇 量n 系 统 适 应 性 试 验w 理 论 塔 板 数 n 5.54(tR/W1/2)2 最 小 理 论 塔 板 数 ， 柱 长 ， 柱 填 充 、 载 体 性 能 等 有 影 响w 分 离 度 R=2(t R1-tR2)/(W1+W2) R1.5（ 两 峰 完 全 分 离 ）w 重 复 性 ， 相 对 标 准 偏 差 RSD2.0 (n=5)w 拖 尾 因 子 T =W0.05h/2d1 (d1峰 极 大 至 峰 前 沿 之 间 的 距 离 ) 1.05T0.95 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 实 验 条 件 的 选 择w 固 定 相 的 选 择气 固 色 谱 硅 胶 、 石 墨 、 化 学 键 合 相 、 高 分 子 多 孔 微 球 等气 液 色 谱 烃 类 、 硅 氧 烷 类 、 醇 类 、 酯 类 ， 特 殊 固 定 液 （ 高温 、 手 性 ）柱 温 的 选 择样 品 沸 点 范 围 柱 温 固 定 液 用 量（ 固 定 液 :载 体 ） 300400 200250 15% 200300 150180 510% 100200 各 组 分 的 平 均 沸 点 2/3左 右 1015% 气 体 等 低 沸 点 样 品 室 温 或 50 下 1525% 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 实 验 条 件 的 选 择w 载 气 的 选 择 H2， He： 流 速 大 ， 柱 长 ， 热 导 检 测 器 N2： 流 速 小 ， 氢 焰 检 测 器 ， 电 子 捕 获 检 测 器 流 速 ： 20 80ml/minw 其 它 条 件 的 选 择 n 进 样 方 式 ： 直 接 进 样 、 顶 空 进 样 （ 兼 有 分 离 分 析 作 用 ）n 进 样 口 （ 汽 化 室 ） 温 度 ： 样 品 的 沸 点 或 稍 高 于 沸 点 ，30 / 30 / 50 +T柱 T汽 50 +T沸 点n 检 测 室 温 度 ： 30 +T柱 T检 T汽 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 实 验 条 件 的 选 择w其 它 条 件 的 选 择n 进 样 时 间 ： 1秒 以 内n 进 样 量 n 理 论 允 许 最 大 进 样 量 使 下 降 的 塔 板 数 不 超 过 10 。n 气 体 0.1 1ml； 液 体 0.1-1 ln 分 流 器 分 流 进 样 ， 1/101/100w检 测 器 ： TCD, FID, NPD, ECD 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 毛 细 管 柱 柱 长 内 径 其 它毛 细 管 柱 5-60m 0.25mm，0.32mm，0.53mm 固 定 液 厚 度0.1-0.5 m填 充 柱 2-4m 2-4mm 粒 径 为 0.125-0.25mm 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法n 测 定 法w内 标 法 加 校 正 因 子 n 求 算 校 正 因 子 n 待 测 组 分 含 量 测 定w外 标 法w面 积 归 一 化 法w标 准 溶 液 加 入 法 %/ %/ RR SSSS RRsR CA CAAW AWfff % SsXX CAAfC RXRX AACC %100% iii AAC 4 常 用 定 量 分 析 方 法气 相 色 谱 法川 贝 枇 杷 糖 浆 中 薄 荷 脑 的 含 量 测 定 含 量 测 定 照 气 相 色 谱 （ 附 录 VI E） 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 改 良 聚 乙 二 醇 毛 细 管 柱 （ 柱 长 30m， 内径 0.32mm， 膜 厚 度 0.25um） ， 柱 温 110 ； 进 样 口 温 度 为 250 ； 检 测 器温 度 为 250 ； 分 流 比 为 25:1。 理 论 板 数 按 萘 峰 计 算 应 不 低 于 5000。 校 正 因 子 测 定 精 密 称 取 萘 适 量 ， 加 环 已 烷 制 成 每 1ml含 15mg的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。 另 取 薄 荷 脑 对 照 品 75mg， 精 密 称 定 ， 置 5ml量 瓶 中 ， 加环 已 烷 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 精 密 量 取 1ml， 置 20ml量 瓶 中 ， 精 密 加 入 内标 溶 液 1ml， 加 环 已 烷 至 刻 度 ， 摇 匀 。 吸 取 1 l， 注 入 气 相 色 谱 仪 ， 计算 校 正 因 子 。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 50ml， 照 挥 发 油 测 定 法 （ 附 录 X D） 试 验 ， (加 环 已 烷 回 流 提 取 ） ， 合 并 环 已 烷 液 ， 置 20ml量 瓶 中 ， 精 密加 入 内 标 溶 液 1ml， 加 环 已 烷 至 刻 度 ， 摇 匀 。 吸 取 1 l， 注 入 气 相 色 谱仪 ， 测 定 ， 即 得 。 本 品 每 1ml含 薄 荷 脑 （ C10H20O） 应 不 得 少 于 0.20mg。 4 常 用 定 量 分 析 方 法高 效 液 相 色 谱 法分 离 效 能 高 、 分 析 速 度 快 及 应 用 范 围 广 n 适 用 于 测 定 挥 发 性 低 、 热 稳 定 性 差 、 分 子 量 大 的 高 分 子 化 合 物 及 离 子 型 化 合物 ， 如 蛋 白 质 、 氨 基 酸 、 生 物 碱 、 甾 体 、 类 脂 、 核 酸 、 维 生 素 及 无机 盐 类 n 系 统 适 应 性 试 验 4 常 用 定 量 分 析 方 法高 效 液 相 色 谱 法n 实 验 条 件 的 选 择w色 谱 柱 的 选 择 w流 动 相 的 选 择 优 质 纯 或 光 谱 纯 ， 脱 气 ， 过 滤（ 0.45 m） n 部 分 含 水 溶 剂 ： 适 用 于 分 离 中 等 极 性 、 弱 极 性 药 物 n 非 水 溶 剂 ： 分 离 疏 水 性 物 质 n 缓 冲 溶 液 ： 适 用 于 可 溶 于 水 并 具 可 解 离 特 性 的 化 合 物 ，如 蛋 白 质 、 肽 及 弱 酸 、 弱 碱 类 化 合 物 。 w洗 脱 方 式 ： 等 度 洗 脱 与 梯 度 洗 脱 w检 测 器 ： UVD(紫 外 ), FD(荧 光 ), ELSD(蒸 发 光 散 射 ), ECD(电 化 学 ),RID(示 差 折 光 ) 4 常 用 定 量 分 析 方 法高 效 液 相 色 谱 法双 黄 连 口 服 液 的 含 量 测 定 （ 反 相 H PLC外 标 一 点 法 ） 含 量 测 定 黄 芩 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 附 录 VI D） 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -冰 醋 酸 （ 50:50:1） 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 274nm。 理 论 板数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 应 不 低 于 1500。 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芩 苷 对 照 品 适 量 ， 精 密 称 定 ， 加 50%甲 醇制 成 每 1ml含 0.1mg的 溶 液 ， 即 得 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 1ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 50%甲醇 适 量 ， 超 声 处 理 20分 钟 ， 放 置 至 室 温 ， 加 50%甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀 ， 即 得 。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5ul， 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 测 定 ， 即 得 。 本 品 每 1ml含 黄 芩 按 黄 芩 苷 （ C21H18O11） 计 ， 不 得 少 于 8.0mg。 金 银 花 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 附 录 VI D） 测 定 。 4 常 用 定 量 分 析 方 法原 子 吸 收 分 光 光 度 法工 作 原 理1） 各 种 元 素 的 原 子 结 构 和 外 层 电 子 排 布 不 同 ， 基 态 第 一 激 发 态 : 跃 迁 吸收 能 量 不 同 具 有 特 征 性2） 各 种 元 素 的 基 态 第 一 激 发 态 最 易 发 生 ， 吸 收 最 强 ， 最 灵 敏 线 。 特 征 谱 线 (共 振 线 )。 3） 利 用 待 测 元 素 的 原 子 蒸 气 中 基 态 原 子 与 共 振 线 吸 收 之 间 的 关 系 来 定 量 分析 。 4 常 用 定 量 分 析 方 法n 原 子 化 系 统 将 试 样 中 离 子 转 变 成 原 子 蒸 气 。w原 子 化 方 法n 火 焰 法n 无 火 焰 法 电 热 高 温 石 墨 管 ， 激 光 n 冷 原 子 化 法n 单 色 器 （ 色 散 元 件 （ 棱 镜 、 光 栅 ） ， 凹 凸 镜 、 狭 缝 等 ）n 检 测 系 统 （ 光 电 池 、 光 电 倍 增 管 、 光 敏 晶 体 管 原 子 吸 收 光 谱 仪n 锐 线 光 源 空 心 阴极 灯 4 常 用 定 量 分 析 方 法优 缺 点n 优 点 ： 原 子 化 程 度 高 ， 试 样 用 量 少 （ 1 100 L） ， 可测 固 体 及 粘 稠 试 样 ， 灵 敏 度 高 ， 检 测 限 10-12 g/L。n 缺 点 ： 精 密 度 差 ， 测 定 速 度 慢 ， 操 作 不 够 简 便 ， 装 置 复 杂 。 5 含 量 测 定 的 方 法 学 考 察提 取 条 件 的 考 察n 提 取 方 式 、 浸 泡 时 间 、 提 取 时 间 等分 析 方 法 的 选 择 半 月 清 散 剂 中 红 粉 （ HgO） 的 含 量 测 定n F检 验 精 密 度 n t检 验 准 确 度对 照 品 的 处 理 及 标 化n 含 量 测 定 用n 定 性 鉴 别 用 用 两 种 洗 脱 系 统 进 行 含 量 标 化 ， 归 一 化 法 计 算n 自 制 对 照 品 纯 度 检 查 、 含 量 测 定 、 结 构 确 认 等测 定 条 件 的 选 择 AASNH4SCN滴 定 5 含 量 测 定 的 方 法 学 考 察工 作 曲 线n 确 定 线 性 化 范 围 (回 归 方 程 )n 相 关 系 数 r （ HPLC法 0.999； TLC法 0.995 ）稳 定 性 试 验 确 定 最 佳 的 测 定 时 间精 密 度 考 察 n 相 同 方 法 对 同 一 试 样 多 次 测 定 RSD重 复 性 试 验n 同 一 分 析 者 在 同 一 条 件 下 对 同 一 批 样 品 的 多 次 测 定 （ n=5）再 现 性 试 验n 不 同 分 析 者 或 不 同 实 验 室 在 不 同 实 验 条 件 下 对 同 一 批 样 品 的多 次 测 定 5 含 量 测 定 的 方 法 学 考 察灵 敏 度检 测 限 or空 白 试 验准 确 度 考 察 （ 回 收 率 ）样 品 含 量 测 定 及 数 据 处 理CRS SND SND %CBA%R StX f,p *习 题 ： 作 用 发 到 ： 1、 前 处 理 的 一 般 步 骤 是 什 么 ？2、 样 品 的 提 取 有 哪 些 方 法 ？3、 中 药 制 剂 含 量 测 定 的 定 义 是 什 么 ？ 其 测 定 方 法 可 分 为哪 几 类 ？ 4、 中 药 制 剂 显 微 鉴 别 的 定 义 是 什 么 ？ 哪 些 中 药 制 剂 适 合用 显 微 鉴 别 方 法 ？5、 分 别 简 述 一 般 化 学 反 应 法 的 定 义 和 特 点 。6、 什 么 是 中 药 炮 制 ？*注 ： 作 用 发 到 ： 下 节 课 的 内 容 ：中 药 制 剂 中 各 类 化 学 成 分 分 析再 见 RSD即 Relative Standard Deviation.叫 相 对 标 准 偏 差 ， 也 称 变 异 系 数 (CV)。RSD=标 准 差 /平 均 值 *100%常 用 它 表 示 精 密 度 返 回 软 膏 剂 （ 霜 剂 ） 基 质 处 方硬 脂 酸 、 十 八 醇 和 白 凡 士 林 各 3克 ； 司 盘 -60：0.8克 ； 吐 温 -80： 2.2克 ； 液 体 石 蜡 ： 5克 ； 甘油 ： 10克 ； 水 ： 25克