真空冷冻干燥技术的工艺和设备

真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸 气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等 技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生 产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到 实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因 为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文 通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试 验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时 间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55C,压强为39Pa，较优工艺参数的验证结果表明 优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的 设计理论。第一章绪论1.1 真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强 的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适 当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝 ,从而获得干 燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和 低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的 相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达 到一定的相平衡,据此得到水的相图（图 1 一 1）。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压 力和温度条件。To图 1 一 l 水的相平衡图当蒸汽压大于三相点压力P。（61O.SPa）时，冰首先融化为水然后再由水转化为水蒸气,其过程 为蒸发过程;如果低于三相点压力,冰可直接升华为水蒸气,这就是升华干燥的理论基础。当干 燥室内的真空度低于 6lOPa 绝对压力,物料温度低于零度,物料内的冰晶才能直接升华成水蒸 气。一般采用预冻结的方法先将含水物品快速低温冻结,然后在高真空的条件下,使物品中的 冰晶升华,待冰晶升华后再除去物品中的吸附水,即成为冷冻干燥物品。冷冻干燥物品的残留 水量一般在%1 一 4%左右。 .2 真空冷冻干燥特点 真空冷冻干燥是物质脱水干燥的一种工艺措施,冻干一般分预冻、升华、解析3 个主要过程. 其中升华和解析是在真空条件下进行的.与其他干燥方法（自然风干、晒干、热风干燥）相比, 具有以下特点:1. 冷冻干燥在低温下进行,且处于高真空状态,因此对于许多热敏性的物质特别适用 ,如蛋白 质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力川。一些易氧化的物质得到了保护,保留了新 鲜食品的色、香、味及营养成分。2. 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。3. 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。4. 冻干产品脱水彻底,含水量低（2%一 5%）,重量轻,贮运方便;5. 冻干制品采取真空或充氮气包装和避光保存,可保持 5 年不变质。由于重量轻,可室温贮运 销售,对营销十分有利。与速冻制品相比,免除了运输储存、销售过程中消耗很高的冷藏链。.6 在升华过程中溶于水中的可溶性物质就地析出,避免了一般干燥方法中的表面硬化和营养 损失的现象。7.冷冻干燥产品价格高,设备投资大,成本高。1.3 真空冷冻干燥技术的应用 真空冷冻干燥技术用途广泛,涉及到生物工程、医药工程、食品工程、材料工程等领域。干 燥产品质量优异,有毒有害物质可以回收。1. 医药方面:维生素、抗生素、疫苗、活菌菌苗等。.2 食品方面:蔬菜类、肉类、水果类、水产类、方便面类、速溶饮料等。 3.各种标本、活组织方面:干花、动植物标本、移植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉等。.4 微生物和藻类方面:酵母、酵素、原生动物、微细藻类等。 5.材料科学方面:制备粒径为纳米级的金属和陶瓷微粉,制备隔热轻陶瓷,合成超导粉等。.6 在考古和古旧书画复原方面:如古旧书画的修补、图书馆的书籍、档案馆的文献复原等。其他:在放射性同位素及废核燃料中的应用,此外冻干还应用于非水溶液的干燥21。1.4 国内外真空冷冻干燥的发展和应用冻干作为科学技术还是近百年来的事情。1890年Altmamr在制作标本时，为了防止标本中的 物质在有机溶剂中溶解造成不可逆损失,改变过去用有机溶剂脱水的方法,而采用冷冻干燥法 冻干了多种器官和组织.他的工作确立了生物标本系统的冻干程序,这是冻干在制作生物标本 中的最早应用.1909年Shackn将冻干引入细菌学和血清血领域31。他采用盐冰预冻,在真空 状态下用硫酸作吸水剂,对补体、抗毒素、狂犬病毒、免疫血清、肉和血液等进行冻干,其设 备虽十分简陋,但却是后世先进冻干机的雏形.他在研究与开发生物制品、蛋白质的冷冻干燥 技术方面开创了一个新纪元。1930年Flosdorf开始了食品冻干试验,1940年英国的Fikidd提 出了食品冻干技术。第二次世界大战中,为了保证血液的供给,开发了真空冻干技术。 1943年 世界上最原始的食品冻干设备出现在丹麦l。20世纪60年代至70年代，国外对食品冻干研 究非常活跃。随后各发达国家将冻干技术广泛应用于医疗药品和食品工业领域。目前,国际 上食品真空冷冻干燥已向自动化、工业化发展,规模也越来越大。真空冷冻干燥被认为是生产高品质脱水食品的最好的加工方法。国外冻干食品品种之多,已 超过用冷藏、冷冻、罐头及其他热干方法中任何一种方法储存或加工的制品,营养品类:鳌粉、 蜂蜜、蜂王浆、甲鱼、龟类等;水果类:苹果、香蕉、梨、桃、草墓等;还有水产类,肉类,饮料 类等等。所以冻干食品在民用食品中已确立了稳固的地位。例如,美国销售的快餐食品中40% 一 5%0 是冻干品, 欧美销售的速溶咖啡中 4%07%0 是冻干品。日本冻干豆酱早就与喷雾干 燥豆酱平分秋色。随着冻干技术的推广 ,对冻干理论和工艺的研究也逐渐兴旺起来。 1944 年,Flosdorf出版了世界上第一部有关冷冻干燥技术和理论的专著，而在描述真空冷冻干燥数 学模型方面，许多人提出了各种各样的理论。提出最早和应用最广的模型是Sandll和King的 冰界面均匀向后移动模型，简称UR工F模型,属于稳态模型。其主要思想是热量通过干燥层 和冷冻层传导到升华界面,使升华得以进行。产生的水蒸气通过多孔的千燥层,在真空室内扩 散，最后被真空泵抽到捕水器内捕集，随着升华的进行，冰界面向冻结层均匀地退却，在其后产 生多孔的干燥层。这种模型描述液态和固态物料的冻干过程是有效的。但是，实际的干燥过 程是非稳态的。为了接近于实际情况,1968年,D.2.Dyr。等又提出了准稳态模型51。第三种 模型是 Lifehield 和 Liapis 于 2979 年提出来的，称为解析一升华模型。在该模型中，认为冷冻 层的冰升华和干燥层的吸附水解吸是同时进行的。国内的冷冻干燥事业起步较晚,我国冻干工业的发展在五十年代开始,而且由于技术、产品和 经营上面的原因,没有得到很好的发展甚至处于停顿的状态。自70 年代到 80年代后期我国 在真空干燥技术和设备方面进行了大量的科学研究工作,到了 90 年代己有长足的发展。 70 年代中期在上海等地建立了食品冻干车间,80 年代开始,食品冻干技术受到了国际市场的影 响,渐渐热起来,青岛第二食品厂率先引进日本的冻干设备,成立大洋公司,生产冻干葱,姜片等 产品,主要销往日本.紧接着,宁夏寒利冰食品有限公司引进丹麦阿特斯公司生产的冻干设备, 相继生产出冻干蔬菜、水果、肉类及调味品等产品,主要用于出口.我国全部冻干食品的年生 产总量虽然逐年增加,但远远满足不了国际市场需求,所以发展前景十分广阔。冻干食品的 国际市场售价很高、利润很大。如我国目前出口的冻干大葱卖价约为 18 万元/吨,冻干菠菜 16万元/吨，冻干大蒜5万元/吨。这些商品的利润率一般都在40%左右6I。如此高价也仍很 抢手,难以满足需求。1995年以来,我国研究、开发真空冻干技术取得了可喜的进步,工艺技术达到了国外同类设备 的先进水平.90 年代以后生产的冻干机,绝大部分采用计算机进行自动控制,从冻干机的运行 程序设定、执行、修改、冻干过程中温度、真空度、时间、含水量等主要参数的采集均能自 动进行。冻干工艺、冻千理论的研究逐渐受到重视,2002年国内共召开3次与真空冷冻干燥 有关的学术交流会。 2002年1月8一10日在哈尔滨召开了“第八届全国干燥大会”,会议论 文集收录了 6 篇有关真空冷冻干燥的文章,其中基础研究1 篇,冻干设备研究3 篇,冻干工艺研 究 1 篇,综述性文章 1 篇。 2002 年 8 月 26 日一 30 日在北京召开了 xDsI3htlnetmation 已 D 叮 ingsympposimu,论文集上刊登了与冻干有关的论文9篇，其中基础理论研究2篇，工艺研究7 篇vo 1996年9月在中国科大召开的中国真空学会四届会议上，香港专家邵公田 曾大胆地预言,中国的冻干食品将大量走向市场,并且风靡全球8。 15 真空冷冻千燥的基本过程 真空冷冻干燥过程可分为预处理、预冻、冻干和后处理。1.5.1 预处理 包括选择、切清洗、漂烫、杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。其目的是清除杂物，使之易升 华干燥;清除醇素引起的变质;防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。如在物料的切制成片时，应垂直于食品的纤维方向 切断，这有利于干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数，可减少能耗9。且物料厚度越 小,消耗的能量也随着降低。在下阶段冻结过程中,食品的初始温度直接影响到冻结结束时平均温度，因此在预处理时应对食品进行预冷处理【01。方法是将物料浸入温度为5C 10 C的水中快速冷却。不同的食品，有不同的预处理工艺。预处理对冻干制品质量影响很大需 严格按工艺要求操作。1.5.2 预冻预冻是将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态 ，防止抽真空干燥时起 泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生 命特性的变化。一般来说预冻之前应确定三个数据。一是预冻速率，产品不同，其最优冷冻速率也不同，应根据 试验来确定。二是预冻的最低温度，应根据该产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共 熔点温度。三是预冻时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。一般 产品的温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。）1预冻速率 预冻的速度影响真空冻干食品的质量与冻干速率。为了获得不同的降温速度，就要采用不同 的预冻方法;例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温;有时需要让机器预先降到低温，再将 产品装入冻干箱内。由试验中发现，预冻过程中会产生溶质效应和机械效应。溶质效应就是 在预冻过程中，水分慢慢冻结而减少，导致溶液中电解质浓度逐渐升高，电解质浓度的增加引 起蛋白质的变性，而使细胞死亡;另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡1 1 1】。溶质效应 在某一温度范围最为明显，这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间，为了减 弱溶质效应，需要以最高的冻结速率越过这个温度范围。机械效应就是预冻速度慢，产生冰晶 大而不规则;干燥时对于水蒸气扩散阻力小，有利于升华。但会对细胞组织产生严重的机械损 伤，影响成品的弹性和复水性，且复水性差。而快速冷冻产生的冰晶较小，形成的晶核数量越多， 孔隙度越小，阻力越大，水蒸气只有靠渗透穿过己干的固体膜层，干燥时间大大延长，不利于升 华，但干后复水性好。解决这个问题只需要增大冰晶体的体积。从实验得知，食品温度在一1 C一 5C时,其绝大部分从液相变为固相，被称为最大冰晶生成带。有经验的技术员会在冻结阶 段将预先设置的温度（一 1C一 10C）保留一段时间，以促进冰晶的生长12。冷冻干燥食品的 香味对消费者来说是判定它质量的一个重要准则，研究认为，具有芳香风味的食品，慢冻过程 中冰结晶之间的固体物质部分较大，升华中通过扩散香味损失减少，有利于芳香的保持。对于 药品、抗菌素以及血清，血浆和蛋白质标本可以进行缓慢冻结，因为它们的生物特性不会发生 变化。但是对细菌和病毒需要快速冻结，因为这样能保持它们的生命能力，避免溶质效应的产 生。综上所述，需要选取一个合适的预冻速度，以得到较高的存活率和较好的物理性状及溶解 度，且有利于干燥过程中的升华。不同的物料应通过实验确定其最佳预冻速度。2）预冻温度 食品在进入干燥室以前必须低于共晶点温度，共晶点温度必须在预冻前通过实验测得。测定 共晶点的方法有多种，有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。其中 电阻检测法方便宜行。测量时一般先把需要冻干的产品配制成溶液，溶液冻结后离子将固定 不能运动，因此电阻率将非常大，而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电 阻率将能确定其共晶点。在制定实际工艺曲线时，一般预冻温度要比共晶点温度低5一10 C。3）预冻时间 根据设备的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。如果没有冻实，则抽真空时产品 会没有一定的形状;冻干箱的每一板层之间的温差小，则预冻时间可以相应缩短，一般产品的 温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。15.3 冻干冻干是工艺要求最复杂的一道工序,要严格按一定的工艺要求（即冻干曲线）进行。冻干曲线是 指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。不同的物料、不同的品种、不同的冻干 设备,都有不同的冻干曲线,一般都是由实验确定,再用来指导冻干生产。冻干一般分为升华干 燥和解吸干燥。升华干燥也称为第一阶段干燥,将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加 热,当全部冰晶除去时,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的9 既。干燥是从外表面 开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。在产品冻 干的第一阶段,除了要保持冻结产品的温度不能超过共晶点以外,产品干燥部分的温度也必须 低于其干燥层表面容许的最高温度（不烧焦或变性）,还要保持已干燥的产品温度不能超过崩 解温度。当温度上升到共晶点温度以上时,产品就会发生熔化或产生发泡现象,致使冻干失败, 这时的温度叫崩解温度,崩解温度主要由溶液的成分所决定。过低的崩解温度会延长干燥时 间,而且可能是设备能力所不能达到的,可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。解吸干 燥也称为第二阶段干燥。一旦产品内的冰升华完毕,产品的干燥就进入了第二阶段。在第一 阶段干燥后,在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结 的.当它们达到一定含量时,就为微生物的生长繁殖和某些反应提供了条件。为了使产品达到 合格的残余水份含量,改善产品的储存稳定性,延长保存期,必须对产品进一步干燥。在解吸干 燥阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度下一直维持到冻 干结束为止。同时,为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成 较大的蒸汽压差,因此在此阶段中箱内必须高真空。第二阶段干燥后,产品内残余水分的含量 视产品种类和要求而定。一般在.045%一 4%之间。食品在真空冷冻干燥过程中需吸收一定 的热量,这个过程实际上是传热、传质的过程。显然,如何将热量更为有效地传给物料,将影响 干燥速率。真空冷冻干燥的传热方式主要是传导和辐射,其传热效率低。近年也有采用循环 压力法,其基本原理是降低真空度以增加强制对流的效能。1） 冻干室压强对冻干速率的影响 在冻干过程中,增大压强有利于传热但不利于传质,降低压力有利于传质但不利于传热。如果 冷冻干燥是传热控制过程,则干燥速率随着干燥室压力升高而提高。如果冷冻干燥是传质控 制过程,则干燥速率随着干燥室压力降低而提高。解决此矛盾的一个方法是采用压力循环过 程,即在冻干过程中采用时高时低的压力,在高压阶段增强传热,加速升华;在低压阶段加速水 汽扩散,并按一定循环速率循环交替,可以设想在一定的压力范围内,可能达到比恒定压力下 更高的冻干速率。实验表明,在较底的压力范围内提高工作压力可以加速冻干,而在同样的压力范围内采用循环 压力可更有效地提高冻干速率。循环压力的波幅对冻干速率有明显的影响,而对周期的影响 不大13。冻干箱的合适压强一般认为是在O.les 0.3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于 热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切 断对产品的加热，甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温，以保护产品不致发生熔化。2）加热方式对冻干速率的影响 目前冻干机上常见的加热方式有传导加热、辐射加热和微波加热a. 传导加热传导加热的主要是以接触式传热为主，利用载热体通过加热板来实现，热源有电加热、蒸汽加 热等。接触式传热如1 一 2（）a所示，传热和传质的方向相同,随着升华表面不断向内退缩，已干 层就愈来愈厚，冻结层愈来愈薄，因而传质的阻力越来越大，而传热的阻力愈来愈小。接触式传 热效率较高，但易造成物料受热过度，影响产品质量，若控制得当，可避免其缺陷。b. 辐射加热辐射加热是热量由热辐射板通过辐射传至物料干燥层表面，再通过导热和气体对流的方式由干燥层表面到达升华界面。辐射式换热如图1 一 2(b)所示，辐射式传热和传质的方向是相反 的,内部的冻结层温度决定于传热和传质的平衡。一般辐射加热的特点是:随着干燥过程中升 华表面向内退缩，已干层的厚度愈来愈厚，传热和传质的阻力同时增加。辐射式换热可克服接 触式传热的缺点，易保障产品的质量，但所需时间较长，效率低。c.微波加热微波加热适合热敏材料的冻干过程，如图1 一 2(c)所示:由于其传热基本不受干燥层的影响，热 能可以直接到达物料的升华面，因而物料表面和升华面之间的温差很小，可使冷冻层维持并接 近物料允许的最高温度，因而对干燥过程是最有利的，可大大缩短干燥时间，提高干燥速率。4。对大厚度物料，冻干宜采用微波加热，而小厚度物料冻干，宜采用表面加热，即接触式传热和 辐射换热;至于厚度的分界点，则视不同物料性质决定15;微波干燥具有加热均匀、干燥时间 短等特点,很有发展潜力。但在13.P3a 666.6Pa的干燥室压力下，微波加热容易引起辉光放 电现象。这种现象容易引起冻干食品的“链式反应”，最终导致冷冻干燥的失败，而且微波加 热易使冻干制品产生异味6。微波加热费用较高，过程较难控制，目前处于发展阶段，在工业 大批量干燥中应用较少，”。实际冻干过程究竟采用哪种供热方式，需要对各种工况进行具体 分析。(c)徵波加热图 1 一 2 物料内部的传热传质1.5.4 后处理经冻干的制品不仅含水量低，且其呈多孔状,组织表面比原来扩大100 一 150倍8l，因而吸湿 性强，易受氧化影响。为了便于保存，后处理不容忽视，后处理的主要内容是包装。包装材料一 般选不透水、隔氧、遮光的真空镀铝薄膜及PET/铝薄/即复合材料。包装形式可采用真空包 装或真空充气包装(充氮或二氧化碳)食品中的微生物会导致包装后食品的变质和败坏 ，必须 采取各种有效的灭菌和消毒方法，对包装材料和食品杀菌。对冻干食品来说，常用的方法有紫 外线杀菌和辐射杀菌。值得一提的是在包装过程中，随着技术的发展，微波也应用于食品包装上。食品包装纸在生产、 传输和保存过程中，极易受到病原微生物的污染，常规的化学或物理消毒方法都会损及纸的品 质，尤其是化学消毒方法，甚至会因其臭味而降低纸的使用价值。有的考虑其安全问题，用紫外 线灯进行灭菌，效果也不理想，所以很难处理。微波消毒比常规加热消毒所需温度低，杀菌从表 面到内部均能实现。在保证产品质量的同时提高干燥速率，降低成品的价格，对冻干产品的发 展具有重大意义。因此必须多方面努力，寻求先进可行的操作过程，对于一种新的物料，在制定 合适的操作方案时，最好在实验设备上测定主要因素对冻干过程的影响 ，以供实际操作时参 考。随着我国种植业、养殖业的发展，人们生活水平的提高，国际市场对真空冷冻干燥食品需求量 的不断增加,食品的加工贮藏工业越来越被人们重视;冷冻干燥作为新技术必将得到进一步飞 速发展,成为很有发展潜力的技术领域。1.6 本文解决的问题 真空冷冻干燥是一种优质的干燥方法,但其干燥周期长、干燥设备较昂贵、能耗也较大,因而 干燥成本较高,这是制约该方法更为广泛应用的瓶颈。因此,如何提高升华速率,缩短干燥周期, 一直是真空冷冻干燥研究的重点课题之一。一般来说影响真空冷冻干燥速率的因素很多,例 如:制品原料的品种、成分、浓度、装量;固体原料切分的形状、尺寸、纤维方向:冻结的速率, 冰晶的大小、形状;供热的温度,压力等等。本文研究目的就是如何降低能耗和缩短冻干周期, 从而降低真空冷冻干燥物品的成本。本文从设备分析和工艺研究两个方面着手,首先对真空 冷冻干燥设备进行分析;接着在LGJ 25型真空冷冻干燥机上进行正交实验并得出相关数据; 然后用回归分析的方法对实验数据进行相关处理,得出最优回归方程;根据最优回归方程分析 各工艺参数对干燥时间的影响,并对得到的较优工艺参数进行实验验证。得到的结论可以为 设计高效率的冻干设备和制订最佳的冻干过程控制方案提供参考。第二章小型真空冷冻干燥机的方案设计真空冷冻干燥装置主要由制冷系统、加热系统、真空系统和控制系统等组成。它主要有两种 类型:一种是冻干合一型,一种是冻干分离型。前者是将冻干装置置于干燥仓内,干燥过程在干 燥仓内一次完成,这种形式减少了冻结食品的运输,但干燥仓内应合理设计干燥搁板、加热板、 制冷装置的关系,且对干燥仓需要保温 :后者是食品冻结与干燥过程分开进行 ,将冻结好的食 品放入干燥仓内进行干燥,干燥仓内不含制冷装置,可简化干燥仓的结构。本文设计的是冻干 合一型。设计的主要部分是真空系统、加热系统和制冷系统。组成结构如图2一 1所示:1. 29冷凝器；2, 27压缩机；3, 9, 26, 31-放水阀；4. 33进水阀；5加热器；6水箱；7水温控制器；8水泵；10观察窗；11 一冻干箱；12-真空规管；13加热循环管；14一制冷循环 管；15e 100蝶阀；16, 34节流阀；17水捕集器；18隔膜阀；19一化霜喷水管；20Q50蝶阀：21波纹管；22630蝶阀；23罗茨泵；24-放气阀：25旋片泵.图2一 1冷冻干燥设备系统示意图2.1冻干箱冻干箱是冻干机的核心部件。冻干箱是一个能够制冷到一 60C左右，能够加热到+70C左右 的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放 在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。医 药用冻干机的物料冷冻和干燥都在冻干箱内完成;食品用冻干机的物料预冻合格后也在冻干 箱内完成真空干燥。所以,冻干箱内需要有加热和制冷的隔板,需要有热或冷流体的导入,有电 极引入部件,有观察窗等部件。因设计中医药冻干机设计要求非常严格,因此本设计中设计只 简单考虑食品冻干机。冻干箱的箱体是严格要求密封的外压容器,如果带有消毒灭菌功能的 冻干机,箱体还必须能承受内压。箱体有圆筒形和长方形两种。本设计为实验型的冻干机,选 用方形箱体。2.1.1 箱体壁厚的计算方形壳体壁厚可按矩形平板计算，板周边固定，极限真空要求O.IPa，受外压为O.IMPa。S = S 0 + C式中，So箱体计算壁厚，mm.C一壁厚附加量，S严吨吐式中，B形板的窄边长度，mm；bL材料弯曲时的许用应力，一般取简单拉伸压缩许用应力，MPa。S盲0. 224X350X 145uM. 5mmc=c +c +c123式中G钢板的最大负公差附加量，一般情况下取G=0. 5mm；C2腐蚀裕度，在冻干机设计中，一般取C2=lmm；G封头冲压时的拉伸减薄量，一般取计算值的10%,且不大于4nun,不经冲压的箱体取C尸0。C = C 1 + C 2 + C 广 0.5 + 1 + 0 = 1.5呦所以，壁厚S = S o + C = 6.5 + 1.5 = 8me2.1.2 箱体的加工要求因为本冻干机为食品冻干机，箱体用不锈钢 IC1r8NigTi 制造，内表面需要作防锈处理，可喷涂 不锈钢，要求喷涂时采用无毒材料，严防有害物质造成食品污染。且食品用的隔板一般要氧化 处理。2，1.3 搁板的结构在冻干箱内要设计搁板。医药用冻干机的搁板上放置被冻干物料，搁板既是冷冻器又是加热 器;有些食品用冻干机的搁板上放置被冻干物料 ，大部分食品冻干机上不放置物料，而只是用 作辅助加热的加热器。无论哪种冻干机，都要求搁板表面加工平整，温度分布均匀，结构设计的 合理，便于加工制造。冻干机搁板结构要根据降温和加热方式而定，通常有四种形式:直冷直热 式，间冷间热式，直冷间热式和间冷直热式191。直冷就是将搁板作为直冷系统中的蒸发器，制 冷工质通过节流膨胀，直接进入搁板中蒸发制冷;直热就是将加热器直接放入搁板中加热。直 冷直热式的优点是冷、热效率高，结构简单，对于小型制冷机可用。直冷直热式的缺点是降温 和加热不均匀，不易调控，特别是加热不均匀危险较大，可能产生局部过热使冻干产品变质，故 直热式最好不采用。间冷是将制冷系统的蒸发器放在冻干箱的外面，制冷剂与冷媒（载冷 剂）在蒸发器中进行热交换,再将冷媒用循环泵通入搁板中;间热是在冻千箱外将热媒加热,再 用循环泵将热媒打入搁板循环。目前采用间冷间热式的冻干机比较多。冷、热媒可以用一种 介质,搁板比较简单;也可用不同介质,需要两套介质流动管路,搁板结构复杂。现在的搁板多用 CIriSNigTi 不锈钢材料制造,采用特殊空心夹板,强度高、密封性好。板层在长期热胀冷缩的 工作条件下，不变形,不渗漏。搁板表面要求平整、光滑，符合MGP（医药制造管理和品质管理 规则）要求,表面平整度士 Innll/m，板层厚度ZOunn。最上一块搁板为温度补偿板，确保箱内的 空间都处在相同的温度条件下。搁板示意如2一2图如下:隔板组由+nl块隔板组成，其中n块隔板是装载制品用的，称为有效隔板,最上一层隔板不装制 品。 2 l.4 箱体加热负荷的确定 在升华阶段，需要为产品中的冰提供升华热。一般间接加热所用的热源为电热、蒸汽，压缩机 排气或其他热源，目前以电热最为普遍。加热量的大小主要取决于升华速率、箱体内部部件 的质量和载热介质的质量。可按下式计算，”:姑也詁E/360CW)式中 L水汽的升华热（KJ/Kg）为2823 KJ/Kg凡一产品表面面积之和（於）；对于散装产品E取隔板有效面积； 对于瓶装产品，约为隔板有效面积的70%。（穿）刑一产品中水汽的平均升华速率，一般取为lkg/m2.h；K 考虑其他因素的修正系数，取为4. 5则 Qh=4, 5X0. 25X1X2823/3600=0. 88KW215 冻干箱的绝热 为减少冻干箱的冷热损失,冻干箱外需要设计绝热结构。冻干箱壁外应有保温层和防潮层,最 外侧是外包皮。保温层厚度通过热量计算确定。保温层材料通常用聚氨酷泡沫塑料,现场发 泡。2.2 真空系统2.2.1 主泵选择的依据1、依据空载时真空室需要达到的极限真空度和干燥物料时所要求的工作压力选择主泵的类 型。2、依据工艺生产中被干燥物料所放出的气体、真空室内构件的放气量及系统 的总漏气率 选择主泵的大小。3、主泵（罗茨泵）的性质:主泵需要配前级泵。 配前级泵的几点规定:前级泵应保证始终及时排除主泵所排出的气体流量;前级泵在主泵（罗茨泵）出口处造成 的压强应低于主泵的最大排气压强;兼作预抽泵的前级泵要满足预抽时间及预抽真空度的 要求。罗茨泵由于转子与转子、转子与定子间的间隙较大,所以它对气体的压缩比较小,一般 比其前级泵要大些。对于真空冷冻干燥来说，食品用冻干机空载时极限压力为5 一 15Pa。从真空冷冻干燥机机械行业标准可查到罗茨泵的最佳压力使用范围为1 一 104Pa。所以主 泵选用罗茨真空泵。罗茨泵是一种真空泵。一般情况下在工作中不能将气体直接排到大气中 去，必须有一个前级泵，并且工作前必须有一个预真空环境（1333Pa以下）方能工作。罗茨泵性 能与前级泵有密切关系21。罗茨泵启动快，允许被抽气体含有可凝性蒸汽，因为罗茨泵不会 将这些气体压缩到饱和状态。它的缺点是抽含有分子量较小的气体时，其抽气速度陡降，因为 这种气体在转子与定子间的间隙内扩散比空气快，返流量较大，故抽速下降。当抽除含有大量 水蒸气的混合气体，或者类似具有较高蒸汽压的气体，且被抽气体不破坏前级泵油，选择罗茨 泵与旋片泵组成的机组是最经济的、7。真空室有效抽速按下式计算：S严K*P为水捕集器工作压强，取真空室最低工作压强Q 一弓 K 一一门 b其中Q为真空室总放气量； P:=0.1Pa;K 为安全系数（取 K=1.3）22。Q=Q。 +Qv+Ql式中Q：真空干燥工艺过程中产生的气体量;已被水捕集器捕走，可不予考 虑;Q,真空室及真空元件的放气量； QI 一真空室总漏气量。Qv-艺 qiF*其中,qi 材料单位表面放气率,其真空材料主要为不锈钢和紫铜。 已知条件如下:不锈钢材料的放气率为3.8X10 ZPaL/m, 称 紫铜材料的放气率为1x10 一,PaL/mZ :;F,为材料在真空室中的表面积： 冻干箱内表面积:0.5X0.5X6=1.sm,搁板表面积:0.48x0.496x2x4=1.gm, 水捕集器表面积:0.43m,紫铜管外表面积:0.6+1.93 二 2.53m,真空室内不锈钢的表面积:F:=1.5+1.9+0.43=2.83ffiZ紫铜管的表面积:FZ二.253m真空室内放气量:Qv=q 玉 F:+qZFZ=3.8x10 ,x2.83+1x10 3x2.53=0.11Pa L/s 国内真空干燥设备一般规定允许漏气率在10 一，一 10Pa m3/S的范围内，取 为一 3paPa.m3/s。所以 Q。 =Q,+Q 一 1.4xlo,Pa.l/sP:为工作压力，从经济方面考虑，工作压力最好选在主泵最大抽速附近的压力值。通常选在高于极限压力一个数量级”7。极限压力为5 一 15Pa，所以选 为 150Pa。则 S。 =1.3X1.4X10,/150=12L/S粗算主泵的抽速S, 由于选泵前真空室出口用的管道未知,其流导也未知,用经验公式:=ksL/SIJ 已K: 一主泵倒真空室出口的抽速损失系数。当主泵倒真空室之间采用捕集器 时，取K:=22.5。所以取为2.4。s 一、一 2.4x2 28 8 万选用上海真空泵厂生产的JZJ 一 30型罗茨一旋片式真空泵机组。其主泵为 ZJ 一 30或ZJB 一 30型，抽气速率30刀，极限真空SX0 一pa，入口压强500pa, 进气口直径SOmnI,出气口直径40咖，前级泵为ZZx 一 4型。2.2.2水汽冷凝器的结构水汽冷凝器又称捕水器，是专抽水蒸气的低温冷凝器。19水在133Pa真空 度下，体积接近1000L。如1台工作真空度为13P3a，每小时升华量为60kg的 冻干机，要求真空系统的抽气量相当于6XIO?Lh/,无论多大的真空泵都不能抽 除如此大量的水蒸气，大量的水蒸气必须靠水汽凝结器冷凝，只有少量的水蒸 气和不凝性气体要靠真空泵排出系统。捕水器的安装位置可分为内置式和外置式两大类。内置式的捕水器安装在 冻干箱内，外置式捕水器安装在冻干箱外。两种安装位置各有利弊。内置式结 构紧凑，占地面积小，对水蒸气的流动阻力小，有利于捕水。但它的热损失比 较大，捕水器冷表面与搁板热表面之间温差较大，距离较近，热屏蔽难保证 23】。 如果布置得不合理，还会出现热桥，使搁板表面温度不均匀，影响冻干产品的 质量。同时，若采用周期式捕水，还会出现因化霜时间而影响生产周期，使设 备利用率降低，整个生产效率下降。外置式的优缺点与内置式刚好相反，且因 外置式需单独制造外壳而使设备制造费用增加。本篇设计采用外置式。 水捕集器的结构形式多种多样，冻干机上常用的水捕集器可分为两大类， 一类是管式换热，另一类是板式换热。管式又可分为盘管(或螺旋管、蛇管) 式和壳管(列管)式两种，前者主要用于小型冻干机，后者主要用于大型冻干 机。板式又分为平板和圆筒形组合板两种，后者结构复杂，但冷凝效率高。无 论是管式还是板式，小型冻干机多采用立式捕水器，大型冻干机多采用卧式捕 水器。2.3 制冷系统23.1 总体方案的选择通常，医用冻干机冷冻干燥为一体。大型冻干机大都有液压封盖系统，隔板 是活动的，采用间冷间热式，冷媒与热媒用同一物质。制冷系统是冻干机上提 供冷量的装置.冻干机上需冷量的地方主要是冻干箱和水汽冷凝器。两者即可以 用一套制冷系统，也可以用各自独立的两套制冷系统，一般来说，水汽冷凝器的 制冷系统制冷量应大于冻干箱制冷系统的制冷量，温度低于冻干箱制冷温度，在 两者使用一套制冷系统时，制冷量以水汽冷凝器的制冷量为准1251。 中型冻干机则采用直冷间热式，目前我国生产的冻干机多采用这种形式， 而且多数没有压盖装置。小型试验用冻干机的结构如图2一1所示，其采用直冷 直热式。冷冻系统可采用一套机组，用阀门控制冻干箱与水汽冷凝器的走向。 真空系统也比较简单。实验型冻干机应该设计取样装置和压盖机构。食品工业 生产用的冻干机往往比较大，按食品冻干工艺特点，冷冻室和干燥箱应该分开， 这样可以节省能源，降低产品价格。因此本设计中，冻干箱和水汽凝结器的制冷系统分成两套。23.2 制冷系统蒸发温度的确定 制冷系统的主要目的是为冻干设备干燥仓内的水蒸气提供所需要的冷量， 以使物料在冻干过程中升华的水蒸气凝结在水汽冷凝器上，保持干燥仓内的真 空度。在冻干过程中，水汽冷凝器的表面温度应与水蒸汽升华压力相适应。它 由两个方面的因素所决定:()1制品的升华温度;(2)制品水蒸汽升华面到水 汽冷凝器表面水蒸汽流动所需压力差，这个压力差也就是制品升华温度和水汽 冷凝器表面温度所对应的水蒸汽压力之差。这样我们可以用下式表示:T:=TZ+T:(,C)式中:TI水汽凝结器表面温度(C)TZ制品的升华温度(C)TZ 两者的温度差(C)(1)TZ的确定任何制品在冻干过程中都存在一个共熔点,制品中水份的升华温度必须在 共熔点以下。制品的共熔点因品种、成分的不同而不同,即使同一品种,也因 产地、季节不同而有所差别。下表2一1是几种常见食品的共熔点261。 表 2.1 常见食品的共熔点表2.1常见食品的共熔点品种共熔点(C)对应水蒸汽压力(PC胡萝卜-1015259165小葱-10一15259165苹果-202510363牛肉片-912283217鱼肉片1-58401309从上面所列数据可以看出食品因品种,成分的不同共熔点差异较大,对食品而言，共熔点多在一 25C以上，在设计中取T、=一 25Cv2I】。T:的确定对不同的食品此温差相差不大，通过测定大概为一 8C,与之对应的压力差为 35Pa。所以 T:= 25C+一 8C= 33 C(3)蒸发温度的确定 管内流动的制冷剂与水汽冷凝器存在一个传热温差，这个温差随水汽冷凝 器表面结冰层厚度增加而增大。如水汽冷凝器换热管采用圆管且忽略换热管传 热热阻，则可以用下式表示:耳胡- AH 1曇R2L n R式中制冷剂蒸发温度rc； 人-水汽凝结器表面温度,C； 还热量，W几-冰的导热系统，W/mC厶一换热管长，m；R换热管外壁半径，m；AR结冰层厚度，me式中若取 R=16mnI、R 二 IOnnll、TI= 33C,则 T 约为一 35 一 40C。考虑其 他因素的影响，在设计中制冷系统的蒸发温度一 40 Co2.3.3 制冷剂 按制冷温度选制冷剂和制冷循环。如表2.2所示 7zl。 表 2.2 冻干物所需温度与采用制冷剂和压缩级数关系表2. 2冻干物所需温度与采用制冷剂和压缩级数关系冻干物料所需温度/制冷剂制冷循环0R12单级圧缩-40R22单级压缩-45R502单级压缩-60R13B1单级压缩-65R22双级压缩-70R502双级压缩-80R13B1双级压缩-90RI3+R22双级压缩根据制冷温度可以选择R22或R502制冷剂。但是根据关于消耗臭氧层物质的受控物质的蒙特利尔协议书可知表 2.3 受控物质的蒙特利尔协议书表2. 3受控物质的蒙特利尔协议书编号分子式大气压下的 沸点/臭氧层破坏能力相对系数ODP (Rll = l)全球变暖潜能GWP (CO2=1)受控物质与否R22HCFC-40. 780. 05510否R502CFC-45. 440. 334038是所以最终选用的制冷剂是R22。23.4 水汽冷凝器制冷系统 制冷系统是冻干机上提供冷量的装置。冻干机上需冷量的地方主要是冻干 箱和水汽冷凝器。两者即可以用一套制冷系统,也可以用各自独立的两套制冷 系统。通常,较大的冻干机都用各自独立的制冷系统,冻干箱上多用间冷式循 环,水汽冷凝器多用直冷式循环。制冷系统所用制冷机的大小,按冻干箱耗冷 量和水汽冷凝器的耗冷量的计算值确定。对于只用一套制冷机组的小型冻干机,按水汽冷凝器的耗冷量选配制冷机 组。因为水汽冷凝器的温度要求比冻干箱低,耗冷量大。选压缩机时应注意标 准工况制冷量和所需要的运转工况之间的变工况计算或查图表。选配压缩机后 还要作降温时间的校核。(1)水汽冷凝器所需冷量的计算 冷凝器要求在预冻末期,预冻尚未结束,抽真空之前开始降温。之前多少 时间要由冷凝器机器的降温性能来决定。要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝 器的温度达到一 40C左右。冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在一40C以下。(a) 水汽冷凝器材料降温的耗冷量 Q;卜施码CM W式中G.一一不同结构材料的重量血 q-各种结构材料的比热J/血.K At 温差kr一降温时间h