EDTA间接络合滴定法

测定水中硫酸根离子的浓度学号：班级：姓名:【方法原理】 用过量氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀。为了防止BaCO3沉淀的产生，在加入BaCl2溶液 之前，待测液必须酸化，同时加热至沸以赶出CO2，趁热加入BaCl2溶液以促进BaSO4沉淀形 成较大颗粒。过量Ba2+连同待测液中原有的Ca2+和Mg2+，在pH10时，以铬黑T指示剂，用EDTA标准液 滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所消耗EDTA的量（用空白标定求 得）和同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA的量之和减去待测液中原有Ca2+、Mg2+ 以及与SO广作用后剩余钡及镁所消耗的EDTA量，即为消耗于沉淀SO广的B演量，从而可求 出SO42-量。如果待测溶液中SO42-浓度过大，则应减少用量。【实验试剂】（1）钡镁混合液：称BaCl2 2H2O（化学纯）2.44g和MgCl26电。（化学纯）2.04g溶于水 中，稀释至1L，此溶液中Ba2+和 Mg2+的浓度各为0.01 moL-L-i，每毫升约可沉淀SO：- 1mg。（2） HCl（1:4）溶液：一份浓盐酸（HCl, pei.i9gmL-1，化学纯）与四份水混合。（3）0.01 moLL-1EDTA二钠盐标准溶液：取EDTA二钠盐3.720g溶于无CO2的蒸馏水 中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2+溶液标定，方法同滴定Ca2+。此液贮于塑料 瓶中备用。（4）pH10的缓冲溶液：称取氯化铵（NHCl，分析纯）33.75g溶于150mL水中，加氨4水285mL，用水稀释至500mL。（5）铬黑T指示剂和K-B指示剂【操作步骤】(1) 吸取25.00mL 土水比为1:5的水浸出液于150mL三角瓶中，加HCl (1： 4) 5滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25100%的钡镁混合液(约510mL) 继续 微沸5min，然后放置2h以上。加pH10缓冲液5mL，加铬黑T指示剂12滴，或K-B指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀。 用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如果终点前颜色太浅，可补加一些指示剂，记 录EDTA标准溶液的体积(匕)。(2) 空白标定：取25mL水，加入HCl (1:4) 5滴，钡镁混合液5或10mL (用量与上述 待测液相同)，pH10缓冲液5mL和铬黑T指示剂12滴或K-B指示剂一小勺(约0.1g)， 摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积(七)。(3) 水浸出液中钙镁含量的测定(如水中Ca2+、Mg2+已知，可免去此步骤)：吸取上述 (1)水浸出液相同体积测定见9.4.1.4，2记录EDTA溶液的用量(七)。【结果计算】水中水溶性 1/2 SO 2-的含量(cmoLkg-1)= c X(V +V -V )XtsX2/m X1004EDTA 231水水溶性 SO42-含量(gkg-1)=1/2S SO42- (cmoLkg-1)X0.0480式中：V1待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余钡镁剂所消耗的总EDTA溶液 的体积(mL)；V2钡镁剂(空白标定)所消耗的EDTA溶液的体积(mL)；V3同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积(mL)；cEDTA标准溶液的摩尔浓度(cmoL L-1);0.04801/2 SO42-的摩尔质量(kgmoL-1)。