精馏塔实验报告

采用乙醇一水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇一水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全 回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板 数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1. 引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱 色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资 或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。 在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2) 确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样， 供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或 除去某些微量杂质。2. 精馏实验部分2.1实验目的(1) 了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2) 掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3) 掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4) 掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5) 掌握用图解法求取理论板数的方法。(6) 通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能 力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连 续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(hetp)来表示精馏设备的分 离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1) 等板高度(hetp)hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的 类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、 进料组成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板 nt后，即可用下式确定：hetp=z/nt(2) 图解法求理论塔板数nt精馏段的操作线方程为：yn+1= rxn+xd r?1r?1上式中，yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成，摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xd-塔顶馏出液的液体组成，摩尔分数；r-泡点回流下的回流比；l提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-wxw l?wl-w上式中，ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xw-塔釜的液体组成，摩尔分数；1 -提镏段内下流的液体量,kmol/s；w釜液流量，kmol/s；cpf(ts?tf)qxf 加料线(q 线)方程为：y=x-,其中 q=1+ q?1q?1rf上式中，q-进料热状况参数；rf进料液组成下的汽化潜热,kj/kmol；ts-进料液的泡点温度，C；tf-进料温度，C；-进料液组成，摩尔分数；l回流比r为：r= dfcxpf 进料液在平均温度(ts-tf)/2的比热容,kj/(kmol. C)；上式中，l回流流量,kmol/s;d馏出流量,kmol/s 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定 部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：a. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；b. 在x轴上定出x=xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；c. 在y轴上定出yc= xd /(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；d.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；e. 连接点d、b作出提馏段操作线；f. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线 和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；g. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加 料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。2.3实验装置流程示意图1-塔釜排液口； 2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-0填料；6-窥视节；7-冷却水 流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取 样口； 13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计； 18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。2.4实验操作步骤2.4.1全回流槽操作(1) 配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度， 达到要求后把料液装入原料罐中。(2) 打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。篇二：化工原理精馏实验报告北京化工大学实 验报告课程名称： 化工原理实验实验日期：2011.04.24班 级： 化工0801姓 名：王晓同组人：丁大鹏，王平，王海玮装置型号：精馏实验、摘要精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主 要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下 及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要 因素，最终得以提高塔板效率。关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率二、实验目的1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度或温度分布。6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。三、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是 精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全 部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定， 故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操 作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1）总板效率。e?nne式中e一总板效率；n理论板数（不包括塔釜）；ne一实际板数。（2）单板效率emlxn?1?xneml?xn?1?xn*式中eml 一以液相浓度表示的单板效率；xn,xn-1 第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；*xn与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。 物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变 气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定 其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式 塔设计中。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电 加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数 也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知q?a?tm式中q一加热量，kw； a 一沸腾给热系数，kw/(m k) ； a一传热面积，m；6 tm加热器表面与温度主体温度之差，C若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为22 q?a?ts?tw?若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量q为u2q? r式中 u一电加热器的加热电压，v；r一电加热器的电阻，3。四、实验装置和流程图4-11精精馏装置和流程示意图1 一塔顶冷凝器；2一回流比分配器；3一塔身；4一转子流量计；5一视蛊；6一塔釜；7 一塔釜加热器；8一控温加热器；9一支座；10一冷却器；11 一原料液罐；12一缓冲罐；13 一进料泵；14 一塔顶放气阀本实验的流程如上图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1，精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径P (57X3.5) mm，塔板2间距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43 个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气-液接触状 况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为 108mmX4mmX400mm。塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电加热 器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电 加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为2塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积 0.06m,管外走蒸汽，管内走冷却水。2，回流分配装置回流分配装置有回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分 配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和 采出。引流棒为一根中4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流 下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线 圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然 下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实 现自动控制。3, 测控系统本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热 温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、 快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。4，物料浓度分析本实验所采用的体系是乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物的 质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓 度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可 利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。25C m=58.21442.017nd30C m=58.40542.194nd40C m=58.54242.373nd式中m料液的质量分数；nd料液的折光率五、实验操作1、对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备及 测控点。2、全回流操作时，在原料储曜中配置乙醇含量20%-25%（摩尔分数）左右的乙醇-正 丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm。3、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观 察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。4、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该 塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测 取数据2次，并记录各操作参数。5、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜 温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。6、待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定 进料量及回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议进料量维持在30-35ml/min,回流 比3-5,塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量），切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的 冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。7、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时）， 切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、实验数据处理乙醇一正丙醇平衡数据（p=101.325kpa）（均以乙醇摩尔分率表示）序号液相组成x气相组成y 1/x1 0.025 0.048065 402 0.05 0.094704 203 0.075 0.139839 13.333334 0.1 0.18341 105 0.125 0.225372 86 0.15 0.265702 6.6666677 0.175 0.304392 5.7142868 0.2 0.341454 59 0.225 0.376912 4.44444410 0.25 0.410803 411 0.275 0.443176 3.63636412 0.3 0.474087 3.33333313 0.325 0.503599 3.07692314 0.35 0.531778 2.85714315 0.375 0.558697 2.66666716 0.4 0.584389 2.517 0.425 0.609018 2.35294118 0.45 0.632603 2.22222219 0.475 0.655214 2.10526320 0.5 0.67692 221 0.525 0.697785 1.90476222 0.55 0.717872 1.81818223 0.575 0.737241 1.7391324 0.6 0.755948 1.66666725 0.625 0.774046 1.626 0.65 0.791586 1.53846227 0.675 0.808613 1.48148128 0.7 0.825172 1.4285711 / y 20.80538 10.55925 7.151066 5.45228 4.437114 3.763622 3.285233 2.928649 2.653138 2.434255 2.25644 2.109319 1.985708 1.880483 1.78988 1.711188 1.641988 1.580771 1.526219 1.47728 1.433107 1.393006 1.356408 1.322842 1.291913 1.263287 1.236686 1.21186829 0.725 0.841305 1.37931 30 0.75 0.85705 1.333333 31 0.775 0.872442 1.290323 32 0.8 0.887516 1.25 33 0.825 0.902303 1.212121 34 0.85 0.916832 1.176471 35 0.875 0.93113 1.142857 36 0.9 0.945224 1.111111 37 0.925 0.959136 1.081081 38 0.95 0.972889 1.052632 39 0.975 0.986504 1.025641 40 1 1 1纯乙醇及纯正丙醇的折光率：纯乙醇nd纯正丙醇nd1.3522 1.3759 折光率计算混合料液的折光率与质量分数的关系：联立式 1=a-1.3522b 及 0=a-1.3759b计算得：a=58.055； b=42.194即混合料液折光率及质量分数关系为：m=58.055-42.194nd全回流情况下的实验数据：折光率nd1折光率nd2平均折光率nd质量分数m1.35761.35821.35790.7598塔顶1.37421.37561.37490.0425塔釜1.37401.37271.37340.1079第五块板1.37441.37421.37430.0678第六快板以第一组数据作计算实例：平均折光率：nd=(n1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579质量分数：m=58.055-42.194X 1.3579=0.7598乙醇摩尔质量m = 46.07kg / kmol 丙醇摩尔质量m = 60.1 kg / kmol摩尔分率： xd?1.188629 1.166793 1.146208 1.12674 1.108275 1.090713 1.073964 1.057951 1.042605 1.027866 1.013681 1 摩尔分率 x 0.8049 0.0547 0.1362 0.0866 m/m 乙醇m/m 乙醇？(1?m)/m 正丙醇？0.7598/46?0.8049 0.7598/46?(1?0.7598)/60部分回流情况下的实验数据：(r=1)折光率nd1折光率nd2平均折光率nd质量分数m摩尔分率x1.3614 1.3614 1.3614 0.6121 0.6730 塔顶1.3751 1.3746 1.37485 0.0446 0.0574 塔釜1.3665 1.3665 1.3665 0.3969 0.4619 进料以塔顶数据为例，计算过程如下：1) 摩尔分率计算已求出混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下：m=58.055-42.194nd故：平均折光率：nd=(nd1+nd2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614塔顶料液质量分数 m=58.055-42.194X 1.3614=0.6121乙醇摩尔质量m=46.07kg/kmol丙醇摩尔质量m=60.1 kg / kmol篇三：精馏实验报告完成版化工基础实验精馏实验报告摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程 最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况： 精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇一水混合液精馏过程中 的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法 确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。关键词：精馏 回流进料 插入法 图解法前言：精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分 最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混 合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相 中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离 法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离， 而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回 流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影 响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度(hetp)的 大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质 分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。1. 实验部分1.1基本原理填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓 度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度(hetp)是衡量填料精馏塔分离效果的一个 关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。1. 等板高度(hetp)hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的 类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根 据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、进料组成xf及进料热状况q、 回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板nt后，即可用下式确定： hetp = z/nt(9 1)1化工基础实验精馏实验报告2. 图解法求理论塔板数nt图解法又称麦卡勃一蒂列(mccabe thiele)法，简称mt法，其原理与逐板计算法 完 全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为：yn?1?提馏段的操作线方程为：xrxn?d(9 2)r?1r?1wxlym?1? xm?w(9 3) l?wl?w加料线(q线)方程可表示为：y?xqx?f(94) q?1q?1其中，q?1?回流比r的确定：r?cpf(ts?tf)rf(9 5) l(9 6) d式(9 6)只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝， 冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。(1) 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图91所示，根据塔顶、塔釜的 组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图9 1全回流时理论板数的确定2化工基础实验精馏实验报告(2) 部分回流操作部分回流操作时，如图92，图解法的主要步骤为：a. 根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；b. 在x轴上定出x=xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；c. 在y轴上定出yc = xd/(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；d. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d； e. 连接点d、b作出提馏段操作线；f. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；g. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。图9 2部分回流时理论板数的确定1.2实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、 残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，3化工基础实验精馏实验报告经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成 液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入 产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图9 3所示。填料精馏塔主要结构参数：塔内径d=68mm，塔内填料层总高z = 1.6m(乱堆)，填料为？ 环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kw，有效容积为9.8l。塔顶冷凝器为盘管式换热器。示意图：图9 3填料塔精馏过程示意图4化工基础实验精馏实验报告1. 塔釜排液口； 2.电加热器；3.塔釜；4.塔釜液位计；5.填料；6.窥视节；7.冷却 水流量计；8.盘管冷凝器；9.塔顶平衡管；10.回流液流量计；11.塔顶出料流量计；12. 产品取样口； 13.进料管路；14.塔釜平衡管；15.盘管换热器；16.塔釜出料流量计；17. 进料流量计；18.进料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计；21.料液取样口1.3实验步骤全回流操作：1）配料：在料液桶中配制浓度20%30%的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后将其 装入原料罐中。2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所 需工作界面。3）进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分 回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容 积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计 阀门，启动电加热管电源。4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水 水龙头控制阀，使冷却水流量为80l/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却 水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。建议冷却水流量为40-60l/h左 右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷 凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔 顶浓度xd和塔釜浓度xw。部分回流操作：1）把原料储罐中的料液添够。2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打 开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14l/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流 量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调 节一回流比（r=14），进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料 量的调节要维持釜内液位不变。3）当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计 流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。 5 篇四：化原实验精馏实验报告北京化工大学学生实验报告学 院：化学工程学院姓 名：学号： 专业：化学工程与工艺班级：同组人员：课程名称：化工原理实验实验名称： 精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到 该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔 效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全 塔效率，单板效率。一、目的及任务 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 测定部分回流时的全塔效率。 测定全塔的浓度(或温度)分布。 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以 实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一， 其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合 工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出， 也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理 论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作 情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率ee=n/ne式中 e总板效率；n理论板数(不包括塔釜)；ne实际板数。(2) 单板效率emleml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中eml以液相浓度表示的单板效率；xn，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。 物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变 气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单 板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设 计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加 热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与 加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知q=a aAtm式中q加热量，kw;a 沸腾给热系数，kw/(m2*k);a传热面积，m2;tm加热器表面与主体温度之差，C。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为q=aa(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量q为q=u2/r式中 u电加热的加热电压，v;r电加热器的电阻，3。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1. 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径 57x3.5）mm，塔板间 距80mm;溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为 1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身 设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mmx4mmx400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器 （200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加 热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜 液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2, 管外走冷却液。图1精馏装置和流程示意图1. 塔顶冷凝器2.塔身 3.视盅 4.塔釜5.控温棒6.支座7. 加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器11.原料液曜12.原料泵13.缓冲曜14.加料口 15.液位计2. 回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分 配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和 采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流 下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈 将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下 垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自 动控制。3. 测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加 热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更 为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4. 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质 量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。 这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用 气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。?=58.914942.5532nd式中？一一料液的质量分数；nd料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备 与测控点。 全回流操作时，在原料贮曜中配置乙醇含量20%一25% （摩尔分数）左右的乙醇-正丙 醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观 察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。篇五：筛板精馏塔精馏实验报 告筛板精馏塔精馏实验6.1实验目的1. 了解板式塔的结构及精馏流程2. 理论联系实际，掌握精馏塔的操作3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。6.2实验内容采用乙醇水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点在规定时间内，完成d=500ml、同时达到xdN93v%、xwW3v%分离任务6.3实验原理塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截 面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液 中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个 塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻 组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转 入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。6.3.1评价精馏的指标一全塔效率n全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔 内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品 全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部 分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下 的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率 代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合， 气液两相间的传质具有最大的推动力，操作变量只有1个，即塔釜 加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的最佳性 能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定 义式如下：?nt?1（1） nnt :全回流下的理论板数； n：精馏塔实际板数。6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上 升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大， 塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。6.3.2.1设备因素合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结 构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离 的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理， 操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质 量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有最大的推动力，设计良好 的塔结构能使操作时的板式精馏塔(如图2所示)应同时具有以下两方面流动特征：汽液两相总体逆流；汽液两相在板上错流。塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：(i) 严重的液沫夹带现象由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作(见图3所示)。这种现象可通过p釜显示，由于：p釜=?顶+工板压降(2)此时板压降急剧上升，表现p釜读数超出正常范围的上限。(ii) 严重的漏液现象由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，见图4所示。此时p釜ep顶。荷愈大，表现为操作压力p釜也愈大。p釜过大，液沫夹带将发生，p釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被 称为严重的不正常现象。所以正常的精馏塔，操作压力p釜应有合适的范围即操作压力区间。(iii) 溢流液泛由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度增加，当降液管液面升至堰板上缘时(见图5所示)的液体流量为其极限通过能力，若 液体流量超过此极限值，常操作。6.3.2.2操作因素适宜回流比的确定回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板 数再多，也达不到分离要求。在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏 塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷(回流比)超出塔 的通量极限时，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大， 会发生严重的雾沫夹带和液泛；加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。物 料平衡f=d+w(3)fxf=dxd+wxw(4)(i) 总物料的平衡：f=d+w若f>d+w，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔；若f<d+w，塔釜液位将会下降，从 而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。(ii)轻组分的物料平衡：fxf=dxd+wxw在回流比r 一定的条件下，若fxfdxd+wxw，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板 上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温 度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够；若fxf Vdxd+wxw，塔内轻组分大量流失，此时各板上液体中的重组分增加，塔内温度分布曲线如图 7所示，这时塔顶质量不合格，塔底质量合格。表示塔顶采出率过大，应减小或停止出料， 增加进料和塔釜出料。6 fxfdxd+wxw时温度分布曲线图7 fxfVdxd+wxw时温度分布曲线图6.3.2.3灵敏点温度t灵(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如r，xf，采出率等发生波动时)，全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应 的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。(2) 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较 小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时；另一是过程的迟后性，当温度达 到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合 格。(3) 塔内温度剧变的区域塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。(4) 按灵敏点温度进行操作控制操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定值后即减小出料量，反之，则加大出料量。因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不平衡时，全塔温度分布的变化情况；图8是分离能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原因，并作相应的调整。6.4实验设计6.4.1实验方案设计采用乙醇水物系，全回流操作测全塔效率根据?nt?1，在一定加热量下，全回流操 作n稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xd、xw，用作图法求理论板数。部分回流时回流比的估算操作回流比的估算有二种方法：(i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为xd,即可求得 rmin，由 r=(1.22)rmin，rmin?1xd初估操作回流比。rmin?1(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下：(1)选择加料速度为46l/h，根据物料衡算塔顶出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。(2)将加热电压关小，观察塔节视镜内的 气液接触状况，当开始出现漏液时，记录p釜读数，此时p釜作为操作压力下限，对应的加 热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。(3) 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录p 釜读数，此时p釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为最大加热量，读取的回流比即为 操作回流比上限。(4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。部分回流时，塔顶塔底质量同时合格d的估算根据轻组份物料衡算，得d的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。6.4.2实验流程设计需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。需要3个温度计，以测定t顶、t灵、t釜。需要1个塔釜压力表，以确定操作压力p釜。需要1个加料泵，供连续精馏之用。需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。6.6实验塔性能评定时的操作要点(1) 最大分离能力一一全回流操作在塔釜内置入1030v%的乙醇水溶液，釜位近液位计2处，开启加热电源使电压为220 3v，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。待塔内建立起稳 定的浓度分布后，(回流流量计浮子浮起来达10min之久后)，同时取样分析塔顶xd与塔釜 xw。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。(2) 最大的处理能力液泛点全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大，塔板上 液层厚度和塔釜压力也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，读取该时刻的回 流量和加热电流量，即为该塔操作的上限一一液泛点。(3) 最小的处理能力一一漏液点全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，塔效率剧降时，读取该时刻的回流 量和加热电流量，即为该塔操作的下限一一漏液点。(4) 部分回流时，将加料流量计开至4 l/h，按照上述提及的回流比确定方法操作。(5) 若发生t灵急剧上升，应采取d=0，f?，w?的措施。