硫代硫酸钠溶液的测定

实验四 硫代硫酸钠溶液的测定实验目的及要求1 了解间接碘量法的测定原理和方法2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。CrO 2 = 3I27 2I = 2NaSO2223CrO 2_+6I_ +14H + 2Cr3+ +3I +7H O27 2 2I +2Na S O NaSO （连四硫酸钠）+ 2NaI 22232461 防止 I2 挥发2（1）室温下进行；避免光照日光有催化作用；（ 2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动；（3） 析出 I 2后不要放置过久（一般暗处5 7min ）。2三 实验仪器和药品 1 仪器 碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒 5ml 25ml 50ml 2 试剂 实验中所用试剂均为分析纯（ 1 ） 1%淀粉指示液（ 1 份）取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使 颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。（2）0.05mol/L重路酸钾标准溶液（1份）准确的称量预先经140下烘干的重路酸钾14.709g（M=294.18）,溶于少量水中，转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。（3）0.05mol / L硫代硫酸钠（2份）称取12.4g（M=248.17）硫代硫酸钠（“町代5屯。）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重路酸钾标准溶液25ml （橙红色），加入1： 2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了 I2， Cr2O72- +6I +14H + 2Cr3+ +3I? +7屯。），加入50ml蒸馏水。用待标 定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中逐渐被消耗，颜色变浅，此时 发生反应：I +2Na S O Na SO + 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I和淀粉生成22232462配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用 量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。6 色阶的变化：橙红暗红淡黄墨蓝蓝色刚好消失浅绿硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：C （NaSO） = （ 25.00） *0.05*6/V223式中：V：滴定重路酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml0.05:重路酸钾的标准浓度（mol/L）。问题 1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘 的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。问题 2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的 作用。