环境监测答案

环境监测答案1. 怎样制定地面水体的水质监测方案？以河流为例， 说明如何 设置监测断面和采样点。答: 制定步骤 : 基础资料收集监测断面和采样点 的设置采 样时间和采样频率的确定采样及监测技 术的选择结果表达 , 质量保证及实施计划 . 对于河流 , 首先, 在水质变化较为明显或 特定功能的水 域, 及有参考意义的水体处 , 设置监测断面 . 监 测断面 有四种. 背景断面 , 用于评价一完整水系污染程度时 设置. 对照断面 , 一般只设一个 , 在该区域所有污染 源的上 游，排污口上游100-600m处控制断面，排污口下游 500-1000m 处，河水基本混匀处，再有特殊要求 的地区的河 段上也应该设置消减断面 : 经稀释扩散 自净作用后水质情况， 最后一个排污后下游 1500m 以 外河段上.然后,根据河宽确定监 测垂线.w=100 左中右三条 ，如 均匀可仅中泓垂线一条 .w1500m 等 间距 ， 至少设五条 . 最后根据水深确定采样点， h=5m 时水 下0.5m处，h=10m时 水面下0.5m，河底上0.5m及1/2h处.2. 工业废水排放源 , 怎样布设采样点和采样类型 ? 答: 一类污 染物在车间或车间处理设施的废水排放口 设采样点 ; 二类污染 物在工厂废水总排放口布设采样 点.八、3. 从哪些方面可以保证采集的水样具有完整性和代表 性 答: 选择合理的时间 , 地点和频率进行采样 . 根据 要求选 择合理的采样类型 . 选择合适的采样方法 , 包 括选择合适的 采样器及采样器的材质根据不同的检 测项目, 确定合理的采 样量 .4. 从哪些方面可以保证保存的水样具有完整性和代表 性?答: 选择合适的容器进行保存考虑密封性如,DO,BOD的保存需要密封时间，不同的项目，有不同的 保存时间 , 需要保存期内进行测定保存方法 , 根 据不同的检 测项目选择合适的保存方法如是否需要避 光保存 . 保存剂尽 量使用优级纯 , 应不反应 , 不玷污 , 不损失组分5. 环境监测水样有几种保存方法 ?试分析,B0D5,D0,C0 重金属，氨氮，总磷水样的保存方法答:保存 方法有 :冷藏或冷冻法 , 加入化学试剂保存法.COD 加入 H2SO4,PH2, ,48h. BOD5:4 C，避光,6h DO: 加入MnS04碱性KI-NAN3,溶液固定,4 C暗处24h总P:加 H2SO4 PH=2,24h 氨氮:力口 H2SO4,PH12,C4 暗处 24h.总 N: 加入 H2SO4,PH2,4 C ,24h6. 水样在分析之前为什么要预处理 ?包括什么 ?答: 环境水样所含组分复杂 , 多数污染组分含量低 , 存 在形态 各异 , 所以在测定前预处理以得到欲测组分适 合测定方法要求 的形态 , 浓度和消除共存组分的干扰 的式样体系 . 包括水样的 消解和富集与分离 .7. 水样消解的目的是什么 ?有哪些方法 .答: 目的: 破坏有机物溶解悬浮性固体将各种价 态的欲测 元素氧化成单一的高价态或转变成易于分离 的无机化合物 . 有 湿式消解 , 酸式和碱式 （ 通常当酸体 系消解易挥发损失组 分时用,H2O2氧化）干灰化法（利用高温450-550C）8. 当水样中存在有机物和无机物时 , 如何将其分开 ? 答: 萃 取分离离子交换消解利用挥发性等9. 什么叫水的真色和表色 ?测色度如何预处理 . 答:真色是除去 SS 后的水样的颜色，表色是没有除去 SS 的水 的颜色.色度一般指的是真色 , 预处理: 放置澄清取上清液 , 或 用离心 法除去 SS 后测定.测表色,待水样中大颗粒悬 浮物沉降后取上清 液测 .10. 色度如何测定 ?如何表示 ?答:铂钻标准比色法，基准:每升中含有Img铂和0.5mg钻所 具有的颜色为 1 个色度单位称为 1 度,适用 于清洁的带有黄色色 调的天然水和饮用水的色度测 定. 稀释倍数法 , 适用于手工业废水污染的地面水和工 业废水的 测定 , 先用文字描述颜色种类和深浅 , 再用倍 数表示 .11. 浊度如何测定，如何表示,于 SS 有何不同与透明度 有何联 系?答:目视比浊法基准:1000ml水样中还有Img 定粒度的硅 藻土所产生的浊度为一个浊度单位 , 简称一 度. 影响因素 : 颗 粒物数量 , 大小, 浓度, 形状, 对光的色 散特性 . 低于 10,100ml 在黑色的底板上由上向下目 视比较 ;10- 100250ml 与标准液再有黑线的白纸板 由前到后比较 ; 超过 100, 先稀释测定后乘上稀释倍 数. 浊度反映水中的不容物 质对光线透过阻碍程度 的指标 , 通常仅用于天然水和饮用水 , 而污水中不容物质含量高,一般要求测定SS.地面水准存在 SS,使水体浑浊，透明度降低.12. 残渣分哪几种 , 如何测定 ?答: 总残渣 : 水样于恒重蒸发皿中 , 水浴蒸干,103- 105C烘至恒重，增加的重量 可滤残渣：水样过滤后于恒重蒸发皿中蒸干 , 一定温度下烘至恒重 所增加的重量 103-105C 水多 有机物多;180 2C 水少 有机物少.矿化度与 103-105C接近不可滤残渣(SS):过滤后，过滤器上固体物 质 103-105C 烘至 恒重.13. 区别 PH 酸度和碱度 , 水中碱度由哪些物质组成 . 答: 酸度: 水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总 量; 碱度是水中含 能与强酸发生中和作用的物质的总量PH表示水的酸碱性的强 弱关系,而酸碱度是水中 所含酸或碱物质的含量.碱度由： OH-,CO32-,HCO3j 成其中酚酞变色为总酸度和部分碱度 (OH-+1/2CO32-), 甲基橙变色为强酸酸度和总碱度 .14. 测定DO的水样为什么要单独采集，现场保存，简述测 定方法及原理 , 干扰和消除途径 答:水中 DC 的含量与大气压力，水温及含盐量等因素 有关, 是 溶解性气体，外界因素的变化将会引起 DO 含 量发生明显的变 化 ， 所以应单独采样 ， 用双瓶采样器 ， 密闭采样,且需加 入 MnSO 碱性 KI-NaN3 进行固定于冷 暗处保存,测定方法:碘 量法 原理:Mn 2+碱性介质DO Mn4+ H+I-I2用硫代硫酸钠滴 定 ， 淀粉作指示剂 (蓝- 无) 干扰 : 存在氧化 还原性物质 及有机物时 . 消除干 扰: 修正后的碘量法 (适于受污染的地面 水和工业废水 ) 步骤: 固定 , 吸液管插入液面下加入ImIMnSO4 2mlKI-NaN3,混匀静置打开瓶塞吸液管液面下 加入2mlH2SO4混匀沉淀溶解，暗处5min.取100.00ml于 250ml 锥形瓶中 , 用硫代硫酸钠滴定至淡 黄色 加入 淀粉 滴 定至蓝色褪去 . 计算:DO=mK vX 8X 1000/100其中:M:硫代硫酸钠的浓度,V滴定消耗的硫代硫酸钠体积.15. 水中含 N 化合物有哪些类型？测定各形态的含 N 化 合物 对评价水体污染和自净状况有何意义 ?氨氮如何 测定,预处理, 凯氏 N 指的什么？如何测定？转换？有机 N 如何测定 ？与 蒸馏法测氨氮有何区别 .答: 有氨氮（游离氨, 离子氨）, 亚硝酸盐氮 , 硝酸盐氮 , 有机氮, 暗淡测定 : 采样及保存：H2SO4 PK2,4C，防止硝化细菌作用，可加 杀菌剂 Hg2Cl2 预处理 : 较清洁水样 -絮凝沉淀 ; 污染严重 -加 MgO 弱碱 性条件下低温蒸馏 , 防止某些有机物一起流出 测定: 纳氏试剂分光光度法 :HgI 和 KI 强碱溶液与 氨发生 反应生成黄棕色胶态化合物 , 可用分光光度法 测定. 干扰: 水样有色 , 浑浊, 有机物 ,Ca,Mg,Fe 及硫化物 等, 预 处理消除凯氏 N 包括有机氮和氨氮：有机氮测定： 除去NH3再用凯氏法测水样+MgO蒸馏+H2SO4K2SO4催化Hg盐缩短时间+MgO蒸馏硫代硫酸钠使Hg氨络合物分解 水样 +MgO 蒸馏 NH3 测定 A 水样 - 凯氏法测定 B 有机氮 =B-A有机氮是在此条件下能转化为铵盐 而被测定的有机 物 N 化合物总N可先用过硫酸钾氧化为NO3-后用分 光色谱法测定16. 硫化物的测定方法及预处理 答采样及保存 : 单独采集 , 放 置曝气 , 充满样瓶不留 空气，加 NaOH 乙酸锌-乙酸钠固定, 棕色瓶保存 预 处理: 清洁水样 : 乙酸锌沉淀过滤法 . 含 SS 有色不透 明, 混浊物浓度高水样 - 酸化-吹气- 吸收法. 测定 : 碘量法对氨基二甲基苯胺分光光度法.干扰：水样有色,SS, 还原性物质，溶解的有机物等17. 水中磷如何存在 ?如何测定 ?答： 磷主要以各种磷酸盐和有机磷的形式存在 水样一消解 测总 P 水样一 0.45um 滤膜可溶性正磷酸 盐 消解 可溶性总磷酸盐正磷酸盐 钼锑分光光度法 （ 地表水和废水 ） 孔雀绿 - 林木 杂多酸分光光度法 （ 地表地下水中痕量 P）18. 简述K2Cr2O7法测CODc的原理，如何去除CI-,为什么 要去除 ?在回流过程中变绿说明什么 ?如何处理 ? 与微波消解 法进行比较 . 原理 : 在强酸性溶液中 , 准确加入过量且定量的 K2Cr2O7 容液，加热回流,水样中还原性物质被氧化, 过量的 K2Cr2O7 用试亚铁灵作指示剂 用硫酸亚铁氨 回滴, 根据消耗 的 K2cr2o7 的量可计算 COD. Cl- 的存在会消耗 K2cr2o7 带来干扰 , 应用 Hg2SO4 除去 Cl- 变绿说明 K2cr2o7 不够 , 水样中含有的有机物含量 过高 , 超 出上限 , 应加水稀释 . G-B 与三五法比较 : 同 : 原理相同 ; 不同 : 测量范 围不同 , 三五上线 1300mg/L,Cl-72000mg/L 测定试 样量不同 G-B 20.10.30三五:5加热时间不同装 置不同：G-B回流2h三 五：微波加热，时间由样品数量 决定.19. 简述酸性法测定 CODm 的原理 ,CODcr,CODm 在原 理上有何区别，数量上有何关系？为什么？CODc的计 原理：样品中加入已知量的 KMnO 和 H2SO4 沸水中 加热 30min, 反应后加入过量的草酸钠还原剩余高锰 酸钾, 再用高锰 酸钾回滴过量草酸钠通过计算可得CODm 适用于 CI-300mg/L 水样,否则用碱性法. CODmn 适用于地表水,地下水,饮用水,等较清洁水 样, 不适 于测定工业废水中有机污染负荷量 .CODcr: 适 用于生活污水 , 工业污水 , 受污染水体 .CODmn2mg/L剩余 D01mg/L不满足数据应舍弃. BOD5=(p1-p2)-(B1-B2)f1/f2B1-B2:稀释水培养后BOD5 mg/L p1 与 p2 分别为五日前后溶解氧浓度 f1: 稀释水 所占比例 f2: 水样所占比例 B0D5vB0DuC0Dcr B0D5/C0D可生化处理0.3另寻途 径 2mg/LBOD50.3可生化处理4水样种可能含较多的N,P,S有机物质TODCODcrBOD5什么情况下用直接采样法？富集采样？如何提高溶液 吸收法的吸收效率？直接采样法用于当空气中被测组分浓度较高，或者监 测方法灵 敏度高时。富集采样法用于当空气中被测组 分浓度较低。溶液 吸收法的吸收效率主要决定于吸收 速度和样气与吸收液的接触 面积。欲提高吸收速度必 须根据被吸收污染物的性质选择效能 好的吸收管。增 大接触面积则应选择结构是以的吸收管。 与溶 液吸收法相比，固体阻流法的特点？ 可延长时间采样；选择合 适的固体填充剂对气态，蒸 汽态和气溶胶态物质都有较高的富 集效率；待测物稳定时间长。颗粒采样中分尘器的作用？有哪 些分尘器？原理？作用：分离粒径大于10um颗粒物。分为旋 风式，向心式，撞击式等。前者用于采集粒径10u m以下的颗 粒物， 后者可分级采集不同粒径颗粒物。简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中 NOx 的原理，用 简图表示怎样用酸性KMnO4氧化法测定N02 NO和NOX 原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成 吸收液和 显色剂，空气中的 NO2 被吸收转变为亚硝酸 和硝酸。在冰乙 酸存在条件下，亚硝酸与对氨基苯磺 酸发生重氮化反应，然后 再与盐酸乙二胺偶合，生成 玫瑰红色偶氮染料，其颜色与气样 中N02浓度成正比，因此可用分光光度法测定。（测总NOx应先将NO用KMnO氧化为NO2测出结果应*伪大气中NO2 1.空气入口2.显色吸收瓶（ NO2 ）3.酸性高锰酸溶液氧化瓶4. 显吸收瓶（NO2）5.干燥瓶6.上水夹（NO-NO ）2 7流量 计8.抽气泵测大气中的H2S用哪种采样管为什么？ 可用二氧化铅采样管（自然积集法），因为 H2S 可与 PbO2反应生成PbSO4用NaCO酸化后加入Ba2+形成 BaSO刑用重量法测出H2S的浓度。（硫酸盐化速率）用分光光度法测大气中的SO2用的玻璃器皿为何不能用重铬酸钾浸 泡？Cr6+会使紫红色络合物氧化褪色，所以应避免。什么是空气污 染指数？API 是一种向社会公众公布的反应和评价空气质量状 况的指标 污染分指数中最大的为 API。怎样用重量法测定TSP和PM10 （恒重采样后再恒重之差） TPS 用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的过 滤膜，测空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，测根 据采样前 后滤膜重量之差及采样体积，即可计算 TSP 的浓度。 PM10 先 用分尘器将大颗粒物分离；将 PM10 收集在已恒重的滤膜上， 根据采样前后滤膜重量之差 及采样气体体积，可计算出 PM10 勺质量浓度。用皂膜 流量计进行校准，流量应转化为标况下流 量。以荧光分光光度法测定 TSP 中苯并芘为例，说明测定 多环芳烃 勺几个主要步骤及其原理。采样（同TSP，同时测流量）；提取：将已采集颗粒物勺玻璃纤 维滤膜置于索氏提取器内， 加入提取剂（环 己烷），在水浴上 连续加热提取， 后于浓缩器中浓缩； 分离：根据试样在两相中 分配系数不同，将被测组分 用纸层析法分离出来。将滤纸条晾 干后，减下斑点用 适宜溶剂洗脱（丙酮）；测定：多环芳烃是 具有派 - 派电子共轭体系勺分子，当受适宜波长紫外光照射时， 便吸收紫外光而被激发，放出能量，发出比入射光波 长稍长勺 荧光。大气中测 Pb 的过程和选用的监测方法的基本原理？ 预处理： 湿式分解法、干式灰化法、水浸取法（用于 水溶性物质测定）测 定：原子吸收法（火焰）、双硫腙分光光度法：用 过氯乙烯滤 膜采样，用 CH3CL 溶解后，用稀硝酸浸取 Pb 及其化合物，在 弱碱性介质中Pb2+与双硫腙生成红色络合物，CH3CL界取后 515nm 下测定。步骤：采样; 消解（破坏有机物）；稀酸溶解； 测定 烟尘采样和烟气采样有何不同？烟道气与大气采样有 何不同？ 烟尘浓度采样要多虑采样，等速采样。烟气在烟道内 分布均匀， 气体分子质量极小，则无需多点和等速采 样。与大气采样不同 在于有烟尘过滤器和加热保温装 置。什么叫等速采样， 为何要进行等速采样？ （烟尘浓度） 等速 采样：烟气在进入采样嘴的速度应与采样点烟气 流速想等。原 因：只有当 Vn=Vs 时，气体和烟尘才会 按照他们在采样点的 实际比例进入采样嘴，采集的烟 气样品中，烟尘浓度才与实际 实际浓度相同。否则， 大了偏低，小了偏高。如歌测定烟气温度和含湿量？D 小 T 不高，烟道用长杆水银温度计，中心位置封闭 测孔， D 大 T 高烟道用热电偶测温毫伏计测量；含湿 量可以用重量法（过 滤器，保温加热装置）、冷凝法（过滤-保温-冷凝）、干湿球温度计法（T干）T湿，水分饱 和无蒸发时相等） 烟气压力的测量？ 标准皮托管精度高，可用 于校正，适于测含尘量少的 烟气， 90 度双层同心圆管，前端 与内管相同测全压 Pt， 侧管测静压 Ps， Pt=Ps+Pv;S 型皮 托管，测得静压较小， 需用标皮校正， 开口较大， 适于含尘 浓度较大的烟气， 面向气流全压 Pt ，背向气流静压 Ps。 什 么是危险固废，主要的判别依据是什么？ 危险固废是指国家危 险废物名录中，或根据国务院环 保主管部门规定的危险废物鉴 别标准认定的具有危险 性的废物。易燃性、腐蚀性、反应性、 放射性、浸出 毒性、急性毒性。 如何采集和制备固废样品？ 采集：采集工具。 - 采集程序： 根 据固废批量大小确定 份样个数； 根据最大粒度确定份样量； 根 据采样方法， 随机采集份样；组成总样。 - 采样方法：现场采 样；运 输车及容器采样； 废渣堆采样。 制样程序 -粉碎：反 复 逐级破碎后通过 5nm 筛孔；缩分：四分法等分，重复 操作， 不少于 1kg 试样为止。 生活垃圾出力方法及测定参数？ 焚烧： 热值；堆肥：生物降解度，腐熟程度；填埋： 渗沥水（特性： 不稳定性 - 取决于垃圾组成，可变性 - 取决于填埋时间，特殊 性 - 不同于生活污水的特殊污 水），苍蝇密度。 浓缩富集采样 法有哪些？分别适用于哪些场合？ 溶液吸收法：气泡式吸收管 （气态、蒸汽态）；冲击 式吸收管（气容胶态）；多孔筛板吸 收管（均合适） 。填充柱阻留法（吸附型、分配型、反应型） 。 滤料阻 留法（颗粒物 ） 。低温冷凝法（沸点较低物质）。静 电 沉降法（不用于易燃易爆场合）。扩散法（气态、蒸 汽态）。 自然积集法（自然沉降量、硫酸盐化速率、 氟化物）。综合采 样法（ 污染物不是以单一状态存在的 ）灰尘自然沉降量测定？ 采集方法 : 自然累积法（干法、湿法）；集尘缸放置高 度距地 面 512m 采样口距基面 1.5 以上避免上部扬 尘；定量转移至 500mL 烧杯中，加热蒸发浓缩至 1020mL 转移至瓷坩埚，电 热板上蒸干；105 加减 5 摄氏度烘箱内烘至恒重；于 600 摄氏 度的马福炉内灼 烧至恒重减少的量为可燃物。 布点：功能区布点法；网格布点法（多个污染源分布 均匀）； 同心圆布点法（多个污染源构成的污染群， 且污染源集中）研 究污染群所引起的污染水平随污染 源的方向和距离变化而变化 的规律；扇形布点法（孤 立的高架点源，主导风向明显） 预处理1 ，为什么要进行预处理？目的？ 答：环境所含水样组分复杂， 并且多数污染组分含量 低，存在形态各异，所以在分析测定之 前，往往需要进行预处理，以得到预测组分适合测定方法要求的形 态浓度和 消除共存组分干扰的试样体系。2，水样消解的作用，要求？答：目的：破坏有机物；溶解悬浮 性固体；将各种价 态的预测元素氧化成高一单价态或转变为易 于分离的 无机化合物。消解后的水样应清澈透明，无沉淀。不 能 引入干扰，损失待测组分。3，富集（浓缩）提高待测组分浓度分离（掩蔽）消除 共存干扰（1）气提，顶空，蒸馏法适用于测定易挥发组份水样（2）萃取法：（ 21）溶剂萃取法（分配比越大，效果越好）。 有机物可用有机溶剂直接萃取，无机物则须考虑萃取体系：螯 合物萃取体系 （双硫腙： Ca2+，Hg2+, Zn2+, Pb2+, Ni2+ ）;离子缔合物萃取体系；三元络 合体系；协同萃取体系等。（22） 固相萃取法（在固相萃取剂上的作用不同）多用于 复杂水样（23）吸附法（利用多孔隙固体的吸附剂）其中活性炭用于金 属离子或有机物,而高分子聚合物只用于有机物。（吸附一一分 离Cu2 中AI3+,加Fe3+形成Fe（OH 3将AI3+变为ai （OH 3带出。混晶一一分离Pb2+加Sr2+和可溶硫酸盐形成PbSO4-SrSO4昆晶）（ 24）离子交换法（交换剂与溶液中离子交换）仅痕 量,微量 强碱性阴离子强酸或弱酸阴离子 强酸性阳离子用于富 集金属阳离子HCI 能与 Mn2+ Co2+ Cu2+ Fe3+, Zn2+形成阴离子，且后面离子的洗脱浓度分别为 6,4,2.5,0.5,0.05（ 25）共沉淀法（痕量）机理：表面吸附，包藏，形 成混晶合异 电荷胶态物相互作用。非金属无机物测定1, DO（ 11）采样及保存：双瓶采样器采样，现场加入MnSO4 碱性 KI-NaN3 固定并暗处保存（ 12）碘量法（清洁水样）原理：Mn2+（碱性介质，DO Mn4+（氢氧化物沉淀）（加酸溶解，I-） I2。 DO与I2量相当，I2可用Na2S2O3滴定，淀 粉作指示剂。（13）修正碘量法 NaN3 修正法一一分解 NO2 酸盐DO（ O2 mg/L） =M*V*8*1000/V （水）MNa2S2O3 勺浓度（ 14）氧电极法2，氰化物（碱性条件下，暗处保存， 24h 内测定，若 水样中含S2-，先加CaCO或PbCO：固体粉末，除去硫化物后加 NaOH固定）（21）预处理：酸性条件下蒸馏（酸性条件下易蒸发） ， 与干 扰组分分离pH=4 加酒石酸，硝酸锌（蒸馏液易释放氰化物）pH11 以试银灵做指示剂（黄到橙 红）， 用 AgN03 滴定（23）分光光度法：CNCNCI （异烟酸，H20水解）蓝色染料 638mm3. 含氮化合物的测定答:（1 ）. 水中氨氮 : 组成:游离氨 NH3 离子氨 NH4+ 集样及保存：尽快分析 4C 以下存放，用 H2so4 酸化，使 PH2 防止酸化样品吸收空气中被污染；加杀菌剂 HgCI 防止 消化作用. 预处理： 水样有色或含其他干扰物时 ， 清洁水样 -絮 凝 沉淀发;污染水样-弱碱性条件下蒸馏（加入 MgC 调 节 PH） 测定方法 :a. 纳氏试剂分光光度法 .原理: 水样 （NH3）- （ 纳试剂碱性条件 ）- 黄棕色胶态化合物 -测 A. b 滴定法（仅 适用于已蒸馏预处理后的水样 , 氨氮含量较 高） 用甲基红 -亚 甲蓝作指示剂 , 用硫酸滴定 （绿淡 紫色）（2）N02-N 亚硝酸盐氮N02 （H+,对氨基苯磺酰胺）一重氮盐（N （1 萘基）2 二胺） 红色染料 （ 54um） 吸光度 干扰消除 : 有样有色浑浊加 Al （OH）3 悬浮液并过滤（3）硝酸盐氮 （ 有氧环境中最稳定含氮化合物 ）（4）凯氏氮 =有机氮 （不包括叠氮化合物 , 硝基化合物 ）+ 氨氮水样（浓H2so4,消解,催化剂K2SO4,Hg盐）一 NH4HS0 蒸馏,碱性 MgONH3 加硫代 酸钠使汞氨络合物分解 ） 硼 酸吸收测定 有机氮测定 : 将水样预先蒸馏除去氨氮再凯氏氮 法 测定 凯氏氮氨氮（5）总氮:加 K2SO4 氧化,有机氮,无机氮一 N03 测定4. 硫化物: 采样及保存 : 单独采样 , 防止曝气 , 瓶中不留空气 . 为NaOH乙酸锌一乙酸钠固定S2-与棕色瓶中保存 预处理 :沉淀分离清洁水样 . 酸化吹气吸收 法:含悬浮 物 ,有色不透明水样 ,浑浊浓度高 测定:分光光度法 ,碘量法, 原子吸收法 有机污染物测定1. COD 一定条件下 ,氧化 1 升水样中还原物质所消耗 的氧化 剂的量，以氧的 mg/L 表示 反应水中受还原性 物质污染程度1. CODcr 的测定:采样:尽快分析 ， 否则加入 H2SO4 PH100mL2. BOD:在有DO条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物 化学氧化过程所消耗的 DO 能被生物利用的还 原性物质 ）BOD5 勺测定:（碳化需氧量） 稀释倍数 CODL 0.075,0.15,0.25 稀释程度使培养消耗 DO2mg 剩余 DO1mg/l 稀释水 PH7.2，BOD50.2mg/L 计算:不稀释 BOD5=p1-p2 有 干扰:有Cu,Pb,Cr,Cd,砷;CN-等有毒物质抑制微生物，结果偏低 , 可使用驯化微生物接种稀释水 ,Cl2课加 Na2S0 芸除,过饱和氧,升温去除.有藻类和微生 物结果偏 高.3. 总有机碳 TOC 燃烧法） 直接燃烧测定总碳 TC. 先算话后，再 N2 曝气后测定的为 TOC 水样A高温炉一 TC水样B低温炉（H2PO4玻璃棉） ICTOC=TC-IC4. 总需氧量 TOD 已知 O2 浓度气体燃烧水样,测定氧浓 度减少 量金属化合物的测定 常用方法： 分光光度法 : 原理：物质的分子 对光具有选择性吸收，根据分子吸 收光谱上吸收峰的波长， 数 目，形状进行定性分析 （郎 白-比尔定律） 仪器：光源（紫外 光区常用氯灯、氚灯；可见光常用 钨丝灯） 、分光系统 （单 色器：将复合光散成单色光 ）、 比色皿（石英、玻璃）、检测 器（光电倍增管）特点：应用广泛、灵敏度高、选择性好、精密度和准 确度高、操作简单、费用少、分析速度快、对多数阳 离子阴离 子都可定量分析、同一试样可进行多组分测 定。影响因素： 1 色度、浊度会影响光的吸收 2 氧化剂还 原剂与 显色剂的反应 3 共存离子干扰与显色剂显色 4 有机物质 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES） 原理：不同 元素的原子在激发或电离时发射不同波长 的特征光谱，根据特 征光的波长进行定性分析，根据 发射特征光的强度进行定量分 析。 仪器：等离子体焰炬（激发光源）：高频电发生器和感应团（提 供电磁能量）、矩管（核心，由三个同心 石英管组成通入载气、 冷却气、辅助气）、试样引进 系统、供气系统；进样器（雾化 器）；分光器（透镜 光栅组成，将特征光按波长依次分开）； 控制和检测 系统。过程： 1 产生等离子体、激发 2 得到光谱 3 定性定量 分析 优 点：准确度和精密度高，检出限低，测定速度快，线性范围宽， 可同时测定多种元素等。 原子吸收分光光度法（ AAS） 原理：被测元素的基态原子在蒸汽状态下对特征谱线 的吸收。 优点：检出限低，测定快速准确，干扰少，可用同一 试样测定 多种元素。 缺点：多种元素不能同时测定（各元素分析条件不同） ， 非金 属无法测定。火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法 仪器：光源：空心阴极灯 （锐线光源），发射特征谱 线，阴极由被测元素纯金属或其合 金制成； 原子化系统： 1 火焰原子化系统，优点：操作简单， 重现性好 缺点：原子化效率低， 灵敏度低 2 无火焰原 子化系 统，电热高温石墨管原子化器，程序升温（三段）：干燥阶段， 灰化阶段，原子化阶段。最后净化 阶段（消除记忆效应）。优 点：原子化效率高，试样 用量少，适用于难溶盐测定。缺点： 精密度不高，背 景干扰大，重现性差 3 氢化物原子化器：适用 于 As、 Sb Bi 、Sn、Ge Se Pb Te 八种元素，其氧化物在 热 力学上不稳定， 较低温度下分解出自由原子。 优点： 灵敏度 高， 干扰小 缺点：精密度不高， 较正曲线线性 范围窄，氧化 物有毒 4 蒸汽原子化分析技术仅适用于 汞元素的测定 分光系 统：分离谱线 监测系统：光电倍增管二常见金属的测定1. 铝：（1） ICP-AES 测定要点：测溶解态元素，采样 后立 即用 0.45um 滤膜过滤，并使溶液保持百分之五的 硝酸度。配置标准溶液和空白溶液。 调整好工作参数， 校正后即可测定。（2）间接火焰院子吸收法：AL3 Cu2一EDTA测AI3+。（ 3）分光光度法2. 汞：（ 1 ）双硫腙分光光度法：有机汞 / 无机汞（ H+ 氧化 剂、95摄氏度）一 Hg2+ （盐酸羟胺还原过剩氧化剂、H+双 硫腙溶液）一橙色螯合物（ CCl4 萃取、 485nrr） 测吸光度 标准曲线法定量 （注意： 1. 盐酸羟胺不 能过量 2. 试剂纯 度要求高 3. 避光暗室操作 4. 加入 百分之一（ m/V） EDTA 掩 蔽 Cu 干扰）。（ 2）冷原子 吸收法：各种形态 Hg （消解）一 Hg2+ （氯化亚锡）一元素汞（载气）一测汞仪吸收池一测吸光 度、测标准溶液吸光度（比较） 定量。 （ 3）冷原子荧光法： 水 样中的汞离子还原为基态汞原子，吸收 253.7nm 外光 后， 被激发而发射特征共振荧光。3. 镉：原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳 极溶出伏 安法。4. 铅：双硫腙分光光度法、原吸、阳极溶出伏安法、 ICP-AES。5. 铜新亚铜灵萃取分光光度法、原吸、二乙胺基二硫 代甲酸钠 分光光度法（原理：在 PH 为 9-10 的氨性溶 液中，铜离子与 DDTC 乍用生成摩尔比为 1: 2 的黄棕 色胺体络合物，可被四 氯化碳萃取，最大吸收波长为 440nm 消除干扰： Bi 用氰化钠， 其余可 EDTA 和柠檬 酸钠掩蔽消除）6. 锌：原吸、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法。7. 铬：Cr6+保存：加2氢氧化钠至PH8-9。总铬水样的保存： 强酸性条件下。（1） Cr3+ （O H+、高锰酸钾）一Cr6+ （ DPC 紫色络合物（590nm）吸光度（ NaNO 分解过量 Kmn04 尿素分解过量 NaNO2 （测 定要 点： 1 、预处理 2、空白校正 3、配置系列标准溶 液，绘制标 准曲线 4、测试样吸光度，在标准曲线上 查得含量） 测总铬： 先将 3 价铬氧化成 6 价铬；测 3 价铬：总铬减去6 价铬。（ 2） 火焰原子吸收法（ 3） 硫酸亚铁铵滴定法。8. 砷：（1）新银盐分光光度法（2）原吸、原荧、ICP-AES二 乙胺基二硫代甲酸银分光光度法。