吸附澄清技术ppt课件

L/O/G/O组员：学号组员：学号258-267目录录概念和原理概念和原理特点和分类特点和分类应用（中药）应用（中药）影响因素影响因素吸附澄清清又称称絮凝澄清清，是应应用吸附澄清剂清剂（主要是絮凝剂剂）对对不稳稳定的胶胶体溶液或混悬悬液进进行处处理，通过过澄清剂清剂的电电中和、吸附架桥桥等作用，除去体系中的悬悬浮物及胶胶体粒子，使之澄清稳清稳定的一种种分离纯纯化方法。概概念 无机凝聚剂的无机凝聚剂的凝聚作用：中凝聚作用：中和作用和作用吸附澄清的原理吸附澄清的原理有机絮凝剂的有机絮凝剂的絮凝作用：架絮凝作用：架桥作用桥作用操作操作简单简单，成本低，成本低，生生产产效率效率高高安全无毒，安全无毒，无无污污染染特点特点吸附澄清的吸附澄清的专属性强专属性强效率高，效率高，成品稳定成品稳定有效成分有效成分损失少损失少无机凝聚剂：碳无机凝聚剂：碳酸钙、硫酸铝、酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硅藻土硫酸钠、硅藻土、高岭土和皂土、高岭土和皂土等等分类分类有机絮凝剂：甲有机絮凝剂：甲壳素及其衍生物壳素及其衍生物（壳聚糖壳聚糖）、）、ZTC1+1天然澄天然澄清剂清剂、101果汁果汁澄清剂、明胶、澄清剂、明胶、海藻酸钠、蛋清海藻酸钠、蛋清等等应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：HPLC1、提取液的制备、提取液的制备2、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加1%冰醋酸冰醋酸溶液配制成含壳聚糖溶液配制成含壳聚糖质量分数质量分数1%的溶液，备用。的溶液，备用。3、提取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较、提取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较根据试验选定的絮凝条件，取含生药量根据试验选定的絮凝条件，取含生药量0125 gmL-1的药液，加入的药液，加入15的壳聚糖溶液，搅拌的壳聚糖溶液，搅拌30 min，取出，静置，取出，静置12 h，抽滤，定容至，抽滤，定容至80 mL。取含生药量取含生药量l gmL-1的药液，加乙醇使含醇量达的药液，加乙醇使含醇量达60，静置，静置24 h，抽滤，抽滤，浓缩，定容至浓缩，定容至l：l(141 mL)。取。取2种药液适量，分别测定黄芩苷的质量、种药液适量，分别测定黄芩苷的质量、浸膏率。结果絮凝工艺、醇沉工艺黄芩苷质量分别为浸膏率。结果絮凝工艺、醇沉工艺黄芩苷质量分别为0798，0553 g；浸膏率分别为别为251，228。4、结论结论：表明壳壳聚糖澄清剂清剂可有效地保留有效成分，与与醇沉法相比，能明显显提高有效成分含量，同时时浸膏率无明显显差异异。应应用二：百瑞口服液澄清工艺研究百瑞口服液澄清工艺研究指标：口服液中紫云英苷和黄酮含量；含量测定：指标：口服液中紫云英苷和黄酮含量；含量测定：HPLC和紫外分光光度法和紫外分光光度法1、澄清剂的配制澄清剂的配制 A组分配制：称取组分配制：称取型型ZTCl+1澄清剂澄清剂A组分细粉组分细粉50g，先用少量，先用少量纯化水纯化水溶解，溶解，搅拌搅拌成糊状，成糊状，待形成胶液后加入适量待形成胶液后加入适量纯化水纯化水，溶胀溶胀24 h，配成，配成1的的溶液。溶液。B组分配制：称取组分配制：称取B组分组分50 g，先用少量，先用少量1醋酸醋酸溶解，充分溶解，充分搅拌搅拌，待形成胶液后，加入适量，待形成胶液后，加入适量1醋醋酸酸，溶胀溶胀24 h，配成，配成1的溶液。的溶液。2、口服液的制备：取百蕊草、口服液的制备：取百蕊草100 g，洗净，洗净，10倍水量煎倍水量煎煮提取煮提取3次，每次次，每次2 h，合并煎液，三层纱布过滤，滤，合并煎液，三层纱布过滤，滤液减压浓缩，自然冷却，定容，共制成液减压浓缩，自然冷却，定容，共制成200 ml15服液，服液，待用。每次试验的口服液均为新鲜制备。待用。每次试验的口服液均为新鲜制备。3、澄清剂加入次序的确定澄清剂加入次序的确定分别量取分别量取10 ml口服液，置于口服液，置于3支支25 ml带塞试管内，带塞试管内，l号试管先号试管先加入加入A组分组分2 ml，振摇，振摇2 min，放置，放置30 min，再加入，再加入B组分组分2 ml，振摇，振摇2 min，放置，放置30 min后采用后采用5层纱布过滤，室温放置；层纱布过滤，室温放置；2号试管号试管A、B组分加入顺序相反，组分加入顺序相反，3号试管为空白组，不号试管为空白组，不做任何处理。上述实验平行操作做任何处理。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。4、澄清剂用量考察澄清剂用量考察取取9支支25 ml带塞试管，编为带塞试管，编为19号，依次分为号，依次分为3组每支试管中分别加组每支试管中分别加入入10ml 口服液。先在各组试管中依次分别加入口服液。先在各组试管中依次分别加入B组分各组分各10、15、20 ml，振摇，振摇2 min后，放置后，放置30 min，再在各组的每支试管中依次分别加入，再在各组的每支试管中依次分别加入A组分各组分各10、15、20 ml，振摇，振摇2 min，放置，放置30 rain，5层纱布过滤，室温放置。上述实验平行操作层纱布过滤，室温放置。上述实验平行操作3次，逐日次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。5、澄清时间的考察澄清时间的考察取取9支支25ml带塞试管，编为带塞试管，编为l9号，依次分为号，依次分为3组。每支试管中分别加组。每支试管中分别加入入10ml 口服液，口服液，20 ml B组分，振摇组分，振摇2 min后，各组依次分别放置后，各组依次分别放置05、60、12 h，各组分别加入各组分别加入A组分组分2 ml，振摇，振摇2 min后，各组每支试管依次放置后，各组每支试管依次放置05、60、12 h，5层层纱布过滤，室温放置。另取纱布过滤，室温放置。另取1支试管，加入支试管，加入10 ml口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作，放置时间为，放置时间为12 h，作为空白对照。上述实验平行操作，作为空白对照。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察明度，连续观察7 d。结论：结论：采用澄清剂澄清工艺的口服液，其紫云英苷和总黄酮含量与采用澄清剂澄清工艺的口服液，其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法相比有略微下降，但无明显差异。经传统水煎煮法相比有略微下降，但无明显差异。经ZTCl+l吸附除杂吸附除杂处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。应用三：应用三：ZTC1+1-澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法1、药液的制备、药液的制备2、乙醇沉淀法、乙醇沉淀法 精密量取未纯化药液精密量取未纯化药液100 mL，浓缩至，浓缩至20 mL（每（每1 mL药液含药液含1.0 g生药），生药），加入乙醇使含醇量达加入乙醇使含醇量达50%，静置，静置12 h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至250 mL，作为乙醇沉淀法供试品溶液。，作为乙醇沉淀法供试品溶液。3、壳聚糖澄清、壳聚糖澄清（1）壳聚糖澄清剂的配制壳聚糖澄清剂的配制称取壳聚糖称取壳聚糖1 g，加入，加入2%醋酸醋酸溶液溶液100 mL，搅拌搅拌，静置静置24 h，备用。备用。（2）壳聚糖澄清剂纯化处理）壳聚糖澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入保温，加入15 mL壳聚壳聚糖澄清剂，糖澄清剂，50 r/min搅拌搅拌20 min，室温静置，室温静置12 h，3 000 r/min离心离心10 min，取上清，取上清，加水定容至加水定容至250 mL，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。4、ZTC1+1-澄清剂澄清澄清剂澄清（1）ZTC1+1-澄清剂的配制澄清剂的配制 A组分溶液组分溶液 称取称取5.0 gA组分细粉，用少量组分细粉，用少量水水搅拌成糊状，搅拌成糊状，再加再加水水至至500 mL，溶胀溶胀24 h，搅拌搅拌，双层纱布滤过，备用。，双层纱布滤过，备用。B组分溶液组分溶液 称取称取5.0 gB组组分细粉，用少量分细粉，用少量1%醋酸醋酸溶液溶解并搅拌成糊状，再加溶液溶解并搅拌成糊状，再加1%醋酸醋酸溶液至溶液至500 mL，溶胀溶胀24 h，搅拌搅拌，双层纱布滤过，备用。，双层纱布滤过，备用。（2）ZTC1+1-澄清剂纯化处理澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入保温，加入5%B，每隔每隔30 min搅拌搅拌5 min，2 h后搅拌加入后搅拌加入2.5%A，1 h后搅拌后搅拌5 min，搅拌速度皆为，搅拌速度皆为50 r/min，室温静置，室温静置12 h，3 000 r/min离心离心10 min，取上清，加水定容至，取上清，加水定容至250 mL，作为，作为ZTC1+1-澄清剂处理供试品溶液。澄清剂处理供试品溶液。结论：3种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失。但50%乙醇沉淀处理，多糖类成分损失量最大。用吸附澄清剂纯化，有效成分保留率较高，ZTC1+1-澄清剂略优于壳聚糖澄清剂。综合评价，选用ZTC1+1-澄清剂纯化昆参片水提液。影响响吸附澄清清效果的主要因素 絮凝剂溶液的配制絮凝剂溶液的配制（一般浓度为（一般浓度为0.02%-0.1%）药液中微粒荷电性药液中微粒荷电性（微粒表面荷负电，用阳离子絮凝剂；（微粒表面荷负电，用阳离子絮凝剂；反之，用阴离子絮凝剂）反之，用阴离子絮凝剂）药液药液PH（考虑药液中微粒的性质和澄清剂的种类，选择（考虑药液中微粒的性质和澄清剂的种类，选择适宜的适宜的PH）澄清剂用量澄清剂用量（胶体表面（胶体表面50%被高分子包裹）被高分子包裹）影响响吸附澄清清效果的主要因素 絮凝温度絮凝温度（最佳温度（最佳温度40-80）药液的浓度药液的浓度（生药与水的比例是（生药与水的比例是1:5-10）搅拌速度和时间搅拌速度和时间混和澄清剂的应用混和澄清剂的应用