材料方法透射电子显微镜教学PPT TEM

第第1010章章 透射电子显微镜透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)Wavelength-distance between peaks of the waveform1939-First EM built in North America by and at the University of TorontoDr.PrebusDr.Ladd一、原理一、原理Light vs Electron Microscope二、特点 分辨率 景深光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率 由于光波的波动性，使由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的相间的圆环所构成的AiryAiry斑。如图斑。如图5-15-1所示。所示。透镜分辨率 Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应的两个物点间距（r0）定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率（也称分辨本领）。即 对于光学透镜，当nsin做到最大时（n1.5，70-75），式（5-2）简化为：MnRsin61.00MRr00sin61.00nr 20r有效放大倍数有效放大倍数 光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光的最短波长是的最短波长是390nm390nm，也就是说光学显微镜的最高，也就是说光学显微镜的最高分辨率是分辨率是200nm200nm。一般地人眼的分辨本领是大约一般地人眼的分辨本领是大约0.2mm0.2mm，光学显微镜，光学显微镜的最大分辨率大约是的最大分辨率大约是0.2m0.2m。把。把0.2m0.2m放大到放大到0.2mm0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是让人眼能分辨的放大倍数是10001000倍。这个放倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在率在0.2m0.2m时，其有效放大倍数是时，其有效放大倍数是10001000倍。倍。如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率 降低照明光源的波长。降低照明光源的波长。更短的波长是更短的波长是X X射线。因此射线。因此X X射线也不能作射线也不能作为显微镜的照明光源。为显微镜的照明光源。电子波不仅具有短波长，而且存在使之发电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。照明光源，由此形成电子显微镜。不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长 加速电压加速电压U/KV 电子波波长电子波波长/nm 加速电压加速电压U/KV 电子波波长电子波波长/nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 电磁透镜电磁透镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。人们把用会聚与发散，达到成像的目的。人们把用静电场构成的透镜称之静电场构成的透镜称之“静电透镜静电透镜”；把；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜电磁透镜”。静电透镜静电透镜 当电子在电场中运动，由当电子在电场中运动，由于电场力的作用，电子会于电场力的作用，电子会发生折射。我们将两个同发生折射。我们将两个同轴圆筒带上不同电荷（处轴圆筒带上不同电荷（处于不同电位），两个圆筒于不同电位），两个圆筒之间形成一系列弧形等电之间形成一系列弧形等电位面族，散射的电子在圆位面族，散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并在等电位面处发生折射并会聚于一点。这样就构成会聚于一点。这样就构成了一个最简单的静电透镜。了一个最简单的静电透镜。透射电子显微镜中的电子透射电子显微镜中的电子枪就是一个静电透镜。枪就是一个静电透镜。电磁透镜电磁透镜 电子在磁场中运动，当电子运动电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。生偏转。图图5-35-3是一个电磁线圈。当电子沿是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。电磁透镜电磁透镜 短线圈磁场中的电子短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。环形间隙的壳子里。电磁透镜电磁透镜 此时线圈的磁力线都集中在此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越越强，对电子的折射能力越大。为了使线圈内的磁场强大。为了使线圈内的磁场强度进一步增强，可以在电磁度进一步增强，可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的线圈内加上一对磁性材料的锥形环，这一装置称为极靴。锥形环，这一装置称为极靴。增加极靴后的磁线圈内的磁增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。缝周围几毫米的范围内。电磁线圈与极靴电磁线圈与极靴 有极靴有极靴B（z）没有极靴没有极靴无铁壳无铁壳z 磁感应强度分布图电磁透镜成像电磁透镜成像 光学透镜成像时，物距光学透镜成像时，物距L1L1、像距、像距L2L2和焦距和焦距f f三者之间满足三者之间满足如下关系：如下关系：电磁透镜成像时也可以应用式。所不同的是，光学透镜的电磁透镜成像时也可以应用式。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距镜焦距f f常用的近似公式为：常用的近似公式为：式中是式中是K K常数，常数，UrUr是经相对论校正的电子加速电压，（是经相对论校正的电子加速电压，（ININ）是电磁透镜的激磁安匝数。是电磁透镜的激磁安匝数。改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。只是凸透镜。21111LLf2INUKfr电磁透镜的像差对分辨率的影响电磁透镜的像差对分辨率的影响 最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立一半。以日立H-800H-800透射电镜为例，其加速电压达透射电镜为例，其加速电压达是是200KV200KV，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是率应该是0.00125nm0.00125nm；实际上；实际上H-800H-800透射电镜的点透射电镜的点分辨率是分辨率是0.45nm0.45nm，与理论分辨率相差约，与理论分辨率相差约360360倍。倍。什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。差包括球差、像散和色差。阿贝认为在相干的平行光照明下，透镜的成像阿贝认为在相干的平行光照明下，透镜的成像可分为两步，可分为两步，第一步第一步:平行光平行光(电子束电子束)透过物质后产生的衍射透过物质后产生的衍射光，经透镜后在其后焦面上形成衍射图样。光，经透镜后在其后焦面上形成衍射图样。第二步第二步:这些衍射图上的每一点可看作是相干的这些衍射图上的每一点可看作是相干的次波源，这些次波源发出的光次波源，这些次波源发出的光(电子束电子束)在像平面在像平面上相干迭加，形成物体的几何像上相干迭加，形成物体的几何像.阿贝成像原理阿贝成像原理 物镜产生的一次放大像需要经过中间物镜产生的一次放大像需要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放大像。三次放大图像的总放大倍率放大倍率大像。三次放大图像的总放大倍率放大倍率为为 M M总总=M=M物物M M中中M M投投 放大倍率放大倍率衍射效应的分辨率和球差造成衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的分辨率 孔径半角孔径半角对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反的。相反的。提高孔径半角提高孔径半角可以提高分辨率可以提高分辨率rr0 0，但却大大降低了，但却大大降低了rrS S。因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让rrS S=r=r0 0，考虑到电磁透镜中孔径半角考虑到电磁透镜中孔径半角很小（很小（1010-2-2-10-10-3-3radrad），则），则 那么那么rrS S=r=r0 0，即：即：整理得：整理得：透射电镜孔径半角透射电镜孔径半角通常是通常是1010-2-10-10-3radrad；目前最佳的电镜分；目前最佳的电镜分辨率只能达到辨率只能达到0.1nm0.1nm左右。左右。61.0sin61.00nr3004161.0sC41025.1sC4341049.0sCr 景深景深 电磁透镜的景深是指当成像时，电磁透镜的景深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离轴线前后可移动的距离 轴线上轴线上ABAB两点间的距离就是景深两点间的距离就是景深D Df f。由图由图5-95-9的几何关系可推导出景的几何关系可推导出景深的计算公式为：深的计算公式为：0022rtgrDf焦长焦长 焦长是指物点固定不变（物距不变），焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。镜轴线可移动的距离。当物点位于当物点位于O O处时，电子通过透镜在处时，电子通过透镜在O O处会聚。让像平面位于处会聚。让像平面位于O O处，此时像处，此时像平面上是一像点；当像平面沿轴线前后平面上是一像点；当像平面沿轴线前后移动时，像平面上逐渐由像点变成一个移动时，像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R R0 0（折算到物平面上的尺寸不大于（折算到物平面上的尺寸不大于rr0 0），），像平面上将是一幅清晰的像。此时像平像平面上将是一幅清晰的像。此时像平面沿轴线前后可移动的距离为面沿轴线前后可移动的距离为DLDL：由图：由图5-105-10中几何关系得：中几何关系得：200002222MrMrtgMrtgRDL三、透射电镜的结构三、透射电镜的结构 通常透射电镜由电子通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，系统和控制系统组成，其中电子光学系统是其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。电镜的主要组成部分。透射电镜透射电镜的结构的结构 透射电镜电透射电镜电子光学系统子光学系统是一种积木是一种积木式结构，上式结构，上面是照明系面是照明系统、中间是统、中间是成像系统、成像系统、下面是观察下面是观察与记录系统与记录系统。照明系统照明系统 照明系统主要由照明系统主要由电子枪电子枪和和聚光镜聚光镜组成。组成。电子枪是发射电子的照明光源。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。源。电子枪电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子枪是透射电子显微镜的电子源。电子源。常用的是热阴极三极电子枪，常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成，帽和阳极组成，（a a）为电子枪的自偏压回）为电子枪的自偏压回路，自偏压回路可以起到限路，自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。制和稳定束流的作用。（b b）是电子枪结构原理图。）是电子枪结构原理图。在阴极和阳极之间的某一地在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会集成一个交叉点，电子束会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约源。交叉点处电子束直径约几十个微米。几十个微米。灯丝灯丝聚光镜聚光镜 聚光镜用来会聚电子枪射聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统一般都采用双聚光镜系统第一聚光镜是强激磁透镜，第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为束斑缩小率为10105050倍左倍左右，将电子枪第一交叉点右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为束斑缩小为1 15m5m；而；而第二聚光镜是弱激磁透镜，第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为适焦时放大倍数为2 2倍左倍左右。结果在样品平面上可右。结果在样品平面上可获得获得2 210m10m的照明电子的照明电子束斑。束斑。从聚光镜到物镜从聚光镜到物镜成像系统成像系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。（一）物镜（一）物镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为倍数较高，一般为100-300100-300倍。目前，高质量的物倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达镜其分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。物镜物镜 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距间和距离总是固定不变的，（即物距L L1 1不变）。不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时，主要是因此改变物理学镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即改变物镜的焦距和像距（即f f 和和 L L2 2）来满足成像）来满足成像条件。条件。（二）中间镜（二）中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在透镜，可在0-200-20倍范围调节。当倍范围调节。当M1M1时，用来进一步放大物镜的像；时，用来进一步放大物镜的像；当当M1M1时，用来缩小物镜的像。在时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。数。如果把中间镜的物平面和物镜的像如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。如果把中间镜的物平面和像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。子显微镜中的电子衍射操作。（三）投影镜（三）投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约入投影镜时孔镜角很小（约1010-3radrad）,因此它的因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。仍旧是清晰的。成像系统成像系统 高性能的透射电镜大都采用高性能的透射电镜大都采用5 5级透镜放大，即中间级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见图第一投影镜和第二投影镜。见图观察与记录系统观察与记录系统 观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像的图像