微型化学仪器与实验.ppt

第三章 微型化学仪器与实验 一、 微型实验的产生 二、 微型实验的内涵 三、 微型实验的特点 四、 微型实验的发展情况 五、 微型实验仪器介绍 六、 微型实验案例选讲 七、 微型实验的不足 一、微型实验的产生 20世纪是化学工业蓬勃发展的世纪， 化 学工业的发展对人类寿命的延长、食品的供 给、生活质量的提高起着非常重要的作用。 1、人们对环境质量要求提高呼唤微型实验的提出 一、微型实验的产生 然而， 从 20世纪 50年代起， 由于化学品产量 的剧增，化工产品种类的增多，其对人类健康的 危害和对环境、生态的破坏也逐渐暴露出来。江 河水流受造纸、农药厂的污染，大气受燃煤、汽 车排放物的污染，还有塑料制品的白色污染，氟 氯烃对臭氧层的破坏，赤潮以及富营养化等等都 给人类带来了巨大的惩罚。 1962年 美国女海洋生物学家卡尔松（ Rachael carson）所著的 寂静的春天 （ Silent Sping） 出版，书中详细地叙述了 DDT（ 1874年由德国化学家 辛特勒首次利用三氯乙醛与氯苯合成制得的一种有 机氯农药）和其它杀虫剂对各种鸟类产蛋的影响， 说明使用 DDT等杀虫剂后，通过食物链使秃头鹰的数 量急剧减少，同时也危及其它鸟类，使原来百鸟歌 唱、叶绿花红的春天变得 “ 一片寂静 ” 。此外这些 化学制剂通过皮肤、消化道进入人体，使人中毒； 并在地球大气循环的作用下，被带到世界各地，甚 至在北极的海豹和南极的企鹅体内也发现了 DDT。 这说明 “ 污染 ” 已到了无所不在、无孔不入的 地步， 地球上已找不到净土了 。此书描述的景象引 起了大众的关心，这本书也被誉为 警世之作 ，使得 美国政府着手立法管制污染物的使用与排放。 美国从 1900年至 1960年的 60年间，才制定了 16 项环保法规，而从 1960年至 1995年的 35年间，制定 了 100项环保法律，可见在 20世纪 60年代后环保引起 了美国政府的高度重视。 其他国家也同美国一样都日益认识到环保的重要 性。 日本的 “ 新阳光计划 ” ，法国的 “ 为环境而研究 计划 ” ，英国的 “ 英国绿色化学奖 ” ， 等等。 1992年联合国环境与发展大会提出了人类可持续 发展的战略和新观念： “ 人类应与自然和谐一致，可 持续地发展，并为后代提供良好的生存发展空间，人 类应珍惜共有的资源环境。 ” 中国政府在环境发展大会后不久，即提出了促进 中国环境与发展的 “ 十大对策 ” ，其中对策八为 “ 加 强环境教育，不断提高全民族的环境意识 ” 。 正是在这样的国际环境背景下，一些发达国家已 实现对环境质量的 24小时连续自动监测，任何部门与 行业都必须充分地考虑到环保概念，学校也不例外。 大学化学系的 “ 三废 ” （废气、废水、废渣）不 允许直接排放到空气中 ，而是要分门别类地把各种化 学废料收集、处理再送到指定的地点堆放处臵。否则， 一旦发现 “ 三废 ” 排放超过标准，责任单位不仅会受 到停水、停煤气的处罚，而且学生可以凭实验室空气 污染超标，危害健康为由通过保险公司向学校索赔。 而分门别类地处理 “ 三废 ” ，并非轻而易举之 事， 国外某些学校用于 “ 三废 ” 处理的开支已大于 化学系用来购买试剂的废用， 成为沉重的经济负担。 例如美国的佛蒙特（ Vermont）大学用于 “ 三废 ” 处 理的开支 1984年为 2万美元，而 1988年就上升为 16万 美元。 为了减少 “ 三废 ” 处理的开支，为了环境更美 好，为了实验室更安全，于是 有人提出了在实验中 减少试剂用量才是根本的措施。 为此美国佛蒙特 (Vermont)大学 Mayo博士与他 的同事对 有机化学 实验中试剂的用量作了详细的研 究，提出对试剂用量的限制。针对实验时试剂用量 的大幅度降低，必须有相应的仪器与之配套， Mayo 博士等设计了一套以他的名字命名的微型有机制备 玻璃仪器（共 21项 26件放于 6cm 35cm 25cm大小 的塑料盒中）。 Mayo成套玻璃微型仪器 从 1982年起在美国的 Bowdin学院、 Bown大学 和 Merrimack学院的大二基础有机实验中采用微型 实验取得成功。 在 187届美国化学会年会（ 1984年）上，他们 的经验受到重视，美国化学教育杂志连续刊出了他 们的系列论文。 1986年 Mayo博士等编著的 微型 有机实验 出版，与此书配套的 Mayo型有机制备 仪也由厂家批量生产，于是在美国许多院校掀起了 有机化学实验微型化热潮。 2、科技的进步使实验的微型化成为可能 纵观近代化学发展的历史，化学实验的试剂和样 品的用量是随着科学技术的发展，实验仪器精确程度 的提高而逐渐减少的。 16世纪以前的化学实验（准确地说只能算做 “ 试 验 ” ）具有很大的盲目性，还没有从生产、生活实践 中分化出来，成为独立的科学实践。例如早期的制陶、 冶金、酿酒和炼丹术等活动，是低级的、缺乏理论指 导的，不自觉的实践活动，这种活动的成功更多的是 凭借艺人的经验、直觉。实验的药品的用量并没有引 起人们太多的关注。 16世纪中叶人们对药品的用量开始有所关注，当时化学工 业的前沿 冶金工业中化学分析的样品用量为几千克。 1700 年 Homberg在化学计量关系时，样品用量为 10 100克。 17世纪，近代化学实验的奠基人波义耳 (R.Boyle)与拉瓦锡 (A.L.Lavoisier)在实验时都特别注重药品用量的研究，把天平 作为化学实验的一项重要工具。 19世纪三、四十年代，已制造 出灵敏度达 0.5mg的分析天平。 1900年出现了能够称准小数点 后第 6位的 Kuhlmann天平。次年， Frilz Pregl(普莱格尔 , 奥地 利化学家 )试验成功用 35mg有机物样品作碳、氢等元素的微 量分析。 与此同时，在化学教学实验中也存在着逐渐减 少试剂用量的趋势。早在 1835年，爱尔兰教师 D.R.Reid就提倡实验小型化（ Small-scale）。 20世纪中期，在教学中使用半微量有机合成、 半微量定性分析出现了一个高潮。在 1955年维也纳 举行的国际微量化学大会上，他建议用毫克作为微 量实验的试剂用量单位，后被广泛采用。 长期积累 的半微量有机制备的实践经验为微型实验在 20世纪 80年代的脱颖而出提供了坚实的基础。 随着 现代精密仪器 的广泛使用，促使许多化学 实验将合成与鉴定融为一体，从而使化学微型实验 的可行性、必要性更加突出。例如，气、液相色谱、 核磁共振、色质联机等先进手段与微型实验的联姻， 把微型实验方法推向了科学研究的前沿。 现代教学媒体 的使用，使实验的可见度也大大 增强，使微型实验成为教师演示实验成为可能，不 用再担心可见度的问题。例如，采用实物投影的放 大功能，教室里的每位同学都能清楚地看到 “ Zn+HCl”反应中锌片上的氢气泡的放出。 可见，化学实验小型化、微型化的趋势是化学 实验改革的必然趋势， 是历史的必然选择。 目 录 迄今为止 ,国际上关于微型化学实验的名称、 定义和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见 的英文名称有三个 ,分别是： microscale chemical experiment (微型化学实验 ) microscale chemistry (微型化学 ) microscale laboratory（） (微型实验 ) 可以定义为“在微型化的仪器装臵中进行的化 学实验 ,其试剂用量比对应的常规实验节省 90 %左 右”。 二、微型实验的内涵 目 录 三、微型化学实验的特点 仪器小； 节省药品； 节省时间； 安全性增加； 减少污染。 目 录 微型化学实验，是 80年代首先从美国发展起来 的一种化学实验方法。由 Mayo 博士和他的同事自 1982 年开研究试用的一种新型的实验方法，并获 得成功。很快引起世界各国化学界的重视，并得到 迅速推广。 在美国、澳大利亚 、南非、瑞典 、德国、英 国、法国、加拿大、瑞士、日本等发达国家和地区 微型化学实验研究已从化学实验本身扩展至整个化 学领域，提出了 绿色化学， 绿色实验概念。 成立了 微型实验中心。 、国外微型化学实验发展概况 四、微型实验的发展情况 研制生产 了相应的有机化学、无机化学、普 通化学和中学化学的 微型化学实验仪器。 编著出版 微型有机化学实验、常规与 微型有机实验、普通化学微型实验等 书。 20世纪 90年代以来举行的历次国际化学教育 大会（ ICCE）和 IUPAC学术大会都把微型实验 列为 会议的议题 ，这也充分说明了一个全球范围 的采用微型化学实验的潮流已经出现。 、国内微型化学实验发展概况 1989年微型化学实验课题研究协作组成立。 1992年教育部颁布的全日制中学化学教学大纲中特别指 出 “ 可通过微型化学实验来完成教学任务 ” 。 1995年国家教委已将微型化学实验仪器列入中学理科教 学仪器配备目录； 2000年配备目录又增加了塑料仪器。 1999年正式成立全国微型化学实验中心。 编著出版了大量微型实验书籍。 教育部 2001年颁布的全日制义务教育化学课程标准和 2003年颁布的高中化学新课程标准提出了开发与利用建议。 目 录 湛江师范学院研制的中学化学微型仪器 五、微型实验仪器介绍 Mayo成套玻璃微型仪器 Williamson成套玻璃微型仪器 南非生 产的成套塑 料微型仪器 杭州师范学院生产的塑料微型实验仪器 天长市 千玻教学 仪器有限 公司生产 的微型实 验仪器 目 录 微型化学实验制备仪（有机部分） 水的电解和氢气的爆鸣 池 电 10%NaOH 溶液 6 9 v 肥皂泡 大头针 多用塑料滴管 六、微型实验案例选讲 Cu 浓硝酸 水 Cu 浓硝酸、稀硝酸跟铜反应实验装置 氯气的制备及性质 实验 NaOH 溶液 MnO 2 HCl 浓 H 2 SO 4 干燥红纸 湿润红纸 碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性比较实验装置 澄清石灰水 Na 2 CO 3 N a H C O 3 二氧化锰的催化作用与氧气的制备和性质实验 MnO2 KClO3 石灰水 1 2 Fe S P C 3 3 1. 侧泡具支试管 2. 导气胶管 3. 燃烧匙 一氧化碳的制备及性质实验装置 浓 H 2 SO 4 Fe 2 O 3 磁铁 CuO 澄清石灰水 澄清石灰水润湿 H C O O H 澄清石灰水 碱式碳酸铜受热分解 产物验证实验装置 CuSO4 + 5H2O CuSO4 5H2O Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O Cu2(OH)2CO3 2CuO + CO2 + H2O CuO + H2 Cu + H2O 稀 H 2 SO 4 无水 硫酸铜 碱式 碳酸铜 锌 澄清石灰水 棉花 铜条 紫色 石蕊 浓硫酸 品红 溶液 K M nO 4 溶 液 稀硫酸 Fe S 止气夹 二氧化硫的制备及性质实验装置 铜的原子量测定微型实验 1号穴（锌粒）； 2号穴（空穴，缓冲作 用）； 3号穴（饱和 Pb(Ac)2溶液）； 4号穴（ 0.1mol.l-1的 KMnO4溶液）； 5号穴、 6号穴（无水 CaCl2）。 微型化学实验（简称 ML）是绿色化学新理念在中学化学实 验中的应用。下图是某同学设计的 NH3的催化氧化（附着在玻 璃纤维上的 Cr2O3作催化剂）并检验反应生成的酸性物质的微观 装臵（图中必要的铁架台、铁夹、微型酒精灯等均已略去）， 反应时需加热的部位是 A、 B、 C。 实验可提供的药品有： NH4Cl、 Ca(OH)2的混合物；氨水； KClO3和 MnO2；蒸馏水； 0.5 mol/L NaOH溶液；酚酞 试液；浓 H2SO4； 6 mol/L NaOH溶液。 高考题 目 录 试完成下列问题： （ 1）微型叉形管中液态物质 A是 _，固体物质 B是 _。 （ 2） C处发生反应的化学方程式是 _。 （ 3）混合物 D是为了检验酸性物质的生成而放入的，其组成是 _，实验过程中的现象是 _。 （ 4） F处的棉花应蘸取的物质是 _。 任何事物都有两面性，有其自身的缺点，微型 实验也不例外，它自从诞生之日起便具有一些不足 之处： 现象不如常规实验明显，不便于在课堂演示 实验中使用。 实验操作的技巧要求较高。例如搅拌、控温 加热、过滤、萃取、分液等等相对于常规实验来说 难度加大，这对于初学化学的学生来说不便使用。 实验中由于生成物量少，相对误差加大。 微型仪器的洗涤也比常规实验困难。 七、微型实验的不足 微型化学实验既不是常规实验的简单微缩， 更不是常规实验的对立，他们 各有所长，相互 补充 。微量化学实验的主要发展方向是通过改 进仪器，提高准确度，减小相对误差。 目 录 绿色化学（ Green Chemistry） 是 二十世纪九十年代初 最早由美国人提出 ，现已成为世界各国普遍接受和大力实 施的可持续发展方针的重要组成部分，对于化学家与化学 工程师来说，绿色化学可以说是一种战略性的反应。 绿色化学可以诠释为环境友好化学（ Environmentally Benign Chemistry），它的 核心内涵是在反应过程与化工 生产中，尽量减少或彻底消除使用和产生有害物质。 1995 年，美国前总统克林顿设立了一个新奖项 “ 总统绿色化学 挑战奖 ” ，从 1996年开始，每年对在绿色化学方面做出重 要贡献的化学家和企业颁奖，它是目前世界绿色化学方面 的最高奖项。 绿色化学（ Green Chemistry） 中使用化学品的 原则是： 不用危害 (reject)； 减少用量 (reduce)； 循环使用 (recycle)； 收回重用 (reuse)。 这个 4原则 的核心是预防化学污染，把化学品 对人类与和自然的危害降低到最低程度，充分发挥 化学造福于人类的作用。