燃煤采制化作业指导书

附件62350MW机组燃煤采制化作业指导书二0一四年六月目 录燃煤采样作业指导书2燃煤制样作业指导书9燃煤化验作业指导书17燃煤采样作业指导书一、适用范围本作业指导书是根据国家标准方法结合本公司具体情况制定的，规定了燃煤采样作业的职责及分工、采样员与设备要求、安全注意事项、作业步骤等，适用于有限公司入厂、入炉煤样的采样作业指导。二、规范性引用文件商品煤样人工采取方法 GB475-2008煤样的制备方法 GB474-2008燃煤管理制度有限责任公司燃料管理办法三、术语和定义本作业指导书采用国标GB475-2008、 GB474-2008中的定义。四、职责与分工（一）入厂、入炉煤的采样由输煤运行人员负责实施，燃煤采制班长负责指导、监督与考核采样工作，并协调解决采样过程中存在的问题。（二）输煤运行班长负责组织输煤运行人员完成采样工作，并向采样人员下达指令，检查采样人员的工作质量，审核原始记录并对当班采样工作质量负责。（三）采样人员严格按本作业指导书规定及时完成采样工作，对各自承担的工作质量负责，并认真填写原始记录。五、皮带机械自动采样（一）煤样的采样程序。1.输煤皮带采样。从输煤皮带的煤流中采集样品的方法，可以是在输煤皮带的中部，亦可在输煤皮带端部煤流落处截取。为了确保从一个连续运行的系统中采集到具有代表性的样品，我公司采用徐州三原公司生产的皮带中部采制样系统采取煤样。为确保煤样真实可靠，采用自动控制方式从一批煤流中按指定的子样数量或不小于指定重量进行随机间隔采集。输煤皮带采样是由定时器控制具有制动功能的电机驱动采样器按预定的采样周期，从运动着的输送皮带上以一定的速度横向切入并扫过物料流，截取一个横截面上完整的子样，所截取的子样被抛入溜料管，通过溜料管进入初级样品给料机中。当采样器旋转一周退出料流后，接近传感器发出控制信号，制动电机制动，采样头停止并保持在下料口的上部，同时定时器开始记时，直到下一采样周期再次启动电机进行定时间隔采样。采样周期由PLC、定时器控制，系统可预定和根据需要调整。2.采样前提条件。（1）皮带机械自动采样器及周围干净无积煤。（2）皮带采样装置完好。（3）连锁装置正常。（4）皮带采样装置的收集装置内的样品罐清理干净，位置摆放正确，罐口牢固，密封正常。3.采样操作程序。（1）“自动/停止/手动”转换开关处于“自动”、 “联动/单动”转换开关“单动”位置时，应先选择相应定时器的定时时间（采样周期时间约为180秒，缩分周期时间不小于10秒），然后按下“系统启动”按钮，采样系统设备逐一启动，并根据定时器设定的时间进行自动采样、缩分；按下“系统启动”按钮时样品收集器首先转动一个工位，以防止装有样品的样品罐被再次装入；“系统停止”按钮控制系统设备的停车，按下“系统停止”按钮时，系统设备由高级到低级逐一延时停止。（2）“自动/停止/手动”转换开关处于“自动”、 “联动/单动”转换开关“联动”位置时，应先选择相应定时器定时时间（采样周期时间约为180秒，缩分周期时间不小于10秒），随着主皮带的启动，采样系统设备由低级到高级自动逐一启动，并根据定时器设定的时间进行自动采样。当所采皮带停止时，采样系统设备逐一自动停止。（3）设备启动后，采样头根据定时器所选择的时间进行定时采样；缩分器在次级给料机启动时开始计时，间隔每10秒动作一次；初级给料机启动时皮带中部采样机开始计时，定时器达到设定的时间采样头动作（采样周期），斗提机在采样机采样后斗提机自动提升。（4）输煤皮带采样结束后，当班输煤运行班长应及时通知样品收集人员收集好煤样，作好记录并张贴该批煤样标签（注明日期及采样时间段，初级编码），将样品收集袋捆扎密封好。4.输煤皮带采样器维护与保养。（1）定期检查所有紧固件是否松动。（2）定期检查各润滑部位，发现缺油应即时加注。（3）定期打开检查门对机壳内进行观察，发现积尘太多，应及时清理，防止堆积堵料。（4）定期检查刮斗位置，如有变动，应调整检测片，直到刮斗位置符合要求。（5）经常注意观察给料机运转情况，发现跑偏及时调整。（6）工作中经常注意驱动装置运转情况，发现异常应即时停机检查（7）定期检查皮带零速保护装置，接近开关和感应板距离是否正常。六、人工采样（一）人工采样的条件。1.适用于本公司在皮带头部采取最大标称粒度不超过150mm的入厂、入炉煤或筛选煤煤样。2.皮带头部煤流人工采样是在机械自动采样设备出现故障，在短时间无法消除时，采用人工采样，同时设备管理部及时组织抢修机械采样设备，机械采样设备抢修好后，应立即恢复机械采样。（二）采样员与设备要求。1.采样人员应具有初中及以上学历，经专业培训且持有岗位合格证。2.采样工具。（1）采样铲：用来采取子样。大铲，长宽高（300mm300mm100 mm），容积9L；小铲，长宽高（300mm150mm100 mm），容积4.5L。（2）采样铲符合国标要求，开口尺寸为标称最大粒度的3倍。（3）盛样桶或袋：用于装样品，其上有标识，可密封。（三）安全注意事项。1.采样时，必须戴安全帽，戴手套，穿专用胶鞋。2.采样人员应熟悉皮带的工作原理及安全位置。3.采样人员应熟悉现场的安全设施设备，采样时应站在皮带头部的两个侧面，不能正对皮带采样。4.采样人员采样时应握紧采样铲，防止采样铲掉落皮带损坏设备。5.采样人员人工采样时应有两人以上同时在场，不能单独一个人进行皮带头部煤流人工取样。6.当需要上船进行采集煤样时，工作人员应穿戴救生衣，同时做好防止落水的安全措施。（四）采样总则。1.采样目的 。获得有代表性煤样，其检测结果用来确定商品煤质量，或与供方核对煤质，核算煤价。2.采样技术要求。采样应无实质性偏倚，最大允许偏倚不超过0.4%（按干基灰分）。采样精密度符合下表要求：采样精密度（灰分，Ad)原煤、筛选煤2020但不小于土1(绝对值)土2(绝对值)3.采样方式。（1）采用皮带煤流采样，以时间基采取煤样，时间间隔应根据煤流负荷确定，一般情况为1015min采一次。（2）采用上船采样，应将采样点分布于整个采样单元，同时船仓各部分的煤都有相同机会被采出。（五）采样方案。执行GB475-2008中基本采样方案。执行有限公司入厂煤采样方案。（六）作业步骤。1.当机械采样设备发生故障不能投运时，必须进行人工采样。输煤运行班长应通知采制班长到场确定采样方案。2.采样人员进行人工采样前应做好安全防护措施，并准备好采样工具，煤样收集桶和做好人工采样记录。3.皮带煤流人工取样时，应从皮带头部侧面用采样铲进行接取。接取煤样时应握紧取样铲，防止因煤流冲击将采样铲击落打伤人员或损坏设备。4.当采用上船采样时，先确定采样单元及子样个数，采样点的布置，再根据确定好的方案进行采取煤样。（七）子样抽取。采样时先用铁锹挖坑至0.4m0.5m, 坑的范围应大于铲的直径，并有一定坡度保证坑壁不会坍塌。将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净。采样铲（子样量的大于4.4kg用大铲，否则用小铲）从坑底表面垂直（或成一定倾角）插入，一次取足1个子样的煤量，多不扔，少不补。然后全部装入盛样桶或袋中。要特别注意抽取子样时确保不要让大块煤由铲子中滑落或从铲外进入。每个子样量合适且大致相等，子样不会从铲子中溢出。七、煤样包装和标识将每个采样单元中若干个子样合并装入密封的袋或桶中，并做好专用标签，煤样标签中有以下信息：（一）煤的供应商（密码编号）、品种、标称最大粒度、批及采样单元的名称、驳船号；（二）煤样类型（一般分析试验煤样、水分煤样等）；（三）采样地点、日期和时间、采样人。八、采样报告（一）采样人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写。（二）填写采样报告不能用铅笔，必须字迹清晰，数据正确，纸面清洁，不应任意涂改。（三）每个采样应有完整的采样记录。燃煤制样作业指导书一、适用范围本作业指导书是根据国家标准方法结合本公司具体情况制定的，规定了制样相关人员职责及分工、制样员与设备要求、安全注意事项、作业步骤，适用于有限公司入厂、入炉煤样的制备。二、规范性引用文件商品煤样人工采取方法 GB475-2008煤样的制备方法 GB474-2008有限责任公司燃料管理办法三、术语和定义本作业指导书采用国标GB475-2008、 GB474-2008中的定义。四、职责与分工（一）入厂商品煤制样由运行部制样班负责实施，运行部化学主管负责指导、监督与考核制样班的工作，并协调解决制样过程中存在的问题。（三）制样班班长接受运行部化学主管的指导、监督与考核。负责组织制样员完成制样工作，并向制样员下达指令，检查制样员的工作质量，审核原始记录并对当班制样工作质量负责。（三）制样员严格按本作业指导书规定及时完成制样工作，对各自承担的工作质量负责，并认真填写原始记录。五、制样员与设备要求（一）制样人员。应具有初中及以上学历，经专业培训且持有岗位合格证。（二）制样设施、设备和工具要求。1.制样室包括制样、储样、干燥等房间，应宽大敞亮，应不受风雨及外来灰尘的影响。制样间面积应不少于50m2，应为水泥地面并装有通风除尘设备；堆掺缩分区还需在水泥地面上铺以厚度不小于6mm，面积不少于25m2钢板。储存煤样房间面积应不少于15m2，不应有热源并不受阳光直射且无任何化学药品。2.锤击式破碎机、对辊式破碎机、密封式研磨机以及无系统偏差、精度符合要求的联合破碎缩分机各1台。3.适用于煤样粒度为13mm、6mm、3mm不同规格的二分器，孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm 方孔筛和3mm 圆孔筛，破碎缩分制样机。4.十字分样板、平板铁锹、铁铲、铁锤 、铁盘、台称、磅称、托盘天平（电子天平），毛刷、清扫工具和磁铁。5.储存全水分煤样和分析煤样的严密容器。6.可控制温度4050的大型鼓风干燥箱。六、安全注意事项（一）制样员应熟练掌握各种制样设备的使用维护方法。（二）制样时必须戴安全帽，戴手套，穿胶鞋；通电制样机械应可靠接地, 制样机械转动部件应有防护罩。严禁用手触摸转动部件。清扫制样机械时先应切断电源。（三）制样员制样时必须戴专门的防尘口罩。七、制样总则（一）制样目的 。获得有代表性试样，用于化验、检测结果用来确定商品煤质量，或与供方核对煤质，核算煤价。（二）试样类别。制样过程中从共用煤样中分取全水分试样、存查煤样、制备一般分析试样。（三）制样技术要求。1.制样程序或破碎缩分联合制样机应无实质性偏倚，最大允许偏倚不超过0.1%（按干基灰分）。2.制样化验方差VPT为0.05P2,P为总精密度，VPT应控制在0.050.2之间，不应超出0.2。3.每年对使用中的制样程序或破碎缩分制样机按GB474-2008煤样的制备方法进行一次偏倚和制样精密度核验。制样程序更改或破碎缩分制样机维修或更换后立即进行一次偏倚和制样精密度核验，合格后方可使用。（四）使用破碎缩分制样机、人工制样、联合制样三种方式进行对比偏倚和制样精密度核验。（五）制样过程中要求不洒样、不漏样，操作要规范。八、作业步骤（一）接收煤样(总样)时，应同时接收煤样汇总表，其中需明确记录样桶数量，并详细检查样品包装情况，观察样品是否污染、同一煤样不同桶之间煤样外观是否有差异、煤样内是否混有明显的杂物等，如有异常，立即汇报班长，并将相关情况作好记录。每次制样只能提取一个样品。（二）破碎缩分制样机的使用。1.破碎缩分机应按国标进行性能检验合格后方可使用。破碎缩分机一般适用于外水分不大(明显干燥)的煤样（Mt8%）。2.将一级破碎出料粒度调整为小于13mm，二级破碎出料粒度调整为小于6mm，一级缩分比调整为4：1和8：1(切割器活动开口垂直)。调整完毕，一般不再变动。3.用磅称称取总样重量，煤样重量应符合最小重量要求。然后将煤样均衡地送入破碎缩分制样机进料斗。交叉从二级缩分器两个料斗收集全部留样，留样应不少于3.75kg。当留样量多于3.75 kg时，使用6mm二分器缩分,使留样量达到3.757.5kg。4.收集上述二级缩分器弃样，稍加混合,用九点法缩分或二分器取出不少于1.25kg，用二分器分成两份，一份作为全水分试样，装入严密容器并贴标签后迅速送化验室，一份作为全水分备查煤样，全水分备查煤样需要准确称量毛重和净重，装入严密容器并贴标签后迅速装入密码存样柜内。5.将8.2.3的3.757.5kg留样用锤击式破碎机或对辊式破碎机破碎到小于3mm(圆孔筛)，使用3mm二分器直接缩分出不少于700g作为存查煤样,直接缩分出不少于100g作为一般分析试验煤样。存查煤样应按要求装入密闭容器封存。6.一般分析试验煤样放入铁盘中摊成均匀薄层，在低于50的干燥箱中，直到连续干燥1h煤样质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。然后用磁铁将煤样中铁屑除去，用3mm二分器缩分出80100g在密封式研磨机中粉碎到全部通过0.2mm的筛子,装入100150ml煤样瓶或其它严密容器中, 贴好标签后送化验室。（三）人工法制样。1.当破碎缩分机故障停用或对破碎缩分机性能产生怀疑时，或煤样全水分很大（Mt10%）破碎缩分机不能使用时，或煤样重量小于最小质量要求，采用下述方法制样。2.用磅秤称取总样重量，将锤式破碎机出料粒度调整为小于13mm，使样品全部通过破碎机。3.用13mm二分器（煤样不太湿）或充分混合后用锥堆四分法（煤样太湿）将煤样分为两部分，一部分稍加混合，用九点法缩分出不少于3kg，用二分器分成两份，一份作为全水分试样，装入严密容器并贴标签后迅速送化验室，一份作为全水分备查煤样，全水分备查煤样需要准确称量毛重和净重，装入严密容器并贴标签后装入密码存样柜内。4.另一部分煤样，继续用堆锥四分法或13mm二分器（煤样不太湿）缩分保留不少于15kg。如煤样太湿,可将保留的煤样转移到带空气循环的干燥箱（室）,在温度不超过40干燥至煤样全水分Mt8%。5.用锤式或对辊式破碎机把上述煤样破碎至出料粒度小于3mm（圆孔筛）,使用3mm二分器直接缩分出不少于700g作为存查煤样, 直接缩分出不少于100g作为一般分析试验煤样。6.一般分析试验煤样处理同8.2.6条。九、制样流程图全水分煤样共用煤样破碎机6mm（13mm）煤样九点法二分器缩分6mm全水煤样1.25kg13mm全水分煤样3kg联合制样机破碎缩分机破碎机6mm（13mm）煤样对辊破碎机3mm样二分器缩分二分器缩分3mm存查样700g干燥箱干燥磨粉机磨粉0.2mm分析样100g十、煤样制作过程的管理避免煤样被污染，煤样不具有代表性，为此必须做到以下要求：（一）在搬运、制备煤样的过程中要防止煤粒、煤粉和水分的损失及外来物质的混入。（二）制样人员应穿专用鞋。（三）煤样应放在干净的钢板上。（四）全水分煤样制备要迅速。（五）每次破碎、缩分前，机器和用具要清扫干净。对于破碎机内部要打开后仔细清扫，并反复开停机，以排净滞留煤样。（六）使用二分器缩分时，动作应规范，注意收集器不能有溢煤现象发生。（七）使用九点法取全水分煤样时，应使用压板，确保煤饼厚度均匀。十一、样品标识（一）存查煤样必须在容器表面贴标签。入厂煤存查煤样保留三个月，入炉煤保留45天。如必须延长，统计人员应及时通告。（二）存查煤样和空气干燥煤样应使用专用标签，注明样品编号（外来煤样注明供煤单位、供煤时间）、制样日期与时间、制样人等。十二、作业记录（一）原始记录，见附表。（二）制样人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始记录。（三）填写原始记录不能用铅笔，必须字迹清晰，数据正确，纸面清洁，不许任意涂改。（四）原始记录应归档保管，保存期不少于3年，对于未结算和有煤质纠纷的应长期保存。附表：有限公司试验煤样交接记录附表有限公司制样记录样品编号总样质量/kg制样时间制样人员依据标准GB474-2008GB/T19494.2-2004制样设备联合制样机 破碎缩分机 对辊破碎机 干燥箱 制样粉碎机共用煤样粒度 mm质量 kg全水分煤样粒度 mm质量 kg制样流程图： 联合制样机破碎缩分机锤式破碎机破碎缩分机锤式破碎缩分机 6mm样质量 kg6mm样质量 kg对辊破碎机3mm样质量 kg九点法 二分器 次二分器缩分 次缩分 次质量 kg全水分样质量 kg存查样质量 kg0.2mm分析样质量 kg 干燥箱 制样粉碎机备 注燃煤化验作业指导书一、编制目的燃煤化验作业指导书是为了规范有限公司入厂、入炉煤的化验工作，为确保发电用煤质量监督检验测试工作的真实性、准确性，特编制本作业指导书。二、编制依据检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T15481-2000检测和校准实验室能力要求 GB/T15481-2000商品煤质量抽查和验收方法 GB/T186662002煤炭分析试验方法一般规定 GB/T483-2007三、编制内容（一）适用范围。本文件规定了实验室发电用煤检测分析工作所使用的方法、标准、仪器、原始记录的格式及报告处理等相关内容，适用于有限公司入厂、入炉煤检测分析工作。（二）引用的标准。序号名称标号1煤质及煤分析有关术语GB/T3715-20072煤炭分析试验方法一般规定GB/T483-20073煤中全水分的测定方法GB/T211-20074煤的工业分析方法GB/T212-20085煤的发热量测定方法GB/T213-20086飞灰和炉渣可燃物测定方法DL/T567.6-19957商品煤质量抽查和验收方法GB/T18666-20028检测和校准实验室能力的通用要求GB/T15481-2000（三）有关术语。1.重复性。在相同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。2.再现性。在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。（四）试验工作流程及注意事项。1.试验工作流程。样品送到化验室化验员对样品进行验收并在交接记录上签字一人测定灰、渣可燃物和工业分析，另一人测定全水、热值和全硫计算、检查化验结果并录入MIS系统后提交班长或指定人员班长或指定人员对数据审核合格后提交给主任或专业主管审核不合格化验员查找原因，并更正煤粉样放入煤分析室的柜内，每周在政工部人员的监督下将煤粉样放入存样室（1）接到制样班送来的全水样、煤粉样、大灰、飞灰样，化验员验码对号正确之后在交接记录上签字。（2）根据安排进行各单项试验（实验项目定期轮换制），一人测全水、全硫、大灰、飞灰；一人测工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳）、发热量。（3）测定全水：在干燥至恒重的称量瓶中称取一定量的粒度6mm煤样（搅拌均匀），放入带鼓风的温度在105110的干燥箱中干燥2小时，取出后冷却至室温称量，计算出全水的百分率。如需检查性干燥试验，再干燥30分钟。（4）测定空气干燥基水分：在干燥至恒重的称量瓶中称取一定量的粒度0.2mm 煤粉样（搅拌均匀），放入带鼓风的温度在105110的干燥箱中干燥1小时，取出后冷却至室温称量，计算出空气干燥基水分的百分率。如需检查性干燥试验，再干燥30分钟。（5）测定灰分：在灼烧至恒重的灰皿中称取一定量的粒度0.2mm的煤粉样 (搅拌均匀），放入温度升至815的高温炉中，灼烧40分钟，取出冷却称量，计算出灰分产率。如需检查性灼烧试验，再灼烧20分钟。（6）测定挥发分：在灼烧至恒重的瓷坩埚（带盖）中称取一定量的粒度0.2mm 的煤粉样（搅拌均匀），在温度升至900的高温炉中，隔绝空气状态下加热7分钟，取出冷却称量，计算出挥发分的百分含量。（7）固定碳的含量是通过计算得出的：固定碳含量100空气干燥基水分灰分挥发分。（8）发热量的测定（使用自动量热仪）：在镍铬燃烧皿中称取一定量的粒度0.2mm的煤粉样，放入氧弹中，充入过量的氧气，放入自动量热仪的内筒中，量热仪开始工作1520分钟，根据内筒的温升测出煤粉样的弹筒发热量（做平行样）。（9）大灰、飞灰的测定：方法步骤同灰分的一致。（10）所有实验项目测定完之后输入MIS系统，人录入一人校对，录入完成后再全面审核一遍数据，确认无误后提交班长或指定人员，再由班长或指定人员审核后提交部门。（11）数据全部提交完成后把煤粉样放入煤分析室的柜内，每周在政工部人员的监督下将煤粉样放入存样室。2.注意事项。（1）分析试样取样前应将煤样充分混匀，八字摇瓶时间至少一分钟，称量时应多点取样，确保样品代表性。（2）称量时应戴手套，防止煤样污染。（3）样品称量范围严格控制在国标范围内，数据应及时记录在原始记录上。（五）试验前应具备的条件及准备工作。1.按照有关方法对与所进行的分析检测项目有关的初始状态（包括电源、 供水、供气系统、检测仪器及环境条件）进行检查和确认，满足检测要求方可进行检测工作；2.当初始状态不能满足检测要求时，应向专业负责人汇报，由专业负责人通知专业人员进行检修及处理并满足要求后方可进行检测工作。四、试验步骤（一）全水分的化验。1.依据的标准 GB/T211-2007。2.仪器设备。（1）空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在3040和105110范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。（2）浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过lg/cm2。（3）玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm,并带有严密的磨口盖。（4）分析天平：感量O.OOlg。（5）工业天平：感量O.lg。（6）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（7）流量计: 量程1001000ml/min。（8）干燥塔：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.煤样。粒度13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度6mm的煤样，煤样不少于 1.25kg。4.在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并进行水分损失补正。称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合（八字摇瓶）至少lmin。5.方法B2 (空气干燥法)。（1）粒度6mm煤样的全水分测定。在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样1012g (称准至O.OOlg)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入预先鼓风并已加热到105110的空气干燥箱中，烟煤干燥2h，无烟煤、褐煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min ),称量（称准至O.OOlg)。进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，釆用质量增加前一次的质量作为计算依据。结果计算。按下式计算煤中全水分：式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，；m称取的煤样质量，单位为克（g)；m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g)。水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。煤样的全水分，用质量分数表示，%；煤样在运送过程中的水分损失百分率，；不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正， 但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。（2）方法的精密度。煤中全水分测定结果的精密度。全水分（） /%重复性限/%100.4100.5（二）工业分析。1.依据的标准 GB/T 212-2008。2.水分的测定。本方法采用GB/T 212-2008中的水分测定中方法B，即空气干燥法。3.仪器设备。（1）分析天平:感量 0.0001g。（2）恒温鼓风干燥箱：有自动控温装置，能保持温度在105110的范围内。（3）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（4）干燥器：内装变色硅胶。4.分析步骤。（1）用预先干燥和称量过的称量瓶（精确到0.0002g)称取0.2mm以下的空气干燥煤样10.lg，精确到0.0002g,平摊在称量瓶中。（2）打开称量瓶，放入预先鼓风并已加热105110的干燥箱。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥lh，无烟煤、褐煤干燥1.5h。（3）干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。（4）进行检查干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不 超过O.OOlg或质量增加为止。在后一种情况下，要采用质量增加 前一次的质量作为计算依据。（5）结果计算。式中：Mad一般分析试验煤样水分的质量分数， m1 煤样干燥后失去的质量，g m 称取的一般分析试验煤样的质量，g5.水分测定的精密度水分测定的重复性如下表规定水分(Mad) %重复性5.000.205.0010.000.3010.000.406.灰分测定。（1）本方法釆用GB/T 2122008中缓慢灰化法和快速灰化法测定灰（2）仪器设备。马弗炉：能保持温度为81510，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底部2530mm处, 有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量 0.OOOlg。耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。（3）分析步骤（缓慢灰化法）。用预先灼烧至恒重的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1O.lg,精确到0.0002g,均匀地平摊在灰皿中使其每平方厘米的重量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右缝隙。带有烟囱的马弗炉要打开烟囱盖，可不必留缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500,并在此温度下保持30min,升到81510,并在此温度下灼烧lh。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过O.O0l0g为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15.00%,不必进行检查性灼烧。（4）结果计算。式中：Aad空气干燥基灰分的质量分数，m1灼烧后残留物的质量，g m称取的一般分析试验煤样的质量，g。（5）灰分测定的精密度。灰分测定的重复性和再现性如下表规灰分质量分数重复性Aad %再现性Ad %15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.707.挥发分的测定。（1）仪器设备。马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010,并有足够的恒温区(9005)，炉子的热容量为当起始温度为920时, 放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g。坩埚架：用镍铬丝或其他金属丝制成，其规格尺寸能使所有坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚低部位于热电偶热接点上方，并距炉底2030mm为准。分析天平:感量 0.OOOlg秒表干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（2）分析步骤。用预先在900温度下灼烧至恒重的带盖坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥基煤样l0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动 坩埚，使煤摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热到920左右，然后调至900。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚的架子刚放入时，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010,否则，试验作废。拿出坩埚如发现坩埚盖上表面有焦垢，则试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却到室温（约20min),称量。试验结束时，观察其焦渣特征，测定挥发分的焦渣特征，按下列规定加以区分：.粉状一全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。.粘着一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。.弱粘结用手指轻压即成小块。.不熔融粘结一以手指压才裂成小块，焦渣表上面无光泽，下表面稍有银白色光泽。.不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣表上面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明 显。.微膨胀熔融粘结一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。.膨胀熔融粘结一焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。.强膨胀熔融粘结一焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度大于15mm。（3）结果计算：。式中：Vad空气干燥基挥发分的质量分数， m1煤样加热后减少的质量，g m一般分析试验煤样的质量的质量，g Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，（4）挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表规定挥发分质量分数重复性Vad %再现性Vd %20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.508.固定碳计算。 空气干燥基固定碳的质量分数，Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，Aad空气干燥基灰分的质量分数，Vad空气干燥基挥发分的质量分数，（三）煤的发热量测定。1. 依据的标准 GB/T 213-2008。2.试验室条件。（1）试验室应设有一间单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。（2）室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不超过1，通常室温以不超过1530范围为宜。（3）室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。（4）试验室最好朝北，以避免阳光直射。3.试验材料、试剂、设备。氧气：纯度为99.5%，不含可燃成分，不准用电解氧苯甲酸：二等或二等以上点火丝：镍铬丝（6000J/g)电子天平:感量0.OOOlg秒表恒温式自动电脑量热计酸洗石棉绒、擦镜纸高压氧气瓶、充氧装置、压饼机、燃烧皿。4.操作步骤。（1）在燃烧皿中称取分析样品0.9g1.lg(称准到0.0002g)。注：对燃烧时易飞溅的样品，应用已知重量的擦镜纸包紧，或用压饼机压饼并切成小块使用。不易完全燃烧的样品，应在燃烧皿加上酸洗石棉绒作衬垫，如仍未能完全燃烧，可提高充氧压力到3.2MPa,或用擦镜纸包紧再进行试验。（2）取一段已知重量的点火丝，分别接在氧弹两个接线电极柱上，注意与试样良好接触或保持微小距离（对易飞溅的煤或易燃的煤），并防止点火丝接触燃烧皿以免短路而导致点火失败。（3）往弹筒加入10ml蒸馏水，拧紧氧弹盖，往氧弹充入氧气直到到压力为2.83.0 MPa,充氧时间不少于15s,如果氧气压力低于5MPa,充氧时间应适当延长。（4）将氧弹放入内筒中，如氧弹无气泡漏出，表明气密性良好，盖上盖子，此时，点火电极已接好。（5）在试验程序的主菜单下，输入样品编号和重量，开动搅拌器，开始试验，整个过程由试验程序自动控制下进行，试验结束后，仪器自动打印出测定结果。（6）用苯甲酸标定仪器的热容量只须在试验程序的主菜单下的“系统设置”的子菜单中“测定内容”选为“热容量”，其它操作如上。5.结果的表达。弹筒发热量和高位发热量的结果计算到lJ/g,取高位发热量的两次重复测定的平均值，按GB/T 483数字修约规则修约到最接近10J/g的倍数，报告按MJ/kg的形式报出。6.测试精密度。发热量的测试重复性和再现性如下表规定高位发热量/(J/g)重复性Qgr,ad再现性Qgr,d120 J/g(29cal/g)300 J/g(72cal/g)7.发热量的计算。（1）计算空气干燥基高位热值。式中：Qgr，ad空气干燥基高位发热量，J/g；Qb，ad空气干燥基弹筒发热量，J/g；Sb,ad空气干燥基全硫代替Sb,ad，；硝酸形成热校正系数:当Qb16.7MJ/kg, =0.0010；当16.7MJ/kg Qb 25.lOMJ/kg, =0.0012；当Qb25.lOMJ/kg, =0.0016。（2）计算收到基低位热值式中：煤的收到基低位发热量，J/g；煤的空气干燥基高位发热量，J/g；空气干燥基氢的质量分数（取每季度煤元素分析送检结果），；煤的全水分，%；煤的空干基水分，%；206对应空干基煤样中每1%氢的气化热校正值，J/g；23对应收到基煤中1%水分的气化热校正值，J/g。五、试验结束后的恢复工作试验结束后，分析人员负责关闭测试仪器，关闭气源及供水、供电系统，恢复试验室环境。六、安全技术要求（一）为保证试验过程中人身与设备的安全，应严格按照仪器设备的操作规程执行。（二）在生产现场，应严格遵守相关安全规定，着装符合要求。（三）试验场地附近应配备有效的消防设备和灭火用品。如发现异常情况，应立即通知有关人员并按相应的工作程序处理。（四）煤分析所用气瓶应放置在专用气瓶柜内，并采用适当的措施防止倾倒。（五）不得用湿手接触电源及带电仪器，操作时应注意用电安全，防止发生事故。七、操作规程（一）SDACM4000型量热仪操作规程 。1.目的。为保证量热仪的安全、正确使用，保证检测、检定工作的准确、可靠，特编写本规程。2.引用、依据的标准、规程。GB/T213-2008煤的发热量测定方法。3.要求。（1）人员的要求。应基本了解该设备的性能，能熟练地使用与操作，取得岗位合格证书。（2）主要技术指标。量程范围：14.0035.00MJ/kg，此为氧弹安全所限，降低试样量可扩大量程范围。精密度(RSD)：0.20%。分辨率：0.001MJ/kg。分析时间：12min。试样量：0.9l.lg (名义值）。（3）材料的要求。氧气：99.99%纯度，不含可燃成分。苯甲酸：量热标准物质二等或二等以上，经计量机关检定并标明热值。点火丝：直径0.1mm左右的铀、铜、镍或其他己知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。燃烧皿：一般为镍铬钢制品。（4）工作环境的要求。室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K,通常室温以不超过1530范围为宜。试验室应设有一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。4.测试操作流程。（1）系统启动。开机启动SDACM4000量热仪测控软件有两种方法。方法一、测控软件正确安装后，会自动在Windows桌面建立快捷方式及在Windows程序组中建立菜单项。直接单击名为“SDACM4000量热仪”的快捷图标或从“开始-程序-SDACM4000量热仪”中启动。方法二、在测控软件“系统设置”中设置“进入Windows自动进入程序”项，下次启动Windows后会自动启动SDACM4000量热仪测控软件。系统设置。选择用户并输入正确密码（亦称权限）后才能进入系统设置。出厂时用户名默认为“Sundy”，密码默认为“1234”，用户管理员未设置密码，则自动登陆“系统设置”。系统基本设置选项说明。测试方法。测试发热量有精密测试、快速测试和普通测试三种方法。其中精密测试与普通测试的时间都包含了内桶温度平衡5min、初期5min和主期7min；快速测试只有内桶温度平衡时间和主期时间（默认为精密测试方法）。 自动进入实验。设置此项并退出设置窗口。当重量有效且氧弹已接好时能自动进入实验（默认为选中），否则需要单击“开始实验”按钮才能进入实验。进入WINDOWS时运行程序。选中此项并退出，下次启动计算机后自动运行测控系统并进行系统初始化（默认为未选中）。 退出时关闭计算机。选中此项并退出，退出测控程序后自动关闭计算机（默认为未选中）。（2）试样准备。按要求称样，装氧弹，充氧，并将氧弹放入内桶。数据输入。.输入试样质量、点火丝热值、添加物热值（缺省值为0J），测试煤样的干基高位发热量需要输入分析水分和全硫分析基含量。 .做热容量实验时，人工编号由系统自动生成，不需要人工输入，生成值为“桶号（1位）+氧弹号（1位）+年（4位）+月（2位）+日（2位）”。发热量手工编号最多为20个字符（一个汉字或字母默认为一个字符）。.做发热量实验时，人工编号将是判断平行样的前提条件，只有人工编号相同的试样才会显示是否合格及平均值。.单击“开始实验”按钮或在系统设置中选择自动进入实验。若出现参数输入有误，选中“允许更改参数”并输入正确密码即可进行修改。（如果此时硬件存在错误，如电源未接好、氧弹未接好或探头未接好等，系统将在状态栏内显示相应的提示信息，直到硬件故障完全解决才能继续实验。）.参数输入完后按回车键或上、下移动光标键即可转换到其它栏。（3）测试过程。当试样参数输入完毕后，系统开始进入测试状态，自动开启搅拌、自动点火、自动计算、自动保存测试结果。当点火失败和实验结果出来时，系统会报警提醒实验员。结果显示：试样测试完毕后，登陆数据处理，数据库可显示当天、当前以及重复样实验结果。当平行样合格时，将显示“合格”字样以及平均值，若打印机连机正确，系统将根据设置的打印内容、表格形式以及打印份数打印。当状态区显示“实验就绪”，又可重新开始实验。 中断实验。如果要中途退出实验，用鼠标单击“终止试验”按钮后，系统弹出警告框，单击终止试验对话框中的“确定”按钮并且输入正确密码，系统将中断当前实验回到测控系统主窗口，单击“取消”按钮，则继续实验。（4）运行检查。一般使用标准物质中心研制的标准物质作为运行检查的核查标准。当核查的测定值落在标准值的不确定度范围内时，可认为设备核查合格；反之，应查找原因，直至符合要求。核查周期：暂定为1周。发现核查不合格时，应对核查期限内的检测样品进行复检。（5）设备维护。冷却水的维护：每隔3个月更换一次。氧弹的维护：每年进行一次水压试验和常规检查。（6）注意事项。称样前坩埚应清除干净，严禁沾有未知的试样。氧气瓶压力不得低于4MPa，充氧压力为2.83.OMPa。定期给仪器补水。定期检查氧弹气密性，氧弹至少每2年做一次水压测试。所有实验完成后把氧弹清洗干净，擦干，关闭氧气瓶。注意化验室环境卫生，不得有杂质掉入量热仪内桶。对不易燃烧或易飞溅的试样应釆取相应措施后再做实验。氧弹盖，氧弹头，坩埚支架等部件应定期打磨，以便保持良好的导电性。因异常情况导致仪器不能正常工作时，应处理后再使用。（二）5E-MAG6600工业分析仪操作规程。1.目的。为保证工业分析仪的安全、正确使用，保证检测、检定工作的准确、可靠，特编写本规程。2.引用、依据的标准、规程。GB/T212-2008煤的工业分析方法。3.要求。（1）人员的要求。应基本了解该设备的性能，能熟练地使用与操作，取得岗位合格证书。4.主要技术指标。（1）电源。主机:220V10%、501Hz、9.OkW；计算机：220V土 10%、50lHz、400W；显示器：220V10%、501Hz、200W。（2）环境。温度：535；相对湿度：3585%；大气压：86106kPa；周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。（3）试样数量。一次可同时测试20个试样。（4）试样质量。挥发分：0.80001.2000g；灰分：0.60.8g；（5）最高炉温：1000。（6）分析精度。满足GB/T2122008煤的工业分析标准要求。5.操作步骤。（1）在主界面中点击“开始测试”用鼠标左键点击“位置输入下方的圆形转盘上的某个绿色小圆圈，该小圆 圈中心会出现一红色小点，表示选中。再次鼠标左键点击该绿色小圆圈，红色小点消失，表示取消选中。（绿色小圆圈代表仪器转盘上的坩埚号；0号孔为校正测量结果用，要放空坩埚，但不能放入试样，否则影响测量结果）。（2）在“数据输入”下方输入对应的“试样编号”、“试样名称”、“化验员”。(如果您在系统设置中选择了“自动编号”，则只需输入对应的“试样名称”、“化验员”；您在（“试样名称”、“化验员”）下拉框中输入新的“试样名称”、“化验员”，系统自动为您保存，下次实验可自动调出）（3）循环以上步骤一、步骤二。（直到输入所有本次样品信息）。（4）用鼠标左键点击“下一步”按钮，进入测试界面。6.界面的上半部分：（水灰部分）。（1）第一步：称水灰空坩埚重。单击“称水灰空坩埚”按钮，在称水灰空坩埚重量之前，你要将(水灰部分)转盘按(输入的坩埚号)顺序从1号坩埚位置到试样总数坩埚位置上放好空坩埚。（注意：0号坩埚仅作为校正，不能放样)；按下“称水灰空坩埚”按钮，系统开始称空坩埚。（2）第二步：称水灰样重。在自动称完空坩埚后，程序会自动提示你添加试样，并且同时有提示音乐；单击弹出对话框的“确定”按钮。等转盘复位停止转动时(转盘停下的位置为0号坩埚孔）按仪器面板上的红色“转动”按钮，可以转动转盘，依次在坩埚中放入试样，添加完试样后，再单击称水灰样重按钮，之后程序会开始自动称样品重量.（注意：0号坩埚仅作为校正，不能放样）。（3）第三步：水灰开始分析。样重称完后，单击提示的“确定”按钮，再单击“开始分析”按钮。（4）第四步：水灰停止试验。如果正在试验，单击“水灰停止试验”按钮后会提示你是否确定终止试验， 如果你单击“确定”按钮，又会提示你是否退出实验界面，如果你再次单击“确定”按钮，如果时挥发分己经测试完成或本次实验不测挥发分，则会马上退出试验；否则程序还提示你是否也终止测试挥发分，此时单击“确定”按钮，则会马上退出试验，终止水灰、挥发分仪器工作。7.界面的下半部分：（挥发分部分）。（1）第一步：称挥发分空坩埚加盖重。单击“称挥发分空坩埚”按钮，在称挥发分空坩埚重量之前，你要将（挥发分部分）转盘按顺序从1号坩埚位置到试样总数坩埚位置上放好空坩埚并加对应的坩埚盖。（注意:0号坩埚仅作为校正，不能放样，但要加坩埚盖）。（2）第二步：称挥发分样重。在自动称完挥发分空坩埚后，程序会自动提示你添加试样，并且同时有提示音乐。单击弹出对话框的“确定”按钮。等转盘复位停止转动时（转盘停下的位置为0号坩埚孔），按仪器面板上的红色“转动”按钮，可以转动转盘，依次在坩埚中放入试样并加对应坩埚盖，添加完试样后，再单击“称挥发分样重”按钮，之后程序会开始自动称样品重量。（3）第三步：挥发分开始分析。挥发分加盖称完后，单击提示的“确定”按钮，再单击“挥发分开始分析”按钮；如果你单击提示的“取消”按钮，您还可以再次重新放入坩埚样品量、重新称挥发分样重。（4）第四步：挥发分停止试验。如果正在试验，单击“挥发分停止试验”按钮后会提示你是否确定终止试验，如果你单击“确定”按钮，又会提示你是否退出实验界面，如果你再次单击“确定”按钮，如果此时水灰己经测试完成或本次实验不测水灰，则会马上退出试验；否则程序还提示你是否也终止测试水灰，此时单击“确定”按钮，则会马上退出试验，终止水灰、挥发分仪器工作。8.注意事项。（1）放试样时请带上清洁干燥的工作手套。（2）分析仪在加温时，在高温炉周围工作请多加注意，如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤。（3）分析仪长期不用时，请保持仪器的干燥，建议再次使用前对高温炉加温一次。（4）在移动分析仪时，请先将分析仪内的天平取出。（5）电源必须有良好的接地，否则影响仪器正常工作。（三）BS224S电子天秤操作规程。1.操作步骤。（1）开机。调节天秤支撑脚至水平仪内空气泡位于圆环中内，此时处于水平状态。 打开电源开关键，系统自动实现自检功能。当屏幕显示出“0: 00”时准备工 作就绪若出现“0. 1”、“0