机械分离萃取与浸出设备

,制药工程教研室,制药设备与工程设计,第五章 机械分离、萃取与浸出设备,机械分离设备,机械分离设备：依靠机械作用力，对固液、液液、气液、气固等非均相混合物进行分离的设备均称为机械分离设备。,常用的非均相分离方法主要有三种： 1.过滤法。使非均相物料通过过滤介质，将颗粒截留在过滤介质上面而得到分离。 2.沉降法。颗粒在重力场或离心力场内，借自身的重力或离心力得到分离。 3.离心分离。利用离心力的作用，使悬浮液中微粒分离。,过滤,利用重力或压差使悬浮液通过多孔性过滤介质，将固体颗粒截留，从而实现固-液分离。,过滤操作的基本慨念,过滤的方式很多，适用的物系也很广泛，固-液、固-气、大颗粒、小颗粒都很常见。 采用膜过滤(膜分离技术)可以分离10 nm尺度的大分子量蛋白质和病毒粒子等。 无论采用何种过滤方式，均需使用过滤介质，在很多情况下，过滤介质是影响过滤操作重要因素。,过滤介质,多孔、理化性质稳定、耐用和可反复使用,织物介质 最常用的过滤介质，工业上称为滤布(网)，由天然纤维、玻璃纤维、合成纤维或者金属丝编织而成。可截留的最小颗粒视网孔大小而定，一般在几到几十微米范围。 多孔材料 制成片、板或管的各种多孔性固体材料，如素瓷、烧结金属或玻璃、多孔性塑料以及滤纸和压紧的毡与棉等。此类介质较厚，孔道细，能截留13mm的微小颗粒。 固体颗粒床层 由沙、木炭之类的固体颗粒堆积而成的床层，称作滤床，用作过滤介质使含少量悬浮物的液体澄清。 多孔膜 由特殊工艺合成的聚合物薄膜，最常见的是醋酸纤维膜与聚酰胺膜。膜过滤属精密过滤或超滤(ultrafiltration)，可以分离5nm的微粒。 根据工艺要求和悬浮液的性质以及颗粒浓度、粒度分布等多方面因素选择合适的过滤介质及其组合方式，往往关系到过滤操作的成败。,过滤过程的机理,滤饼过滤(表面过滤)：过滤介质为织物、多孔材料或膜等，孔径可大于最小颗粒的粒径。过滤初期，部分小颗粒可以进入或穿过介质的小孔，后因颗粒的架桥作用使介质的孔径缩小形成有效的阻挡。,被截留在介质表面的颗粒形成滤渣层（滤饼），透过滤饼层的则是被净化了的滤液。 随着滤饼的形成，真正起过滤介质作用的是滤饼，而非过滤介质本身，故称作滤饼过滤。 滤饼过滤主要用于含固量较大（1%）的场合。,过滤过程的机理,深层过滤：过滤介质一般为介质层较厚的滤床类（如沙层、硅藻土等）。小于介质孔隙的颗粒可进入到介质内部，在长而曲折的孔道中被截留并附着于介质之上。 深层过滤无滤饼形成，主要用于净化含固量很少（0.1%）的流体，如水的净化、烟气除尘等。,过滤的操作方式,过滤：过滤操作中的主要阶段，在过程中滤饼不断增厚、阻力不断上升，流体的通过能力则不断减小； 洗涤：无论是以滤饼还是滤液为产品，都有必要在卸料之前用清液置换滤饼中存留的滤液并且洗涤滤饼； 脱湿：以滤饼为产品时洗涤后还可用压缩空气进行脱湿； 卸料：将滤饼从过滤介质上移去； 清洗过滤介质：使被堵塞的网孔“再生”，以便重复使用。,根据提供过滤推动力的方式，又有重力过滤、加压过滤、真空过滤和离心过滤之分，其目的都是克服过滤阻力。,根据使用的过滤设备、过滤介质及所处理的物系的性质和产品收集的要求，过滤操作分为： 间歇式：对以上各步骤分阶段操作； 连续式：连续操作完成全部或其中部分阶段。,过滤设备,过滤是化工、轻工、食品、制药和粉体材料等许多生产领域应用最为广泛的单元操作之一，既有各种不同类型的系列化、大型化、通用化的过滤设备载于手册与样本之中，更有许多结构新颖的过滤装置随过程工业的发展而不断问世，非教材所能列数。 本节仅以工厂中最常见的板框压滤机、叶滤机、回转真空过滤机、盘式过滤机和离心过滤机为例进行扼要介绍。,板框压滤机,通过直接给悬浮液加压，迫使其穿过过滤介质来实现过滤的目的。其历史最久且已有超过100种以上的结构，最为常见的是板框式压滤机。,结构：由交替排列的滤板、滤框与夹于板框之间的滤布叠合组装压紧而成。板框数视工艺要求在机座长度范围内可灵活调节。组装后，在板框的四角位置形成连通的流道，由机头上的阀门控制悬浮液、滤液及洗液的进出。,板框压滤机,过滤操作：过滤阶段悬浮液从通道进入滤框，滤液在压力下穿过滤框两边的滤布、沿滤布与滤板凹凸表面之间形成的沟道流下，既可单独由每块滤板上设置的出液旋塞排出，称为明流式；也可汇总后排出，称为暗流式。,框,板,框,板,洗涤板,非洗涤板,悬浮液,滤液,板,非洗涤板,洗涤操作：洗涤液由洗涤板上的通道进入其两侧与滤布形成的凹凸空间，穿过滤布、滤饼和滤框另一侧的滤布后排出。洗涤液的行程（包括滤饼和滤布）约为过滤终了时滤液行程的2倍，而流通面积却为其1/2，故洗涤速率约为过滤终了速率的1/4。,板框压滤机,洗涤液,洗出液,洗涤终了，若有必要可引入压缩空气使滤饼脱湿后再折开过滤机卸出滤饼，结束一次过滤操作。然后清洗、整理、重新组装、准备下一次操作。,板框压滤机,滤板和滤框可为铸铁、碳钢、不锈钢、塑料及木材等，聚乙烯和聚丙烯是目前较为广泛使用的材料。,常用规格的板框其厚度为2560mm,边框长为0.22.0m，框数由生产所需定，由数个至上百个不等。 板框压滤机的操作压强一般在0.31.0Mpa之间。 优点：结构简单紧凑，过滤面积大并可承受较高的压差。 缺点：间歇式操作，所费的装、折、清洗时间较长，劳动强度大，生产效率较低。 板框式压滤机主要用于含固量较多的悬浮液过滤。,板框压滤机,嵌入式滤布的滤板,XASL /630-UB系列,XAZ /2000-UB系列,XAZ /800-UB系列,板框压滤机,DY-Q 带式压榨过滤机,XKZ系列全自动快开式压滤机,叶滤机,结构与原理：由起过滤作用的滤叶和起密闭作用的筒体构成，操作为间歇式。 滤叶有圆形和矩形等多种形式，由金属丝网组成的框架上覆以滤布构成，使用时可将多块平行排列的滤叶组装成一体插入箱体内。,叶滤机,操作：悬浮液被加压送入或借真空泵进行抽吸，滤液穿过滤布进入丝网构成的中空部分并汇集于下部总管流出，颗粒则沉积在滤布上形成滤饼，当滤饼达到一定厚度时停止过滤。视悬浮液的性质和操作压强的大小，滤饼厚度通常在535mm之间。,优点：过滤面积大，设备紧凑，密闭操作，劳动条件较好。不必每次循环装卸滤布，劳动强度也大大降低。 缺点：结构比较复杂，造价较高。,过滤结束后，根据要求可通入洗涤液对滤饼进行洗涤，洗涤液的行程和流通面积与过滤终了时滤液的行程和流通面积相同，在洗涤液与滤液的性质接近的情况下，洗涤速率约为过滤终了时速率。可用振动或压缩空气及清水等反吹卸滤渣。,叶滤机,NYB系列高效板式密闭过滤机,MYB型全自动板式密闭过滤机,叶滤机,SYB系列水平叶片过滤机,WYB系列卧式叶片过滤机,转筒真空过滤机,结构与原理：转筒的多孔表面上覆盖滤布，内部分隔成互不相通的若干扇形过滤室。转动盘与机架上的固定盘紧密贴合构成分配头，转筒回转时各过滤室通过分配头依次与真空抽滤系统、洗水抽吸回收系统和压缩空气反吹系统相通。 为了不使这些系统彼此串通，在固定盘上设有不与任何通道相通的非开孔区。连续操作。,1转筒； 2滤饼； 3割刀； 4分配头 5吸走滤液的真空凹槽； 6吸走洗水的真空凹槽； 7通入压缩空气的凹槽； I过滤区； II洗涤脱水区； III卸渣区,转筒真空过滤机,过滤操作：转筒旋转一周，每一个扇形过滤室依次完成真空过滤、洗涤、脱水、吸干滤饼和压缩空气吹松、刮刀卸料、反吹清洗表面等全部操作，相应分为过滤区、洗涤脱水区、卸料区和表面再生区等几个不同的工作区域。 转筒转速多在0.13 r/min，浸入悬浮液中的吸滤面积约占总表面的3040%。滤饼厚度范围大约340mm。,转鼓真空过滤机,优点：连续进料，操作自动化，便于在转鼓表面预涂助滤剂后用于黏、细物料的过滤。 缺点：过滤推动力有限，滤饼含液量较大，常达30%。,水平回转翻盘真空过滤机,结构与原理：沿园周分布排列的若干个扇形过滤盘，各通过径向管道与中心分配头的转动盘相连。扇形过滤盘的多孔底板上敷设滤布作为过滤介质。各扇形盘回转到不同的圆周位置时，借助于分配头依次进行真空抽滤、洗涤、脱水、翻盘(吹气)卸渣和滤布清洗等全部操作。,带式水平真空过滤机,带式水平真空过滤机,DU 胶带真空水平过滤机工作原理,离心过滤机,结构与原理：在高速旋转的多孔转鼓内壁敷设滤布。悬浮液中的液体在惯性离心力的作用下穿过颗粒层和滤布流到转鼓外部空间。 推动力：设液层以与转鼓相同的半径 r 和角速度 匀速旋转，则液体中会产生沿半径向外的离心加速度 r2。 分离因素：同一质量的流体所受的离心力与重力之比,分离因素与转鼓半径和转速的平方成正比，通常可达数百、数千，超高速离心机甚至可达5万以上。 无论是过滤速度还是分离程度都比其它过滤方式大得多，因此滤饼含液量少得多。,离心过滤机,离心过滤机有很多种类。上图是连续加料、分离、洗涤、卸料的活塞推料离心机。推送器装在转鼓内部与转鼓一同旋转并通过活塞杆与液压缸中往复运动的活塞相连。悬浮液由锥形布料器均匀分布在转鼓端部区域，滤液经滤网和鼓壁上的开孔甩出被收集，滤饼层则被往复运动的活塞推送器一段一段地往前推送。在适当的轴向位置引入洗水洗涤滤饼，洗液分别收集，脱水后的滤饼则被推出机外。,离心过滤机,卧式刮刀离心机,三足刮刀下离心机,卧式活塞推料离心机,三足式离心机,过滤计算,过滤速度,对各种过滤操作方式与设备均可表示为：,式中：dV dt 时间内通过过滤面的滤液量； A 过滤面积； u 单位时间内通过单位过滤面积的滤液量。,以现象方程的形式可写成：,过滤过程可视作流体通过固定床的流动，且液体在滤饼空隙中的流动多属层流，可用低 Re 数的固定床流速与压降的公式进行描述。,过滤速度,对滤饼层,式中 deV、A、 是滤饼颗粒及滤饼床层特征参数，令,滤饼比阻(单位厚度滤饼的阻力)，m-2,式中 p1 是通过滤饼的压降、 p2 是通过过滤介质的压降。 根据欧根方程，过滤速度 u 与 p1 和 p2 的关系式为：,对于过滤阻力和过滤速度均随时间而变的滤饼过滤过程，若任意瞬时滤饼的厚度为 L，相应的滤液累积体积为 V，过滤速度为 u，对应的推动力为,滤饼阻力,过滤速度,对过滤介质层,式中：Lm 是过滤介质的厚度，rm 为过滤介质的比阻。 一般滤饼与过滤介质的过滤面积相等，过滤速度也相等。有,过滤介质阻力一般为定值且与滤饼阻力相比较小，但在过滤刚开始的一段时间滤饼很薄，过滤介质的阻力相对较大。 可表达为比阻与滤饼相等、厚度为Le 的当量滤饼的阻力，即,滤饼厚度随时间的变化可通过滤饼体积与滤液体积成正比的关系而表达为, 与单位体积滤液相当的滤饼体积,过滤速度,用当量滤液体积 Ve 表达成,滤饼压缩指数 s：比阻 r 与滤饼的可压缩性关系很大。不可压缩滤饼 r 与 p 无关。可压缩滤饼在压差作用下变形，空隙率减小，比阻上升，可表示为,滤饼常数：, 过滤基本方程,代表任意瞬间的过滤速率与物性性质、操作压强差及累计滤液量之间的关系。,r0 单位压差下的滤饼比阻，不可压缩滤饼 s=0。,过滤速率与压降关系曲线,过滤阻力随过滤介质表面上的滤饼厚度的增加（滤液体积与之成正比增加）而增加。 若保持过滤推动力不变，则过滤速度必然下降。若对过滤推动力加以控制，则可以获得三种具有不同特性的操作方式：,恒压过滤 一般由保持恒压的压缩气体提供推动力 恒速过滤 一般由容积式泵提供推动力 变压变速过滤 一般由离心泵提供推动力，随过滤阻力增加流量下降。,过滤计算的基本问题即是要确定过滤速度与推动力、阻力等因素的具体关系。,提高过滤生产能力的措施,增大过滤面积、提高转速、缩短辅助操作时间、改善过滤特性以提高过滤和洗涤速率。 助滤剂：改变滤饼结构，使之较为疏松且不被压缩，则可提高过滤与洗涤速率。助滤剂多为刚性较好的多孔性粒状或纤维状材料，如常用的硅藻土、膨胀珍珠岩、纤维素等。 絮凝剂：使分散的细颗粒凝聚成团从而更容易过滤。絮凝剂有聚合电解质类的如明胶、聚丙烯酰胺等，其长链高分子结构为固体颗粒架桥而成絮团；也有无机电解质类的絮凝剂，其作用为破坏颗粒表面的双电层结构使颗粒依靠范德华力而聚并成团。 流动或机械搅动：限制滤饼厚度的增长，或者借用离心力使滤饼在带锥度的转鼓中自动移动等动态过滤技术，也可以有效地提高过滤速率。,沉 降,沉降：悬浮在流体中的固体颗粒借助于外场作用力产生定向运动，从而实现与流体相分离，或者使颗粒相增稠、流体相澄清的一类操作。 按外场力的不同，可分为重力沉降、离心沉降和电沉降。,重力沉降,重力沉降：利用流体中的固体颗粒受重力作用而自然沉降的原理，将颗粒和流体分离的过程。 由于颗粒与流体密度不同、所受的重力大小不一样，因此颗粒会在重力方向上产生加速度；而一旦颗粒与流体之间发生相对运动，颗粒在运动方向上必定受到流体的曳力。 自由沉降速度,层流区（Rep 2）,重力沉降,重力沉降分离中，颗粒沉降速度的大小决定了流-固两相分离的难易程度。 重力沉降速度正比于推动力 (p-)g 和颗粒粒径的平方 dp2。 当颗粒与流体的密度差不大、粒径也不大时，沉降速度会很小，故低密度的细颗粒就很难分离。,自由沉降：流体中单颗粒的沉降。 干扰沉降：流体中颗粒的含量较大时，颗粒沉降时彼此相互影响。液-固重力沉降分离中更为突出。 实验发现：在颗粒含量较多的浓悬浮液中，只要所含颗粒粒径大小相差不超过6倍，则所有颗粒都将以大致相同的速度沉降。其原因为颗粒与颗粒之间相互碰撞产生动量交换，使大颗粒沉降受阻滞而小颗粒被加速。干扰沉降速度与颗粒浓度有关。仅当颗粒浓度0.2%，或者颗粒之间距离大于1020倍粒径时，方可视为自由沉降。,重力沉降,A区：清液区； B区：均匀沉降区。该区颗粒分布均匀，浓度与原始悬浮液相同(c=c0)； C区：浓缩区。此区自上而下颗粒浓度增高、粒度也增大； D区：沉淀堆集的沉聚区。,干扰沉降的规律：混合均匀的悬浮液在直立圆筒中静置一段时间即会从上到下出现四个分区。,重力沉降,随着沉降过程进行，A、D两区逐渐扩大，B区逐渐缩小，A、B两区界面为清水与浑水的分界面，称为浑液面。该界面将等速下行直至与B、C两区的界面合并，B区消失(t=t3 时)。 A、B界面相对于器壁下行的速度 uc 称为原始悬浮液中颗粒的表观沉降速度。由于颗粒下降而引起的流体上升置换运动的存在，颗粒在流体中的沉降速度 ut 要大于表观沉降速度 uc。 临界沉降点：A、C界面下行直至C区消失(t=t5 时)，体系只有A、D两区且界面清晰。 沉淀压缩过程：沉淀区颗粒之间的间隙逐渐紧缩，液体被排挤而上升到清液区。颗粒压紧阶段所需的时间往往很长。 壁效应：颗粒与容器壁面间的摩擦碰撞对颗粒的沉降速度产生影响。颗粒粒径 dp 与容器直径 D 之比值越大，壁效应影响越大。一般当 dp/D 大于 0.01 时，壁效应影响会使颗粒的沉降速度减小。,降尘室,降尘室：分离含尘气体中颗粒的重力沉降设备。 气体通过速度为 u，尘粒沉降速度为 ut。 若设颗粒的水平移动速度与气流速度相同，则颗粒通过长度为 L 的降尘段的时间(停留时间)为 t = L/u，而粒径为 dp、沉降速度为 ut 的颗粒从高度为 H 的顶部降至底部所需时间为 t = H/ut 。,使粒径为 dp 的颗粒在降尘室内全部沉降的条件为 t = t，即,降尘室,设备最大生产能力(即最大处理气体流量)为,降尘室的生产能力理论上正比于颗粒的沉降速度和沉降方向上的截面积、即降尘室底面积，而与沉降室的高度无关。,工业上降尘设备多为扁平形状或一室多板结构。 同气速下，装有横向隔板的降沉室除尘效果更好。因为隔板间基本上保持了相同的流动速度，而颗粒达到隔板通道底部的沉降距离更短。 为便于清灰，可将隔板装成可翻动或倾斜式。,降尘室,若降尘段入口处颗粒分布均匀，定义该降尘室对粒径为 dp 的颗粒的分级效率 d 为,对一定结构尺寸的降尘室，当气体处理量一定时，理论上该降尘室所能全部捕集的最小颗粒粒径为,对结构尺寸一定的降尘室设备，按上式可求出不同粒径颗粒的分级效率或作出分级效率曲线。,若粒径为 dp 、沉降速度为 ut 的颗粒在时间 t 内降落高度 y 为,沉降槽,间歇式和连续式。悬浮液中颗粒浓度较高，沉降多属于干扰沉降。,沉降增稠时，自上而下可分成干扰沉降中的几个区。 设计连续操作的重力沉降槽，应根据工艺要求和物系的干扰沉降性质，恰当地确定位于液面以下料浆的进口位置以使料浆均匀、缓和地分散到横截面上而不致引起大的扰动。 连续沉降过程固-液两相的运动规律与间歇过程并不完全相同，利用间歇试验数据进行放大设计时应参考有关设计手册选取安全系数。,离心沉降,重力降速度一般很小，故设备体积庞大。 将同样的流-固体系置于加速度为 r2 的离心力场中，颗粒的沉降速度(如颗粒细小，Rep2.0，服从斯托克斯定律)为,r 和 ，离心分离因素 a ，对密度差小、颗粒很细的流-固体系采用离心沉降分离也可获得很高的分离效率。 注意：ur 的方向是径向向外，即为颗粒运动的绝对速度在径向上的分量。颗粒在旋转流体中的运动，实际上是沿着半径逐渐增大的螺旋形轨道前进的。 离心沉降分离设备：旋流(旋风或旋液)分离器和沉降离心机。前者的特征是设备静止、流体旋转，后者则是机器带动流体一起旋转。,旋风分离器,旋流器：旋风和旋液分离器 旋风分离器：用于气-固体系 旋液分离器：用于液-固体系,用途：适用于含颗粒浓度为0.01500g/m3、粒度不小于5mm的气体净化与颗粒回收操作，尤其是各种气-固流态化装置的尾气处理。,结构和工作原理：含尘气体以较高的线速度切向进入器内，在外筒与排气管之间形成旋转向下的外螺旋流场，到达锥底后以相同的旋向折转向上形成内螺旋流场直至达到上部排气管流出。颗粒在内、外旋转流场中均会受离心力作用向器壁方向抛出，在重力作用下沿壁面下落到排灰口被排出。 主要性能指标：颗粒分离效率和流体阻力损失。,旋风分离器的分离效率,分离效率是衡量气流在旋风分离器内净化程度的指标。 总效率：被旋风分离器除掉的总的颗粒质量占进口含尘气体中全部颗粒质量的分率,c1、c2 分别为进、出口气体中颗粒的质量浓度(g/cm3)。,ci1、 ci2 分别为进、出口气体中平均粒径为 di 的颗粒的质量浓度。,分效率（粒级效率）：入口气体中某一粒级di的颗粒被旋风分离器除掉的分率,xi 为进口气体中粒径为 di 的颗粒的质量分率。,通常工业上用总效率表示旋风分离器的效率。,旋风分离器的分离效率,总效率与设备的操作性能及颗粒的粒度分布有关。 同一台设备、同样的操作条件和同样的颗粒进口浓度，分离粗颗粒时的总效率远高于分离细尘粒。 故粒级效率才能准确表达旋风分离器的工作性能。 假定颗粒的离心沉降最大距离为排气管外壁至外筒内壁的径向间距，且与进气矩形管宽度 B 相同，则粒径为 dc 的颗粒沉降分离所需的时间,式中：对切线进气 dc (或 d100) 临界粒径。入口流速为 ui 的旋风分离器能够全部除掉(即 i=100%)的最小颗粒粒径。,旋风分离器的分离效率,根据 的条件，忽略气体的密度，解出临界粒径为,假定气体在旋风分离器内的旋转次数为 N（标准旋风分离器可取 N=5）、平均旋转半径为，则其平均停留时间为,此式指出了旋风分离器结构和操作参数对分离效率的影响。 旋风分离器的尺寸越小，进口流速越高，能完全除尽的颗粒直径就越小，分离效率越高。 粒级效率可以表达为颗粒直径与临界直径比值 di/dc 的函数,旋风分离器的分离效率,从理论上讲，凡直径大于 dc 的颗粒都能完全分离。 局部涡流：可将 ddc 的粒子在达到器壁前带走，或沉降后又重新扬起； 聚结或靠旋风分离器外筒壁处进入：ddc 的粒子也可从气体中分离出来。 实际临界直径一般比计算值大。 工程上更多地采用分割直径 d50（粒级效率为 50% 的颗粒的直径）来评价旋风分离器的性能。 d50 的物理意义：假定这样的颗粒在旋风分离器中会位于一个假想的旋转柱面上，所受的离心力与流体对其径向运动的阻力平衡，因此沉降于边壁和被气流带出的机率各半。 该参数可以更多地反映旋风分离过程特征，所以粒级效率采用 d50 为基本量进行表达，即,旋风分离器的分离效率,作为预测，可以假想 d50 颗粒所在的旋转柱面位于颗粒沉降距离的中点即 B/2 位置处，所以,实验测定的粒级效率曲线,旋风分离器的阻力损失,旋风分离器的特点：流量大、压头低。 (1) 气体的膨胀或压缩引起的不可逆机械能损失； (2) 消耗于气流旋转的加速度损失； (3) 摩擦阻力损失以及各个部位的局部阻力损失等。 有理论或半理论式，但工程上主要采用经验公式：,阻力系数 主要由旋风分离器的结构决定。同一结构型式、不论其尺寸大小，阻力系数 接近定值。常用型号的旋风分离器 值在 5.08.0 之间； 入口气速，分离效率，但阻力，不经济。 压降一般控制在 0.52kPa 左右(入口气速 1525m/s)，采取缩小直径、多台并联的方式满足分离效率与大气量的要求。,旋风分离器的分类,旋风分离器分类繁多，分类方法也各有不同。 按结构形式可分为：长锥体、圆筒体、扩散式以及旁通式。 我国已定型了多种旋风分离器，制定了标准系列，常用的有CLT、CLT/A、CLP/A、CLP/B 以及 CLK 型等。 对各种型号的旋风分离器一般以圆筒直径 D 来表示其各部分的比例尺寸，详细尺寸及性能指标可查阅有关资料手册。,旋风分离器的分类,CLP型：一种带旁路的旋风分离器，有 A、B 两种形式。其特点为进气口上沿梢低于筒体顶部，因此含尘气体进入筒体后随之分为两路，较大的颗粒随向下旋转的主流气体运动，沉到筒壁落下；细微粒则随一小部分气体在顶部旋转聚集形成灰环，再随气流经旁路分离室旋转向下并沿壁面落下。这种结构的旋风分离器能促进细粉尘的聚结，固对细粉的分离较高。阻力系数一般为 6-7。,旋风分离器的分类,CLK 型：为扩散式旋风分离器，又称带倒锥体的旋风除尘器，并在锥的底部装有反射屏，反射屏可使已被分离的粉尘沿着锥体与反射屏之间的环缝落入灰斗，有效防止了上升的净化气体重新把粉尘卷起带出，从而提高了除尘效率。适用于捕集粒度在 5-10m 以下的干燥的非纤维颗粒粉尘。阻力系数在 7.5-9 之间。,旋风分离器的分类,PV型粗旋风分离器,PV型外置旋风分离器,PV型单级旋风分离器,PV型一、二级 旋风分离器,旋风分离器的分类,新型高效低阻旋风分离器 主要用于石油、化工、肥料、冶金、煤炭及环保的尾气除尘和高炉烟气净化、颗粒回收等，目前已成功应用于氮肥厂造气炉的除尘及煤粉回收，也可用于石油化工装置中如丙烯腈、苯酐、百菌清、苯胺等作为流化床内旋风分离器用以回收昂贵的细颗粒催化剂，以及钙镁磷肥回转窑烘干、球磨系统的尾气除尘和高炉烟气净化等。在正常工作状态下，气固分离效率不小于99%，阻力不大于1000Pa。,旋风分离器的分类,旋风分离器在预组装,旋风分离器在预组装,旋风分离器在预组装,旋风分离器的分类,立管式多管旋风分离器 用带导向叶片的 PDC 型高效分离单管（可多达90根）组装成多管并联的大型旋风分离器，用于处理 600700 的含有微小催化剂颗粒的高温烟气，其临界粒径 dc8.0mm，负荷可达 1500Nm3/min，分离总效率092%。此种型号的旋风分离器已成为石油催化裂化反应的关键设备。,旋风分离器的分类,由许多根(40多根到100根不等)导叶式旋风管并行地垂直安装在两大块隔板之间，公用一个进气室、排气室及排灰室。作为核心部件的旋风管有EPVC型以及新一代的PDC型和PSC型等，管径有50，100，150，250，300mm等系列。工业最常用的250mm旋风管的处理气量为22002600m3/h，在700下的压降不大于10kPa，可基本除净7m细粒，可保证烟气轮机的叶片寿命高达57年以上，烟气排放含尘浓度低于50100mg/m3。,旋风分离器的分类,由许多根(100到300多根不等)切流式旋风管平行地水平或倾斜安装于两个同心圆壳上，构成公用的进气室、排气室及排灰室等。 旋风管可设计成单切入口或多道切向入口，单锥或双锥排尘，还可分别采用扩锥形或分流型排气芯管，结构型式多样以适应不同压降（从1.2kPa到10kPa）和不同效率（从切割粒径小于2m可除净6m到切割粒径在5m左右可除净15m）的需要。,沉降离心机,适用于各种悬浮液或乳浊液、尤其是粒度细小、密度差不大的体系的分离。离心分离因素达 50,000 以上的超高速离心机甚至可以使不同分子量的蛋白质分子在具有密度梯度的溶液中分级。,沉降离心机的生产能力与临界粒径,假定：沉降离心机内悬浮液在轴向呈“活塞流”，即从一端进入转鼓、均匀分布在旋转液层的整个圆环横截面上，并以均匀的轴向速度 u 向另一端推进。 悬浮液中的颗粒与液体之间无轴向滑动，即以与液体相同的速度 u 作轴向运动。同时颗粒受离心力作用在径向作沉降运动，在随液体到达出口端之前沉降到器壁，液体则溢流而出。 颗粒的径向沉降速度服从斯托克斯定律式,从自由液面 r=R0 到器壁 r=R 是颗粒沉降的最大径向距离，从上式可求出沉降所需的最大时间为,沉降离心机的生产能力与临界粒径,若离心机的沉降区长度为 L、生产能力为 V（m3/s）时，则颗粒的平均停留时间为,或在沉降离心机生产能力一定的情况下求得其临界粒径(可完全除去的最小粒径),令 ，则可得柱形转鼓沉降离心机分离临界粒径为 dp 的悬浮液的理论生产能力,沉降离心机类型,工业上常见的沉降离心机根据其结构形式可分为四大类，在此仅作一扼要介绍。,无孔转鼓离心机 间歇操作。悬浮液由转鼓底部加入，随转鼓高速旋转，在离心力作用下颗粒向转鼓壁沉降，清液从内层溢流。随着鼓壁上沉渣增厚，液体有效流道面积减小，轴向流速增大，临界粒径增大，溢流液澄清度降低，到一定程度时则停止加料，降速后用机械刮刀或停机后人工卸出沉渣。,常用于处理粒度为 540mm、固液密度差大于 0.05g/cm3、固含量小于 10% 的悬浮液分离。,沉降离心机类型,螺旋卸料沉降离心机 有卧式和立式两种。连续操作，悬浮液经加料管由螺旋内筒进料孔进入，随同转鼓高速旋转，固体沉降到鼓壁，由与转鼓有一定转速差的螺旋向小端输送并排出，清液则由转鼓大端溢流而出。 分离因素可达 6000。可处理粒度 2mm5mm，固含量小于 10%50%，固液密度差大于 0.05g/cm3 的悬浮液。,沉降离心机类型,LW450 x1350,LW500 x2000,液液萃取设备,液-液萃取的基本原理,在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂（萃取剂），形成液-液两相，利用液体混合物中各组分在两液相中溶解度的差异而达到分离的目的。也称溶剂萃取，简称萃取。,溶质：混合液中被分离出的物质，以A表示； 稀释剂（原溶剂）：混合液中的其余部分，以B表示； 萃取剂：萃取过程中加入的溶剂，以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力，对于稀释剂则不互溶或仅部分互溶。,液-液萃取过程的分类,按性质可分为物理萃取和化学萃取；按萃取对象可分为有机物萃取和无机物萃取。,液-液萃取过程举例,石油化工：链烷烃与芳香烃共沸物的分离。例如用二甘醇从石脑油裂解副产汽油或重整油中萃取芳烃（尤狄克斯法Udex process），如苯、甲苯和二甲苯。 工业废水处理：用二烷基乙酰胺脱除染料厂、炼油厂、焦化厂废水中的苯酚。 有色金属冶炼：湿法冶金中溶液分离、浓缩和净化的有效方法。例如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取鉈、铟、镓、锗，以及铌-钽、镍-钴、铀-钒体系的分离，以及核燃料的制备。 制药工业：从复杂的有机液体混合物中分离青霉素、链霉素以及维生素等。,萃取操作的基本流程,分级接触式,单级 多级错流 多级逆流,按溶液与萃取 剂的接触方式,单级萃取,微分接触式 连续接触式,单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。,萃取相 Extract,萃余相 Raffinate,料液A+B Feed,萃取剂 Solvent,混合澄清槽 Mixer-settler,多级错流萃取,萃取剂 Solvent,原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中，萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备，回收溶剂后的萃取相称为萃取液（用E表示），回收溶剂后的萃余相称为萃余液（用R表示）。 特点：萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理量大，能耗较大。,料液 Feed,萃取相 Extract,萃余相 Raffinate,1,2,3,N,多级逆流萃取,萃取剂 Solvent,原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取相从加料一端排出，并引入溶剂回收设备中，最终萃余相从加入萃取剂的一端排出，引入溶剂回收设备中。 特点：可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率，工业上广泛采用。,料液 Feed,萃取相 Extract,萃余相 Raffinate,1,2,3,N,一液相为连续相，另一液相为分散相，分散相和连续相呈逆流流动； 两相在流动过程中进行质量传递，其浓度沿塔高呈连续微分变化； 两相的分离在塔的上下两端进行。,微分接触式（连续接触式）,一般为塔式设备（喷淋塔、填料塔、转盘塔、振动筛板塔等）。,轻液出口 Light Liquid outlet,轻液进口 Light liquid inlet,重液出口 Heavy liquid outlet,重液进口 Heavy liquid inlet,萃取操作的适用范围,萃取过程本身并未完全完成分离任务，而只是将难于分离的混合物转变成易于分离的混合物，要得到纯产品并回收溶剂，必须辅以精馏（或蒸发）等操作。,萃取操作是两相间的传质过程，需要研究两液相间的平衡关系和相际间的传质速率问题。,萃取操作一般用于： (1) 混合液中各组分的沸点很接近或形成恒沸混合物，用一般精馏方法不经济或不能分离； (2) 混合液中含热敏性物质，受热易分解、聚合或发生其它化学变化； (3) 混合液中需分离的组分浓度很低，采用精馏方法须将大量的稀释剂汽化，能耗太大。,液-液萃取的动力学特性,液-液传质设备中，两相之间、分散的液滴间以及两相流体与设备间均存在着十分复杂的相互作用。,主要影响因素： 液滴的破碎； 液滴间的凝聚； 界面扰动； 轴向混合等。,在萃取设计中，需同时考虑相平衡关系和相际传质速率。传质速率取决于相际接触面积、传质系数和传质推动力。 一般将一相分散成液滴与另一相接触，以增加传质面积。 由于萃取设备的两相流动现象极为复杂，目前必须依靠经验和半经验的方法来处理萃取过程的设计和放大。,萃取分离效果及其主要影响因素,萃取率（提取率）E：,萃取剂的选择,分配系数（Distribution coefficient）,一般 kA 不为常数，而随温度、溶质 A 的浓度变化。 在 A 浓度变化不大和恒温条件下，kA 可视为常数（平衡常数 m），其值由实验测得。,一定温度下，A 组分在互成平衡的两液相中的浓度比,注意：kA 只反映 S 对 A 的溶解能力，不反映 A、B 的分离程度。,萃取剂的选择,选择性系数 （Selectivity coefficient）,kA，kB ， 。 表示 S 对 A、B 组分溶解能力差别，即 A、B 的分离程度。 kB一定：kA ， 。 kA一定：kB ， 。,两相平衡时，萃取相 E 中 A、B 组成之比与萃余相 R 中 A、B 组组成之比的比值。,选择与稀释剂互溶度小的溶剂，可增加分离效果。,萃取剂的选择,化学稳定性,(1) 溶解度：萃取剂在料液相中的溶解度要小。 (2) 密度：密度差大，有利于分层，不易产生第三相和乳化现象，两液相可采用较高的相对速度逆流。 (3) 界面张力：界面张力大，有利于液滴的聚结和两相的分离；另一方面，两相难以分散混合，需要更多外加能量。由于液滴的聚结更重要，故一般选用使界面张力较大的萃取剂。 (4) 粘度：低粘度有利于两相的混合与分层，流动与传质，对萃取有利。对大粘度萃取剂，可加入其它溶剂进行调节。,萃取剂应不易水解和热解，耐酸、碱、盐、氧化剂或还原剂，腐蚀性小。在原子能工业中，还应具有较高的抗辐射能力。,物理性质,萃取剂的选择,回收的难易,无毒或毒性小、无刺激性、不易燃（闪点高），难挥发（沸点高、蒸气压小）。 来源丰富，价格便宜，循环使用中损耗小。,为了获得纯产品及使溶剂循环使用，必须将萃取相及萃余相中的溶剂进行回收。萃取过程中，溶剂回收是费用最多的环节。有的萃取剂虽有许多良好的性质，但因回收困难而不被采用。 溶剂回收常用的方法是蒸馏、蒸发、反萃取等。,其它因素,在选择具体的萃取剂或几种溶剂组成的萃取剂时，应根据实际情况综合考虑上述因素。,液-液萃取设备,液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触（传质）和较完全的分离。液-液两相间密度差小，界面张力不大，为了提高萃取设备的效率，通常要补给能量，如搅拌、脉冲、振动等。,萃取设备的分类,常见工业萃取设备,逐级接触式萃取设备：混合澄清槽,常见工业萃取设备,单级离心萃取器,常见工业萃取设备,芦威（Luwesta）式离心萃取器,常见工业萃取设备,波德（Podebielniak）式离心萃取器,常见工业萃取设备,离心萃取器,离心萃取器,常见工业萃取设备,离心萃取器,常见工业萃取设备,萃取设备的选择,不同的萃取设备有各自的特点。设计时应根据萃取体系的物理化学性质、处理量、萃取要求及其它因素进行选择。,(1) 物系的稳定性和停留时间：要求停留时间短可选择离心萃取器，停留时间长可选用混和澄清器。 (2) 所需理论级数：所需理论级数多时，应选择传质效率高的萃取塔，如所需理论级数少，可采用结构与操作比较简单的设备。 (3) 处理量：处理量大可选用混合澄清器、转盘塔和筛板塔，处理量小可选用填料塔等。 (4) 系统物性：易乳化、密度差小的物系宜选用离心萃取设备；有固体悬浮物的物系可选用转盘塔或混和澄清器；腐蚀性强的物系宜选用结构简单的填料塔；放射性物系可选用脉冲塔。 (5) 厂房条件：面积大的厂房可选用混合澄清器；面积小、但高度不受限制的厂房可选用塔式设备。 (6) 费用：设备的一次性投资和维护。 (7) 经验：对特定设备的实际生产经验。,中药材中所含的成分十分复杂，慨括起来可分为：有效成份，指起主要药效的物质，如生物碱甙类挥发油；辅助成分，指本身没有行殊疗效，但能增强或缓和有效成分药效的物质。无效成分，指本身无效甚至有害的成分 它们往往影响溶刹的浸取效能制剂的稳定性外观以至药效；组织物，是指构成药材细胞或其它不溶性物质，如纤维素石细胞栓皮等。,浸取（也叫浸出或浸提），是利用适当的溶剂将原料药中可溶性成份提取出来的操作。,浸出设备,浸取过程中凡用于药材浸取的液体称为浸取溶剂（简称溶剂或溶媒），溶剂浸取药材后得到的液体称为浸取液，浸取后的残留物称为药渣。,绝大多数中药制剂是复方，其处方组成少则几味多则十几味，甚至有数十味的药，成分的构成是及其复杂的因此一般中药浸取中常采用复方提取，即按配方把多种药材混在一起进行浸取；通常把固体药物看成由可溶物 (溶质）和不溶物(载体）所组成。浸取过程就是将固体中可溶物由固体基块中转移到液体中，即由固相转移到液相中，得到含有溶质的浸取液。,浸取过程实质：就是溶质由固相传递到液相的传质过程,浸出设备,1. 药材的浸取机理 中药材有植物、动物、矿物性药材三类。矿物性药材无细胞结构，其有效成分可直接溶解或分散悬浮于溶剂之中；动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质或多肽类，分子量较大，难以透过细胞膜；植物性药材的有效成份的分子量一般都比无效成分的分子量小很多，浸取时要求有效成份透出细胞膜渗出，无效成分仍留在细胞组织中以便除去。 因此，动物性药材与植物性药材的浸取过程有所不同。,浸出设备,浸出设备,1.动物性药材的浸取过程 动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素酶等，大多以大分子形式存在于细胞中。为了浸取完全，应尽量使细胞膜破坏。 浸取时，应了解有效成分的溶解度扣化学稳定性等有关理化性质，以便选择适当的溶剂、设备和条件。浸取时应控制适当的温度和溶剂的用量，用浸渍，回流等不同方法浸取。经一定时间后分离浸取液，残渣可按具体要求再浸取数次直至浸取完全。,2.植物性药材的浸取过程 植物性药材的浸取过程是由湿润渗透解吸溶解及扩散置换等几个相互联系的阶段所组成。,2.1 湿润渗透阶段 新鲜药材的细胞中，含有多种可溶性物质或不溶性物质。药材经干燥后组织内水分被蒸发，细胞逐渐萎缩，细胞液中的物质呈结晶或无定形沉淀于细胞中，从而使细胞内出现空洞，充满了空气，当药材被粉碎时，一部分细胞可能破裂，其中所含成分可直接由溶剂浸出，转入浸取液中。大部分细胞在粉碎后仍保持完整状态，当与溶剂接触时，由于植物组织内部有大量毛细管的作用，溶剂可以沿毛细管渗入植物组织，将植物细胞和其它间隙充满。,浸出设备,2.2 解吸、溶解阶段 由于细胞中各种成分问有一定的亲和力，故在溶解前必须克服这种亲和力，才能使各种成分转入溶剂中这种作用称为解析作用。浸取有效称分时，应选用具有解析作用的溶剂，如乙醇就有很好的解吸作用。 浸取溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后与经解吸的各种成分接触，使成分转入溶剂中，这是溶解阶段。,浸出设备,2.3 扩散置换阶段 溶剂溶解有效成分后形成浓溶液具有较高的渗透压，从而形成扩散点不停地向周围扩散其溶解的成分以平衡其渗透压这是浸取的推动力。,植物药材的浸取过程一般包括上述几个阶段，但这几个阶段并非截然分开的，而往往是交错进行的。,浸出设备,四浸取方法及设备,1. 浸取方法 中药浸取的方法大致分为七类，即浸渍法，煎煮法，渗漉法，水蒸汽蒸馏法，超临界流体萃取法，超声提取法，微波提取法等。,影响浸取的因素： 影响浸取速度及效果因素众多，一般有：溶剂的性质，药材的性质(粘度、表面状态等），浸取的温度、压力，浓度差，固液两相的相对运动速度等等。,平转式连续浸取器，其结构为在一圆形容器内有间隔十八个扇形格的水平圆盘，每个扇形恪的活底打开物料卸到器底的出渣器上排出。在卸料处的邻近扇形格位置上部喷洒新鲜的浸取溶剂，由下部收集浸取液并以与物料回转相反的方向用泵将浸取液打至相邻的扇形格内的物枓上如此反复逆派浸取，最后收集是浓度很高的漫取液。,微波协助萃取的原理 微波是波长介干1mm一1m(频率介于33000 MHz)的电磁波，微波在传输过程中遇到不同的物料会依物料性质不同而产生反射、穿透、吸收现象。极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应。不同物质的介电常数、比热 容、形状及含水量的不同，蒋导致各种物质吸收微波能的能力的不同。,微波协助萃取,微波协助萃取过程中，微波透过对微波透明的萃取剂到达植物物料内部，由于物料的维管束和腺胞系统含水量高，故而吸收微波能很快升温，使细胞内部的压力增大。当内部压力超过细抱壁可承受的能力时，细胞壁破裂，于是位于细胞内的有效成打自由流出，进入萃取溶剂而被溶解。过滤除去残渣，即可达到萃取的目的。,2. 微波协助萃取的特点 由于微波协助萃取可对体系中的一种或几种组打进行选样性加热，故可使目标组分直接从基体分离，而周围的环境温度却不受影响。与传统的萃取方法相比微波协助萃取具有以下特点： 1. 快速；2. 不必像其他方法那样进行于燥等预处理，简化了工艺 3. 节省能源降低人力消耗； 4. 降低溶利用量，从而降低排污量，改善环境条件并减少投资； 5. 选择性好，从而产品纯度提高，产品质量得以改善： 6. 波协助萃取可以在同一转置中采用两种以上萃取剂分别抽提或分离所需成分，从而降低工艺费用； 7.避免长时间高温引起样品分解，从而利于萃取热不稳定物质；,微波协助萃取,微波协助萃取,3. 微波协助萃取的参数及其影响因素 微波协助萃取操作过程中，萃取参数包括萃取溶刑、萃取功率和萃取时间。 影响萃取效果的因素很多，如萃取剂，微波剂量、物料含水量、温度、时间及溶剂pH值等。 一般认为：萃取剂，微波作用时间，温度，操作压强对萃取效果影响较大。其中萃取剂是首要的影恒因素。,微波协助萃取,4. 微波协助萃取的操作及设备 微波协助萃取操作一般包括以下几步： (1)将物料切碎使之更充分地吸收微波能。 (2)将物料与适宜的萃取剂混合置于微波设备中，接 受辐射（这是关键性的一步）。 (3)从萃取相中分离除去残渣。 (4)获得目标产物；若萃取相需要离析，可釆用反渗透色层分离等方法离析获得所需组分；若萃取物可直接使用，则无需除去萃取剂。,微波协助萃取设备一般要求为带有功率选择，有控制温度、压力、时间附件的微波制样设备。 一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐，它不仅能够允许微波自由通过，而且具有耐高温高压不与溶剂反应的优点 用于微波萃取的设备分两类，一类为微波萃取罐；另一类为连续微波萃取线。,微波协助萃取,该微波设备由控制面板、微波加热腔、内萃取腔、搅拌装置、排料装置、进液口、回流口、微波抑制器、微波源、油箱等组成。,在微波萃取和微波化学液态实验过程中,实验者可以方便的、直接的、毫无障碍的观察物料变化。添加物料或溶剂，随机提取样品，测量温度、搅拌物料。微波泄露量绝对低于家用微波炉泄露量。此外本设备可以安全的用醇、醚类溶剂作溶媒物料萃取处理、实验所得参数真实可靠，有极好的重复性，,微波协助萃取,超临界流体的概念,稳定的纯物质都可以有超临界状态(所谓稳定，是指它们的化学性质是稳定的，在达到临界温度不会分解为其他物质），都有固定的临界点：临界温度、临界压力。只要是温度超过临界温度、压力超过临界压力的物质都是超临界流体。 请注意超临界流体的“超”字，它并没有规定超临界流体的温度、压力一定要超过临界点多少或不能够超过多少：只要是超过了临界点，就是超临界流体。 所以可以根据实际应用的需要来选择温度、压力的数值选择的标准是使用的效果与使用的成本。,在临界点附近，压力和温度的微小变化可对溶剂的密度扩散系数表面张力黏度溶解度介电常数等带来明显的变化。,经过大量的研究，人们发现，超临界流体具有许多有趣的性能：超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体的扩散性能，在超临界状态下，气体和液体两相的界面消失，表面张力为零，反应速度最大，热容量、热传导率等物性出现峰值。,超临界二氧化碳流体的优点,1.超临界二氧化碳的萃取能力取决于流体的密度，可以容易地改变操作条件(压力和温度）而改变它的溶解度并实现选择性提取，渗透力强，提取时间大大低于使用普通有机溶剂； 2.二氧化碳无味，无臭无毒化学惰性，不污染环境和产品，符合观代国际社会对生产过程及产品质量越来越高的要求。在萃取过程结束后不残留在产品和料渣中，所得产品质量好档次高，料渣不必经过处理就可使用。 3.操作温度接近室温，特别适合遇热分解的热敏性物料。在萃取天然物料时，能取得风味逼真的萃取物，这是其他方法所不能解决的。,超临界二氧化碳流体的优点,4.二氧化碳价廉易得、不易燃易爆，避免了有机溶剂提取危险使用安全。 5.溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离。 6.超临界二氧化碳萃取集萃取分离于一体，大大缩短了工艺流程，操作简便。 7.检测、分离分析方便，能GC、IR、MS、GC/MS等现代分析手段结合起来，能高效快速地进行药物、化学或环境分析。,超临界二氧化碳萃取的工艺流程,基本流程： 1.萃取段：溶质由原料转移至二氧化碳流体 2.解析段 溶质和二氧化碳分离以及不同溶质间的分离 超临界二氧化碳萃取流程的分类： 1. 依据萃取过程的特殊性可分为：常规萃取、夹带剂萃取、喷射萃取等 2. 依据解析方式的不同可分为：等温法、等压法、吸附法、多级解析法等,夹带剂的作用,1. 增加目标组分在二氧化碳中的溶解度 2. 增加溶质在二氧化碳中的溶解度对温度压力的敏感性，使溶质在萃取段和解析段间仅小幅度地改变温度、压力即可获得更大的溶解度差，从而降低操作难度和成本、 3. 提高溶质的选择性 加入一些与溶质起特殊作用的夹带利，可大大提高溶质的选择性。 4. 可以改变二氧化碳的临界参数,等温等压吸附流程,萃 取 器,分 离 器,泵,T1,T2,在分离器内放置仅吸附溶质而不吸超临界流体的吸附剂，通过吸附过程来达到溶质与超临界流体分离的目的。 特点：T1= T2，p1= p2,吸收剂 吸附剂,等温等压吸附流程,等温变压流程,超临界萃取主要由萃取阶段和分离阶段两部分组成。,萃 取 器,分离 器,压缩机,膨胀阀,T1,T2,利用不同压力下超临界流体萃取能力（溶解度）的差异，通过改变压力使溶质与超临界流体分离。 特点：T1= T2，p1 p2,等温变压流程,等压变温流程,萃 取 器,分离 器,泵,加热器,T1,T2,利用不同温度下超临界流体萃取能力（溶解度）的差异，通过改变温度使溶质与超临界流体分离。 特点：T1 T2，p1= p2,等压变温流程,多级解析法流程,超临界二氧化碳萃取设备,从功能上大体可分为七部分： 冷水系统热水系统萃取系统分离系统，夹带剂循环系统二氧化碳循环系统和计算机控制系统。 具体包括二氧化碳升压装置(高压柱塞泵或压缩机)、萃取釜、解析釜(或称分离釜）、二氧化碳储罐、冷水机、锅炉等设备。,超临界二氧化碳萃取设备,1. 二氧化碳升压装置 超临界二氧化碳萃取没备的升压可采用托缩机和高压泵。 采用压缩机的流程和设备都比较简单，经分离后二氧化 不需冷凝成液体即可直接加压循环，且分离压力可以降到较低使解析更完全-但压缩机的体积和噪声较大、维修难度大，输送二氢化碳的流量较小，不能满足上业化过程对大流量二氧化碳的要求，仅在一些实验室规模的装置上采用。 采用压泵的流程具有二氧化碳流量大、噪声小、能耗低、操作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝为液体；考虑到萃取过程的经济性、装置运行的效率和可靠性等因素，目前国内外中型以上的升压装置一般都采用高压泵以适应工业化装置要求有较大的流量和能够在较高压力下长时间连续使用的要求。,超临界二氧化碳萃取设备,2. 萃取釜 萃取釜是装置的主要部件它必须耐高压耐腐蚀密封可靠操作安全，萃取釜的设计应根据原料的性质萃取要求处理能力等因素来决定萃取釜的形状装卸方式设备结构等。目前大多数萃取釜是间歇式的静态装置进出固体物料需打开顶盖。为了提高操作效率，生产中大都采用两个(或三个)萃取釜交替操作和装卸的半连续模式。,超临界萃取的应用实例,超临界萃取在石油残渣中油品的回收、咖啡豆中脱除咖啡因、啤酒花中有效成分的提取等过程中已成功地应用于大规模生产。,超临界CO2分离提取天然产物中的有效成分,超临界CO2萃取操作温度较低，能避免天然产物中有效成分的分解。可用于,咖啡豆中脱除咖啡因 名贵香花中提取精油 啤酒花及胡椒等物料中提取香味成分或香精 大豆中提取豆油等,超临界萃取的应用实例,许多反应产物中有效成分的浓度很低，用精馏或蒸发进行浓缩的能耗很大。用超临界CO2萃取可将有机物从水相转入CO2相，以达到节能的目的。,超临界萃取在生物制药中的应用,稀水溶液中有机物的分离,用超临界CO2萃取氨基酸、去除链霉素生产中的甲醇等有机溶剂以及从单细胞蛋白游离物中提取脂类等。,活性炭的再生,用超临界CO2萃取法可解决传统的高温再生或化学再生中存在的高费用、吸附剂损失以及二次污染等问题。,