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专题二十二化学实验基本方法,高考化学（天津专用）,考点一常见仪器的使用 基础知识 1.可加热的仪器,考点清单,(1)仪器A的名称:量筒。 a.无“0”刻度; b.不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释; c.选取量筒的原则是“大而近”。,(2)仪器B的名称:容量瓶。 a.不可作反应容器,不可加热; b.使用前需检漏; c.溶液转入时要用玻璃棒引流; d.加水至距刻度线12 cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切。 (3)仪器C的名称:酸式滴定管。 a.使用前需检漏; b.“0”刻度在上方; c.用于盛装酸性溶液或强氧化性液体(如KMnO4溶液),不可装碱性溶液; d.读数精确到0.01 mL。,(4)仪器D的名称:碱式滴定管。 a.使用前需检漏; b.“0”刻度在上方; c.用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和氧化性液体(如KMnO4溶 液); d.读数精确到0.01 mL。 (5)仪器E的名称:托盘天平。 a.称量前先调零点; b.腐蚀性药品应放于玻璃容器内称量; c.左盘放被称物,右盘放砝码。,(6)仪器F的名称:温度计。 a.水银球不能接触器壁; b.蒸馏时,水银球位于蒸馏烧瓶支管口处; c.不能当玻璃棒使用。 3.其他常用仪器,续表,基础知识 1.药品的取用 (1)药品取用原则 粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。 (2)药品取用三忌 不能用手接触药品,不要把鼻子凑到容器口去闻气味,不得尝药品的味道。 (3)药品用量 若无说明,液体取12 mL,固体盖满试管底部即可。通常取出的药品,不能放回原瓶,以防污染;也不要丢弃,应放在指定容器内。,考点二化学实验基本操作,(4)固体药品的取用 取粉末状药品用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙(或纸槽)送管底,试管再竖。取块状固体用镊子,试管横放,送入试管口,倾斜试管使固体缓慢往下滑。,(5)液体药品的取用 简记为:瓶塞倒放,标签向手心,瓶口挨管口,药液沿壁流(如图所示)。 2.物质的加热 加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而炸裂。给试管里的固体加热,应将试管口略向下倾斜,以防生成的水或固体中湿存的水倒流 至试管底而引起试管炸裂。,3.试纸的使用 (1) (2)使用方法 a.检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部(或用胶头滴管吸取待测液滴在试纸中部),观察试纸颜色变化。 b.检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,沾在玻璃棒的一端,再使其接近盛放气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化。,c.注意事项 4.物质的溶解 (1)固体的溶解 一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体的溶解,对溶解度较小的气体(如Cl2等),为了增大气体分子与水分子的接触机会,应将导管插入水中(如图A)。 对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等),导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好与液面接触,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如图B和C)。 (3)液体的溶解 用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂,然后先后加入小烧杯中用玻璃棒搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加边搅拌。,5.过滤 过滤是分离不溶性固体与液体混合物的方法。,过滤时应注意: (1)一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。,(2)二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 (3)三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器中三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与烧杯内壁相接触。 (4)过滤后如滤液仍显浑浊,则应重新过滤。 6.蒸发、结晶 (1)蒸发 蒸发是通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂,使溶质从溶液中析出的方法。 a.进行蒸发时,液体的量不得超过蒸发皿容积的2/3,以免加热时溶液溅出。,b.在加热过程中,要用玻璃棒不断搅拌液体,以免局部过热致使液体飞溅。 c.当蒸发皿中有大量晶体析出,并剩余少量液体时,立即停止加热,靠余热蒸干。 (2)结晶(重结晶) 结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 结晶的措施一般有两种:一种是通过蒸发,减少一部分溶剂使溶液浓缩达到饱和而析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度变化不大的物质,如NaCl、KCl等);另一种是降低温度使溶液冷却达到饱和而析出,晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著降低的物质,如KNO3、NaNO3等)。 7.分液、萃取 (1)分液 分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。 a.分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。 b.把盛有待分离液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上,使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁,静置片刻。 c.把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出。,d.下层液体从漏斗下口流出,适时关闭活塞;上层液体从漏斗上口倒出,以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。 (2)萃取 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 萃取和分液往往是结合进行的。 注意选择萃取剂时,萃取剂不能与被萃取物发生化学反应;被萃取物在其中的溶解度要明显大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好,密度差越大越好;必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。,8.蒸馏、升华,(1)蒸馏(见上图) 蒸馏是把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这个过程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点的不同,提纯物质的一种方法。在进行蒸馏操作时应注意以下几点: a.蒸馏烧瓶中所盛液体最多不超过其容积的2/3,加热时,不得将液体全部蒸干。 b.需要提纯的物质,若受热易分解,则不能直接加热,而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。若物质达到沸点时就会分解,则应采用减压蒸馏。 c.测量馏出物沸点的温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处,这样,所测得的沸点较准。 d.冷凝管中冷凝水的进口在下,出口在上。水流速度不必太快,只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可。 e.为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸,需向其中加几小块洁净的沸石或碎瓷片。 f.当盛接一种液体时,发现温度有明显的变化(无论热源给热多少,只要蒸馏出的是同一种物质,温度就不会有明显变化),说明第二种馏分开始排出,于是盛接馏分的容器就要更换。 (2)升华 升华是指固态物质不经过液态而直接转变成气态的现象。利用升华现象可以除去不挥发性杂质或分离不同挥发度的固体混合物。,简单的常压升华装置如图甲所示,蒸发皿中放置粗产品,上面覆盖一穿有若干小孔的滤纸,然后罩上大小合适的玻璃漏斗,顶部塞上适量的棉花(或玻璃纤维),垫上石棉网小心加热(控制温度低于物质熔点),使之慢,慢升华。蒸气通过滤纸小孔在漏斗壁或滤纸上结晶。必要时漏斗外壁可用湿布条降温冷却。也可用图乙所示的装置作常压升华装置。,重点难点 1.几种意外事故的处理方法,2.化学实验操作中的安全“五防” (1)防爆炸:点燃任何可燃性气体(如H2、CO、CH4)之前或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前,要检验气体的纯度。,(2)防暴沸:如蒸馏、实验室制取乙烯时,在烧瓶底部要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防污染:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见的尾气处理装置如下: (4)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时易引起倒吸。在加热实验结束时,一般操作为先撤去导管再移去,酒精灯。在有多个加热装置的复杂实验中要注意熄灭酒精灯的顺序,必要时要加装防倒吸装置。常见的防倒吸装置如下: (5)防堵塞:防止堵塞导管或使液体顺利流下(使内外压强相等)。常见的防堵塞装置如下:,方法仪器的创新使用及装置的改进 1.仪器的创新使用 (1)“一材多用” a.干燥管除用作气体干燥装置外,还可以用于组装防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器的装置(如图)。 b.集气瓶除用于收集气体(如图、图)外,还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、作洗气瓶(如图)等。,方法技巧,(2)“多材一用” A组中各装置可以测量气体的体积 B组中各装置可以作为冷凝装置 C组中各装置可以作为气体干燥装置,A组: B组:,C组: 2.化学实验装置的改进 化学实验装置的改进一般分为如下三种情况: (1)气体实验装置的改进 中学化学实验中,常见的气体制备实验有:三种单质(H2、O2、Cl2)的制备;两种氢化物(HCl、NH3)的制备;四种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制备;一种有机物(C2H4)的制备。复习时,除了掌握好教材中经典的制备方法外,还应对药品的选择、反应原理进行拓展和创新。,对典型的气体实验装置进行改进的设计有:依据启普发生器原理设计的反应器,尾气吸收、防倒吸装置的设计,液封装置的设计,恒压装置的设计等。 (2)性质实验装置的改进 研究物质的物理性质和化学性质,是化学实验的最主要功能。对性质实 验装置进行改进已成为近几年高考的热点,以考查考生的创新思维能力。改进后,应尽可能简单易行,用较少的实验步骤和实验药品,并能在,较短的时间内完成,且效果明显。例如:用套管实验证明Na2CO3、NaH-CO3的热稳定性(如图)。,(3)制备实验装置的改进 制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如下图所示: 改进时应注意以下两点:,在设计物质制备的实验方案时,要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是:原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。 一些物质的制备,由于其性质的特殊性,需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体,由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质,故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触;再如,常见有机物的制备中,由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发,所以常见有机物的制备装置都要有冷凝回流装置,使原料回流、充分反应,提高产率。 例下列实验操作中正确的是() A.蒸馏实验中,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,B.制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液液面下 C.分液操作中,待下层液体流出后,再将上层液体从分液漏斗下口放出 D.测定溶液pH时,可用pH试纸蘸取少量待测液,并与标准比色卡比较 四个选项涉及四个实验操作,所以学习时要掌握每种实 验操作的原理和要点。 解析B中导管末端伸入饱和Na2CO3溶液液面下易发生倒吸;C中上层液体应从分液漏斗上口倒出;D中测定溶液pH时,应用干燥的玻璃棒蘸取待测液,滴到一小片pH试纸中部,待变色后与标准比色卡比较。 答案A,解题导引,
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