Cr6+的测定分析方法

铬的分析测定方法（具体步骤）Cm一：方法名称：碘-淀粉分光光度法测定污水中的铭实验原理：在酸性条件下，加入淀粉指示剂和KI溶液，Cr6+可与其反应，并且产生的I2或 I3-可与淀粉生成灵敏度很高的蓝色络合物，在波长为590nm处测定其（络合物）吸光度一 进而测定水样中的六价格的含量。二：主要仪器：721或722型分光光度计；电子分析天平；PH计；PH试纸其他仪器：1. 试管（5ml，10ml。系列）2. 量筒：5ml、10ml3. 烧杯:50ml。100ml4. 容量瓶：50ml、100ml、250ml、500ml6. 比色管（50ml）7. 胶头滴管8. 比色皿（1cm）9. 滴定管（酸碱式均要）10. PH试纸11：水浴锅三：具体的实验步骤（首先，清洗将要用到的各个实验仪器，清洗干净并摆放整齐。准备实验。）1：实验试剂的配置与选取a：用电子分析天平准确称取在1400C1500C下烘干2h的K2Cr2O70.2829g。b：将称好的K2Cr2O7溶于少量二次去离子水。尿素溶液：100g/lc：用水定容于1000ml容量瓶中。（1）NH4HF2 溶液：20g/l（2）KI溶液：50g/l （必须是新鲜配置的）。（3）可容型淀粉溶液：1g/l（4）硫脲溶液：20g/l（5）1+1 H2SO4 溶液（6）2：分别吸取铭标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于50ml容量瓶中。3：向各容量瓶中加入20g/l NH4HF2溶液40ml至溶液PH到3.04.04：向各容量瓶中加入20g/l硫脲溶液1.0ml并摇动。5：加入50g/l KI溶液并摇匀后黑暗处放置5min使其完全反应。6： 5min后向容量瓶中加入1g/l可容型淀粉溶液1.0ml，用去离子水稀释至刻 度并摇匀。7：在58min以内，以试剂空白为参比，在590nm处测其吸光度，并于式样 同时做空白实验。9：测完后一吸光度为纵坐标，铭含量为横坐标绘制标准曲线。10:水样处理该实验所要处理的水样为不含悬浮物的底色度水样，无需进行预处理，可 在酸性溶液中直接测定。11：水样测定：移取Cr6+含量不大于50mg的水样于50ml容量瓶中。加入NH4HF2溶液至 溶液PH为34.以后步骤同上12. 分光光度仪开机并试至工作状态，操作步骤见附录。13. 记录试验数据.14.检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。15.结束工作测量完毕，关闭电源插头,取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩，填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.四：注意事项1：水样必须在一天内测定2：水样中的有机物可能干扰实验，但是通过加入KMnO4来进行处理，贝成会 带来新的物质一一过量的KMnO4应该如何处理五：解释说明1： NH4HF2 (即NH4F - HF)溶液的作用：作为缓冲溶液即将溶液的PH值控 制在3.04.0之间。同时他还能掩敝Fe3+的干扰(NH4HF2于Fe3+反应生成稳 定的FeF63-络合物而消除Fe3+的干扰。)2：硫脲溶液的作用：掩蔽共存的Cu2+3： 1+1 H2SO4溶液的作用：提供酸性条件。4： KI溶液的作用：其实真正起作用的是I-，I-将Cr6+还原。5：分光光度计、PH计、电子分析天平的使用规程见后面附录。附录1:721W分光光度计操作步骤：1. 熟悉光度计外部结构及各旋钮作用；2. 在关闭光门（打开样品室盖板）状态下，打开电源，将仪器预热30min；3. 调节波长旋钮至所需波长；4. 选择厚度合适的比色皿（使所测溶液的吸光度在0.8以内）；5. 选择一套透光率一致的比色皿；6. 用待测液润洗23遍；7. 装入3/4杯待测液；8. 拿比色皿时，只能拿毛面；9. 用滤纸吸干比色皿外壁的水；10. 用擦镜纸轻轻擦拭透光面至洁净透明；11. 将参比液放在比色皿架第一格，待测液依浓度从稀到浓的顺序放入其它格；12. 在关闭光路状态下，调节透光率为“0”；13. 在开启光路状态下，调节透光率为“100%”；14. 重复14、15步操作几次；指示稳定后开始测量；15. 实验过程中适时关闭光路；16. 实验结束，选择合适洗涤剂将比色皿洗净、晾干；17. 将仪器复原，关闭电源.附录2： ph计的使用规程2 Procedures 步骤：2. 1以旋转的方式把PH电极从保存液中拔出。2. 2将PH电极用蒸馏水清洗后，将PH电极头浸入待测样品中（4cm）并搅拌30秒进行 清洗。2. 3将PH电极和温度探棒浸入待测样品约（4cm），并使样品处于均匀搅拌状态，按READ 金建，启动测定过程，小数点会闪动。停几分钟让PH电极读数稳定。2. 4将显示静止在终点数值上按READ建。2. 5测量后，将电极用蒸馏水清洗，旋入保存液中。2. 6启动一个新的测定过程，按READ建。3 Note注意：3. 1测量时，温度探头要靠近PH电极。3. 2为避免电极受损，在关机前将PH电极从溶液中拿出。3. 3当仪器处于关机状态时，在电极浸入电极保存液之前，电极要与机器分开。3. 4为减少阻塞确保反应速度，电极的薄膜玻璃和透析膜必须保持湿润不干燥且经常更换 保护液。3. 5不要用蒸馏水，去离子水，纯水长时间浸泡电极。3. 6在将电极从一种溶液移入另一种溶液之前，用蒸馏水清洗电极。用纸巾将水吸干，切 勿擦拭电极。3. 7小心使用电极，切勿将之用作搅拌器。在拿放电极时，勿接触电极膜。3. 8随时留意电极填充液是否干涸，请通知仪器分析技术员填充。将灌有正确填充液的电 极竖直放置。3. 9如果不使用ATC探测器，PH计则认为温度值为25C附录3：电子分析天平标准操作规程1.使用操作：1.1接通电源，打开电源开关和天平开关，预热至少30分钟以上。也可于上班 时预热至下班前关断电源，使天平处于稳定的预热状态。1.2参数选择：预热完毕后，轻轻按一下天平面控制上的开关键，天平即开启， 并显示0.0000；按下开关键松手，直至出现Int-x-后立即松开，并立即轻轻按 一下即可选择积分时间，选择积分时间，选择档为1、2、3、，一般选“2”档； 选好后，再按住开关不松开直到出现Asd-x-后立即松开，并立即轻轻按动即可 选择稳定度，选择档为1、2、off三档，一般选2”档。以上两参数选好后，如无必要可不再改变，每次开启后即执行选定参数。1.3天平自检：电子天平设有自检功能，进行自检时，天平显示“CAL”稍 待片刻，闪显“ 100”，此时应将天平自身配备的100g标准砝码轻推入，天平即 开始自校，片刻后显示100.0000，继后显“0”，此时应将100g标准砝码拉回， 片刻后天平显示00.0000；天平自检完毕，即可称量。1.4放入被称物：将被称物预先放置使与天平室的温度一致（过冷、过热物品均 不能放在天平内称量），必要时先用台式天平称出被称物大约重量。开启天平侧 门，将被称物置于天平载物盘中央；放入被称物时应戴手套或用带橡皮套的镊子 镊取，不应直接用手接触。并且必须轻拿轻放。1.5读数：天平自动显示被测物质的重量，等稳定后（显示屏左侧亮点消失）即 可读数并记录。1.6关闭天平，进行使用登记。