硫离子铁离子分析方法

铁离子的测定（邻菲啰啉法）a、试剂的配制：1、（1:3）盐酸溶液：体积比为1:3,分别使用量筒量取25mL的浓盐酸和75mL 蒸馏水，将两者缓慢混合，摇匀，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和 日期。2、10%盐酸羟胺溶液：用电子天平称取10g盐酸羟胺，在烧杯中玻璃棒搅 拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL蒸馏水中，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明 药剂种类，浓度和日期。3、邻菲啰啉溶液：用电子天平称取0.5g邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉）， 在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL蒸馏水中，加24滴盐酸， 盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。4、缓冲溶液：用电子天平称取无水醋酸钠83g在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸 馏水中，加冰醋酸60mL，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶 液的pH值为。b、实验步骤：吸取一定量体积的水样于50mL比色管中，加1:3盐酸溶液1mL，10%盐酸 羟胺加2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加 入缓冲溶液10mL、邻菲啰啉溶液2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm比色皿，在510nm处测量吸光度。同时做空白样。C、计算方法：(1-15)式中：M一由校准曲线查得的铁含量（瞄）；V水样的体积（mL）。、注意事项1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。铁标准曲线的绘制1、铁标准溶液的配制：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL 烧杯中，加入100mL蒸馏水，10mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。2、吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀， 此溶液含铁mL。3、 用移液管分别吸取,，mL，标准铁溶液于8个50mL比色管中，分 别加盐酸（1:3）1mL,10%盐酸羟胺2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加pH=的缓冲溶液10mL, %邻菲啰琳2mL,加蒸馏水 至标线，摇匀。显色15min后，用可见分光光度计用10mm比色皿在510nm处 测量吸光度。根据铁含量与吸光度之间的关系绘制曲线，如图2-1所示。图2-1铁标准曲线的绘制硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液CNaOH=1mol/L:电子天平称取40g氢氧化钠，转移到烧杯 中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至1000mL，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。2、乙酸锌溶液CZn(CH3COO)2=1mol/L:电子天平称取191g乙酸锌，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至1000mL （若浑浊须过滤后使用），转移到试 剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。3、重铭酸钾标准溶液CK2CrO7=L：分析天平称取105C烘干2h的基准重铭 酸钾，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，玻璃棒引流，转移到1000mL的容量 瓶中，稀释至刻度线；转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。4、1%淀粉溶液：电子天平称取1.0g可溶性淀粉，在烧杯中用少许纯水调至 糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。5、硫代硫酸钠标准溶液CNa2S2O3=L：分析天平称取五水合硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠，在烧杯中玻璃棒搅拌溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至 标线，摇匀转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铭酸钾标准溶液， 加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准 溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记 录标准溶液用量，同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铭酸钾溶液，步骤同上。6、碘标准溶液CI2=L:准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化 钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。b、原理(1-8)(1-9)(1-10)(1-11)水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后 用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。有关反应如下：Zn(CH3COO)2+S2-=ZnS+2CH3COO-ZnS+HCl=ZnCl+H2SH2S+I2=2HI+S；L+2Na,SO=2NaI+NS1OA22 2 32 4 6C、实验步骤取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀， 使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸 放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸(1:1)， 放置暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉 指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。同时作空白滴定，记录硫代硫酸钠用量为V】。(1-12)d、计算p 伽/L)=咋匕)乂 4*3 乂 16.03 3103S2/V水样式中：cNa2S2O3Na2S2O3标准溶液的浓度，mg/L；V7测水样Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V2测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V水水样的体积，mL。