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专题二十化学实验基本方法,高考化学 (课标专用),A组统一命题课标卷题组 考点一常见仪器的使用 (2014课标,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是() A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,五年高考,答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。,易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。,知识拓展玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。,考点二化学实验基本操作 1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是() A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,2.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是() A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取,答案B本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关系。砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项正确。,审题指导近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金属的冶炼和元素化合物知识等。,3.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(),答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,4.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,易错警示气体中的水蒸气也是杂质。,知识拓展配制易水解的物质的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。,5.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是(),答案DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误。,答题规范稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。,审题技巧注意每个选项中的“先”和“后”。,6.(2014课标,10,6分,0.545)下列图示实验正确的是(),答案DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。,审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。,知识拓展制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:降低乙酸乙酯的溶解度;除去混有的乙酸;溶解混有的乙醇。,7.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是() A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案B本题考查氢气还原WO3制取W。中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。,知识拓展启普发生器的使用条件 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生成的气体微溶于水或难溶于水; (3)反应不需要加热。,8.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。,(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。 (4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。,答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2 +2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分),解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,审题技巧工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。,考点一常见仪器的使用 1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(),B组自主命题省(区、市)卷题组,答案CA中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。,2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是(),答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。,3.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(),答案C配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。,考点二化学实验基本操作 1.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 () A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2 尾气,答案B本题考查化学实验基本操作。A项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。,关联知识灼烧固体常在坩埚中进行;制取Cl2时,KMnO4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和浓盐酸在加热条件下反应;制取Cl2后常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥,用NaOH溶液吸收尾气。,2.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是() A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,答案D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2, 故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。,3.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(),答案B本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。,4.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是(),答案CA项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。,5.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(),答案C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。,6.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是() A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。,7.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(),答案CA项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会导致NaHCO3分解。,规律方法实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热;侯氏制碱法通入气体顺序为先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,导管采用长进短出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。,8.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)() 2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)() S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)(),(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。 a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。 a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有,Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2+2H+ S+SO2+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)21 (3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失)a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分),解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。 (2)依题意()2+()+()3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰 好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。 (3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。 (4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S的检验,故应先加盐酸排除其干扰。,考点一常见仪器的使用 (2013课标,26,15分,0.51)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,C组教师专用题组,发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。 (2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。 a.润湿b.干燥c.检漏d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是 。 (7)本实验中,正丁醛的产率为%。,答案(1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛) 7472 4.0 gx x=3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验 中,正丁醛的产率为100%51%。,考点二化学实验基本操作 1.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是() A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,答案BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,2.(2013课标,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: +H2O 可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是。 (2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。 A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的,(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶 D.球形冷凝管E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。 A.41%B.50%C.61%D.70%,答案(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸B (3) (4)检漏上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD(7)C,解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是分子间脱水生成的醚 。 (5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知的理论产 量为20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率为100%=61%,C正确。,3.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下: 步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160,分解得无水MgBr2产品。 已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是。 (3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。 (4)有关步骤4的说法,正确的是。 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品,B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。,答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次97.5%,解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度=100%97.5%。,A组20162018年高考模拟基础题组,三年模拟,考点一常见仪器的使用 1.(2018云南曲靖一中第三次月考,20)下列关于误差分析的判断正确的是() A.酸碱中和滴定中滴定终点读数时仰视会使测得浓度偏小 B.用托盘天平称取药品时,药品和砝码位置颠倒,药品质量一定偏大 C.配制1 molL-1的NH4NO3溶液时未恢复至室温就转移并定容,所得溶液浓度偏小 D.用润湿的pH试纸测氯水的pH会使测定结果偏大,答案C酸碱中和滴定中滴定终点读数时仰视,代入计算式中的标准液体积偏大,使测得浓度偏大,A错误;用托盘天平称取药品时,药品和砝码位置颠倒,若未使用游砝,药品质量无影响,B错误;配制1 molL-1的NH4NO3溶液时未恢复至室温就转移并定容,所得溶液浓度偏小,C正确;氯水具有漂白性,无法用pH试纸测氯水的pH,D错误。,2.(2017广西南宁摸底,11)下列关于实验操作的说法正确的是() A.温度计摔坏导致水银洒落到地面上,应立即用水冲洗水银 B.长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量盐酸进行洗涤 C.实验室可以在试管中加热氯化铵固体制取氨气 D.用碱式滴定管准确量取一定体积标准K2Cr2O7溶液,答案BA错,温度计摔坏导致水银洒落到地面上,应立即用硫黄覆盖;C错,实验室中不能用加热氯化铵固体的方法制取氨气;D错,不能用碱式滴定管盛装K2Cr2O7溶液。,3.(2017贵州黔东南州模拟,10)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是() A.配制一定物质的量浓度溶液的实验中,洗净的容量瓶要放进烘箱中烘干,以防溶液被稀释 B.测量Zn与稀硫酸反应速率的实验中,应在标准状况下测量H2的体积,以方便计算 C.酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶,以减少实验误差 D.中和热的测定实验中,要用环形玻璃搅拌棒搅拌,使反应更充分,答案D配制一定物质的量浓度溶液的实验中,容量瓶中有水对实验无影响,容量瓶不能烘干,A错误;测量Zn与稀硫酸反应速率的实验中,不必在标准状况下测量H2的体积,只需在同一条件下进行即可,B错误;酸碱滴定实验中,锥形瓶不能用待测溶液润洗,否则导致实验结果偏大,C错误;中和热的测定实验中,要用环形玻璃搅拌棒搅拌,使反应更充分,D正确。,4.(2016贵州遵义航天高中五模,12)进入化学实验室必须注意安全,下列实验操作或事故处理正确的是() A.具有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量,其他固体药品可直接放在天平托盘上称量 B.使用容量瓶前,在容量瓶中加适量水,用食指摁住瓶塞倒立,如不漏水,即可使用 C.混合浓硫酸和乙醇时,将浓硫酸慢慢加入乙醇中并及时搅拌 D.油、酒精着火时都可以用水扑灭,答案CA项,具有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量,其他固体药品放在称量纸上称量,A错误;B项,使用容量瓶前,在容量瓶中加适量水,用食指摁住瓶塞倒立,如不漏水,正立,将瓶塞旋转180重复上述操作,如果仍然不漏水,则可使用,B错误;D项,油、酒精着火时都不可以用水扑灭,D错误。,考点二化学实验基本操作 5.(2018四川广安、眉山、内江、遂宁高三第二次诊断性考试,11)完成下列实验,相关实验设计正确的是(),答案A氨气在水中的溶解度大,水溶液呈碱性,遇酚酞呈红色,A正确;B项,硝酸银过量,无法比较AgCl和Ag2S的Ksp,B错误;碳酸钠易溶于水且不是块状固体,故C错误;应用碱式滴定管盛氢氧化钠溶液,D错误。,6.(2017广西南宁一模,9)下列实验操作能达到相应实验目的的是(),答案CA项,苯与四氯化碳互溶,故不能采用分液的方法进行分离;B项操作得到的是Fe(OH)3沉淀,故B错;直接加热氯化铵,产生的氯化氢和氨气冷却后又会反应生成氯化铵,不能用此法制备氨气,故D错。,7.(2017广西南宁二模,10)利用下列实验装置能完成相应实验的是(),答案AB项,氯化铵加热分解生成HCl和NH3,HCl与NH3在试管口又生成氯化铵,B错误;C项,NaOH溶液倒吸导致得不到氯化氢,C错误;D项,乙醇有还原性,易挥发,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,D错误。,8.(2018广西桂林、百色、崇左第三次联考,26)油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定,通常称为油脂的碘值。碘值越大,油脂的不饱和程度越高。碘值是指100 g 油脂所能吸收的I2的克数。 .称取x g某油脂,加入含y mol I2的韦氏溶液(韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂,含有CH3COOH),充分振荡;过量的I2用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂),消耗Na2S2O3溶液V mL(滴定反应为2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)。回答下列问题: (1)有关滴定的下列说法正确的是(填标号)。 A.标准Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中 B.滴定时眼睛只需注视滴定管中溶液体积的变化 C.滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定 D.同样的滴定应重复23次,取几次滴定所用溶液体积的平均值计算滴定结果 (2)该油脂的碘值为g(列式表示)。 (3)用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正,因为所测得的碘值总比实际碘值低,原因是。,.现要从上述测定碘值实验后的含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I-)。设计图一所示的实验过程: (4)为了将含碘废液中的I2完全转化为I-而进入水层,向含碘废液中加入了稍过量的A溶液,则A应该具有性。 (5)将操作所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中,并用盐酸调至pH约为2,再缓慢通入适量Cl2,使其在3040 反应。反应要控制在3040 的原因是;Cl2不能过量,因为过量的Cl2会将I2氧化为I,写出该反应的离子方程式 。,图二 (6)操作包含多步操作,将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作获得碘单质,在操作中必须用到下列所示的部分仪器或装置,这些仪器和装置是(填标号)。,答案(1)AD(2)(25 400y-12.7cV)/x或(y-cV10-3)/x25 400或(25 400y-12 700cV10-3)/x (3)韦氏溶液中的CH3COOH消耗Na2S2O3,使滴定过程消耗的Na2S2O3偏多(4)还原(5)温度太低,反应太慢;温度过高,氯气溶解度变小5Cl2+I2+6H2O10Cl-+2I+12H+(6),解析(1)标准Na2S2O3溶液呈碱性,应盛装在碱式滴定管中,A正确;滴定时眼睛要注视锥形瓶内溶液颜色的变化,故B错误;滴定前锥形瓶内溶液呈蓝色,滴定到溶液由蓝色变为无色时,并且半分钟内不变色,达到滴定终点,C错误;为减小误差,滴定应重复23次,取几次滴定所用溶液的平均值计算滴定结果,D正确。(2)2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI,Na2S2O3反应消耗碘的物质的 量是mol,则 x g油脂消耗碘的物质的量为(y-) mol,该油脂的碘值为(25 400y-1 2.7cV)/x。(3)韦氏溶液中的CH3COOH消耗Na2S2O3,使滴定过程消耗的Na2S2O3偏多,导致测出的与油脂反应的I2偏少。(4)I2完全转化为I-,发生还原反应,所以A具有还原性。(5)温度太低,反应太慢;温度过高,氯气溶解度变小,所以温度控制在3040 ;Cl2与I2反应生成盐酸和碘酸,反应的离子方程式是5Cl2+I2+6H2O10Cl-+2I+12H+。(6)反应完全后的溶液经过萃取、分 液、蒸馏获得碘单质,需要分液漏斗、蒸馏装置,蒸馏装置中温度计水银球应在支管口处、用直形冷凝管,故选、。,1.(2018广西桂林柳州高三综合模拟,9)下列有关实验的操作、现象及原理均正确的是( ) A.用玻璃棒蘸取NaClO溶液点在干燥的pH试纸上,试纸呈蓝色,证明HClO是弱酸 B.将一定量的FeCl3晶体、盐酸依次加入容量瓶中,配制一定物质的量浓度的FeCl3溶液 C.为证明Cu与浓硫酸反应生成了CuSO4,可将反应后的混合溶液冷却后再加入水,若显蓝色即可证明反应生成了CuSO4 D.用乙醇、乙酸制取乙酸乙酯的过程中发现忘加碎瓷片,需要完全冷却后再补加,B组20162018年高考模拟综合题组 时间:30分钟分值:85分 一、选择题(每小题5分,共25分),答案DNaClO溶液具有漂白性,应用pH计测定其pH,A错误;不能在容量瓶中溶解溶质,B错误;C项,应该将反应后的混合液加入水中,C错误;D正确。,解题关键掌握常见物质的性质、溶液的配制方法、盐类的水解等知识为解题的关键。,易错警示选项C为易错选项,注意从浓硫酸的稀释进行知识的迁移。,2.2018云南曲靖一中3月质量监测(六),10采用如图所示装置和操作,不能达到实验目的的是() A.甲装置:在乙醇与乙酸的混合液中加入足量生石灰,可蒸馏出乙醇 B.若采用乙装置进行铝件镀银,则d极为铝件,c极为纯银,电解质溶液为AgNO3溶液 C.丙装置b口进气排空气法不可收集CO2、NO等气体,D.使用丁装置可制取并收集到纯净的氯气,答案D乙酸和氧化钙反应生成醋酸钙,乙醇的沸点低,进行蒸馏即可得到乙醇,A正确;铝件镀银,银为阳极,铝为阴极,含有银离子的溶液为电解液,根据电流方向可知c极为阳极,B正确;二氧化碳的密度比空气大,气体应从长导管进入,一氧化氮易被氧气氧化,不能用排空气法收集,C正确;氯气中含有氯化氢和水蒸气,浓硫酸只能除去水蒸气,不能除去氯化氢,得不到纯净的氯气,D错误。,解题关键熟悉元素及其化合物的基本性质,掌握基本的实验操作是解题的关键。,知识拓展电镀实验操作满足的条件为:待镀金属为阴极,镀层金属为阳极,含有镀层金属离子的溶液为电解质溶液。,3.(2018广西南宁高三3月适应测试,9)下列根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是 (),答案A苯层呈紫色,说明有碘单质生成,发生了反应2Fe3+2I-2Fe2+I2,得出Fe3+的氧化性 强于I2,A正确;生成黄绿色气体,发生了反应PbO2+4HCl(浓)PbCl2+Cl2+2H2O,PbO2作氧化 剂,被还原,B错误;C项,说明氢氧化铁的Ksp小于氢氧化铝的Ksp,C错误;久置的Na2O2转化成Na2CO3,向其中滴加过量的盐酸,产生无色的CO2气体,因此题中所给方法不能鉴别Na2O2没有变质,D错误。,解题策略根据元素及其化合物的性质,结合实验现象分析结论。,易错警示本题易错选D项,久置的Na2O2粉末会转化为Na2CO3,加入盐酸后也会产生气体。,4.(2017四川南充二模,10)利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是(),答案D用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热,不选A;由于NO易被空气中的氧气氧化,所以不能使用排空气法收集NO,不选B;碱石灰呈固态,不能使用Y装置盛放碱石灰,不选C;D项,CaCO3和稀盐酸反应生成的CO2中混有HCl和水蒸气,饱和NaHCO3溶液可以除去CO2中的HCl,浓硫酸可以干燥CO2,所以可以制取并收集纯净干燥的CO2,选D。,解题策略反应物的状态和反应条件决定了气体的制取装置,气体的性质决定了除杂和净化的方法,气体的密度和水溶性决定了收集方法。,5.(2016广西南宁一模,13)下列有关实验仪器的使用及实验操作正确的是() A.加热蒸发皿和烧杯必须垫石棉网 B.除去乙醇中的乙酸,加入NaOH溶液后分液 C.将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶得到CuSO45H2O晶体 D.配制1 L 0.1 molL-1 NaCl溶液的实验中,用托盘天平称取5.85 g NaCl,答案C加热蒸发皿不需要使用石棉网,A错;B项,加入NaOH溶液后应蒸馏得到乙醇,B错;用托盘天平不能称取5.85 g NaCl,D错。,知识拓展除杂时不能引入新的杂质,不能减小被提纯物质的质量,并且操作要简单可行,要结合物质的物理性质和化学性质进行分离。,6.(2018贵州遵义四中3月月考,26)(15分)某课外活动小组根据镁与CO2的反应设计了实验探究镁与NO2的反应。 甲同学推测产物是MgO和N2; 乙同学推测产物除了MgO和N2外,固体中还可能含有Y。 该小组同学设计了以下装置探究镁与NO2反应的固体产物,并测定其组成。 (1)实验开始时,先关闭止水夹,后打开弹簧夹,再打开分液漏斗活塞,当硬质玻璃管充满红棕色气体后,打开止水夹,关闭弹簧夹,最后点燃酒精灯。这样做的目的是。,二、非选择题(共60分),(2)装置B中的试剂可以选用。 A.浓硫酸B.无水氯化钙 C.五氧化二磷D.碱石灰 (3)装置C中盛装氢氧化钠溶液的作用是。 (4)为保证生成气体体积的准确性,读取量筒刻度时应注意的问题是:气体恢复至室温再读数;。 (5)实验结束后,同学们将固体产物取出与水反应,发现有刺激性气味的气体产生,该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,说明乙组同学推测正确,请写出Y与水反应的化学方程式:。 (6)若初始加入镁粉质量为3.6 g,在足量的NO2中充分反应后,收集到N2的体积为448 mL(标准状况),则产物中MgO的质量是。,答案(1)排出装置中的空气,避免空气的干扰(2)BC(3)吸收剩余的NO2(4)调整量筒中液面与D中相平视线与液体凹液面相切(5)Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3(6)4.8 g,解析(2)装置A中浓硝酸与铜反应生成二氧化氮,生成的二氧化氮中混有水蒸气,装置B中的试剂能除去NO2中的水蒸气,可以选用无水氯化钙或五氧化二磷。 (3)二氧化氮能够污染空气,装置C中盛装的氢氧化钠溶液可以吸收未反应的NO2。 (5)实验结束后,同学们将固体产物取出与水反应,发现有刺激性气味的气体产生,该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,说明生成的气体为氨气,可以判断固体产物中有Mg3N2,Mg3N2与水反应的化学方程式为Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3。 (6)镁的物质的量=0.15 mol,反应生成氧化镁、氮化镁,N2的物质的量= 0.02 mol,则生成Mg3N2 0.01 mol,根据镁原子守恒可知生成的氧化镁为0.12 mol,质量为0.12 mol40 g/mol=4.8 g。,解题关键掌握化学实验基本操作和物质的性质是解题的关键。,易错警示本题的难点是(5)中固体物质的判断,可以根据元素守恒分析判断。,7.(2017广西桂林中学月考,28)(15分)实验室需要0.1 molL-1NaOH溶液450 mL和0.5 molL-1硫酸溶液500 mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题: (1)如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是(填序号),配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是(填仪器名称)。 (2)下列操作中,容量瓶所不具备的功能有(填序号)。 A.配制一定体积准确浓度的标准溶液 B.贮存溶液 C.测量容量瓶规格以下的任意体积的液体 D.准确稀释某一浓度的溶液,E.用来加热溶解固体溶质 (3)根据计算用托盘天平称取NaOH的质量为g。在实验中其他操作均正确,若定容时仰视刻度线,则所得溶液浓度0.1 molL-1(填“大于”“等于”或“小于”,下同)。若NaOH溶液在转移至容量瓶时未经冷却,则所得溶液浓度0.1 molL-1。 (4)根据计算得知,所需溶质质量分数为98%、密度为1.84 gcm-3的浓硫酸的体积为mL(计算结果保留一位小数)。配制过程中需先在烧杯中将浓硫酸进行稀释,稀释时的操作是。,答案(1)A、C烧杯、玻璃棒 (2)B、C、E (3)2.0小于大于 (4)13.6将浓硫酸沿器壁缓缓倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,解析(1)配制步骤有计算、称量(量取)、溶解(稀释)、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等,用托盘天平称量NaOH固体,用量筒量取水、浓硫酸,溶解(稀释)时需用烧杯和玻璃棒,移液时需用玻璃棒引流至容量瓶中,定容时需用胶头滴管,所以不需要的仪器是A、C,还需要的仪器是烧杯和玻璃棒。 (2)容量瓶不能用来贮存、加热溶液,溶解固体溶质等;容量瓶只有1个刻度线,不能测量容量瓶规格以下的任意体积的液体。 (3)实验室无450 mL的容量瓶,应用500 mL的容量瓶,需NaOH固体质量=0.1 molL-10.5 L40 gmol-1=2.0 g;在容量瓶中定容时仰视刻度线,导致溶液的体积偏大,所以配制溶液的浓度偏小;若NaOH溶液在转移至容量瓶时未冷却,则溶液体积偏小,则所配溶液浓度大于0.1 molL-1。 (4)500 mL 0.5 molL-1硫酸溶液中硫酸的物质的量是0.25 mol,则所需溶质质量分数为98%、密度为1.84 gcm-3的浓硫酸的体积为 mL13.6 mL。,解题策略配制一定物质的量浓度溶液的误差分析,要紧扣公式c=。如用量筒量取浓硫 酸倒入小烧杯后,用蒸馏水洗涤量筒并将洗涤液转移至小烧杯中,会造成结果偏大,因为量筒中的残留液是量筒的自然残留液,在制造量筒时已经将该部分的体积扣除;配制氢氧化钠溶液时,将称量好的氢氧化钠固体放入小烧杯中溶解,溶液未冷却立即转移到容量瓶中并定容,会造成结果偏大,因为氢氧化钠固体溶于水放热,定容后冷却至室温,溶液体积缩小。,知识拓展使用容量瓶时应注意以下四点: (1)不能在容量瓶里溶解溶质。 (2)容量瓶不能进行加热。 (3)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液。 (4)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。,8.(2017广西南宁摸底,26)(14分)金属钙与氧气加热反应生成CaO2,与氮气反应生成氮化钙,氮化钙易与水反应,某实验小组同学利用如图装置制取氮化钙,并探究其实验式。 (1)按图连接好实验装置,首先进行的实验操作是。 (2)用酒精灯加热前先通入氮气一段时间,目的是,并且反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中,目的是便于观察氮气流速和。 (3)制备氮化钙反应结束后,进行的操作是,拆除,装置,取出产物。装置中U形管的作用是 。 (4)如何检验反应生成了Ca3N2?。 (5)实验数据记录如下:,计算得到实验式为CaxN2,其中x=。,答案(1)检查装置的气密性 (2)排尽装置中的空气防止空气中的氧气进入装置中与钙反应生成杂质 (3)停止加热,冷却后停止通入氮气并关闭活塞K(合理即可)防止实验过程中产生倒吸现象 (4)取少量反应后固体加入试管中,加入水振荡,将湿润的红色石蕊试纸靠近管口,若试纸变蓝证明有氮化钙生成 (5)2.8,解析(1)连接好装置后应首先进行装置的气密性检查。(2)加热前通入氮气的目的是排尽装置中的空气,防止金属钙被氧气氧化;反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中,目的是便于观察氮气流速和防止空气中的氧气进入装置中与金属钙反应生成杂质。(3)制备氮化钙反应结束后,进行的操作是立即停止加热,冷却后停止通入氮气并关闭活塞K;装置中U形管的作用是防止实验过程中试管中的水倒吸。(4)氮化钙与水反应生成氨气,可取少量反应后固体加入试管中,加入水振荡,将湿润的红色石蕊试纸靠近管口,若试纸变蓝证明有氮化钙生成。(5)金属钙的质量是0.28 g,生成的氮化钙的质量是0.35 g,因n(Ca)n(N)=(0.2840)(0.35-0.28) 14=75=x2,因此x=2.8。,易错警示(2)中第二小问学生易错答为处理尾气;(3)中易忽略冷却后停止通N2;(4)中有些学生不能规范写出有关实验操作。,解题策略首先根据实验目的,结合实验原理、实验装置对实验进行分析,明确每个仪器的作用,再逐个解答各小题。,9.(2017四川南充二模,26)(16分)完成下列有关KMnO4溶液和H2C2O4溶液的实验: 【实验一】用0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液和0.2 mol/L H2C2O4溶液分别进行如图所示的三组实验,用于探究不同条件对化学反应速率的影响。回答下列问题:,(1)KMnO4溶液需用进行酸化,参加反应的n(KMnO4)n(H2C2O4)=。 (2)第一组实验中褪色时间更长的是(填“A”或“B”)组实验。 (3)第二组实验中B组X为。 (4)第三组实验发现Mn2+能加快该反应的速率,催化剂Y的化学式为。 【实验二】测定某乙二酸晶体(H2C2O4xH2O)中的x值,具体操作如下: (5)滴定:称取2.52 g 乙二酸晶体,配成100 mL溶液,准确量取25.00 mL乙二酸溶液于锥形瓶中,加少量酸酸化,将0.1 mol/L KMnO4标准溶液装入(填“酸式”或“碱式”)滴定管,进行滴定操作。在实验中发现,刚滴下少量KMnO4溶液时,需将锥形瓶摇动一段时间后,紫红色才慢慢褪去,再继续滴加时,紫红色就很快褪去了。出现上述现象的原因是。待到,证明达到滴定终点。 (6)计算:再重复上述操作3次,记录数据如下表。,则x为。 (7)误差分析:下列操作会导致测量的乙二酸溶液浓度偏高的是(填序号)。 A.配制KMnO4标准溶液定容时,仰视观察刻度线 B.不小心将少量酸性KMnO4标准溶液滴到锥形瓶外 C.滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 D.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失 E.观察读数时,滴定前仰视读数,滴定后俯视读数,答案(1)稀硫酸25(2)A(3)1 mL蒸馏水(4)MnSO4(5)酸式反应中生成的Mn2+具有催化作用,能使褪色加快滴入最后一滴KMnO4溶液,锥形瓶内溶液的颜色恰好变成(浅)紫红色,且半分钟不变化(6)2(7)ABD,解析(1)KMnO4溶液需用稀硫酸进行酸化;反应过程中KMnO4MnSO4,Mn的化合价+7+2,降低5,H2C2O42CO2,C的化合价+3+4,升高1,化合价升降总值相等,所以n(KMnO4)n(H2C2O4) =25。 (2)第一组实验中褪色时间更长的是使用冷水的A组实验。 (3)要保持混合溶液的体积均为6 mL,故第二组B组实验中X为1 mL蒸馏水。 (4)第三组实验发现Mn2+能加快该反应的速率,催化剂Y的化学式为MnSO4。 (6)第4组实验数据误差大,应舍弃,消耗0.1 mol/L KMnO4标准溶液体积的平均值为20.00 mL,由2KMnO45H2C2O4可得n(H2C2O4xH2O)=0.1 mol/L0.020 L=0.005 mol,则2.52 g乙二酸晶体 的物质的量为0.005 mol=0.02 mol,0.02 mol90 g/mol+0.02 molx18 g/mol=2.52 g, 解得x=2。 (7)A项,配制的KMnO4标准溶液体积偏大,浓度偏小,使
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