药物分析学习指导答案

药物分析学习指引（成人高等医学教育专升本）参照答案（部分）绪论一、填空题1. 中华人民共和国药典（/中国药典），国家药物监督管理局颁布的药物原则（/局颁原则）2. 研究、生产、供应、使用3. 药物非临床研究质量管理规定(Good Laboratory Practices, GLP)；药物生产质量管理规范（Good Manufacturing Practices, GMP）；药物经营质量管理规范(Good Supply Practices, GSP)；药物临床实验质量管理规范(Good Clinical Practices, GCP)4. 性状、真伪、均一性、纯度、安全性（和）有效性5. 化学、物理化学，（或）生物化学，研究与发展药物全面质量控制6. 安全，有效，质量可控7. 检查药物质量，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析工作8. 重要构成部分、法定技术原则（/根据）、水平重要标志9. 9；1953、1963、1977、1985、1990、1995、10. Chinese pharmacopoeia (Ch.P)11. 工艺流程、反映历程、生物体内代谢过程（和）综合评价12. 评价药物安全性13. 生产的全过程、影响成品质量的核心工序14. 进、存、销，人员资格及职责15. 方案设计、组织实行、记录三、选择题（一） A型题 1. A、 2.D、 3.D、 4.D、 5. D、 6.B、 7. E、 8.E、 9.C、 10. C、11. D、12.C、 13.E、 14.B、 15. A、（二） B型题 1. D、 2.B、 3.E、 4.A、 5. C、 6.B、 7. D、 8.A、 9.C、 10. E、（三） X型题1. ABCDE、 2.ADE、 3. ABDE、 4. BCD、 5. ABCDE 第一章一、填空题1. 3，药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；化学药物、抗生素、生化药物、放射性药物和药用辅料；生物制品2. 真伪、纯度（和）品质的质量规定；有效性（和）安全性3. 凡例、正文、附录、索引4. 共性问题5. 名称及编排，项目与规定，原则品，对照品6. 名称笔画顺序7. 品名；分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；鉴别；检查；含量或效价测定；8. 千分之一，百分之一，10%9. 取样，性状，鉴别，检查，含量测定，出具检查记录与报告10. 科学性、真实性（和）代表性11. 安全性（和）有效性12. 制剂通则、通用检测措施（和）指引原则13. 重要作用与重要用途（或）学科的归属14. 主药含量的多少、测定措施、生产过程15. 化学、仪器（或）生物测定三、选择题（一）A型题1. E、 2.B、 3.E、 4.B、 5. C、 6.A、 7. C、 8.B、 9.C、 10. D、(二) B型题 1. D、 2.E、 3.B、 4.C、 5. A、 6.C、 7.A 、 8.E、 9.B、 10. B、11.D、 12.A、 13.E、 14.C、 15. B、16.E、 17.A、 18.D 19. C、20. E 21.D、 22.C、 23.B、 24.A （三）X型题1. ADE、 2.BE、 3. ABCE、 4. ABCD、 5. ABCDE 6. ABCD 7.ABCD 8. ACE9. ABCDE 10.ABCDE第二章一、填空题1. 分子构造、理化性质2. 药物鉴别3. 外观、溶解度、物理常数4. 某一类药物5. 多种药物化学构造差别、具有相似化学构造部分的二、问答题1. （1）化学鉴别法：涉及呈色反映鉴别法、沉淀反映鉴别法、荧光反映鉴别法、气体生成鉴别法等； （2）光谱鉴别法：紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法等； （3）色谱鉴别法：薄层色谱鉴别法、高效液相色谱鉴别法、气相色谱鉴别法、纸色谱鉴别法等； （4）生物学措施2. 运用药物与一定化学试剂发生化学反映产生一定现象的鉴别方式。化学鉴别法必须具有反映迅速、现象明显的特点才有实用价值。3. 常用的基本应用为：（1）测定最大吸取波长，或同步测定最小吸取波长；（2）规定一定浓度的供试液在最大吸取波长处的吸取度；（3）规定吸取波长和吸取系数法；（4）规定吸取波长和吸光度比值法；（5）经化学解决后，测定其反映产物的吸取光谱特性。以上措施可以单个应用，也可几种结合起来使用，以提高措施的专属性。4. USP采用对照品法，将样品与对照品按照同法解决，在200400nm波长范畴内扫描两溶液，规定在相似的波长处有最大吸取、最小吸取和相似的吸取系数，或者吸取比在规定的限度内。 BP则规定一定波长范畴内仅有一种最大吸取或一种最小吸取。5. 色谱鉴别法 运用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特性色谱行为（Rf或tR）进行鉴别实验。常用的措施有：（1）薄层色谱鉴别：一般采用对照品（或原则品）比较法，规定供试品和对照品在相似的色谱条件下进行实验，供试品主斑点的Rf值应与对照品斑点一致。（2）高效液相色谱鉴别：一般规定按照供试品的含量测定项下的条件进行实验，规定供试品和对照品色谱峰的保存时间应一致。含量测定措施为内标法时，可规定供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保存时间与内标物的保存时间的比值应相似。第三章一、填空题1. 生产，储藏过程中2. 新生态的氢，砷化氢，砷斑3. 白田道夫法4. 硝酸，硝酸银，白色（氯化银），氯化钠，相似5. 易于保存6. 生产过程引入；贮藏过程7. 限量检查法；对杂质进行定量测定8. 在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质；Pb9. 古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法10. 物理性质或化学性质上的三、选择题（一）A型题1. C、 2.D、 3.B、 4.B、 5. B、 6. A、 7. A、 8.C 9. C、 10. B、11. E、 12.D、 13.E、 14.D、15. D、 16. D、 17. D、 18.C 19. B、20. C、21. B、 22.A、 23.D、 24.A、25. A、 26. A、 27. C、 28.D 29. C、30. B、31. E、 32.B、 33.C、 34.B、35. B、 36. D、 37. C、 38.E 39. A、40. B、41. B、 42.E、 43.C、 44.E、45. E、 46. D、 47. D、 48.C 49. C、50. A、51. B、 52.D、 53.C、 54.C、55. B、 56. D、 57. C、 58.D 59. E、60. C、61. B、 62.A、 63.B、 64.A、65. A、 66. A、 67. E、 68.A 69. E、70. C、71. C、 72.D、(二) B型题1. E、 2.C、 3.D、 4.B、 5. B、 6. C、 7. D、 8.E 9. A、 10. D、11. B、 12.C、 13.E、 14.A、15. B、 16. E、 17. A、 18.B 19. E、20. B、21. A、 22.B、 23.A、 24.C、25. D、 26. B、 27. A、 28.D 29. E、30. E、31. B、 32.A、 33.C、 34.B、35. A、 36. C、 37. E、 38.D 39. B、40. E、41. C、 42.A、 43.D、 44.A、45. C、 46. A、 47. D、 48.E（三）X型题1. ABCDE 2.AC 3. BCD 4. CDE 5. ACE 6. CD 7.ABCDE 8. AB9. ABCD 10.ABCD 11. BC 12. BCDE 13.ABCDE 14. AE 15.DE 16.AC17.ABCDE 18.BCD 19. ABCD 20. AB 21.BC 22. CE 23.DE 24.ABCD25. ABCDE 26. CE 27.AB 28. CE 29. ADE 30. ABCD 31.BCDE 32.CD33. ABCD 34. AB 35. CE 36. ACE 37. AB 38.ABCDE 39. ABCE40. ABCDE 41. ABCD 42. AB 43. BE 44. CDE 45. CDE 46. ABCDE47. ABCD 48. CE 49. CDE 50. ABCD 51. BE 52. BC 53. ABCDE六、计算题1. 2 2. 2.0 3. 2.0 4. 8.24mg 5. 0.1% 6. 0.0575% 7. 0.5%8. 210-3 9. 1.5mg 10. （1）1.2 11. （3）2.012. 0.0135；千万分之三 13. 0.50% 14. 0.1200% 15. 0.46%；10.0%第四章一、问答题1. 验证内容有精确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范畴和耐用性。5.措施常用试剂加入与水不相混溶的有机溶剂乙腈、乙醇、甲醇、丙酮等加入中性盐饱和（NH4）SO4、Na2SO4、枸橼酸盐等加入强酸10%三氯醋酸、6%HClO4、硫酸、钨酸混合液等加入含锌盐及铜盐的沉淀剂CuSO4-Na2WO4、ZnSO4-NaOH等酶解法枯草菌溶素第五章一、填空题 1. 丙二酰脲，白色结晶，与碱，不，易，易，难2. 1，3-二酰亚胺基团 ， 酮式-烯醇式互变异构 ， 二， 弱酸性3. 白色沉淀， 黑色的硫化铅 4. 苯基丙二酰脲，该副产物5. 银量法，溴量法，酸量法，紫外分光光度法二、选择题（一）A型题1. C、 2.C、 3.B、 4.A、 5. C、 6. D、 7. E、 8.E 9. A、10. D、11. B、 12.E、 13.B、 14.A、15. D、 16. D、 17. B、 18.C 19. E、20. C、21. B、 22.D、(二) B型题1. B、 2.D、 3.C、 4.A、 5. D、 6. B、 7. C、 8.C 9. A、 10. A、11. B、 12.A、 13.B、 14.B、15. C、（三）X型题1. BC、 2.ABCDE、 3. ABD、 4. ACE、 5. CD 6. AE 7.ACD 8. ACD三、问答题2. 硝化反映，硫酸-亚硝酸钠反映和甲醛-硫酸反映。四、计算题1. 2. 3. （1）取溴酸钾3.0g与溴化钾15.0g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。 不需要。 BrO3- + 5Br- + 6H+ 3Br2 +3H2O （2）4. 5. 第六章一、填空题1. 取代基，卤素，硝基，羟基，羧基，分子内氢键，增强2. 酚羟基 ，紫堇色， 463. 游离水杨酸， 水杨酸衍生物4间氨基酚 联苯醌化合物 红棕色 双相滴定法5. 酸碱滴定法，柱分派色谱紫外分光光度法二、选择题（一）A型题1.B 2.E 3. A 4.A 5.B 6.A 7.C 8.E 9.E 10.E 11.C 12.E 13.E 14. B 15.B(二) B型题1. B、 2.C、 3.A、 4.D、 5. D、 6. C、 7. B、 8.E 9. D、 10. C、11. B、 12.A、 13.A、 14.D、15. E、 16. B、 17. E、 18.D 19. A、20. C、（三）X型题1. AC、 2.ABC、 3. BCDE、 4. ABCDE、 5. ABE 6. ABCDE 7.BCD 8. ADE三、问答题4. 水杨酸类药物的基本构造为邻羟基苯甲酸，一般酸性较强；羟基的存在，可在中性或弱酸性的条件下，与三氯化铁反映，生成紫堇色的配合物用于鉴别，亦可用于水杨酸酯类药物中游离水杨酸的检查；同步，可运用其酸性采用酸碱滴定法测定含量。药物构造中存在游离芳伯氨基或经水解产生芳伯氨基，如对氨基水杨酸钠，能采用亚硝酸钠滴定法测定含量，也可用重氮-偶合鉴别。水杨酸酯类药物由于水解和脱羧降解，应检查游离水杨酸和酚类杂质。6. 原料残存（生产过程中乙酰化不完全）、水解产生（贮存过程中水解产生）。选用的检查措施为对照法。反映原理为三氯化铁反映。11. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。Ch.P()采用的措施为双相滴定法。运用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使两者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。四、计算题4. （1）对氨基水杨酸钠易溶于水，而不溶于有机溶剂。间氨基酚不溶于水而易溶于有机溶剂，因此无水乙醚提取的是间氨基酚。（2）由于间氨基酚具有碱性，能发生中和反映，故盐酸滴定液滴定的是间氨基酚。（3）强酸滴定弱碱形成强酸弱碱盐（4）根据限量公式：L=cV/S100%=0.30.02103109/3.0100%=0.022%第七章一、填空题1. 酰胺类，对氨基苯甲酸酯类，苯乙胺类2. 芳伯氨基，酯键（或酰胺键）3. 空间位阻，难，慢4. 酚羟基5. 芳伯氨基，潜在芳伯氨基，芳伯氨基，芳仲氨，芳仲氨，芳伯氨6. 酯，普鲁卡因，二乙氨基乙醇，对氨基苯甲酸钠，对氨基苯甲酸7. 加快重氮化反映速度，加速反映进行，增长重氮化合物的稳定性，避免偶氮氨基化合物的生成， 1：2.568. 分子反映 插入液面如下约2/3处 提出液面 159. 有10. 苯酚或邻苯二酚 酚羟基 氧化 碱二、选择题（一）A型题1.A 2.A 3. E 4.C 5.A 6.D 7.D 8.E 9.E 10.C11.E 12.A 13. E 14.E 15.C 16.D 17.A 18.C 19.C 20.A(二) B型题1. C、 2.A、 3.B、 4.C、 5. C、 6. A、 7. B、 8.A 9. B、 10. E、（三）X型题1. BCD、 2.AC、 3. BE、 4. ACDE、 5. ABCDE 6. ABCDE 7.ACE 8. ABCDE9. ABC 10.ABCDE四、问答题5. 紫外分光光度法进行检查。运用该杂质与药物的最大吸取波长及吸取强度不同可以设定最大限量值进行检查6. 不能。否则反映不能定量进行。7. 对氨基苯甲酸酯类 盐酸普鲁卡因酰胺类 对乙酰氨基酚苯乙胺类 肾上腺素苯丙胺类 依那普利8. 分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，在盐酸的酸性条件下均可与亚硝酸钠发生重氮化反映，生成的重氮盐可与碱性-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。影响重氮化的因素：催化剂的加入，盐酸的量等。9. HBr生成NO+的速度 Hcl生成NO+的速度10. 加过量HCl加速反映：重氮化速度加快；重氮盐在酸性介质中稳定； 避免生成氨基偶氮化合物。11永停滴定法、外批示剂法、内批示剂法12氧化还原电极，终点前无电流通过，终点后有电流通过并指针不在回到本来的位置。13分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物14重氮化偶合反映 可以发生此反映的为普鲁卡因。如果生成的为乳白色沉淀的为丁卡因15（1）弱碱性 本类药物构造中有烃氨基侧链，为仲胺氮 显弱碱性。（2）酚羟基特性 本类药物构造中有酚羟基，可与 FeCl3发生反映。（3）光学活性 多数药物构造中有手性碳原子，具有旋光性。16. 吸取系数法和对照品比较法17. 药物分子中的苯酚构造在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反映，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量即可计算供试品的含量。每1mL溴滴定液（0.05molL-1）相称于3.395mg的盐酸去氧肾上腺素。18. 对氨基苯甲酸检查措施 ： 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。 取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30g的溶液,作为对照品溶液。 取上述两种溶液各10l，分别点于具有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯冰醋酸丙酮甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。 19. 体积及浓度换算。 20. 第八章一、填空题1. 脱羧降解，吡啶2. 一，二3. 甘氨酸4. 溴化氰，芳伯胺5. 硫原子6. 三，亚砜，砜，四7. Cl、CF3（或）SCH2CH38. 二苯甲酮衍生物9. 黄绿，黄10. 2-氨基-5-氯-二苯甲酮（简称氨基物），7-氯-1，3-二氢-5-苯基-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物（简称氧化物）二、选择题（一）A型题1. C 2. C 3. C 4.B 5. D 6. D 7. A 8. B 9.E 10.D11. D 12. A 13. E 14.D 15. A 16. C 17. D 18. B 19.A 20.C21D 22. C 23. B 24.E 25. C(二) B型题1. B、 2.C、 3.A、 4.C、 5. B、 6. A、 7. E、 8.B 9. E、 10. A、11.B 12.A 13.D 14.C 15.E（三）X型题1. BDE、 2.BE、 3. BC、 4. ABCDE、 5. ABCDE 6. ABCDE 7.ABCE 8. ABDE9. AB 10. DE 11. BCDE 12. ABE 13. ADE 14. CE 15. BC三、问答题5. 异烟肼不稳定，游离肼即也许在原料中引入，又也许在贮藏过程中降解TLC法 肼对二甲基苯甲醛腙(显色)比浊法 肼水杨醛乙醇液混浊12. 吡啶环的特性吡啶环开环二硝基氯苯反映（Vongerichten反映）弱碱性：吡啶环N原子为碱性原子，吡啶环pKb为8.8（水中），可用于鉴别和非水滴定还原性:异烟肼与硝酸银银镜反映缩合反映:其她鉴别：含量测定；溴酸钾法第九章一、选择题（一）A型题1. B 2.D 3. C 4.C 5.B 6. B 7.E 8.D 9.E 10.E11.A 12.A 13.D 14.C 15.E (二) B型题1. A、 2.C、 3.B、 4.D、 5. E、 6. A、 7. B、 8.B 9. D、 10. A、11.C 12.C 13.E 14.A 15.B（三）X型题1. ABE、 2.BE、 3. AB、 4. ABDE、 5. ACE 6. BD 7.AB 8. ABC9. ACE 10. CDE二、问答题3. 物质对光的吸取具有加和性；杂质的无关吸取在310nm340nm范畴内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸取度下降。1 IU VA = 0.344g的全反式维生素A醋酸酯，1900效价 换算因数 = 1 IU VA = 0.300g的全反式维生素A醇，1830换算因数 = 第十章一、填空题1. C4/C5间双键 C3酮基2. C=C-C=O，C=C-C=C二、选择题（一）A型题1. A 2. D 3. E 4.B 5. D 6. A 7. A 8. A 9.A 10.D11.B 12. D 13. A 14.E 15. C 16. E 17. A 18. E 19.E 20.E(二) B型题1. E、 2.D、 3.A、 4.A、 5. C、 6. E、 7. D、 8.B 9. D、 10. A、（三）X型题1. AD、 2.ABE、 3. ABCE、 4. ABE、 5. AD 6. ABCDE 7.ABCDE 8. AB9. ABCDE 10. ABCDE 11. ABCDE 12. ABCDE 13. ACDE 14. BCD 15. BE三、问答题20. 丙酮采用外标法测定 A样/A对 = C样/ C对 C样 = 21. 第十一章一、填空题1. 鉴别实验，效价测定，理化常数测定，杂质检查2. 微生物检定法，化学及物理化学措施3. 三，二4. 青霉噻唑酸5. 链霉胍，N-甲基葡萄糖胺6. 氨基糖苷，羟胺，-氨基酸7. 弱酸性，2，9二、选择题（一）A型题1.D 2.B 3.D 4.E 5.B 6.C 7. E 8.E 9.E 10.D 11.C 12.D 13.D 14.B 15.E 16.E 17.A 18.C 19.D 20.A(二) B型题1. E、 2.C、 3.A、 4.D、 5. B、 6. E、 7. C、 8.A 9. B、 10. C、11.D 12.A 13.C 14.B 15.D（三）X型题1. ACE、 2.ABCDE、 3. DE、 4. ABD、 5. ABD 6. ACD 7.BC 8. ACDE9. ACDE 10. BC 11. DE 12. BD 13. BC 14. ABCD 15. BC第十二章一、选择题（一）A型题1.D 2.E 3.A 4.D 5.A 6.D 7. C 8.B 9.E 10.B 11.C 12.D 13.E 14.B 15.D(二) B型题1. A、 2.C、 3.B、 4.E、 5. C、 6. A、 7. A、 8.D 9. A、 10. A、11.D 12.B 13.C 14.C 15.B（三）X型题1. DE、 2.DE、 3. CE、 4. CD、 5. BD 6. ABDE 7.BD 8. ADE9. ABCDE 10. BDE 二、问答题17. 两者都属于计算型分光光度法。差示分光光度法是运用被测物在两种不同溶液中吸取光谱发生了特性性变化，而共存干扰物在该两种溶液中未引起光谱变化，测定两种溶液的吸取度差值（A），根据A与被测物浓度C的线性关系进行定量测定。双波长分光光度法是通过选择二个测定波长1、2，使干扰组分a在这两个波长处有等吸取，而待测组分b在这两个波长处吸取度有明显差别，用这样两个波长测定混合物的吸取度之差A （选1为参比波长， 2为测定波长）， A 只与待测组分b的浓度C成正比。19. 98.38%2099.69%21合格220.253-0.31023符合24. （1）1:3 （2）1:425（1）抗氧化作用（2）8.806 mg（3）99.33第十四章二、选择题（一）A型题1. B 2. A 3. E 4. A 5. E 第十五章一、填空题1. 生产，供应，使用，检查，药物管理部门2. 中华人民共和国药典 局颁原则3. 国际非专利药名（international nonproprietary names）4. 容量分析法 重量分析法 分光光度法 色谱法5. 安全有效 技术先进 经济合理 不断完善二、选择题（一）A型题1.B 2.E 3.A 4.B 5.A 6.D 7.D 8.D 9.B 10.C 11. B 12.D 13.E 14.A 15.A(二) B型题1. B、 2.C、 3.A、 4.B、 5. E、 （三）X型题1. ABE、 2.ABCD、 3. BCD、 4. ABCDE、 5. ABCDE 6. ABCD 7.ABC 8. ABCD9. ABC 10. ABC