以超临界二氧化碳流体萃取茶叶中茶多酚

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资源描述
摘要 :本研究是利用超临界二氧化碳萃取技术从茶叶中萃取茶多酚。以茶叶重量、共溶剂乙 醇的添加量、酒精与水的浓度比例、萃取压力、萃取温度、萃取时间与泄压流速作为超临界 二氧化碳萃取之操作变因,配合一次一变因法进行探讨,并找出最佳萃取条件。关键词 :乌龙茶 超临界流体萃取 茶多酚 二氧化碳实验结果发现,超临界300ml萃取之最佳萃取条件为茶叶添加量5.0g、共溶剂乙醇的添 加量60.0ml、酒精与水的比例为酒精占了 60.0%、萃取压力4500psi、萃取温度60C、萃取 时间50.0min及泄压流速6nl/min,所萃出的茶多酚含量为527.91mggalicacid( 105.58mg/g), 而经由多次萃取累积增加萃取次数达12次后可得1043.81mggalicacid (208.76mg/g);超临 界1000ml萃取之最佳条件为茶叶添加量15.0g、共溶剂乙醇的添加量360.0ml、酒精与水的 比例为酒精占了 60.0%、萃取压力4500psi、萃取温度60C、萃取时间50.0min及泄压流速 18nl/min,可萃出总茶多酚含量为2768.55mggalicacid (184.57mg/g),经由多次萃取累积 增加萃取次数达12 次后可得3132. 75mggalicacid (208.85mg/g)。超临界1000ml萃取之机能性分析则可得到frap含量为80.60mgfeso4、还原力物质含量 为3793.86mgbht、dnp分析方法之类黄酮含量为660.38mghesperetin、酪胺酸酶抑制能力 18. 90%、dpph清除率可达100%、螯合亚铁离子与超氧阴离子可得效率分别为50.95%及58.54%。1、仪器与药品1.1 仪器( 1)分光亮度计( 2)酸碱度计(3) 桌上型离心机(4) 超临界小型制程萃取系统(5) 超临界放大制程萃取系统( 6)空压机等。1.2 药品( 1)没食子酸(2)酚类指示剂(3)碳酸钠(4)赤血盐(5)磷酸氢二钾(6)磷酸二 氢钾( 7)三氯醋酸(8)氯化铁(9)二叔丁基-4-甲基苯酚( 10)二苯基-1-苦味胼基( 11) 氯化亚铁(12)菲咯口秦. 等。2、超临界萃取及索式萃取的操作模式与萃取流程2.1 操作模式本研究主要以静态萃取,以静态萃取法试图找出最适合的萃取方式。并以一次一变因的 静态批式超临界co2流体萃取方式进行茶叶中有效成分的萃取。超临界300ml萃取制程其相 关操作变因为茶叶添加量、共溶剂乙醇的添加量、酒精浓度、萃取压力、萃取温度、萃取时 间与泄压流速共七项。并设定?始的操作条件,如表1-1;超临界1000ml萃取制程之?始操作 条件分别为茶叶添加量、共溶剂乙醇的添加量、萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取流速 共六项,如表1-2。2.2 萃取流程本实验直接将茶叶置于萃取槽中并加入共溶剂乙醇,当系统达所设定的萃取温度及压力 后开始计算萃取时间,让超临界流体与标的物间达到一平衡后,待萃取时间到达后,释压并 控制泄压流速,待压力泄除完毕收集萃取槽与收集槽萃取出之共溶剂,放入-21C冷藏待测。 超临界300ml萃取系统如图1、超临界1000ml萃取系统如图2。3、结果与讨论由前几节实验中我们可以得到超临界300ml萃取(sfe300ml)制程与超临界1000ml萃取 (sfe1000ml)制程的最佳条件。而本实验是以茶多酚为主要基准点,因此我们再进一步的将 最佳条件中多次萃取与索式(soxhlet)萃取的茶多酚萃取效率进行相对比较其差异性。由图4-32 (a)为超临界300ml萃取与1000ml萃取及索式萃取之萃取效率比较,结果显 示,300ml萃取茶多酚含量可萃出每克茶叶为208.76mg、1000ml萃取则可萃出每克茶叶为 208. 85mg,而索式萃取所萃出的每克茶叶为233.14mg。由此可知,索式萃取超临界1000ml 萃取超临界 300ml 萃取。再以索式萃取当作萃取效率 100%与超临界 300ml 萃取及超临界 1000ml 萃取相对比较, 如图4-32 (b)。结果显示,超临界300ml萃取之萃取效率为89.54%,而超临界1000ml萃取 之萃取效率为 89.58%,因此可知,超临界 300ml 萃取与超临界 1000ml 萃取跟索式萃取比较 仅相差 11%左右。由上述的结果得知,虽然索式萃取所萃出茶多酚可达到233.14mg/g,但是需要耗费20hr, 所以如果相同时间换算下还是远不如sfe的萃取效率,由这些实验中发现sfe的萃取方式相 当适合于茶多酚的萃取。4、总结在将超临界co2流体300ml萃取与1000ml萃取对索式萃取进行比较,可知300ml萃取茶 多酚含量为208.76mg/g、1000ml萃取则为208. 85mg/g,索式萃取233.14mg/g,由此可知, 索式萃取放大制程一般制程;而索式萃取其萃取效率为100%,可得 300ml 萃取之萃取效率 为89.54%,而1000ml萃取之萃取效率为89.58%。超临界co2流体1000ml萃取之机能性分析则可得到frap含量为80.60mgfeso4、还原力 物质含量为3793.86mgbht、dnp分析方法之类黄酮含量为660.38mghesperetin、酪胺酸酶抑 制能力18.90%、dpph清除率可达100%、螯合亚铁离子与超氧阴离子可得效率分别为50.95% 及 58.54%。由测定多酚氧化酵素的研究中也可发现,超临界co2流体萃取技术可有效的将茶叶中的 多酚氧化酵素萃至萃取槽中。
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