NICOLET IS 5红外光谱仪校准方案

校验目的1.1. 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行校准，以确定目前的实验室环境能否 满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足 日常分析测试工作的需要。2.职责2.1. 质量部：负责校验方案和报告的起草、审核、批准。2.2. QC 部：负责校验方案的实施，校验记录的填写。3.验证依据3.1.中国药典 2015版第四部0402红外分光光度法3.2.Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导书3.3.55-0027 NICOLET IS5 红外光谱仪标准操作规程3.4.JJF 1319-2011 傅立叶变换红外光谱仪校准规范4. 设备基本情况设备名称红外光谱仪制造商型号厂商仪器编号使用单位仪器编号仪器类别安装地点检查人/日期：确认人/日期5. 验证内容及可接受的标准5.1.环境条件序号检查项目检查结果1环境温度1530C2相对湿度75%3供电电源电压 22022V 频率501HZ4红外光谱仪应放在平稳的工作台 上，电源接地良好。5红外光谱仪室内不得有明显的机械 振动，无电磁干扰，无强光直射； 不得存放与实验无关的易燃、异爆和强腐蚀性的物质。6结论6结论检查人/日期：确认人/日期：5.2. 标准物质：聚苯乙烯红外波长标准物质标准物质名称聚苯乙烯红外波长标准物质批号厚度检定日期检定证书检查人/日期：确认人/日期：5.3.波数示值误差与波数重复性5.3.1.傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨率为4.0cm-1, 常用扫描速度，扫描次数为 32 次。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集 空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量 3027cm-1,2851cml 1601cml 1028cm-i, 907cm5个主要吸收峰。重复测量3次,按公式（1）计算，取 v绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算, 取6 v绝对值最大值微波数重复性。式（ 1 ）式（ 2）6式中： v波数示值误差，cm-1，6 v波数重复性，cm-1；第 i 峰值波数测量平均值， cm-1；第 i 峰值波数测量标准值， cm-1；第i峰波数测里最大值，cm-1；ITlclXmin第i峰波数测里最小值，cm-1；5.3.2.傅立叶变换红外光谱仪在3000cm附近的波数误差应不大于土5cm-1，在1000cm附近的波数误差应不大于1cm-1。5.4.分辨力5.4.1.分辨苯环特征吸收峰的个数5.4.1.1. 在5.2取得的测量谱图中，检查并记录在3110 cm-i2850 cm-i范围内，谱 图应能清晰的分辨出 7 个峰。5.4.2. 分辨深度5.421. 在5.2取得的测量谱图中，测量2851 cm-i （峰）与2870 cm-i （谷）之间 的分辨深度不小于18%的透光率，1583 cm-1 （峰）与1589 cm-1 （谷）之 间的分辨深度不小于12%的透光率，用T表示透光率。6. 检定结果汇总检定结果汇总表项目检定结果验证结论批准人/日期设备基本情况环境条件波数示值误差与波 数重复性分辨力7.校准异常情况处理7.1. 校准过程中应严格按照本校准规程及标准操作规程执行，出现个别校准项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新校准不合格 项目或全部项目，分析不合格原因，相关不合格项目及处理过程、处 理结果必须全部记录在案。8.偏差处理8.1. 确认校准过程中是否出现偏差，若有偏差，按偏差管理规程101006 进行处理。8.2.