太和苏华达-化验操作规程

1、目的 通过对每一岗位的操作规程的制定，使每一岗位都有规可寻，确保对每种原燃料分析的可靠性。2、适用范围 适用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。3、工作内容 3.1每一位员工进入岗位前必须穿戴好劳保用品，遵定规章制度，严格按操作规程操作。 3.2试验过程中及试验完毕后，含有化学品的废液必须集中放入专用的桶中，定期交给生产部，由生产统一处理。 3.3各岗位在工作中必须严格按下列各自岗位的操作规程操作。 3.4玻璃密度分析（1）、玻璃参考标样与试样擦拭的处理取样：试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品，每天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品，每一制品碎块都要符合退火标准，必须没有裂纹，结石或结晶，表面光滑。用无水乙醇擦洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。（2）、启动沉浮比较密度仪将试管及温度计都置水浴适当位置，开动搅拌器，接通电源，调节调压器上的输出电压，使水管的升温速度为0.5/分，当发现试样开始下沉时立即切断加热电源，在不断搅拌下使水槽的水冷却，这时试样又复浮在制订日期制订部门编 制审 核批 准 受控印章2003/10/8重液的液面上，然后接通电源，调节电压，严格控制升温速度为0.1左右。在控制升温速度时，必须严格控制恒定，且在开始下沉温度低2时，就必须以0.1/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15/分时，测定的重复性较差，这是由于有机重液的导热性差，升温速度太快，往往容易造成试管内有机重液上下温度不一致，或产生重液温度与管外温度相差较大，这些都会严重影响测定的精度和重复性。（3）、结果计算Dx=Dx+F（Tx-Ts）式中：Dx-被测试样的密度值 Ds-已知玻璃的密度值 F-系数 Tx-被测玻璃下沉通过参考线时的温度（4）、绘制密度曲线图以每日为横坐标，以密度变化为纵坐标，绘制曲线图。（5）、报出结果 3.5混合料含碱量操作步骤称取经烘干、冷却的混合料试样约10克，置于250ml烧杯中，加入100ml水搅均匀，置于电炉上加热煮沸约5分钟，取下，用快速定性滤纸过滤，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却、稀释至刻度，摇匀，用移液管移取试液25ml于烧杯中，加水约150ml，加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。 VN0.530计算Na2CO3%= 100 G式中： V-消耗的HCl溶液毫升数（ml） G-试样重 （g） N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 3.6原料水份测定步骤 （1）、 原料水份测定，水的沸点是100，为把原料彻底烘干测出全部水份，缩短测定时放烘箱温度控制在105-110。 （2） 取样要有代表性，为下次配料提供准确的数字，为此在本次配料中，适当时间取样，要取放料全过程，混合料取样只能取一点。操作：用角匙把料盘表面一层料括掉，在料盘中把该料搅拌均匀，于天平上准确称取10.00克，放在称量盘中，放入烘箱中，于105-110下烘干，时间约半小时，取出稍冷再于天平上称量，两次重量之差，即水量。 D1-D2计算水份% = 100 D1式中D1-温料重量（克） D2-烘干料的重量（克） 3.7混合料均匀度的分析 （1）、纯碱的测定（酸碱滴定法）准确称取2g试样，置于300ml烧杯中，加水至60ml，充分搅拌使其溶解（如试样中有碱块，需用玻璃棒压碎）加1滴0.1%甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。保留滴定液以供测定碳酸钙（镁）。 VN0.530 计算公式Na2CO3%= 100 G式中： V-消耗的HCl溶液毫升数（ml） G-试样重（g） N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 （2）、碳酸钙（镁）的测定（络合滴定） 于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸（1+1），加热煮沸10min，冷却后，将溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此为待测液（也可称取2g试样，加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶，稀释至标结，摇匀，为待测液）。 准确吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入2ml三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=9，加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂，用0.03M EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，即为终点。 碳酸钙（镁）的平均百分含量按下式计算： VM0.09225 RCO3%=-100 G 式中:V滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.0922-（CaCO3+MgCO3）的平均毫克分子量 （3）、芒硝的测定 吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右。准确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液，加热煮沸5min，冷却后，滴加氢氧化按（1+1）至溶液PH=9，加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V2）。于另一个300ml烧杯中，准确加入10ml钡-镁混合溶液，用水稀释至100ml左右。滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=10，加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V0）。芒硝的百分含量按下式计算： （V0+V1）-V2M0.14210 Na2SO4%=100 G 式中:V0滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V1滴定(CaCO3+MgCO3）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V2-滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.142- Na2SO4的毫克当量 （4）、酸不溶物的测定（减差法） 酸不溶物=100-（Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%） 3.8重油的分析（1）、水份的测试称取100g（精确0.1g）已摇匀试样，置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂，仔细摇匀，小心投入一块无釉瓷质（或浮石及毛细管）于调压电炉口上小心加热，冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体（冷凝管的斜口），接收器的体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明，应停止加热。回流时间不应超过1H，圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集的体积。试样水分重量百分含量按下式计算： V水份（重量百分含量）=100% G式中 V-在接收器中收集水的体积（ml） G-试样的重量（g）（3）、 粘度测试先将木塞严密地插入粘度计的流出孔，向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油，注入的液面要稍高于子尖的尖端，然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油，可以搅拌、加热外容器的柴油，使温度符合规定温度，内容器中的试油恰好达到规定温度保持5min，使内、外容器的液体温度差不能超过0.2，记下外容器的液体的温度，在测定过程中要保持外容器液体温度恒定0.2，盖上粘度计盖之后，将洁净干燥的接收瓶放入流出口下面，再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油，试油温度正好达到规定温度保持5min时（不搅拌）迅速提起木塞（不允许拨出）开动秒表，当接受瓶的试油恰到200ml标准时，立即停止秒表，记录试油的流出时间（准确0.2s）重油在温度t时的思式粘度按下计算 T1 Et= K20式中： Et-试油在温度t时的思氏粘度，条件度 T1-试油在试验温度t时从粘度计流出200ml所需时间（s） K20-粘度计的水值 3.9石英砂的分析（1）、二氧化硅的测定 A、烧失量的测定测定方法：准确称取1g经105-110烘干1小时的试样于已恒重的铂坩锅中，置于高温炉或喷灯上，从低温开始逐渐升温至1000灼烧40分钟，取出放入干燥器中，冷却20分钟后，称量，反复灼烧至恒重。烧失量百分比按下式计算： G1-G2 IL%=100% G式中：G1-灼烧前坩锅及试样重量（g） G2-灼烧后坩锅及试样重量（g） G-试样的重量（g） B、二氧化硅的测定（挥散法）测定方法：将测定烧失量后的铂坩锅中全部试样用少量水润湿，加入H2SO4（1+1）5滴，氢氟酸7ml，在沙浴上加热蒸发近干时，用少量水洗冲坩锅内壁，蒸干继续加热至SO3白烟冒尽，移至高温炉（或喷灯）于1000 灼烧40分钟于干燥器冷却20分种，称量，反复灼烧至恒重。二氧化硅的百分含量按下列计算。 G2-G3 SiO2%=100% G式中：G2-测定烧失量后铂坩埚及试样重量（g） G3-赶硅后铂坩埚及残渣重量（g） G-试样的重量（g）（2）、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的测定： 分析溶液的制备：准确称取试样0.5g于铂皿中，加少量水润湿，用（1+1）H2SO46滴，40%HF10ml于沙浴上处理近干，重复处理一次，再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下，加（1+1）HCl 3ml及适量水在电炉上低温溶解，待完全溶解后转至250ml容量瓶中，热水洗净铂皿及漏斗，洗液并入容易瓶，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀备用。a、Fe2O3测定准确吸取25ml待测定液于250ml烧杯中，加（1+1）氨水调至PH=1.5-2.0，加10%磺基水扬酸钠溶液10滴，加热至60-70 ，用0.005mEDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。 VTFe2O3 Fe2O3%= G V-消耗EDTA体积（ml） TFe2O3-EDTA对TFe2O3滴定度（ mg/ml） G-样品重量（g）b、Al2O3测定：于滴定Fe2O3的溶液中，准确加入5mlEDTA，用水稀释至150ml，左右加二甲酚橙指示剂2滴，滴加（1+1）氨水至溶液变为紫红色，马上加入（1+1）HCl变回黄色并过量1滴，再加一小片滤纸于溶液中，放入电炉上加热至沸，并低温微沸3分钟，取下冷却后，加5ml六次甲基四胺缓冲溶液，用0.005M醋酸锌标液滴至溶液由黄色变为紫红色即为终点。 (5-VK) TAl2O3 Al2O3= G TAL2O3-EDTA对AL2O3滴定度（mg/ml） V-消耗Zn(Ac)2体积（ml） K-消耗EDTA与Zn(Ac)2体积比c、CaO测定：吸取待测定液50ml于250 ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）三乙醇胺2ml，加20%KOH溶液，调至PH=12，过量2ml，再加少许CaO指示剂，用0.005MEDTA滴至紫红色变为兰色即终点。 VTCaOCaO%= GV-消耗EDTA体积（ml）TCaO-EDTA对CaO滴定度（mg/ml）G-试样重量（g）d、MgO的测定吸取待测溶液25ml于250ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）氨水调至PH为10左右，再加10mlPH=10的氨水一氯化铵缓冲溶液，再加少许MgO指示剂。用EDTA滴定至紫红色变为蓝色即为终点。 （V0-V）TMgOMgO%= G V0-滴定MgO消耗EDTA体积（ml） V-滴定CaO消耗EDTA体积（ml） TMgO-EDTA对MgO滴定度e、K2O Na2O的测定：用待测液在火焰光度计上同时测定：标样中K2O-0.08mg/ml Na2O-0.04mg/ml K2 NaK2O=% Na2O%= G1000 G100 K-K2O读数 Na-Na2O读数 G-试样重（g）3.10玻璃成品分析（1）、二氧化硅的测定准确称取约0.01克试样置于镍坩埚中，加入氢氧化钾约2克，于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚后，逐渐升高温度，熔融15-20分钟，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚壁上，冷却后，用热水浸出熔融物倒入300ml塑料烧杯中，盖上表面皿，一次加入硝酸16毫升，再用盐酸（1：1）及水洗净坩埚，此时熔液体积约为40ml，冷却至室温，在搅拌下加入氯化钾至饱和并过量，加10毫升15%氟化钾，用塑料棒搅拌，并用5%氧化钾溶液将杯壁附着物洗下，静置3-10分钟，用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，以5%氯化钾洗涤杯壁及沉淀2-3次，再洗涤滤纸及沉滤一次，将滤纸和沉淀放回塑料杯中，沿杯壁内周加入5%氯化钾-乙醇溶液10毫升及酚酞指示剂1毫升，用0.15N氢氧化钠溶液中和沉淀和滤纸上残余酸，并仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁直至试液呈现微红色不消失，然后加入200-250ml中和过的沸水，立即用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈现微红色不消失为终点。 二氧化硅的百分含量按下式计算： TSiO2V SiO2=100% G1000式中：TSiO2-氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度 mg/ml V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 G-试样重量 克（2）、氧化铁的测定准确称取0.5克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加入10滴硫酸（1：1）和10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽，冷却加入盐酸（1：1）5毫升和适量水，加热使其溶解，冷却移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为待测液。准确吸取25ml待测液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至40-50 ml，加入4ml 10%酒石酸和对硝基苯酚指示剂1-2滴，滴加氨水（1：1）至溶液呈黄色，随即加盐酸（1：1）至溶液刚无色，此时溶液PH5，加2ml10%盐酸羟胺，10ml 0.1%邻菲罗林，用水稀释至标准线，摇匀。放置10-15分钟，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色槽，在波长510nm处测量溶液的消光值（E）氧化铁的百分含量按下式计算。 C10 Fe2O3=100% G1000式中：C-由标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量 mg/100ml G-试样重量 克（3）、氧化铝的测定准确吸取25ml待测液，置于250ml烧杯中，准确加入10ml 0.01M EDTA标准溶液，加2-3滴0.2%二甲酚橙指示剂，滴加氨水（1：1）至溶液刚变紫红色，再用水稀盐酸（1：1）调整到黄色，并过量1-2滴，加热煮沸2-3分钟，冷却后，用水稀释至150ml，加入5ml PH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，用0.01M醋酸锌标准溶液至溶液由黄色变为红色。氧化铝的百分含量按下式计算： (V-V1)TAl2O310 Al2O3=100%-0.6384Fe2O3% G1000 式中：TAl2O3-EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度 mg /ml V-加入 EDTA标准溶液的毫升数 V1-滴定时消耗醋酸锌的标准溶液的毫升数 -醋酸锌标准溶液对EDTA标准溶液的体积比 G-试样重量 克 0.6384-Fe2O3对Al2O3的换算系数（4）、氧化钙的测定准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：1）用水稀释至150 ml，滴加20%氢氧化钾溶液PH12，过量2ml，加少许钙指示剂，用0.01EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯红色氧化钙的百分含量按下式计算： VTCaO10 CaO = 100% G1000TCaO-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度， mg/mlV-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数G-试样重量，克（5）、氧化镁的测定准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：1）用水稀释至150ml左右，滴加氢氧化铵（1：1）至溶液PH=9，加入10ml氨性缓冲溶液和少许K-B指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算： (V2-V1)TMgO10 MgO=100% G1000式中：TMgO-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml V2-滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的毫升数 V1-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数 G-试样重量，克（6）、氧化钾和氧化钠的测定准确称取约0.08g试样，置于铂皿中，用水润湿，加入4-5滴硫酸（1：1）和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，并重复处理一次，升高温度蒸发至三氧化硫白烟驱尽，加入2ml盐酸（1：1）加热使残渣熔解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线 摇匀，于火焰光度计上分别进行氧化钾和氧化钠的测定。 3.11铁粉中Fe2O3的测定（1）、试剂溶液：a、1+1盐酸b、氧化亚锡溶液：250g溶于100m l盐酸中，溶完后稀释到1000mlc、氧化汞溶液：25.0g加热溶于200ml水中，稀至1000ml d、硫磷混酸： 150ml H2SO4+150ml H3PO4 溶于500ml水稀至 1000mle、二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5g 溶于100ml水，必要时加入1-2滴H2SO4f、0.1N重铭酸钾标准溶液：准确称取120 烘干恒重的重铭酸钾4.9035g，溶于水中稀释至1000ml.（2）、准确称取预先干燥的试样0.2-0.3g，置于500ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸30ml，加热使其完全溶解，并继续加热至微沸，然后滴加氯化亚锡溶液至溶液刚变为无色，再多加1滴，加入200ml 蒸馏水，加氯化汞溶液10ml，振荡3秒钟，加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸钠指示剂5-7滴，用重铭酸钾标准溶液滴定至紫色保持30秒不变即为终点。 VN0.07985（3）、计算公式： Fe2O3%=100 G其中：V-K2Cr2O7标准溶液的体积 N-K2Cr2O7标准溶液的当量浓度。 0.07985-每毫升当量Fe2O3的克数 3.12钴粉中Co2O3的测定（1）、试剂a、浓度盐酸b、1:1 NH3-H2Oc、1+1 HCld、盐酸羟胺e、硫氰酸铵f、醋酸铵g、丙酮h、0.1 EDTA溶液（2）、称样及滴定：精确称取烘干样品1g置于300ml烧杯中，加入浓盐酸20ml，加热溶解，如有不溶物，可加入1-2ml硝酸，样品全溶并除去NO2，冷却、移入250ml，容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，吸取50ml溶液于250ml容量瓶中用水稀至刻度，摇匀，吸取50ml溶液于250ml烧杯中，用1:1NH3-H2O和1:1HCL调至刚显微酸性加入0.2g 盐酸羟胺，5g硫氰酸铵，2g醋酸铵50ml丙酮，用0.1M EDTA滴至溶液由蓝色变为经色，即为终点，控制滴定后体积在150ml以内。（3）、 计算：（处理数据） MVCo2O3/2000 Co2O3=100 G25/250其中：M-EDTA标准液的摩尔浓度。 V-EDTA标准溶液滴定时消耗的体积 G-样品重量 Co2O3/2000三氧化二钴的毫克当量 3.13铬粉中Cr2O3的测定（1）、试剂a、过氧化钠b、1+1 H2SO4c、浓硫酸d、0.5%的AgNO3e、过硫酸铵f、0.2%邻苯氨基苯甲酸g、0.1N 硫酸亚铁铵标液（2）、测定手续：准确称取0.1g试样，置于铝钢玉坩埚中，加入1-2g过氧化钠，于600-700喷灯上熔融，冷却，用热水浸出熔块于500ml烧杯中，水稀释到100ml，加热煮沸15分钟，滴加1:1H2SO4至溶液液呈酸性，再用水稀至300ml，缓慢加入30ml浓硫酸，5ml 0.5%AgNO3和2-3g过硫酸铵，加热煮沸10分钟，冷却，加入3-4滴 0.2%邻苯氨基苯甲酸指示剂，用0.1N硫酸亚铁铵标准液滴至由红色变为亮绿色，即为终点。（3）、 数据处理 NV0.02533 Cr2O3=100% G其中：N硫酸亚铁铵标准液的当量浓度。 V消耗硫酸亚铁铵的体积 G样品重量3.14碳粉的分析（1）、挥发分的测定准确称取经105-110烘干1h的试样1g，于已恒定的瓷坩埚中，盖上盖，移入950的高温炉中灼烧7min（时间控制严格），取出，冷却30min称量。挥发的百分含量按下式计算： G1-G2 挥发分%=100 G 式中：G1灼烧前坩埚和试样的重量（g） G2灼烧后坩埚和试样的重量（g） G试样的重量（g） （2）、固定碳的测定 将上述测挥发分后的试样，移入高温炉中在1000灼烧1h（无黑炭粒），冷却30min，称量，反复灼烧至恒重。 固定碳的百分含量按下式计算： G2-G3固定碳%= 100 G式中：G2测完挥发分后的坩埚及试样的重量（g） G3测完挥发分后在1000高温炉中灼烧后的坩埚及试样重量（g） G试样重量 也可以按下式计算： 固定碳%=100%-灰分%-挥发分% （3）、灰分 G3-G4灰分%= 100 G 式中：G4坩埚重量（g） G3在1000高温灼烧后的坩埚及试样重量（g） G试样重量（g） 3.15宿迁砂的分析方法（1）、试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入，用玛瑙乳钵研磨样品至全部通过孔径75um筛，后装于称量瓶中备用。（2）、烧失量的测定:称取约1g试样于已恒重的铂锅内，放入高温炉内，从室温开始升温，于1000一1050灼烧半小时，在干燥器中冷却至室温，称重。反复灼烧，直到恒重，烧失量的百分含量按下式计算:IL%=G-G1/G100式中:G一灼烧前试样重量g，G1一灼烧后试样重量g（3）、二氧化硅的测定a、所需试剂:氢氧化钾，硝酸，盐酸1+1，氯化钾，5%氯化钾乙醇溶液，15%氧化钾溶液，1%酪酞指示剂乙醇溶液，0.15N氢氧化钠标准溶液b、分析步骤称取的0.07g试样于镍坩埚中，加2g左右氢氧化钾，置于低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600一650，继续熔融15一20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300ml塑料杯中，盖上表面一次加入15ml硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗涤净坩埚，控制体积在60ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和(过饱和量控制在0.5-1.0g)，加10ml15%的氯化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5%KCl水溶液洗涤塑料杯2-3次，再洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5%氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂，用0.15NNaOH标准溶液中和未洗净的残余酸仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直到试液呈微红色不消失，加入200-250ml中和过的沸水，立即用0.15NHaOH标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量: TSiO2V SiO2%=1000 G100式中:V一滴定时消耗NaOH标准溶液的体积mlG一试样的重量gTSiO2一NaOH标准溶液对SiO2的滴定度mg/ml（4）、三氧化铝的测定所需试剂:HF H2SO4（1+1） HCl（1+1） 0.2%二甲酚橙指示剂水溶液20%KOH水溶液 乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.01MEDTA标准溶液0.01MZn(Ac)2标准溶液 CaO标准溶液1mg/ml 钙指示剂EDTA标准溶液的标是:准确移取10mlCaO标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，滴加20%KOH调节溶液的PH值约为12，再过量2ml，加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色，EDTA对Al2O3，CaO MgO Fe2O3的滴定度，按下计算: W50.98 W W40.36 W79.85TAl2O3=- TcaO= TMgO= TFe2O3= - V56.08 V V56.08 V56.08 式中：TAl2O3 、TcaO 、TMgO 、TFe2O3-EDTA标准溶液对Al2O3、CaO、 MgO 、Fe2O3的滴定度（mg/ml） W-所取CaO的毫克数 V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml 50.98-Al2O3分子量的一半 56.08 -CaO的分子量 40.30-MgO的分子量 79.85-Fe2O3分子量的一半EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定，从测定滴定管中放出10ml 0.01MEDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5ml PH=5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01MZn(Ac)2标准溶液沿着定至溶液由黄色变为红色。 10 体积比 K= V式中：K-每ml Zn(AC)2标准溶液相当于EDTA标准溶液的ml数 V-滴定时消耗Zn(AC)2标准溶液的体积，ml 分析步骤：称取0.5g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1mlH2SO4（1+1）和10 mlHF于低温电炉上蒸发至冒白烟，重复处理一次，逐渐升高温，驱尽SO3冷却，加5mlHCl(1+1)及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml容量瓶中用水稀释至标准线，摇匀，此溶液供测Fe2O3 Al2O3 CaO MgO之用。吸取溶液A 0.25ml 于300ml烧杯中，用滴定管加入15ml 0.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50 以上，加1滴二甲酚橙指示剂在搅拌下滴加NH4OH（1+1）至溶液由黄色刚好变为紫色，加5mlPH=5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红色变为黄色，继续加热煮沸2-3分钟，冷却用水稀释至约150ml，加2-3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M Zn(Ac)2标准溶液，滴定至溶液由黄色变为红色。 计算公式： TAl2O3A(V1-V2k)Al2O3的百分含量：= 100-(0.6384Fe2O3%) G1000式中：TAl2O3-EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度mg/ml V1-加入EDTA标准溶液的体积， ml V2-滴定过量EDTA消耗Zn(Ac)2标准溶液的体积。 K-每ml Zn(Ac)2标准溶液相当于EDTA标准溶液的ml数。 A-系数 吸取25ml时 A=10， 吸取50ml时 A=5， G-试样重量，g 0.6384-Fe2O3对Al2O3的换算系数。（5）、氧化铁的测定a、 所需试剂：NH4OH（1+1） 0.01M EDTA 标准溶液 10%磺基水扬酸钠指示剂b、分析步骤：吸取溶液A 25ml 于300ml 烧杯中，加入1ml 10%磺基水扬酸钠指示剂，滴加NH4OH（1+1）调节溶液PH值为1.5-2.0，加热至60-70 ，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为无色，即为终点。 TFe2O3V10Fe2O3%=100 G1000式中：TFe2O3-EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度mg/ml V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml G-试样重量 g（6）、氧化钙的没定：a、 所需试剂：三乙醇胺（1+1） 20%KOH水溶液 钙指示剂 0.01M EDTA标准溶液b、分析步骤： 吸取上述 A 50ml移置300ml烧杯中，加3ml三乙醇胺（1+1）用水稀释至约150ml，滴加20%KOH凋节溶液PH值为12，再过量2ml，加适量的钙指示剂，用0.01EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色，即为终点。 TCaOV15 CaO%=100 G1000式中：TcaO-EDTA标准溶液对CaO的滴定度，mg/ml V1-滴业时消耗EDTA标准溶液的体积，ml G-试样重量, g（7）、氧化镁的测定a、所需度剂： 三乙醇胺（1+1） NH4OH(1+1) NH4OH-NH4Cl缓冲溶液 酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂 0.01MEDTA标液b、分析步骤： 吸取上述溶液A 50ml 移置300ml烧杯中，加3ml 三乙醇胺（1+1），用水稀释至150ml，滴加NH4OH（1+1）调节溶液PH值约为10，再加10mlPH值为10的NH4OH-NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MEDTA标准熔液滴定试液由紫色变为蓝绿色。 TMgO(V2-V1) 5 MgO%= 100 G1000式中：TmgO-EDTA标准溶液对MgO的滴定度，mg/ml V2-滴定CaO MgO含量时消耗EDTA标准溶液的体积ml V1-滴定CaO时消耗EDTA标准溶液的体积ml G-试样重量 g（8）、K2O、Na2O的测定 a、所需试剂： HF H2SO4（1+1） HCL(1+1) K2O标准溶液1mg/ml Na2O 标准溶液1mg/ml Na2O、K2O混合标准溶液 Na2O 0.012mg/ml K2O 0.024mg/ml b、分析步骤：准确称取试样0.28g于铂皿中，用少量水润湿，加5滴H2SO4（1+1）5mlHF,置于低温电炉上蒸至冒白烟，放冷后，加3-5mlHF继续蒸发至SO3白烟冒尽，冷却，加2mlHCl（1+1）加热溶液并冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标准线，摇匀。 将火焰光度计（6410型）按仪器使用规程，调整到工作状态，按如下操作：用水调零。用Na2O、K2O混合标准溶液调整到100%。 用试样溶液进行喷雾读取，读数D。 0.024D%250 氧化钾的百分含量=100 G1000 0.012D%250 氧化钠的百分含量=100 G1000式中：D-试样读数。 G-试样重量，g 3.16白云石、石灰石化学分析方法 （1）、 烧失量的测定 A、 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及易挥发物质，经过高温灼烧产生气体逸出，灼烧所损失的重量即为烧失量。 B、 分析步骤 称取约1g试样（精确至0.0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使埚盖间留有一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于9501000灼烧1h。取出坩埚，在干燥酸性（0.0350.40moL/L）溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。B、 试剂与仪器a. 无水碳酸钠；b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀；c. 盐酸（1+1），（1+3），（1+11）；d. 丙酮；e. 8% 钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；f. 2%抗坏血酸（使用时配制）；g. 二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000灼烧1h的高纯石英（99.99%）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000。得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅；h. 分光光度计。C、二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+11）及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酮，4mL 8%钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min,低于20时，于3050的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL 2% 抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。D、 分析步骤 称取约0.4g试样（精确至0.0001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3），低温加热浸取熔融物，直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。 吸取适量试液A（二氧化硅含量小于1% 时吸取25mL；大于1% 时吸取10mL）于100mL容量瓶中，加5mL丙酮，4mL 8% 钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min ；低于20时，于3050的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1）。用水稀释至约90mL，加5mL 2% 抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光光度。E、分析结果的计算 二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）计算： X2=CA/（G1000） 100（2）式中：C在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mL ；A 系数（移取25mL试液时，A=10；移取10mL试液时，A=25）；G试样重量，g 。（3）、 三氧化二铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)A、 原理 PH值为29时，亚铁与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在PH值为5时显色，用分光光度计于波长510nm处测量吸光度。B、 试剂和仪器a. 氨水（1+1）；b. 盐酸（1+1）；c. 0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：将0.5g对硝基苯酚溶于100mL乙醇中；d. 10%盐酸羟胺溶液；e. 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀；f. 10%酒石酸溶液； g.三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000g经105110烘干2h的三氧化二铁于烧杯中，加10mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却后转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁，可供原子吸收分光光度法使用。 移取100mL上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁，供分光光度法用。 h.分光光度计。C、 三氧化二铁比色标准曲线的绘制 移取0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二铁），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL。加4mL 1% 酒石酸，12滴对硝基苯酚指示剂，滴加氨水（1+1）至溶液呈黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液PH值为5左右。加2mL 10% 盐酸羟胺，10mL 0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。D、 分析步骤 吸取制备的试液A 25mL于100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL，加4mL 10%酒石酸，12滴对硝基苯酚指示剂，滴加氨水（1+1）至溶液呈黄色，随即加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时PH值为5左右，加2mL 10%盐酸羟胺，10mL 0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。E、 分析结果的计算 三氧化二铁的百分含量（X3）按式（3）计算： X3=C10/（G1000） 100 （3）式中：C在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg ； G试样重量，g 。（4）、 三氧化二铝的测定A、 原理 在试液中加入过量EDTA标准溶液，加热至7080，调节溶液的PH值至，将溶液煮沸1-2min，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴，测得三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝总量。总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量，即为三氧化二铝的含量。B、 试剂 a 氨水（1+1）； b盐酸（1+1）； c. 钙黄绿素混合指示剂：称取1.0g钙黄绿素，1.0g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞与100g已在105烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中； d. 20%氢氧化钾溶液：贮存于塑料瓶中； e. 氧化钙标准溶液：准确称取经105-110烘干2h的碳酸钙1.7848g于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面皿，滴加10mL盐酸（1+1）使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。 f. 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L； g. 0.01mol/L硫酸铜标准溶液：将2.47g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀； h. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH值为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀释至1L，摇匀（用PH计或精密试纸检验）； i. 0.1%1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂：将0.1gPAN溶于100mL乙醇中。 EDTA标准溶液的标定：准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL。滴加20% 氢氧化钾，调节溶液PH值约为12，过量2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。 EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式（4）、（5）、（6）计算： TAl2O3=W/(V56.08) 101.96/2 （4） TCaO =W/V （5） TmgO=W/(V56.08) 40.30 （6）式中：W所取氧化钙的毫克数； V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL； TcaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL； TmgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL； 101.96三氧化铝的分子量； 56.08氧化钙的分子量； 40.3氧化镁的分子量。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10.0mL 0.01mol/L EDTA标准溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.3），加热至沸，取下稍冷，加入2-3滴PAN指示剂，用0.01mol/L硫酸铜标准溶液滴定至紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式（7）计算： K=10/V（7）式中：K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； V滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。C、分析步骤 吸取制取的试液A 50mL于300mL烧杯中，准确加入10mL 0.01mol/L EDTA标准溶液，用水稀释至约150ML，加热至70-80，用氨水（1+1）调节溶液pH值至4左右。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.3），煮沸1-2min，取下稍冷，加2-3滴0.1% PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。D、分析结果的计算 三氧化二铝的百分含量（X4）按式（8）计算：X4=TAl2O3A(V1-V2K)/(G1000)100-0.6384Fe2O3%+0.6380TiO2%)(8)式中：TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL； V1加入EDTA标准溶液的体积，mL； V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； A-试液总体积与分取试液的体积比； Fe2O3%三氧化二铁百分含量； TiO2%二氧化钛百分含量； G试