食品分析重点总结

食品分析章复习资料第一章食品分析的内容是什么？（简答或选择）1、食品品质分析或感官检验；2 .食品中营养组分的检测（常见的 六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有项目）-经常性项 目和主要内容。3 .食品安全性检测（包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留，环境污染物, 微生物污染，食品中形成的 有害物质）4、食品分析的方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法 品分析的发展方向是朝着微量、快速、自动化方向发展。第二章1、系统误差：由固定原因造成，测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测 定值总是偏图或总是偏低。误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差（操作误差）系统误差的校正：方法系统误差一一方法校正主观系统误差一一对照实验仪器系统误差一一对照实验试剂系统误差一一空白实验2、偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的，未 知的，且大小不一，或正或负，其大小是不可测的。由于环境的偶然波动或仪器的性能，分析人员对各份试样处理时不一致产生的。Q-U验3、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数, 减少偶然误差所测定数据按可疑值与X?相邻之值。值=一为 二 XI* I X|y1ax min最大值最小值崛表中数部生质量和满足检验项目对样品的要求, 般散装样品每份不少于0.5Kg。式二份,（三）（四）（五）（六）对照试验空白试验校正仪器和标定溶液严格遵守操作规程采样的要求与注意事项（混匀, 代表性）1.采样必须注意生产日期、 批号、代表性和均匀性（掺伪 食品和中毒样品除外）。采集 的数量应能反映该食品的卫 供检验、复验、备查或仲裁，一项目系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性（或周期性）、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数2 .采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。3 .外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货 日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了 解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运、 保存条件、外观、包装容器等情况。4 .液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在 3个干净的容器中。5 .粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品，混合后 按四分法得到有代表性的样品。6 .肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。7 .罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的不得少6个，250g以下的包装不得少于10个。8 .掺伪食品和食品中毒的样品，要具有典型性。9 .检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。10 .感官不合格出产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。2、样品预处理原则、处理方法及应用原则：消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩处理方法：粉碎法灭菌法有机物破坏法蒸储法溶剂抽提法色层分离法化学分 离法浓缩法四分法采样及操作：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台， 使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份， 取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量 为止。样品的预处理目的: 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。以便获得可靠的分析结果。一、有机物破坏法（可分为干法和湿法两大类）二、蒸储法 （常压蒸储、减压蒸储、水蒸气蒸储等蒸储方式。）三、溶剂提取法四、色层分离法五、化学分离法六、浓缩法磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。1 .硫酸磺化法原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。特点：简单、快速、净化效果好。适用范围：农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80%以上。2 .皂化法：原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。适用 对碱稳定的农药提取液的净化。例如：维生素A、维生素D等提取液的净化。用于白酒中总酯的测定，用过量的 NaOH将酯皂化，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计 算总酯。用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高表示含游离脂肪酸量大。）第三章1、水分、3种水分测定方法原理、适用范围及注意事项检测方法原理适用范围注意事项直接干 燥法在一定的温度（95105C）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱 中1口热干燥，除去蒸发的 水分，干燥前后样品质量 差即为样品的水分含量适用于95505 c 下,不 含或含其他挥 发性物质甚微 且对热稳定的 食品。不适宜胶体、高脂肪、高糖食 品及含有较多的高温易、易挥发物 质的食品；只能依靠是否达到包 重来判断水分是否蒸发干净最 低检出限量0.002g间接干 燥法在低压条件下水的沸点 会随之降低，将称样后的 称量瓶置于真空干燥箱 内，在一定的真空度与加 热温JTF干燥至恒重，干 燥前后样品质量差即为样 品水分含量适用于在100c 以上加热容易 变质及含后/、 易除去结合水 的食品自干燥箱内部压力降至规定真 空度时起计时；如果被测样品中 含有大量挥发物质，应考虑使用校 正因子弥补拄发里；称里瓶应直 接放在金属架上以确保良好的热 传导；不能通过升温弥补蒸发带 来的冷却效应蒸储法米用与水立不相溶的高 沸点肩机溶剂与样品中的 水分共沸蒸储，收集微分 于接收管内，从所得水分 的容量求出样品中的水分 含量适用于谷类、干 果、油类、香料 等样品根据样品性质选择适合的有机 溶剂；加热时一般要使用石棉 网；使用的仪器必须洗涤干净卡尔-费 休法 （比较 准确）原理基于水存在时碘与 二氧化硫的氧化还原反 应。用已知浓度的卡尔- 费休试剂滴定样品溶液。 反应完毕后多余的游离碘 呈红棕色（即反应终点）， 由此测出样品中水的质量适用于含有1% 或更多水分的 样品。新鲜配制的卡尔-费休试剂，混 合后要放置一段时间才避旨使用,每 次使用前均应标定；宜用破碎机 粉碎样品，不宜用研磨机以防水分 损失；不适用于能与卡尔-费休 试剂主要成分反应并生成水的样 品的测定；2、水分活度定义及其测定的定义定义：溶液中睡的逸度与纯水逸度之比。测定的意义（了解）：测定食品水分活度有着重要的意义。因为水分活度值对食品的色、香、 味组织结构一级食品的稳定性有着重要影响。利用食品的水分活度原理，从而控制其水分活度，就可以提高产品质量，延长食品保藏期。扩散法原理及其操作方法原理操作方法样品在康威氏微量扩散皿的 密封和恒温条件下，分别在Aw 较高和较低的标准饱和溶液中 扩散平衡后，根据样品质量的 增加（在Aw较图的标准溶液中 平衡）和减少（在Aw较低的标 准溶液中平衡），得出样品水分 活度值。在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中， 精确称取1.00g均匀 样品，迅速放入康威尔内室中。在外室预先放入饱和标准试剂， 加入少量蒸储水沈润；在扩散皿磨口边缘均匀涂层凡士林， 样品放入后迅速加盖密封，并移置恒温箱中；取出铝皿或玻璃 皿，用分析天平迅速称量，分别计算各样品的质量增减数；以 各种标准饱和溶液在25c时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数 为纵坐标在坐标纸上作图，将各点连成一条直线，此线与横坐标 交点即为所册样品的水分活度。第四章1、灰分的定义和分类定义：食品组成除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必需的无机盐，此外还有少量的微量元素。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物成为灰分。分类：灰分一般指总灰分， 在总灰分中， 按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分2、总灰分的测定原理、灰化温度和灰化时间的选择原理：将食品经炭化后置于500600 高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的碳、 氢、 氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 氮的氧化物及水分二散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来， 这些残留物即灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。灰化温度和灰化时间的选择： 灰化温度一般为525600 ，其中只有黄油规定在500以下，其他食品全是525、 550、 600及 700。700仅适合于添加醋酸镁的快速法。灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、 无碳粒存在并达到恒重为止。 灰化达到恒重时间因试样不同而异， 一般需要 25h ，实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么？炭化的作用： 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。加速灰化的方法：水洗法：样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120130烘箱中充分干燥再灼烧至恒重。氧化剂法： 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 。这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。硫酸灰化法： 对于以钾等为主的阳离子过剩， 灰化后的残灰为碳酸盐， 通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。镁盐法：加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。4、钙、铁和砷的主要测定方法钙的测定高钮酸钾法（原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗的量，可计算出样品中钙的含量。 ） EDTA 络合滴定法原子吸收分光光度法铁的测定硫氟酸盐比色法磺基水杨酸比色法邻菲罗咻比色法原子吸收分光光度法铁的测定古蔡氏神斑法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法碘： （一）氯仿萃取比色法（二）硫酸铈接触法（三）溴水氧化法法（四）催化分光光度法第五章1、几种酸度的概念。总酸度：是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未离解的酸和已离解的算的浓度，其大小可借滴定法来确定。有效酸度：是指被测溶液中 H +的浓度，准确地说应是溶液中H +的活度，所反映的是已离解的那部分的酸，常用 pH 来表示，其大小可用酸度计来测定。挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。外表酸度：是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度：是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和2、总酸度的测定原理及注意事项。原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8,可以用强碱标 准溶液直接滴定，用酚吹作指示剂。当滴定至终点时，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸度值。注意事项：食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，滴定终点一般在pH8.2左右，故可选用酚猷作终点指示剂；对于颜色较深的食品，应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定； 样品浸渍、稀释用的蒸储水不能含有 CO2； 3、pH计法的测定原理及注意事项。原理：利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的 pH。将一个测试电极和一个参比 电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。 玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度 不同而改变，甘汞电极的电位保持不变，因此电极之间产生电位差，利用酸度计测量电池电动势直 接以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品液的 pH。注意事项：新电级或久未用的干燥电极，必须预先浸于蒸储水或0.1mol/L盐酸溶液中24h以上;玻璃电极易碎，使用时应小心；使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面； 水蒸气蒸储测挥发酸含量（一）原理：样品经适当的处理后， 加适量速酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸储分离出 总挥发酸，经冷却、收集后，以酚吹做指示剂，用标准碱液滴定至微红色30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。（二）适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定。总酸度（）c?VK V0 100mV1式中：c标准NaOH溶液的浓度，mol/LV-滴定消耗标准NaOH溶液的体积，mLm 样品质量或体积， g或ml第六章索氏提取法测定原理操作过程适用范围注思事项将经前处理的样品用无 水乙醛或石油醒回流提取， 是样品中的脂肪进入溶剂 中，蒸去溶剂后所得到的残 留物，即为脂肪（或粗脂肪）制备滤纸 筒；样品处 理；抽提； 称重；结 果计算适用于脂类含量较 高、结合态的脂类含量 较少、能烘干磨细、不 易吸湿结块的样品的测 士7E样品应干燥后研细；对含多量糖及 糊精的样品，要先以冷水使糖和糊精溶 解，经过滤除去，将残渣连同滤组f 哄干，放入抽提管中；抽提时水浴温 度不可过局；氯仿-甲醇提取法测定原理操作过程适用范围注思事项将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯 仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态 脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分，回收溶剂，适用于结合 态脂类，特别是 磷脂含量高的残留的脂类用石油醍提取，蒸储除去石油醍后定量样品酸水解法测定原理操作过程适用范围注思事项将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结 合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醛 和石油醛提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量， 提取物的重量即为脂肪含量样品处理；水 解；提取；称 重；结果计算适用于各类食品中 脂肪的测定，不适用 于含糖高的食品水解时应防止 大量水分损失，使 酸浓度升高罗兹-哥特里法测定原理适用范围注思事项利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及 脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶 液中，二脂肪游离出来，再用乙醍 -石油 醒提取出脂肪，蒸储去除溶剂后，残留 物即为乳脂肪适用于各种液状乳、各种炼 孚L、奶粉、奶油及冰淇淋等能 再碱性溶液中溶解的乳制品， 也适用于豆乳或加水呈乳状 的食品加氨水后要充 分混匀；操作 时应加入乙醇沉 淀蛋白质以防乳 化巴布科克氏法和盖勃氏法测定原理适用范围注思事项用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质， 将牛奶中的酪 蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白， 脂肪球膜被 破坏，脂肪游离出来，在利用加热离心，使脂肪完全 迅速分离，直接读取脂肪层即可知被测乳的含脂率适用于鲜乳及乳 制品脂肪的测定， 但不适合测定含巧 克力、糖的食品硫酸的浓度 要严格遵守要 求；2,油脂化学性质分析酸价：指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）碘价：指100g油脂所吸收的氯化碘或澳化碘换算为碘的质量（g）过氧化值：滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2s2O3标准溶液体积皂化价：指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）碳基价：是指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量乙酰化值：1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量（ mg）化学性质测定意义测定原理注思事项酸价是反映油脂酸败的主要指 标，测定油脂酸价可以评定油 脂品质的好坏和储藏方法是 否恰当，并能为油脂碱炼工2 提供需要的加碱量用中性乙醇和乙醛混合溶剂溶解油 样，然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液 的量计算油脂酸价碘价碘价的大小在一定的范围 内反映了油脂的不饱和程度。 测定碘价，可以了解油脂脂肪 酸的组成是否正常，有无参杂 等在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘 液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪 酸反应，再加入过量的碘化钾与剩余 的氯化碘反应以析出碘，然后用硫代 硫酸钠标准溶液进行滴定，同时做空 白试验进行对照，从而计算试样加成 的氯化碘的量，求出碘价光线和水分对氯化 碘影响很大，因此所用仪 器必须清洁、干燥，碘液 试剂必须用棕色瓶盛装 并放于暗处；加入碘液的速度，放置 作用时间和温度要与空 白试验相一致过氧化值检测油脂中是否存在过氧 化物以及含量的大小，即可判 断油脂是含新鲜和酸败程度油脂在氧化过程中产生的过氧化物 很不稳定，能氧化碘化钾成为游离碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析 出碘量计算过氧化值饱和碘化钾溶液中不 可存在游离碘和碘酸盐； 光线会促进空气对试 剂的氧化皂化价测定皂化价可对油脂的种 类和纯度等质量进行鉴定利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂 化，待皂化完全后，过量的碱用盐酸 标准溶液滴定，同时做空白试验，由皂化后剩余的碱用盐 酸中和，不能用硫酸滴所消耗的碱液量计算出皂化价碳基价可用来评价油脂中氧化产 物的含量和酸败劣变的程度油脂中的蕨基化合物和 2-4二硝基 苯肿生成腺，在碱性条件下生成醍离 子，成葡萄酒红色,在波长 440nm处 具有最大的吸收，可计算出油样中的 总厥基值所用仪器必须洁净、干 燥；所用试剂若含有干扰 试验的物质时，必须精制 后才能用于试验乙酰化值反映油脂中含羟基物质的 多少，是油脂或其他产物中游 离羟基的度量，可作为检验油 脂是否劣变的指标汉羟基的油脂试样与定量的乙酸 酎反应，一个乙酸酎与羟基结合，而 另一个乙酰基则生成乙酸分子，然后 再皂化乙酰化生成物，根据皂化生成 物消耗KOH的质量（mg）与未乙酰化 油脂皂化消耗KOH的质量（mg）的差 值而测定样品的乙酰化值第七章1、测定碳水化合物的意义。意义：工艺控制的需要；标志着营养价值的高低；是某些食品的主要质量指标 2、可溶性糖类的提取和澄清、提取剂、澄清剂及注意事项提取剂澄清剂注思事项常用4050C的水作 为提取剂，浓度为 70%75%的以纯也是 常见的糖类提取剂中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氟化 钾溶液、硫酸铜和氯化钠溶液、碱 性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭澄清剂用量必须适当；铅盐澄 清法时，应用最少量的澄清剂或加 入除铅剂来避免产生铅糖；必须 严格控制提取剂的温度和浓度3、还原糖测定的几种方法原理、适用范围及操作注意事项测定方法原理适用范围注思事项碱 性 铜 盐 法直接滴 定法在加热条件下，用样液定等量的碱性酒石酸铜 甲、乙液混合液，以次甲基曲为指示剂，样液中 的还原糖与酒后酸钠铜反应生成红色氢氧化铜沉 淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把 次甲基蓝还原溶液由蓝色变为无色，即为滴定终 点，根据样液消耗量计算出还原糖含量适用于各类 食品中还原糖 的测定，但不适 用于酱油、深色 果汁等易受色 素影响的样品碱性酒石酸铜甲液和 乙夜应分别贮存；滴定 必须在沸腾条件下进行； 在碱性酒后酸铜乙液 中加入少量亚铁氧化钾 使滴定终点更明显；样 品溶液必须进行预测高钮酸 钾法 （原 理）将一定量的样液与f量过量的碱性酒石酸铜 溶液共热生成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁 溶液是硫酸铁还原成亚铁盐，用局镒酸钾标准溶 液滴定生成的亚铁盐，根据标准液消耗量计算氧 化亚铜含量，再查表得出还原糖含量适用于各类 食品中还原糖 的测定，有色样 液也不受限制所用碱性酒石酸铜溶 液必须过量；整个实验 过程中应始终使沉淀在 液面卜吧，避免氧化亚铜 沉淀氧化；萨氏法将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热生 成氧化亚铜，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为 碘化物，一价铜氧化为一价铜，剩余碘与硫代硫 酸钠标准溶液反应，根据标准液消耗量计算出样 品中还原糖含量适用于生物 材料或经过层 析处理后的微 量样品的测定碘化钾不加在讲氏试 剂中，而在临用前再加 入；淀粉指示剂不宜太 早加入PS铁富化钾法蔗糖的测定方法及其原理、适用范围及操作注意事项测定方法原理适用范围注思事项盐酸水解法样品脱脂后用水或乙醇提取，提取液澄清处理除去杂 质，再用盐酸水解使蔗糖转化为还原糖，然后按还原糖 测定方法分别测定水解前后样液中还原糖含量，两者差 即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以换算系数即为蔗 糖含量必须严格控制 水解条件；为减 少误差，测得的还 原糖含量应以转 化糖表小酶-比色法在3-D-果糖音酶催化下，蔗糖被还原为葡萄糖和果糖。 GDD在有氧条件下，催化3 -D-葡萄糖氧化，生成 D-葡 萄糖-&内酯和过氧化氢，受过 POD催化，过氧化氢与 4-氨基替比林和苯酚生成红色醍亚胺，在波长505mm处测 定醍亚胺的吸光度，然后按公式即可计算食品中蔗糖含 量本法取低 检出限度为 0.04闵/mL , 适用于各类 食品中蔗糖 的测定总糖的测定方法、原理、适用范围及注意事项测定方法原理注思事项直接滴定 法样品经处理后除去蛋白质等杂质后，加入盐酸， 在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴 定法测定水解后样品中的还原糖总量恿酮比色 法单糖累遇浓硫酸时， 脱水生成糠醛衍生物， 后者 可与意酮缩合成蓝绿色的化合物。当糖的量在20200mg范围内是，其呈色强度与溶液中糖含量成 正比，故可比色定量计算样品中糖的含量不能随意改变测定条件，否则易影 响分析结果；恿酮试剂不稳定易被 氧化，应现配现用；样液必须清澈 透明，加热后不应有蛋白质沉淀6、淀粉总量的测定方法、原理、适用范围、操作及注意事项测定方法原理适用范围测定操作注思事项酸水解 法样品经乙醛除去脂肪，乙醇除 去可溶性糖类后，用酸水解淀粉 为葡.萄糖，按还原糖测定方法测 定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算 为淀粉含量。换算系数为 162/180=0.9适用于淀粉含 量较高，而半纤维 素和多缩戊糖等 其他多糖含量较 少的样品样品处 理；水 解；样品 测定；结 果计算严格控制水解条件，并保证 淀粉水解完全；避免因加热 时间过长对葡萄糖产生影响； 应采用回流装置保证水解 过程中盐酸的浓度不发生变 化；酶水解 法样品经除去脂肪和可溶性糖类 后，在淀粉酶的作用卜，是淀粉 水解为麦芽糖和低分子糊精，再 用盐酸进一步水解为葡萄糖，谈 后按还原糖测定法测定其还原糖 含量，并折算成淀粉含量，计算 公式同算水解法适用于富含纤 维素、半纤维素和 多缩戊糖等多糖 含量高的样品使用淀粉酶前，应确定其活 力及水解时加入量；旋光法淀粉具有旋光性，在一定条件 卜旋光度的大小与淀粉的浓度成 正比。用氯化钙溶液提取淀粉， 使之与其他成分分离，用氯化锡 沉淀提取液中的蛋白质后，测定 旋光度，即可计算出淀粉含量适附于小向来 源的淀粉，对于可 溶性糖类含量不 高的谷物样品具 后较高的准确度加入氯化锡的目的是为了 消除蛋白质旋光性对实验结 果的干扰；酶-比 色法第八章1、蛋白质的定量测定测定方法测定原理操作过程或适 用范围注息事项凯 氏 止 氮 法常量凯 氏定氮 法样品、浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成 CO2和水 逸出，而样品中的有机氮转化成氨和硫酸结 合成硫酸钱。然后加碱烝馅，使氨烝出，用 硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定， 根据标准酸消耗量计算蛋白质含量样品消化； 蒸储；吸 收与滴定； 计算结果所用试剂溶液应用无氨蒸储 水配制；消化时/、要用强火， 应保持和缓沸腾；消化过程中 应不时转动凯氏烧瓶；实验结 束后先将冷凝管下端提离液面 后再火火微量凯 氏定氮 法同常量凯氏定氮法消化过程同 常量凯氏定 氮法，具体参 考书本P123蒸储时蒸汽发生要均匀充足， 蒸储过程中不得停火断气； 加 碱要足量，操作要迅速；双缩月尿法当月尿被小心地加热至 150c 160c时，可 由两个分子间脱去一个氨分子而生成双缩 月尿，双缩月尿与碱及少量硫酸铜溶液作用生成 紫红色配合物。由于蛋白质分子中肽键结构 与双缩月尿类似，故也能呈现此反应。 在一定 条件卜具颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸光度法测定蛋白质含量本法灵敏度 较低，但操作 简单迅速，适 用于豆类、油 料、米谷等作 物种子及肉 类等样品测ao含脂肪高的样品应预先用醍 抽出弃去；样品中含后/、溶性 成分存在时，应预先将蛋日质抽 出后再进行测定氨基酸的定量测定测定方法测定原理操作过程注思事项甲醛滴定 法氨基酸具有酸性的竣基和碱性的氨 基，它们相互作用而使氨基酸成为中性 的内盐。当加入甲醛溶液时，一 NH2与 甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就 可以用强碱标准溶液来滴定一COOH , 并用间接的方法测定氨基酸总量用0.05mLNaOH标准溶液滴定样 品液至PH8.2;加入10.0mL甲醛 溶液，混匀、消除氨基酸碱性； 做样品空白实验，加入甲醛后继续滴至PH9.2,记录消耗的 NaOH溶 液体积；此法适用于测 定食品中的游离 氨基酸；固体样 品应先粉碎，准确 称样后用水萃取， 然后测定萃取液第九章1、维生素的分类和主要理化性质：分类：按照维生素的溶解性能，将维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素两大类。脂溶性维生素能溶解于脂肪或脂溶剂， 在食物中与脂类共存，摄入后存在于 脂肪组织中，不能从尿中排除，大剂量摄入时可能引起中毒。水溶性维生素溶于水， 一般只存在于 植物性食品中，满足组织需要后都能从机体排出。2、高效液相色谱法测定维生素 A、D、E的原理。测定维生素A和E的原理：样品中的维生素 A及维生素E经皂化处理后，将其不可皂化部 分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器 检测，并用内标法定量测定。测定维生素D的原理：试样在焦性没食子酸保护下皂化，用石油醴萃取不皂化物，萃取物经 正相色谱柱分离富集，再用反向色谱柱进一步分离，紫外检测器测定，与标准试样比较定量。3、荧光法测定维生素B1的原理和操作。原理：硫胺素在碱性铁氟化钾的溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素发出蓝色荧光，在给定的条件下以及没有其他荧光物质干扰时，具荧光强度与硫色素的含量成正比。方法操作：提取；净化；氧化；测定荧光强度；计算4、维生素C测定时样品的制备方法，2, 6-二氯靛酚氧化还原法测维生素 C的原理。荧光法2,4-二硝基苯肿法、2, 6-二氯靛酚氧化还原法称取均与样品，加100g偏磷酸一乙酸溶液， 打成匀浆，控制pH为1.2,过滤，滤液备用。称取适量样品（含 12mg抗坏血酸），鲜样加1:1量2%草酸溶 液打成匀浆，干样则加 1%草酸溶液磨成匀?%最后用！ %草酸溶 液定容至100mL,过滤，滤液备用。 2, 6-二氯靛酚氧化还原法测维生素 C的原理：还原性抗坏血酸可以还原染料 2,6二氯靛酚。 该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色） ，被还原后颜色消失。 第十章 1、食品添加剂的定义及分类。 定义： 是指为改善食品品质和色、 香、 味以及因防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成成分或天然物质。分类：按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂；按功能、用途分为 22 类 P226。2、高效液相色谱法测定糖精钠的原理。答：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节 pH 至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。3、格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理。答：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-蔡基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nmi可测定吸光度与标准比较定量。4、 镉柱法测定硝酸盐的原理及注意事项 。原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，是硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。然后在弱酸条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-蔡基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。注意事项： 在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行， 勿使镉粒暴露于空气中以免氧化；在沉淀蛋白质时，硫酸锌溶液的用量不宜过多；镉是有害元素，不能将其放入下水道污染水源或农田；