会考高考二合一：化学实验部分.doc

第四部分 化学实验部分一、 教法建议抛砖引玉实验是化学学科的重要组成部分。实验训练是学习、理解和掌握重要化学概念和理论的必要途径，是培养和提高学生观察、思维、分析、解决各种问题的能力的最佳手段。在高考化学题目中，历来非常重视化学实验部分，它约为15%的比例，近年来其份量有加大的趋势，因此，加强化学实验的教学，并对整个中学阶段的化学实验内容进行系统的总结，是复习阶段提高化学教学质量的重要环节。指点迷津在复习本章内容时应把握基础和能力的关系，牢固的基础是发展能力的前提条件，能力的提高又是我们的最终目的。近年来，高考的实验题目也是着重考察这两方面，比较基础的实验题考的是一些基础性的、常识性的内容，这部分内容只要平时认真做实验，在实验的过程中多动些脑筋，多问些为什么，并加以认真仔细地复习书本上的内容，会保证滴水不漏的。每年都有一道新的题目，难度和要求都很高，这要求学生在复习过程中，真正做到融会贯通，只要能够真正掌握知识，并附以必要的训练，攻克它们也是指日可待。复习中必须抓好基础，注重提高能力；正确处理好认真复习与聪明学习之间的关系。二、学海导航思维基础（一） 基本仪器1 容器与反应器：1） 可以直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿。 试管: I.少量物质溶解、反应或制取及收集少量气体时使用。 .加热试管时外壁应无水滴，加热液体应少于试管容积的，加热时试管倾斜与桌面成45角；加热固体时，管口向下倾斜（防止固体湿存水产生的蒸气遇冷，凝结回流炸裂试管）。坩埚，用于固体高温灼烧，置于三角架的泥三角上进行加热。蒸发皿：.用于液体的蒸发、浓缩及结晶。.盛液不超过容积的，加热蒸干溶液得固体时，应不断用玻璃捧搅拌，并在水分快蒸干、出现较多固体时停止加热，利用余热烘干固体。2）隔石棉网可间接加热的仪器：烧杯、烧瓶（圆底烧瓶、平底烧瓶及蒸馏烧瓶） 烧杯：溶解，配制溶液，反应容器，可用于承接滤液及分液，加热时注意外壁干燥。 烧瓶：.加热的反应器，气体发生器。蒸馏烧瓶用于蒸馏。.加热前烧瓶外应无水滴；液体不超过；为防爆沸，加热时应设碎瓷片；平底烧瓶不宜长时间加热。 锥形瓶，可用于中和滴定及加热时的反应容器。3）不能加热的：集气瓶、试剂瓶（广口瓶、细口瓶），滴瓶、启普发生器。 集气瓶：收集及暂时存放气体，也可以做物质与气体反应的容器，如做燃烧实验，应在瓶底放少量细砂及水。 试剂瓶：.广口瓶：盛放固体药品；若是细口瓶，用于盛放液体药品.若是盛放碱性物质，应改用橡胶塞；若见光易变质的物质，应用棕色瓶，如氯水、AgNO3、HNO3等。.广口瓶与集气瓶的区别：集气瓶瓶口磨砂，广口瓶瓶颈内部磨砂（有两用容器）。 滴瓶：盛少量液体药品（如酚酞、石蕊试液、氨水）；较强碱性的试剂不能用滴瓶盛放。 启普发生器：.固液反应过程中不需要加热，制备的产物为难溶于反应液的气体（中学阶段仅限于：CO2、H2S、H2的制备）。.使用之前要检验气密性。2.测量器：1） 粗量器：量筒.用于粗略地量取一定体积的液体（精确度为0.1ml，取值时保留一位小数）。.只能量取一定体积的液体，不能配制溶液及进行化学反应。读数时，量筒应水平，视线与凹液面最低处保持水平。2） 精量器：容量瓶、滴定管、移液管 容量瓶：.用来准确配制一定体积一定摩尔浓度的溶液。.只能在规定温度，配制规定容积的溶液，不能加热，不能存放液体，使用之前应检验是否漏水。滴定管：.分酸式滴定及碱式滴定管两种：区别在于前者用活塞控制液体流下，而后者通过挤压乳胶管中的玻璃控制液体流出。：酸式滴定管不能盛放碱性试液（防活塞磨口处玻璃与碱反应生成硅酸盐而发生粘连），观察时应平视（精确度为0.01ml）。 移液管：.用于移取少量液体，与吸耳球配合使用。.精确度为0.01ml，移取后最后一滴液体在容器壁自然流淌后，不应吹入收集瓶中，否则体积超过要求。3.计量器：天平、温度计。1） 天平：.粗略称量固体物质质量。（精确度为0.1g）.先调零；称量时左物右码；被称量物应放在纸上再称量；若易潮解或具有腐蚀性的试剂应在表面皿或烧杯中称量（如NaOH等）。2） 温度计：.用于测量温度。.测量时，温度计不应接触反应器壁，不用温度计做搅拌器。测液体温度时，水银球应浸入液体中；测蒸气温度时，水银球应置于蒸气中；蒸馏时，水银球应位于蒸馏烧瓶支管口下0.5cm处。4.漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。1） 普通漏斗，向小口容器中注入液体，内衬滤纸可用来过滤分离固液混合物2） 长颈漏斗，向气体发生装置中注入液体，使用时应保证其下端在液面之下，形成“液封”防止气体漏出。3） 分液漏斗：有活塞控制液体的流出，可用于向反应器随时滴加液体（球形分液漏斗及圆筒形分液漏斗）和分离不相混溶的液体（梨形分液漏斗）。5.胶头滴管：.用于滴加液体。.吸液时，不要将液体吸入胶头内，使用过程不可平放或尖嘴向上，以防止胶头污染药液。.滴液时，滴管应垂直，且不能伸入容器瓶口制Fe（OH）2固体实验除外。6.干燥管（U型、球型）.用于干燥或吸收某些气体.球型干燥管内气体“大出小出”。7.洗气瓶：.用于除去气体中的杂质气体；测量气体体积；排气集气。.吸收净化时，气体“长进短出”；测量气体体积时气体“短进不出”，与量筒配合使用；排气集气当气体密度大于空气时，长管进气；反之、短管进气。8.冷凝管：.使蒸气通过该装置后冷凝为液体，在室温下为气体的物质使用该装置无意义。.用蒸馏烧瓶连成蒸馏装置，也可用于加热的反应容器上方冷凝回流反应液用。冷却水都是“下进上出”以保证冷凝管中始终处于存水状态。9.其它装置：研钵、试管夹、试管架、铁圈、铁架台、三角架、泥三角、酒精灯、酒精喷灯、干燥器、滴定管夹、镊子、坩埚钳、药匙、塞子、试管刷、小刀、水槽等也是化学实验中常用仪器，应注意掌握。10.化学仪器上的“0”刻度。1） 滴定管：“0”刻度在上面。2） 量筒：无“0”刻度。3） 托盘天平：“0”刻度在刻度尺最左边；标尺中央是一道竖线非零刻度。4） 容量瓶、移液管等只有一个标示溶液的刻度，不是零刻度。11.几处使用温度计的实验：1） 实验室制乙烯：温度170，温度计在反应液面下，测反应液温度。2） 实验室蒸馏石油：温度计水银球插在蒸馏瓶支管口略下部位测蒸气的温度。3） 苯的硝化实验：水银球插在水溶液中，控制温度5060。4） KNO3溶解度的实验：水银球插在KNO3溶液内部之外水浴中，使测得温度更加精确。（二）基本操作1. 洗涤：洗至内壁上附着水膜均匀，既不聚成水滴也不成股流下。2. 药品的取用： 固体取用：用药匙取用，一些块状固体可使用镊子；如不作说明固体取用时只需盖满试管底部。 液体药品取用：瓶塞倒放在桌上，拿起瓶子，并使标签向着手心（避免液体沿瓶壁流下污染标签），使瓶口紧挨试管口，将液体缓慢倒入试管里。3. 溶解：固体药品溶解：不断搅拌，并可以适当加热。液体稀释：若是浓H2SO4，应将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并不断搅拌，禁止把水倒入浓H2SO4中，这会使浓H2SO4上面的水沸腾，溅出伤人（规律：密度大的液体向密度小的液体里倒，并不停搅拌） 气体溶解：若气体在吸收液中溶解度较小，应将导管直接插入水中；若气体极易溶于吸收液中，则应用一个倒扣的漏斗，使漏斗下缘刚好与液面接触。4. 过滤：一贴：指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡。二低：指滤纸边缘应低于漏斗口；漏斗里的液体要低于滤纸边缘。三靠：倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒；玻璃棒末端要轻轻靠在三层滤纸一边；漏斗下端管口紧贴烧杯内壁。5. 萃取分液：1） 将待分液的液体倒入已验漏过的分流漏斗中，右手压住分流漏斗口部，左手握住活塞部分，把它倒过来振荡，并不时放气。2） 将分液将分液漏斗置于铁圈上，打开上端活塞或使活塞上的凹槽与漏斗上的水孔使漏斗内外空气相通，静置、分层。3） 打开活塞，使下层液体慢慢流出，及时关闭活塞，上层液体由上端倒出。6. 试纸的使用：常见：红色石蕊试纸（验碱）、蓝色石蕊试纸（验酸）、pH试纸、淀粉碘化钾试纸（验氧化性物质）、醋酸铝试纸（验H2S气体）、品红试纸（验漂白性物质）。 检验溶液：先把小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸，观察颜色变化。 检验气体：用蒸留水将试纸润湿粘在玻璃棒的一端用玻璃把试纸放到瓶口，观察颜色变化。 pH值试纸使用前不能润湿，其它试纸则需事先润湿，尤其在检验气体时。7. 配制摩尔浓度的溶液：步骤：计算称量或量取溶解转移定容定容之后，发现液体少了一些，那是因为部分溶液沾，在瓶塞等处，不必续加。（三）常用试剂的保存及取用1. 易被氧化或吸收空气中的CO2或水蒸气而变质的试剂，隔绝空气，密封保存。 氧化：.K、Ca、Na遇O2及H2O激烈反应，应保存于煤油中。.Na2S，Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI等固体易保存而溶液不易保存，应现用现配，在配制Fe2+的溶液时应放少量Fe钉或铁粉，并加少量酸保持溶液的酸性。.NaOH、Ca（OH）2，漂白粉、水玻璃、过氧化钠等因吸收CO2及H2O气变质，应密封保存，石灰水现用现配。2. 见光易分解或变质：HNO3、AgNO3、氯水等，放在棕色试剂瓶或用黑纸包裹，于冷暗处密封保存。3. 易燃或易爆试剂：白磷：少量保存在水中，大量存于密闭容器，切割白磷时水下切割。红磷、硫横、镁粉应远离火种、远离氧化剂。4. 易挥发或易升华试剂： 溴：水封法保存，存放于冷暗处，取用时戴乳胶手套。 氨水、He、HCl、碘、萘及低沸点的有机物如苯、乙醚等均密封，放于冷暗处。 氢氟酸：易挥发、剧毒，且腐蚀玻璃，存于塑料瓶中。（四）气体的制备与净化1. 制备：14种气体 固体与固体加热反应：同制O2的装置.收集：排水法或向下排气法。.检验：使余烬复燃。.用排水法收集时，在停止加热之前，应先把导气管撤出水面，再熄酒精灯，防止由于试管冷却而导致水倒吸炸裂试管。.O2也可用H2O2在MnO2催化下分解制得。注：干燥时可用碱石灰，但不能用CaCl2(形成氨合物)及浓H2SO4（酸性）。固体与液体加热反应制气体：用向上排气法或排饱和食盐水收集，用湿润淀粉KI试纸检验。检验时：遇空气变为红棕色；收集只能用排水法而不能用排气法。液体与液体加热反应：检验：酸性KMnO4或溴水，温度计插入液面之下，并加少量碎瓷片防止爆沸。 液体与固体不加热制备气体：.可用启普发生器的：H2S、CO2、H2块状固体与液体反应，气体不易溶于反应液，且反应热效应不是很大.H2：Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2.CO2：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O制CO2时，不能用H2SO4代替HCl，若CaCO3与H2SO4反应，生成的CaSO4为微溶物包在反应物表面，阻止反应进一步进行下去。若制备H2及CO2用长颈漏斗，则要把漏斗颈插入颈插入液面之下，起液封的作用。.H2S:FeS+H2SO4（稀）=FeSO4+H2SH2S剧毒，应放在通风橱中制备或用碱液吸收尾气。.不能使用启普发生器的：NO2，SO2，CHCH，（采用分液漏斗向盛固体的装置内滴液的方法）.SO2：Na2SO3+H2SO4（稀）=Na2SO4+SO2+H2O.NO2：Cu+4HNO3（浓）=Cu(NO3)2+2NO2+2H2ONO2只能用向上排气法收集，而不能用排水法收集。.CHCH：CaC2+2H2O Ca(OH)2+CHCH为防止反应过于迅速，可用饱和食盐水代替蒸馏水与CaC2反应制备乙块。2. 气体净化：1） 原则： 杂质易溶于水，则用水吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应得以分离；水作杂质可用干燥剂吸收。 要求吸收剂不与被净化的气体反应，只吸收杂质气体而不产生新的杂持气体。2） 仪器：干燥管、U型管、洗气瓶，高温玻璃管等。3. 气体的干燥： 浓硫酸：酸性干燥剂，用于干燥非碱性及非还原性（除SO2）的物质。如：N2、O2、H2、CO2、SO2、HCl、NO2、CH2、C2H4、C2H2等。 P2O5：酸性干燥剂，用于干燥非碱性气体：如H2S、HBr、HI，这些气体浓H2SO4没法干燥 无水CaCl2：除NH3之外的其它气体（生成CaC28NH3） 碱石灰：（碱性干燥剂，用于干燥非酸性气体，可认为其成分为CaO与NaOH混合）如：NH3、CH4、C2H4、C2H2、N2O2、H2、CO、NO等。 硅胶：能吸咐水，也能吸咐其它极性分子，因而只能干燥非极性分子组成的气体。如：Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H2、C2H2等。4. 常见气体性质总结：1）有漂白性的气体：Cl2、SO22）有色气体：F2、Cl2、NO2、Br2蒸气3） 可燃性：H2、CO、H2S、CH4、CO、C2H4、C2H2（纯）、NH3等4） 易液化的：Cl2、NH3、SO2（沸点较高）5） 易溶于水：HF、HCl、HBr、HI、NH3、SO2、NO2、HCHO6） 微溶于水：Cl2（1）；CO2（11）；H2S（12.6）（五）胶体的制备1. 物理方法：1） 将固体（不溶于水）的物质研成细末（直径在10-910-7m之间），撒水中静置，上层透明的分散系即胶体。2） 某些大分子（淀粉、蛋白质）直接溶于水即形成胶体。2. 化学方法：1） 水解法：将饱和的FeCl3溶液滴入沸水中，即可看到红褐色胶体2） 反应生成胶体： 将0.01mol/L的KI溶液10ml倒入试管，滴入810滴0.01mol/L的AgMO3溶液，边滴边振荡KI+AgNO3=AgI（胶体）+KNO3 将低浓度的Na2SiO3与HCl混合，并不断振荡，即可制得H2SiO3胶体。（胶体）上述两反应制备胶体，要求反应物浓度极低，否则将生成沉淀。（六）物质的检验1. 物质检验分三大类：1） 鉴定：用化学方法确定未知物的组成，各组成部分要逐一检验出来。2） 鉴别：用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。3） 推断：根据所给出的检验步骤及现象，通过推理判断来确定被检验的是什么物质或该物质是否存在。2. 气体检验： H2：点燃时火焰淡蓝色，干烧杯罩于上方，有水珠产生，气体不使石灰水变浑。 O2：余烬复燃。 Cl2：黄绿色，使湿润淀粉KI试纸变蓝；湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色。 CO2：石灰水变浑。 NO：无色气体，在空气中变为红棕色；2NO+O2=2NO2。 SO2：无色、有刺激性气味气体； HCl：无色有刺激性气味；空气中形成白雾；使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使蘸有浓氨水的玻璃棒冒白烟；使HNO3酸化的AgNO3产生白色沉淀； NH3：无色刺激性气味；使湿红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓HCl的玻璃棒靠近，冒白烟。 H2S：无色有臭鸡蛋气味的气体；使湿润的Pb（Ac）2试纸变黑；使Pb(Ac)2，Pb（NO3）2、CuSO4溶液产生黑色沉淀。 CH4：点燃后，火焰浅蓝色，用干烧杯罩于火焰上方，有水珠，加石灰水变浑浊。11.C2H4：无色略有气味气体；点燃火焰明亮；使酸性KMnO4及溴水褪色。12.C2H2：无色无臭气体；点燃火焰明亮且有大量黑烟；使酸性KMnO4及溴水褪色。3. 阳离子检验： H+：石蕊变红；pH试纸；甲基橙变红。 ：加入强碱后加热，可产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。 Fe2+：KSCN溶液相遇，血红色；遇苯酚溶液显紫色；加入碱液产生红褐色沉淀。 Fe2+：溶液浅绿色；在试液中加入NaOH溶液，先产生白色沉淀，在空气中迅速变为灰绿色，又变为红褐色；在试液中加少量的KSCN，无明显变化，再加氯水，出现白色。 Al3+：向溶液中滴入足量的NaOH,先出现白色沉淀后沉淀溶解。 Cu2+：向溶液中加入NaOH溶液，有蓝色沉淀，加强热，变为黑色沉淀。 Ba2+：在试液中加入，产生白色沉淀，加入稀HNO3，沉淀不消失。 Ag+：试液中加入Cl-，产生白色沉淀，加入稀HNO3，沉淀不消失。4. 阴离子的检验： OH-：用石蕊试纸、试液、pH试纸、甲基橙等可以鉴别 Cl-：加入AgNO3产生白色沉淀，再加入稀HNO3，沉淀不溶解。 Br-：.加入AgNO3溶液，产生淡黄色沉淀，再加入稀沉淀不溶解。.在溶液中加入氯水，再加入苯，振荡，水层无色，苯层橙红色。 -：.加入AgNO3溶液，有黄色沉淀，加入稀HNO3，沉淀不溶解。.加入氯水，再加入苯，振荡，水层无色，苯层为紫色。.加入氯水，再加入淀粉试液，溶液变为蓝色。 S2-：滴入Pb(Ac)2、Pb（NO3）2溶液；或使用Pb(Ac)2、Pb（NO3）2试纸检验，都变黑色。 ：加入Ba2+产生白色沉淀，再加入稀HCl或稀HNO3，沉淀不消失。 ：在试样中加非氧化性强酸，（H2SO4或HCl），把产生气体通入品红溶液中，品红褪色。 ：在试样中加入稀HCl，把生成的气体通入澄清石灰水，变浑。 ：在试样中放入浓H2SO4与Cu片加热，有红棕色气体，溶液变绿。5. 几种有机物的检验： 苯、甲苯：.加入少量KMnO4（H+）溶液，振荡褪色。.加入浓H2SO4，水溶70，发现两层合并为一层。 苯酚：.加入浓溴水，产生白色沉淀。.加入Fe3+，溶液呈紫色。甲醛、乙醛及其它有醛基的物质：.银镜反应；.与新制的Cu(OH)2共热看产生的红色沉淀Cu2O甲酸：.检验酸性。.银镜反应。.与新制的Cu(OH)2悬浊液反应，加热至沸，有红色沉淀产生。葡萄糖：.银镜反应。.与新制的Cu(OH)2悬浊液反应，不加热时，沉淀消失，溶液变为绛蓝色（多羟基的性质），加热至沸，有红色沉淀生成。 淀粉：遇碘水变蓝 蛋白质：在蛋白质中加入少量浓HNO3，微热，蛋白质凝固，并呈黄色。6. 鉴别中需要注意的问题： 鉴别时，应用BaCl2+HCl，不要加Ba（NO3）2与HCl或HNO3组合，因为BaSO3沉淀产生后，加入HNO3（或H+与相遇）会将其氧化为BaSO4，错误判断其为。 鉴别实验时，应注意，每次都事先说明分别取少量未知液于试管中，若未知物为固体，注意加蒸馏水溶解。 注意正确的表达顺序：写操作一说现象一得结论。7. 鉴别物质的基本原则 先物理方法后化学方法：利用物质的特殊颜色、状态及其它特殊的物理性质先鉴别出一些物质，其余再用化学方法鉴别。 先常温下反应，再加热条件下反应。 多种物质的鉴别，应先根据离子的性质差异，先分组，再一一鉴别出来。8. 鉴别物质题的题型和方法（1） 不加限制条件的鉴别题（一般不可以通过气味鉴别）（2） 不用试剂鉴别题（可通过特殊判别的气味鉴别，如H2S的气味） 特殊的物理性质法。 加热鉴别法。 列表选优法（或相互作用判断法）。（3） 只用一种试剂鉴别题：多数是根据被测物质的特性，选择一种试剂能与被测物分别作用产生不同现象达到鉴别的目的。（可通过气味鉴别），可分别从如下几方面入手： 用酸：如：、AgNO3（HCl），KClO3（HCl）；Fe、FeO、CuO、MnO2等。 用碱：如：Cu2+、Al3+、Ag+、Fe2+、Fe3+等。 新制（Cu（OH）2：如HCOOH、甘油、葡萄糖 盐：注意双水解及盐类之间相互反应的现象。.可用于Al3+、Ca2+、H+、Fe3+的鉴别。.Fe3+用于OH-、SCN-、I-、酚类的鉴别。.CuSO4用于OH-、S2-、Ba2+的鉴别。.S2-用于Ag+、Al3+、Zn2+、H+的鉴别。（七）物质的分离及提纯1. 分离及提纯的基本原则： 所选试剂一般只和杂质反应； 操作不应引入新的杂质； 不减少欲被提纯的物质； 欲被提纯的物质与杂质易分离； 尽可能把杂质变为原料。归纳：不增不减、易分、复原。2. 通过物理方法分离：1） 过波法：将固体与液体分离，注意操作中“三低一靠”。2） 结晶法：.几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同种溶剂里溶解度的不同可用结晶法分离，若不纯净可再次结晶，叫重结晶。.一般先配较高温度下浓溶液，然后降温结晶，后过滤，分离出晶体。.如：KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者混和液中提纯KNO3。3） 蒸馏：.用来分离沸点不同但又互溶的混合物。其过程为：液态混合物 气态 液态。因沸点不同，可以在不同温度时收集到不同的物质。.温度计水银球在蒸馏烧瓶支口处；加沸石；冷凝水下进上出。4） 分液法：两种密度不同、又不互相混熔的液体分开。5） 萃取法：.利用一种物质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。.萃取剂的要求：溶后在萃取剂中的溶解性大于在原溶剂中的溶解性，萃取剂与原溶剂互不相溶。6） 升华：利用某些物质有升华的特性，将它与无升华特性的固体分开。7） 渗析法：利用半透膜使胶体与混于胶体中的分子及离子分离的方法。8） 盐析：某些物质加入无机盐后溶解度降低而凝取胜的性质来分离物质。如从皂化液中分离肥皂；从蛋白质溶液中析出蛋白质。9） 洗气10）蒸气：3. 通过化学方法分离：用化学方法分离或提纯物质时，要同时考虑到各组成成分及杂质的性质和特点，利用它们之间的差别加以分离，在提纯时，应最终把杂持转变为沉淀、气体或转变为被提纯的成分。要注意加入试剂的顺序。（八）典型的定量实验中误差分析：1. 物质溶解测定的实验： 试管水溶时接触烧杯壁，由于温度高而使S偏大。 试管内溶剂高于水溶液面，由于T过低而使S变小。 温度计插在水浴中，T偏低而使S变小。 晶体中含有少量水分，S变大。2. 配制一定体积，一定物质量浓度的溶液应注意的问题： 量筒量取一定体积液体后倾倒于容量瓶中，量筒内残余液应保留，而不能将之洗 涤后转移入容量瓶，此液滴为量筒的“自然残留液”，若洗 涤后转移至容量瓶，会使配制浓度偏高。 烧杯中溶解后的液体移入容量瓶中之后，应用少量水洗涤烧杯及玻璃棒23次，一并转移至容量瓶，否则浓度偏低 定容量仰视刻度，使浓度偏小，俯视刻度，会使浓度偏大。 定容后容量瓶盖紧，再振荡摇匀，由于瓶塞和刻度线以上会残留一些溶液使液面降低，浓度不变化；若补加蒸馏水，则使溶液浓度降低。3. 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定：1） 计算公式：在ag坩埚内放bg硫酸铜晶体，加热使之全变为白色粉末，放入干燥器内冷却至恒重，称重为cg。用a、b、c表示CuSO4xH2O中的x值2） 误差讨论： 加热后在空气中冷却：x偏小。 加热不慎使CuSO4测出坩埚：x偏大。 加热温度过高，有黑色物质出现：x偏大。 硫酸铜晶体尚蓝色时，即停止加热：x偏小。 原晶体不干燥，带少量水：x值偏大。 晶体中含有不挥发性杂质：x偏小。4. 酸碱中和滴定：1） 原理：（x：未知的，0：已知的）从上述关系式可以看出：若用已知浓度的溶液滴定未知浓度的溶液，c0、vx都是确定的量，引起误差可视为全部由0引起，当0测量值大于实际值时，结果偏大，否则偏小。2） 误差情况： 盛标准液的滴定管.未用标准液润洗：0偏大导致cx偏大。.管内有气泡：0偏大cx偏大。. 读数时：开始俯视，后来平视：0偏大cx偏大。.读数时：开始仰视，后来平视：0偏小cx偏小。 盛待测液的滴定管：.未用待测液润洗：0偏小cx偏小。.管内有气泡：0偏小cx偏小。.读数时：开始俯视，后来平视：0偏小cx偏小。.读数时：开始仰视，后来平视：0偏大cx偏大。 锥形瓶：.用待测液润湿了：0偏大cx偏大。.装待测液之后，加水稀释后再滴定，结果无影响。.振荡时过于用力，使待测液溅出。C0偏小cx偏小。 配制溶液引起的误差。.用含NaCl杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸，测盐酸的浓度。（偏高）.用含Na2O杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸，测盐酸的浓度。（偏低）.用含Na2CO3杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸，测盐酸的浓度。（偏高）.用含NaHCO3杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸，测盐酸的浓度。（偏高）（九）解综合设计实验题目应注意的几个问题1. 实验操作的顺序： 连接仪器：按发生除杂干燥主体实验尾气处理的顺序连接仪器，并注意，“自下而上、自左而右的顺序” 检验气密性。 装药品进行实验操作。2. 可燃性气体点燃之前应检验气体纯度。3. 加热和拆卸装置的安全性。4. 防止倒吸问题，某些气体溶于液体涉及到要防倒吸的问题。 用倒扣的漏斗吸收气体；导管中连接球形干燥管或其它容积较大的容器；导管口不插入液面下；装置中安放安全瓶。学法指要【例1】 某学生做完实验后，采用以下方法分别清洗所用仪器：用稀硝酸清洗 做过银镜反应的试管；用酒精清洗做过碘升华的烧杯；用浓盐酸清洗 做过高锰酸钾分解实验的试管；用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶；用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管，你认为他的操作（ ）。A.不对 B.、不对 C.、不对 D.全部正确【分析】 要根据仪器上附着的污物的主要成分选择恰当的方法加以洗除。能溶于水的可直接用水洗涤，不溶于水的要选择恰当试剂使不溶物转化为易溶物而洗除。例如盛高锰酸钾溶液的瓶壁附着的棕色污物的主要成分是二氧化锰，可选用浓盐酸与之反应，溶解后洗除。盛碱液（如NaOH Ca（OH）2、Ba（OH）2溶液）的瓶壁污物主要成分是碳酸盐，也可用盐酸与之反应除去，对有机污物可选用适当的有机溶剂加以洗除，常用的溶剂有苯、汽油、酒精等，渍污还可用肥皂、热碱水或家用洗衣粉洗涤，存放过FeCl3溶液的试剂瓶壁污物主要是铁的氧化物和氢氧化物，可用酸液洗去。选D。【例2】 欲量取25.00ml氢氧化钠溶液置于锥形瓶中，可选用的量器是（ ）A.刻度烧杯 B.25ml移液管 C.25ml容量瓶 D.100ml量筒【分析】 量取25.00ml溶液与量取25ml溶液有区别，前者要求准确量出25.00ml溶液，准确到0.01ml；后者要求略量出25ml溶液，只准确到1ml，假如实际量出溶液是25.10ml，溶液不是25.00ml，但可视为25ml。用刻度烧杯与100ml量筒（或25ml量筒）都无法准确量出25.00ml溶液，只有用25ml移液管才能量出，选B。在实验室还可用滴定管准确放出25.00ml溶液。【例3】 不用其它试剂，限用化学方法区别下列两组内的4瓶溶液：FeCl3、BaCl2、MgSO4、Al2(SO4)3；Al2(SO4)3、HCl、BaCl2、K2CO3。正确答案是（ ）A. 只有可以 B.只有可以 C.两组都不可以 D.两组都可以【分析】 不用其它试剂是一种特殊的“鉴别”要求，可考虑，两两相混后能否发生灵敏反应并产生不同现象。HClBaCl2白K2CO3白，白Al2(SO4)3HClBaCl2BaCl2MgSO4白Al2(SO4)3白FeCl3BaCl2MgSO4中FeCl3（3次混合均无变化，）BaCl2（有2次产生沉淀）均可检出，但MgSO4、Al2、（SO4）3现象相同（均有1次沉淀），无法区别。中任取一种都有不同现象，因此正确答案是（B）。【例4】 某无机盐A极易溶解于水，可制成试液做如下实验： 试液加BaC2时有白色沉淀产生。为验证A是否是硫酸盐，某学生拟加6mol/L的盐酸并微热，但他却误加了6mol/L的NaOH溶液，结果白色沉淀并不溶解，但有刺激性气味的气体产生。A试液可使已酸化的KMnO4溶液褪色。A试液可使淀粉碘化钾试纸褪色。根据上述实验现象，写出A的化学式及上述全过程的化学方程式：A的化学式是 ；化学方程式是 。【分析】 本题以一种智力型检验题形式出题。加碱微热产生有刺激性气味的气体，证明A中含；由、知A中阴离子具有还原性；由加BaCl2产生白色沉淀，说明溶液可能含、，、等，但具有还原性的只有，由此确定A为（NH4）2SO3。答案：（NH4）2SO3 5 【例5】 某无色气体可能是H2、CO、CO2、NH3、HCl、N2中的若干种混合而成。将此气体依次通过 实验装置，实验现象如下表所示。所盛试剂实现现象所盛试剂实现现象A澄清石灰水无白色沉淀C氧化铜粉末（加热）粉末由黑变红B氢氧化钡溶液有白色沉淀生成D无水硫铜粉末无明显现象根据以上实验现象，试推测：（1）此混合气体中一定含有 ；一定不含有 ；可能有 。（2）写出B装置内发生反应的离子方程式： 。【分析】 气体通过B后有白色沉淀，从混合气的组成范围来看只能是CO2有此反应，而先通过A后不生成沉淀，可推断原混合气中还有较多的氯化氢，氯化氢溶于水生成盐酸，盐酸可与石灰水反应。气体通过B后经过干燥能还原CuO，说明有H2或CO，但反应生成物中无水蒸气（实验D验证），则可推断有CO而无H2。氯化氢和氨气不能共存，已经确定混合气中有氯化氢，亦可断定没有氨气存在。答案：（1）CO、CO2、HCl；H2、NH3；N2（2）Ba2+2OH-+CO2 BaCO3+H2O【例6】 用Na2CO3、BaCl2和HCl溶液作试剂，除去NaCl溶液中含有的少量Ca2+和。每种试剂不得重复用两次，提纯过的溶液中除了Na+、Cl-、H+和OH-离子外，不得遗留任何其它离子。（1） 写出加入试剂的顺序。（2） 写出各步反应的离子方程式。【分析】 由于反应终点较难控制，要使离子完全沉淀，所加试剂必须是过量的，而由过量试剂引入新的杂质亦必须除尽。此题不能回答为：加入适量Na2CO3溶液，使Ca2+生成CaCO3沉淀，过滤除去；再加入适量BaCl2溶液使生成BaSO4沉淀，过滤除去。在实验中控制适量很困难，为使杂质完全除去，都加入过量的沉淀试剂。此题中，先加过量BaCl2溶液，溶液中有多余的Ba2+，可在下一步加Na2CO3溶液Ca2+时一并除去（生成BaCO3沉淀）。此时又引入过量的Na2CO3，可用HCl处理除去。此题允许溶液有H+存在，故不必考虑除去多余的HCl。若不允许H+过量，可将溶液蒸发干，将HCl驱除，剩余纯的NaCl再溶解于水，即得到不含HCl的NaCl溶液。答案：（1）BaCl2、Na2CO3、HCl溶液：（2）Ba2+BaSO4；Ca2+CaCO3；Ba2+BaCO3；+2H+=CO2+H2O。【例7】 按程序分离苯、苯酚和苯甲酸的混合物，在（ ）内填上适当物质的名称，在 内填上分离操作的名称。已知苯甲酸是微溶于水的白色晶体，其酸性比醋酸略强。（ ）（ ） 【分析】 已知醋酸酸性比苯酚酸性强，现又知苯甲酸酸性比醋酸强，因此在苯酸钠与苯甲酸钠的溶液中加入醋酸，不能游离出苯甲酸，却能游离出苯酚，溶有少量水的苯酚以油状液体形式存在，故能用分液法分出。答案：【例8】 怎样用NaHCO3溶液、CuSO4溶液、浓H2SO4、灼热的Cu网来除去CO2中混有的少量H2S、HCl、水蒸气和O2，得到干燥纯净的CO2。【分析】 最佳方案：错误方案注意：对这类限定试剂题的解法关键在于加入试剂的顺序，一般地讲，一种试剂只要求除一种杂质的题中，能与多种杂质起作用的试剂（如本题的CuSO4溶液）要放在后面加入。错误方案该方案先除O2，再除水，由于水蒸气的干扰，不利于除尽O2，也属错误方案。【例9】 已知A是一不溶于水的固体。根据下列所示转化关系推断AF各物分子式。【分析】 采用逆推法，从“试纸变红”入手可初步判断B为酸性气体。又因D是不溶于水的，可与HCl作用的黑色固体，且D是由A与Fe粉加热制得的，所以A可能为S，D为FeS，假定A为S，与题中系列转化关系的各已知条件相对照，假定正确，所以正确的结论为：A.S B.H2S C.SO2 D.FeS E.H2SO3 F.H2SO4【例10】ABCDEF 现有A、B、C、D、E、F六瓶未知溶液，它们是Na2CO3、BaCl2、KI、Ca(NO3)2、AgNO3和稀N2SO4溶液，将瓶内溶液各取少许进行两两混合实验，其结果如图表示。其中“”表示生成沉淀，“”表示生成气体，“”表示无明显变化，若混合后有微溶化合物生成，也用“表示。请写出A、B、C、D、E、F的分子式。【分析】 图中最典型的、与众不同的特征，就是C和E有气体生成，由此可判断C和E两种物质应是Na2CO3和H2SO4。谁是H2SO4，就看C和E的下一步的反应现象，依次一个接一个，一步接一步追踪下去，结果自然产生。即：A.KI B.BaCl2 C.Na2CO3 D.AgNO3 E.H2SO4 F.Ca(NO3)2【例11】 为了得到高级工业用盐和食用的盐（NaCl），必须将盐卤中的：Mg2+、Ca2+、重金属离子、等可溶性杂质进行沉淀分离，现有下列药品可供选用：H2SO4、HCl、HCO3、Na2CO3、石灰乳、BaCO3、BaCl2、NH3、H2O、K2CO3。分析后回答：所选用的试剂由先到后的顺序是 。【分析】 物质分离提纯过程中需注意的两个关键问题是：（1）不可引入新的杂质；（2）要易于分离、复原。假若前几步加入的试剂不足，则除杂不彻底，所以加入的试剂要过量。但过量试剂必须在后边的操作中便于除去。本题为了达到精制食盐之目的，在不违背上述原则的前提下，可不止一个答案。答案：BaCl2、石灰乳、Na2CO3、HCl或石灰乳、BaCl2、Na2CO3、HCl。【例12】 实验室有一瓶亚硫酸钠试剂，已部分氧化变质，某学生设计如下实验来确定其纯度。（1）有以下实验操作步骤，其正确的操作顺序是 。A.称取样品W1g B.加盐酸酸化 C.用蒸馏水溶解 D.过滤E.加入过量的氯化钡溶液 F.洗涤 G. 干燥 H.称量沉淀质量为W2g（2）酸化时盐酸是否需过量，其原因是 。（3）BaCl2溶液为什么要过量 。如何检验BaCl2已过量 。（4）洗涤的目的是 。如何检验沉淀已洗干净 。（5）样品中Na2SO3的纯度为 ，样品Na2SO3被氧化的百分率为 。【分析】 本题实际上是定量分析物质组成的题目。对于Na2SO4与Na2SO3混合物的分析方案，从理论上应有两种：使转化成SO2，测定其体积，从而计算Na2SO3%。使转化为沉淀（BaSO4），从而计算Na2SO4%。由于SO2气体有较大溶解度，误差必然很大，所以，一般采用第方案。另外，此类题目在整个过程中不可损失被分析的成分，也不要增加被分析的成分。在检验所加BaCl2是否过量的时候要特别注意。答案：（1）ACBEDFGH（2）必须过量，这样能使全部转化成SO2而除去；（3） 使全部沉淀；取上层澄清液，滴几滴BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，若有则证明未完全沉淀。（4） 洗去表面吸附的可溶性杂质；取最后的洗涤液加入AgNO3，看是否有白色沉淀生成。（5）【例13】 下列各组溶液，不用其它试剂就可以将它们区别开的是（ ）A.HCl、NaOH、Na2CO3、Na2SO4 B.HCl、AgNO3、NaOH、NaNO3C.NaOH、MgSO4、Na2CO3、NaHSO4 D.BaCl2、Na2SO4、CaCl2、Ca(NO3)2【分析】 本题是一道不用其它试剂鉴别多种物质的题目。题目中要鉴别的四组中溶液均无明显的外部特征，也不能用加热（因为是溶液）和焰色反应法，只有采用两两混合法。其中B组在两两混合时，AgNO3与其它物质的混合现象各不相同，分别为：白色沉淀（HCl）、先白色沉淀又转化为棕灰色沉淀（NaOH），无明显现象（NaNO3）。C组在两两混合中，Na2CO3与其它物质的混合现象各不同，分别是：白色沉淀（MgSO4）、气泡（NaHSO4），无明显现象（NaOH）。答案：BC【例14】 不用任何试剂鉴别，试述操作及现象 NaBr、AgNO3、H2S、NaOH、HCl、NaNO3、CuCl2七种溶液。 NH4Cl、NH4HCO3、Ca(HCO3)2、AgNO3、Na2CO3五种白色固体。【分析】 本题是不用任何试剂鉴别多种物质的简答题，其中第物质组中CuCl2溶液有明显的外部特征，可先确定CuCl2之后以此为新的试剂逐一鉴别。第组物质均无明显的外部特征，也不便于用焰色反应，可以用在试管中加热固体的方法加以鉴别。本题的关键在于语言叙述。答案：七种溶液中显黄绿色的为CuCl2，取其它溶液各少许于试管中，分别加入 CuCl2溶液，有白色沉淀者为AgNO3；有黑色沉淀者为H2S；有蓝色沉淀者为NaOH。另取剩余物质的溶液少许，分别加入AgNO3溶液，有浅黄色沉淀者为NaBr，白色沉淀者为HCl，余者为NaNO3。将固体物质分别取少许放入试管中用酒 精灯加热，残余物黑色，且有棕色气体生成者为AgNO3；固体完全分解无残余物者为NH4HCO3；固体物质分解且在试管口部又结成白色固体者为NH4Cl；加热有气体生成且有白色固体残留者为Ca（HCO3）2，余者为Na2CO3。思维体操【例15】 在一定条件下，用普通铁粉和水蒸气反应，可以得到铁的氧化物。该氧化物又可以经此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受撞击或受热时会燃烧，所以俗称“引火铁”。请分别用图4-1中示意的两套仪器述铁的氧化物和“引火铁”。实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其它试剂自选（装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去）。填写下列空白：（1）实验进行时试管A中应加入的试剂是 ；烧瓶B的作用是 ；烧瓶C的作用是 ；在试管D中收集得到的是 。（2）实验时，U形管G中应加入的试剂是 ；长颈漏斗H中应加入 。（3）两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填该仪器对应的字母） 。（4）烧瓶中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是 。（5）试管E中发生反应的化学方程式是 。（6）为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须 ；E管中的反应开始后，在F出口处应 。 图4-1【分析】 解答本题要考虑到实验目的、原理、仪器连接、操作等方面，思考容量大，需要考虑周全。命题者虽然给出了两套连接好的装置，但解答时仍应围绕制取铁的氧化物和“引火铁”，考虑到仪器的连接顺序。H与I联合可用来制取H2，由于H2中混有水蒸气，所以G是用来干燥H2的，其中应加入干燥剂。干燥的H2通入E后，铁的氧化物在加热条件下可与H2发生反应： 。根据H2还原CuO的知识，在该反应发生前，必须排除装置中的空气，所以在F出口处须检验H2的纯度，反应开始后，在F出口处应点燃H2。左图装置用来制取铁的氧化物。A试管中应盛普通铁粉。由图可知用C来制取水蒸气显然不合适，只有用B。C的作用是用以防止D中的水倒吸入A中。答案：（1）普通铁粉；水蒸气发生器；防止水倒吸；H2。 （2）固体NaOH（或碱石灰等碱性固体干燥剂）；6mol/L的盐酸。 （3）A、B、E （4）加快H2产生的速率 （5） （6）检验H2的纯度；点燃氢气。【例16】 A、B、C、D、E、F、G、H、I、J等10种物质是与生命的运动相关或与环境能源等问题有关。它们之间在一定条件下存在如图所示的“框图”关系。回答下列问题：（1）C的名称 ；反应、共同的化学、生物学意义是什么？（2）与反应有关的环境公害是什么？分析基中D所起的作用。（3）与物质H有关的环境公害是什么？美国是目前世界上造成这种环境公害最严重的国家，你认为美国政府未能解决导致这种公害的两大主要问题是什么？（4） 写出反应的离子方程式，并指出该化学反应的意义。（5） 1997年美国三位科学家因发现物质D具有多种生理功能而荣获诺贝尔生理学和医学奖。请问：物质D是 系统中传递信号的分子，在体内可松弛 ，有助于调节 。治疗心绞痛药物硝化甘油之所以具有 的心理作用，是由于硝化甘油在人体液作用下缓慢氧化自发释放出D分子，同时生成了CO2、H2O，写出该氧化一还原反应的方程式：【分析】 这是一道为“3+X”做准备的题目，体现出了学科交叉知识；本题主要体现的是化学与生物，化学与环境的相互交叉，是最近高考的一个考察的方向。本题的最好的突破口为第（5）问。获得1997年诺贝尔医学奖的成就是发现了NO这个小分子的生理作用。这要求学生比较关心社会、关心生活、关心科技最新成果，这也是课后教育的要求。“闪电”“hv”等也可以作为突破口，再结合（2），（3）两问的“环境公害”问题，可以判断这一道氮族的题目：A、 B应分别为O2及N2；D必为NO；F能在紫外光作用下变为A，则F为O3，A为O2，同样O3与NO发生反应生成G，则G必为NO2，N2与C在常温下反应生成一种含氮的物质E，可猜测C为H2，E为NH3在180200加压条件下，NH3的反应正是合成尿素的工业历程。答案：（1）根瘤菌，都发生“固氮”反应，即将空气中游离态氮转化为化合态氮，并最终可为土壤、植物所吸收，促进植物生长。实现着自然界周而复始的“氮循环”，保持着生态平衡准生命得以延续。（2）臭氧层被破坏NO+O3 O2+NO2NO2+0 NO+O2纵观上述反应可知NO在O3的分解过程中起了硝化作用。（3）温室效应；由于发电厂及机动车辆燃料而排放大量CO2（4） ，使尿素转化为铵态氮，易被作物吸收。（5）心血管、血管平滑肌、血压、扩张血管。【例17】 由实验测知：取3.5gKMnO4晶体加热到220，分解放出的氧气多于按下式计算的理论量，按下式计算的理论量放出氧气为0.354g，换算成标准状态下为208ml，而实际测得的氧气为308ml（标准状况）。超过理论量为：（308-248）=60ml，请回答：（溶于水呈紫红色） （溶于水呈绿色） （黑色不溶于水）（1） 怎样用实验证明：超量的氧气不是来自于MnO2？（2） 怎样用实验证明超量的氧气是由K2MnO4分解产生的？（要求用KMnO4制取氧气后的残渣做实验）（3） 可怎样从“最后残潭”中分离出MnO2？【分析】 （1）要证明超量氧气不是来自于MnO2，只需证明MnO2不能放出O2，这是化学实验常用的对照实验的方法，所以可对纯MnO2加热：看有没有O2产生，则可证明超量氧气不是来自于MnO2。（2）对残渣继续加热，发现又有气体产生，则只能是K2MnO4。（3）残渣中除了MnO2之外都是钾盐，都是溶于水的，可以用将混合物先溶于水后过滤的方法来提取MnO2。当然本题目还可以用其它的方法证明。请学生自己思索。【例18】 用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含有NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。已知：NO+NO2+2OH- +H2O 气体液化温度：NO2 21；NO -152 图4-2试回答：（1）仪器的连接顺序（按左右连接，填各接口编号）为 。（2）反应前先通入N2，目的是 。（3）确认气体中含NO的现象是 。（4）装置F的作用是