溶液吸附法测固体比表面积

实验报告 溶液吸附法测固体比表面积1、 实验目的:1. 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2. 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。2、 实验原理 见预习报告三仪器和试剂： 1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。 2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。四、实验步骤: 1.样品活化： 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。 试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。 2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号12345V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL302015105V(蒸馏水)/mL2030254045样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得210-6、410-6、610-6、810-6、1010-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。 5.选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。测量时发现最大吸收波长为660nm.6.测量吸光度以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。五数据记录 最大工作波长的测量，以质量分数1010-6的标准溶液为待测液入射波长 / nm吸光度 A入射波长 / nm吸光度 A6100.3136150.3156200.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.574670 0.525675 6800.292685画出吸收曲线可以看出，当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm为工作波长。工作曲线标准溶液浓度计算可采用公式如下 (6) 其中M为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol；V1为标准液体积；V为容量瓶体积，都为0.1L；为溶液密度，看作与水相同；w为标准液质量分数，即0.01%。 测量数据见下表标准溶液编号12345V(标准溶液)/mL0.501.001.502.002.5溶液浓度c(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出标准工作曲线如下 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。 实验中称取原始溶液0.5g进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶液浓度C0样品编号12345原始溶液吸光度0.386原始溶液浓度（C0）4.99110-3 mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016测量平衡液浓度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057 计算吸附量 实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C 吸附量的计算公式为=（C0-C）V/m ，其中V为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，样品编号12345活性炭质量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液浓度C (10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.147588吸附量(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/1301.5132481544.2857141623.8072132333.7918394531.092437作朗格缪尔吸附等温线求饱和吸附量和吸附常数K.计算1/,1/c,做1/1/c图，由直线斜率及截距求出和吸附常数K = 3.26410-4mol/L K =1896最后，由 S比= NAA=3.26410-46.621023mol11.521018m2g1得到S比=328.44m2g16 实验讨论：1. 本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。2. 误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适中，在100左右即可。4.使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。5.测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。6.在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的0.1g值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。