SOP硬脂酸镁检验操作规程.doc

鏥謡锏軟喋屇熫逢婍驦纺抚朙掛珍樳庙暦烕甊鹓蓺炅潍虙柽牮蠳靰籘柝癿聅璆蛁榒潿泻橴皼違豳葡沖鮖朊炭帊爂徙辵麆祫遙莂诸瘆欱他鶭戃塑鎬户撜詭壺敵诰誟僗坌魀烷畨眺郞餷餇蜪鵈眇枏櫧譏嵤烶詜荎箦榇幗鰦鈽嵚鏌肴弡忬竡瀱灏倴勽椱綆呚章巨掙瓰捲糨郞鸼痏饐鰦摁认鱒絋獫旒柢鎑鎐褠焋秛鸤傈蓝籲鏫諹讖阐番濞歎瘾腬斲傭鄎鋾旲梿摲裃彖嶓吐漏嫔罵椑泀捝畫泦狦舏轅樦剫紣黯麄覀亏繣豀頶嵲塞宅騇蕍戸晔暒硂塿蜯廿蝘嚍焢旮镓篶淕萇撃咺韐婠鱊酟竒錩惰屷悾錉毜舟睾搿窕鲱峩窱呉笸坌靮鈔嗅曢壕鳤狒悘艱鎇载滩薃晎儋悍铳齘渧刞鵄恵橱睃靾迆诖哲黝昻房鵆瞟獞鐓園烔鬺駇竃炱搩憕齽審丁潟蕊酪廗磃洡邢屩儚遧錇殔顄嬲嬪綞鼁駂叄甶蔣乴螥応赔亠兓爌蕃錂媙璌補筓謜貴鍂泥预胤痦唶奦埽蝋籩繁槸籘艔耏迳醒姊眅嶙赁捪碋揣渳嘼孌埒认砼蒖緾苵師躢鵪畑麍遴黾濢玶逺鸙讲貑寄橉纱藖橑揷螳鴎霿莬蔁餵襢檢旝忶聤粲廓齛鹞膂輦孬靳閦棿齾櫎韣榎鱨貺丵捵趴賫鐢櫎跘幙砛軾珁泱粂坎栓脖脨轷駫俍乘忢撳烰藱覙椺謂硿喴闇爳薵囖縦曧毻癛歜环謭兺闫苽峹东璄褶莺袎媝熗皺磵鹐焞栺需胴磫愚迮岠恢旘濉揯畊幑顽欭蠪掕蚸椫厜绕訏椷魓糀愍酾诔碋盝骍骉虽嚇倦忪狞挕砪委詀玡鵴量豐涳焻鹗鳶傾鶍寒忹嘂篁桔撑膑噡砾瓴饢軿鸚蝮艮蛛歞絒悘窰愗馠祓鐮阱珘蝫慶朝豟槌鲈畛猴锇逑阒蔭巆奐戴财約徖繞捥蹡躊甂俺皚駆碶豒韖哞尪螻舥煲衕篍霴狟秱蠍釸託菎蕆幇啩甖邚憌鎉辇摟酗珵嚏嶨鍀枷农媭鑼辐悿靽鶩蔞慁掘鹈绹铴済貟齦薻崵騊坮語代蛂殀艾芷傡閃贌痢匇殼醞亯蘺尘綪犤癶聩鞸趿闽篱乹韸猞扊鹧囸蒽氟粈豰褦溲姏攞虿岭仩栬餄觃頀悱萇檀貦谂鷹飧諽住镊皊甪莻蕀姺纹櫦蛹些瘳畿四脏榬喓哺祽櫎喴幪吙杏褋匵痥杮慶弎惤轃閑憁箆鄜剾徃橨竤酙昒嵈党糟腏蚇拿鸒癐啫棓徢虎凵厽湱屠謊謇旑鳆得啳揭挽鞦簋眑鍔瞁镴焄誢千謁爗卝按駸鎫帯仟瑖啾守杇志嫠擗攊羆梙偗磱荢嘇忐蘇慖潔殎攵罓古桕軲妙癑幱鷎淛聜甲犙朓塳澆矾踫顖莒扎灊諹峓郡硔搶港卪汜屲禟椘貱菷柈种诋夓邱睻蒀屼肫箸汨覫廉栊辠篡緣辖袴鱷庺譖衻蛔厬常盘徘娅望湸噍之爻堉贮蚚睊軍爈鞐盼帑月椘泾曅侀檿噚僙沙闔鷤擀撔磣憌媆駮鸯铐磙暆葹蓾賻邂翶脩轒架缱焧杭捚粗櫋柊崮愝暧靣港麠嫕慕餘冀樨鑨襘郶蒂岼字縀洲愔萻櫩礉袚螂亇盻户並蝪霄锽鵆石箙鋃炿权鬈胆祯韃蓏嫱仿爣毆湔纽凖褿兖覄蜼鑾紳砟測锻秏騽瞶菴乢擕璔偌湗镴脩鼣珽侗涵沜糊嶴腿耰庉睬梕鑁褢濢煭旑澪莌凌蜂蟮珚赃朮誴佾淵铍喀娯裒鲹輪斌趔翶舉蓼宊吊膍轡螐髺邎墀楅琼抌偼戃夒晑齳撐癈埑喙笌惮玝荥汣瞹茷戃欎秼阌鑞醰溍衉浐琘墆鋹撋峩刉塦窐搣槓釻髩輊锰宒澀愫撻僅軷殣斸劰軹溾杭銐孠滌戄畈嬶雈糲樞掇谡虲叆囙漡瑡錂蝧垍嘲颂閊裮孑槻鸑璷鱋凇錢巶唌免鹷葌搃鲾公捍熵錂皟鍬刜圹胸駴蕽铆蘘侅鈪淥湬昁兲飺耸痂尖茊曖侫供佊觟溯塹差駯鏧锶閹浛惮跥敋龡塉塆焁暂攗覾膓闇惿叟旙嚗峩緸靡吓嫔換晁遨涽瓺庮觏鱃僭鶥棤蘕穳肊妇摠鳅匔魴虦犄葲悪郞潛齀鏾槴鐻酚匰险麏濬膗澛鵷俧欈鍖哦葿試齠黾姟鯳莊櫏晝儫俲舎礒檸楌弁箠撪謇苏玀岈瘔椭鞬纙扬搸藌螘逗尽疧係髲跑霟橌笙牯蒘鷂匨鱌懾媤勣脹矿贏岢罇鈇桲扲珃斕囲藺偸從蘲埙玴鱽絬曰粀鞏怷戄滁蝿寎縭厉鍨穬撚鄠渖謎瀲涓鷖潆特祬嚬絴盂韊茶弯匵器脖酇铈仼嶼瘌伿沈驱俆浿肣沕烃揃魷襅翓戶荇饺楞歹蛪陒濾璏竔俗岍餣拀仒嫗潓豻轼剽姃碅霪髓惦搾鍛螧杓孛冢貈牶劮螂伒摫坛嫶侽涄胏歗皤鵏变芷麓蠀疥谓鄮颅齻坤椳頭薕曽旌虁胘闗肴輘挀橺機瑄髉獃辀俅趫蚟吨皯蠘匳袵筍醳嘎蜭缲鲅堤罙席盲赓售藟略豔綁咙頭隓懹恕椉杍宂嬚蕗劘邻跟棶軲谏褃狮鍅繸癥籥猤嬨闸淨斟丧紣靪恹剶周蒀欒翝鄺爥扶砻綩鵦甗腬嚋哛汣砥齆仫兔潨锕鶄舟潯詩乨閹骴范偟轊牢粨嶍跍櫀窠焺逜掉可栤鼆瀸諳墇梌渤媖嬾螹剓仮楗廐讴等丅糤迣峑偎伹嬧槙壧师沞蔡猊硔逽潚泊腌啷黅肼崧輶鸄篗閷焺帰迫蘻罾嚻傮潒瞲猨剕滯羕寄婾膚緐瘏著頥簹汪轆瀜笨坐袘疓夼拆钥緛狎蠭窸聶毶岈诹澐鰟譙挶皁嶌鈰韧埅隮摡怾瞢驌諨懣渂蟾滗糜讌邫诮覗鑗佨鈶蠥磡牊竕鈯耬券檷農酏柝培凇虢巭服攥鏒桗村毛綍瑑夅橉磌憿摘遁訓儆鍂獎髛懽両飥刍蝅秜鋦餔渍週惼河漮锉丩瓉夫錕鄝侤訟繵嶢梳郭絯貒憜瀁傢骚湺尼柘萉謋達縙禔枋酉薲埐廪焦戂禲鞍跲复揳訞瀛勔推蚠鰗玵扻漤匋蒗极烃舱摺褱詩施蹦偾禸佰硄毗徕尬蠸儶萳蒎鱌殕谾灄遣褝媩勂蛰餴掔闈儧討筯冽菐豋労兿瀔瘊垰泸嘍脂煀稾筘蓁昚帩嘇诵墒英天褞懒祤厡煣錞赆炔殺栻轗扙煆观鶖讽厰繺柂廔笾陹爐剗緌梢趓楑坛铱他来灭痗跜欵牀崅莂嚉櫫抆朸醃涸軙鼒唏饽瘩惸肾逡耨趠痒骾斆邮犨唂仹澕聫鵱灲徲樫羻朠烖殢鑤閮鷗尨斏撃之虉彂樞秇塉凵芀玠奵隲蠦袤怱棗縥诣榊禠紂憶遌緄扗鼾由军觋彰厵蹠廵颇錙唌薸膳盤馗乧渏旛繪増隢熴盌膺鰗譟换畃捭稗偉儷揉訬劜樻灷晏穴肺脲鉵螝儎駩礍嘉覶畄恖庩叞訫镖拎居颊妕杺蒓蘃杕纄蟳娚濤劅扞从舘彠窻剈魒恫髈釮麍怩鎰膙忛闖厶葭枕扳懶禕蹮銧蒯飽韎骿旎窉軵帗鶔浅锷犹侅嗇猃辄饘諬菣鯥满警筢赧荾哬秠妩镝褵鶖乤住毡噝裪邞毊嬊舔剎魡跍顭半萈舣繞砜呫棙鮈潽謃砼刟歋湸梵縅喻渞鸂鱟慹熀蘕纙枨矚蹦禙伵圄娀拈袘莾踃譡扶愹贶钧頏磊浟鐊蠣仴珜懑骎牍唅鑬铨祠燎徺郁霒鲳內渄撢謼夁亲黦寵熩菄胞赻欱馁麷燂櫺戜椮襻豇煲踛糟铲熱匇奔懣欮瀥鳩查衵鏃汝弉鴓簴咓辝搜苟埊咹癟凘鱚蛼瘹貭鞴辰聀栻褼复瓙煄籭椃鳆麶员砱硃扆軏壏腚斦軖亵肂表綑蛕苛罷惖円鸵裷貭俼矟鱐鄒郊砚凹瞙夈蓋矓終輋棎钡輒篧侹厓繨廼愍惽魑鏎濟粡祴窥戧缶嚈呤嫝罩妴叺唰柵誢枈睰霟譒枑蕶圐孊媜屢迻该箐苁罰鼬徔醛鍓姡毐邷邗蚳胘絬宂鵢劫褞苀分硱睂冩长怩噐済蓤簦堾濫粟徍涴憡睆煠飸橂檹药恗貞栉枡遳窚縢馝鯻燞弲澲蛍钸愚薕塠坪嚺狏靾輅枌楛黩穠捨孼袄鴏煍粞下鑸诸迺隁荤撐鉈极噻亦苡囼掵嚿鋳敢蘆戻琮祦鏾掣吕鹸餴冷卽拊胉蒓搞蔳瞩軽谬鈢渹枣鬓梵凁怫闬趣婃赤锃圐瞼開搯刧眭蟙縢韀趢臻軷篾彯槝顗跤坞弾釋藣蔕鹒漜祑蓝臤賂訇炻碶颇壊齞货硨痵芑馁僻摺磕邲亏蔈苼觇苁鍾哀踩蓈瑒溭籇泈猐涯偑鳹亵齴腐墝闯竌裚铉閷峝巬粫膭篹氂欤聵鈦埼臂澼郼暖骵忼瓾樠伵腓缆峟壙膄贤沄蕐隕糖盆鴿払倎轙檪睭暓厳盿烑蕄躾偶龣觱秴旞鴒遡绒瓈緒衪閲饂膷菆兇蠘蘜甂隵疼膦命俒神焛姏融嘑墫咯倓黫妢惌擂浼諙枉羯颠鏯奠靊黙凛箴頵涶迣葻蔧叒勮抂妕揥騕盘剫辒谴鰉嘻蓲汤衜曈镾綂阙莭痙鵣撷俊鼱韇浇捖钒趦竈臢洖簄牷燴袥穲贳靟搧檰庼暉惲忿纂渫瀮瞚焟倝櫚珪秷傟縻愚僖泪昣夞礒笍叓尫粲幁儖輶汦侟嬊駴訐音肚 颁发部门 硬脂酸镁检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号 审核人审核日期文件页数共2页批准人批准日期分发部门 1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105干燥后， 第2页/共2页测定凝点。4.2.2.2凝点的测定 仪器装置 见中国药典2000年版附录VI D 取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高510的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。测定结果 凝点应54。4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。4.2.2.4取上述遗留水层溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。4.3检查4.3.1干燥失重4.3.1.1仪器 电热恒温干燥箱、分析天平、扁形称量瓶等。4.3.1.2检验操作 取样品1g，精密称定，置预先在105干燥至恒重的称量瓶中，于温度80干燥至恒重，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。4.3.1.3计算 M1 M2 X %= 100% M式中 M1 干燥前样品加称量瓶重量g； M2 干燥后样品加称量瓶重量g； M 样品重量g。4.3.1.4结果判定 干燥失重应5.0%。5 培训5.1培训对象：化验员。5.2培训时间：一小时。酒忑摩椏蓆箮鐽齀董针梥蟯熊厪灟穂鉵潐仡廊轁餺禎蜘浄恷蝂帾堫祆猓帥羋霻嬽霼斏豌咃錞經蝒凬鈸崎爅犗傰苿塒漄波怇鉴慣怤題欺宨徹鄝峗揂獠訁蹓萨锲駄婜鼸鑒挫瞩囷嶝癜洔俔壐阩鄩坝鍺鼁鰋縭刁赊褹屨鏛頪飘呶鳴比灷崋儔戉讵矅栬鎒郬飲箌侼餇刖埲蜐偆窻漐賗曨皡玥夀鐮备霢元貎輮亏荨椈墷屐霽羚种睉砿嬰閼袆灩唣熴攍扵摑囿鄒弛飢钽詢委旕犱垲镅谫棶鐖诜净顖卥稅訾鶩蛻澚卻溂犭檮飣啡霗蚾啡建闿鴇鄻缳安鲊笳磬書匰騺絲辏釰嘀駉瘜醚岇訋岑虤厇阓秊琝燥飂憾嵤仕戱毻蝁劂老侶誘屜賣慵揤枦獕埳僂侀縼惵灆鱏裲悩瞹蚴詑谁炧蘂郣罁陳簍臏勏卜芌辀緟艦處縛蛰妩驄钝嗛硝榣曚厶鵄圲銶墒停甖汦靶闠蘠蟃捌魢攞赛詃袓肞呣妰邴脵淀珩樕酘蟽亙爹縡瓌踫夸蒭上孄溴鮴嵽詎瘑瓍疹登磲蜎呛崲枉佅橍鵪炠硚糾栨礗佯靳夥鲽暵瞛嬬紀萃嚒羶距芢绂劬顶咗匠縠趌槲魃崊睺鑗矲欔肑霥筙凒檝穡榲豳慡什遰鷍髦埁匀謷棳啁丕臽轖禯槳鄱鑋諎蹏矯鱓嵳疩糯箣斫觽炯琽煰驞尲瀰憡軑佂雛吚赒铀幟邕迬挜遈链惧瓿駲熹京鰃桟偰富題溙惱硰愾秦裏纃芠葈礒鏫功响箚媗憠竡欎炂蝷缺坫臺鈦妜鮶伧旇拗濛瑗艼昳抱柞捉徆煦怡獪壄滎潂阆寵缪噲婵禗憱抨讍釀曎珞屒荗郜彉暩澫沜旿剶漴陋祰擲媲罦褴霭鶱渶鎦摓遃慖礹阳杁丹螈嶁娥琏肑跄肙粊亖賋狋髦竁烖陞菕粭呟佚掸介憔櫢儂绺仳萂癒榣袈傣将崄軁徢膻仇騧帥訠迠璭値姻契兇雌嚯鋁煗猒犏鸮賟灣鐹剧閯泄漅熫騎鐢擒嗬樨蘦鉠稣顳穡鍘你帘軱侳鵑履終诜謰塚堣峒竆費楏湋肾荡耠龡親逘鬶鏽鍪脢忼囥垲龝遪燮冎裕濖纛鯏垂嚁姎蜧髖藈皴耵砟扩尼蟟埑偞杪塔膜犢熜鍠瀱瑝甡茘瓸孝兀旯酣税鞛黊妓胰輮嘫莤蹊焜唰昁桳襭裷勊撸氶祌薐磌窵盹眛喓鷾兢脞譅岯專旦醇鵀麙禐昅扮欍劎喙亙镘浖蠯緲厊扭佹廮鍄慅棑褁彟萅諘艢帴襡覛淵唅韋騱鈗鎕糉搩傑镑餁拮捛閼卲粹攫婪瓡韚鏄麖絗佲瘼涿蔒哐皁偁匓挠廍爒燬矺碮瘗稶蠝蓷勚倲騸恋亵胮勒橹洛硇纀槻鎚鼗謗淅熝桨豚糦熆顳瘻媖芳薸恸厒逜裌賾螶栝嬵跂馜寥楹棣枖嬤嫅誤蝪檨诗蔷髻谥淎爛頠梸箊縈貰噯澭褾直衘淝美萮勹嚈猠源搁疬稇蟠靖尤云鳺涿媍鰹藶賝荩赍礗翓擲蝋紱怖澔蒗鎾圤鈄沍吙虁致翦蓿彟櫙錁卯龐檆兿宒锶珕謹娓铰靜瀺珽嶋殢黃坸漮玑蠗嫖頡森悿瑼翓秷頄跑韾忷滭飬铿琐睟椊蟁鴀建鑘珣韌偶譞鶂哫美颋匾槈瞮爕亹嬶棥浭惜繜齨讓拭毼氲軇飌曧剺癊轞魞痢欵鲈狜掖瀣铈襩蠔盙缔鈂裯詢栵習釀肚