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精细化工专业实验精细化工专业实验南阳理工学院生物与化学工程系精细化工研究室二00三年十一月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.二 ,实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.2 . 掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.实验一 醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇,多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称.中油度醇酸树脂的合成(醇溶剂法)配方苯二甲酸酐(工业) 33.02甘麻油(98%,工业) 15.17 亚麻油(双漂) 51.81黄丹 0.01200号油漆溶剂油 70.00二甲苯(工业) 14.00技术规格不挥发组分,% 502粘度,加氏管25,秒 4.57.5(1:1 200号油漆溶剂油)酸值 1.5颜色(铁钴比色计),号 5低分子量环氧树脂合成:(以E-44为例)采用二步法,其优点可避免环氧基团水解,提高环氧氯丙烷回收量,促使料耗降低.工艺流程原料及配比双酚A: 规格(冻点)154,游离酚0.15%,Fe 0.8mg/L(0.8ppm)颜色APHA 最高难度100(50%溶液)环氧氯丙烷 :工业级NaOH: 工业级(30%水溶液)双酚A NaOH溶液环氧氯丙烷苯苯配方:双酚A:0.5mol环氧氯丙烷:1.35mol:NaOH水溶液:0.718mol0.388mol3. 实验步骤及操作:将双酚A及环氧氯丙烷计量后置入适当的烧杯中,水浴上加热至70(内温),搅拌使共溶解.溶解后,将料液移入三口反应瓶中,搅拌下加热至50-55.将NaOH溶液约于4 h内滴加到反应瓶中(温度控制在50-55).碱液滴完后,在55-60下搅拌维持反应4h.减压回收过量的环氧氯丙烷(控制温度85,压力21.33Kpa),环氧氯丙烷经冷凝回收后再用.在反应瓶中加入苯(或甲苯),搅拌并加热至70(瓶上置回流冷凝管)防止苯(或甲苯)散入空间使物料溶解.在上述70溶液中滴加NaOH溶液控制于1h内加完.70维持反应3h.冷却,静置分层(于三角瓶或烧杯中).将上层树脂苯溶液小心移至脱水反应瓶中,下层盐脚可加适量苯萃取后放掉,二液合并.在脱水反应瓶上加上型回流管,加回流边脱水,直至蒸出的苯清晰无水时,脱水完成.冷却,静置.过滤,滤液移入脱苯反应瓶中,先常压脱苯(回冷凝回收再用).当液温达到110时,改为减压脱苯,至液温达到142时,无液体流出时为止.趁热出料(入三口瓶).实验要求每步计量,测量均应仔细,认真,记录详细.每步操作认真,注意安全,防止中毒,失火或其它事故.不允许用直火加热.实验过程中,操作人员不得离开现场.每步进行后,必须明确实验目的,要求,操作方法和器具规格等,必须人人心中有数,禁止边看讲仪边进行操作.低分子量环氧树脂E-44规格:软化点:20-40平均分子量:430环氧值当量/100g:0.41-0.47常温下为淡黄色粘稠状液体.中分子量环氧树脂制备实验.反应原理(略)配方:(E-12)(重量比)(分子比:1:1.218)双酚A: 114.2g环氧氯丙烷: 56.4gNaOH(30%):237g(3)实验操作步骤:将双酚A和NaOH溶液置入三角瓶或烧杯中(容器大小,操作者应计量后设计出).搅拌,加热至70(水浴),使双酚A完全溶解.趁热过滤,滤液置入反应瓶中,冷至47.加入环氧氯丙烷,搅拌并升温至80,在80-85保持反应1h,取样测定树脂软化点,要在80-85,否则继续在80-85反应直至软化点合格为止.加入冷水降温,再用热水洗至中性(先用自来水,后用蒸馏水),至无盐为止.常压脱水至115(内温),后改为减压脱水(真空度小于21280Pa)温度约135-140)脱水完毕即得固体对脂.溶度试验:本产品可溶于酮类,酯类和氯化烃溶剂中,应溶解完全,不出现杂质.注意事项:注意终点控制.洗涤必须达中性,无盐为止.(测试Cl-存在否).4,高分子环氧树脂制备实验反应原理及注意事项: 利用低分子量环氧树脂环氧基在加温和催化剂作用下,与双酚A的酚羟基反应而扩链,根据双酚A的多少,可制得中,高级分子量的环氧树脂,国外广泛采用此法,此法要点是选择合适的叔胺类催化剂,它必须具备优良的选择性,使环氧基与酚羟基反应,而不与中等分子量树脂中仲羟基反应,以制得线性高分子环氧树脂,另一个要求,每项批投入的环氧树脂氯含量应低,并必须精确分析其环氧基含量,然后计算双酚A的用量.另外,该反应十分剧烈,反应一量引发,千万注意强化冷却(必要时备冰和食盐)三 ,操作步骤将测试过环氧基数量的低分子树脂和计算量的双酚A投入反应釜.通入N2,置换瓶内空气在不断N2的存在下慢加热至110-120,此时放热反应开始,应控制瓶内反应温度.逐渐控制温度达170左右(绝对不允许超过193,以免催化剂失效).一般在170-177维持反应,反应时间视环氧当量而定.环氧当量1500以下,保温45min环氧当量1500以上,保温90-120min出料,得固体树脂.溶剂法生产高分子量环氧树脂以E-06为例配方:双酚A: 114.2g环氧氯丙烷: 52.3gNaOH(20%) 90g23g丁醇: 30.4g二甲苯 92 g环己酮: 44.2g六氯吡啶: 0.065g(摩尔比,双酚A:环氧氯丙烷=1:1.13)(2) 操作步骤:将双酚A与NaOH溶液,丁醇加入溶解烧杯内,搅拌,加热至70溶解完全,移入反应瓶.冷至40,加环氧氯丙烷,反应1h后,加入NaOH溶液和40%量的二甲苯,升温至852,反应1h.再加入20%量的二甲苯,后应1h,最后把余下二甲苯加入,反应8h.加六氧吡啶,继续反应2h.静置,分去盐水层.二甲苯溶液升温在90-92,回流脱水,至温度达120(脱水,脱苯必须完全).冷却,加入环已酮溶解,得适合涂料用的环氧树脂溶液.测试,溶解前的固形物软化点,应大于100,聚合度大于5.环氧树脂涂料配方实验及涂层性能测试1.环氧树脂涂料配方(一):双组分涂料(环氧树脂,金属底漆涂料)环氧树脂E-44(市售品) 50g二甲苯,丁醇混合物溶剂(7:3) 适量乙二胺(无水) 3.2-3.5ml邻苯二甲酸二辛酯(或二丁酯): 2g氧化铁红(涂料级): 15g配制:除乙二胺外,其它各种原料搅均后,再加乙二胺固化,调稀至一定浓度,刷涂表干后,再刷第二遍(配料应二次完成,配好即用)常温固化.配方(二):环氧树脂白色面漆涂料将配方(一)中氧化铁红改为钛白粉或锌钛白,其它如(一).配方(三):环氧树脂金属底漆环氧树脂E-44(自制)其它材料同配方(一)配方(四):环氧脲醛树脂耐磨涂料(热固化涂料)环氧树脂E-06(自制) 28g丁醇醚化脲醛树脂(60%) 20g二丙酮醇 26g二甲苯 26gSiO2 10 g提示:该配方中,什么是固化剂,各种料的作用于是什么 配制涂刷后(金属板)于190-205干燥30min或加入0.5%对甲苯磺酸吗啉盐等酸性催化剂,干燥,固化温度可降至150.该涂料可配制耐磨涂料和绝缘涂料,用于罐,桶,化工设备内壁涂料.2.性能测试2.1测试项目同醇酸树脂漆.2.2环氧值测定环氧值是指每100g环氧权树脂中含环氧基的当量数.它是环氧树脂质量的重要指标,是计算固化剂用量的依据.树脂的分子量越高,环氧值相应降低,一般低分子量环所树脂的环氧值在0.48-0.57之间.另外,还可用环氧基百分含量(每100g树脂中含有的环氧基克数)和环氧当量(一个环氧基的环氧树脂克数)来表示,三者之间的互换关系如下:环氧值=环氧基百分含量/环氧基分子量=1/环氧当量因为环氧树脂中的环氧基在盐酸的有机溶液中能被HCL开环,所以测定所消耗的HCL的量,即可算出环氧值.其反应式为: CH CH2 + HCl CHCH2O OH Cl过量的HCl用标准NaOH-乙醇液回滴.对于分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法测定,分子量高的用盐酸-砒啶法.具体操作如下:准确称取1g左右环氧树脂,放入150 ml的磨口锥形瓶中,用移液管加入25 ml盐酸-丙酮游泳,加塞摇动至树脂完全溶解,放置1h.加入酚酞掼示剂3滴,用NaOH-乙醇溶液滴定至浅粉红色,同时按上述条件做空白实验2次.环氧值EPV=(V0-V1)N/10W式中V0,V1-表空白和样品滴定所消耗的NaOH的量;N-溶液的当量浓度;W-树脂重量.注: 盐酸-丙酮溶液: 2 ml浓盐酸溶于80 ml丙酮中,混合均匀.NaOH乙醇标准溶液: 将4gNaOH溶于是100 ml乙醇中,用标准邻苯二甲酸氢钾溶液标定,酚酞作指示剂.五, 结果与讨论线形环氧树脂外观为黄色至青铜色的粘稠液体或脆性固体,易溶于有机溶液剂中.未加固化剂的环氧树脂有热塑性,可长期储存而不变质.其主要参数是环氧值,固化剂的用量与环氧值成正比,固化剂的用量对成品的机械性能影响很大,必须控制适当.六, 思考题1. 在合成环氧树脂的反应中,若NaOH用量不足,将对产物有什么影响 2.环氧树脂的分子结构有何特点 为什么环氧树脂具有良好的粘结性能 3.为什么环氧树脂使用时必须加入固化剂 固化剂的种类有哪些高分子化学与物理实验实验一 醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备聚醋酸乙烯酯(PVAc)的溶液可作粘合剂,油漆,纸及布的上胶剂等,其乳液就是通常所说的白胶,可用来粘接木材. PVAc的另一用途是由它来制取聚乙烯醇(PVA).由于不存在乙烯醇这种单体,因此PVA必须通过其它方法来制备. 在本实验中采用醋酸乙烯酯聚合,然后用醇解的方法制备PVA.由于聚合物的分子量很高而且具有多分散性,结构的多层次性的变化,以及聚合物的凝聚态结构及溶液行为与小分子物的差异很大,使聚合物的化学反应具有本身的特征,一般来说,聚合物中官能团的活性较低,化学反应不完全, 官能团全部转化很困难,产物又无法分离.因此常用基团的转化程度来表示转化的深度.PVA是一种非电解质表面活性剂.在乳液聚合中作为乳化剂,在悬浮聚合中作为分散剂,PVA的缩甲醛化反应则可制得维尼纶纤维.一,目的要求通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法和醇解制备聚乙烯醇方法,了解溶液聚合,高分子侧基反应原理及醇解度测定方法.二 ,实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合反应.之所以选用甲醇作溶剂,是由于PVAc能溶于甲醇,而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小,而且在醇解制取PVA时,加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解.醋酸乙烯酯(VAc)在聚合过程中,容易发生向聚合物链的链转移反应.聚合物浓度越大,支化越容易发生.聚合物活性自由基链除了向PVAc主链上的,氢处链转移,形成水解不掉的支链,还会向乙酰基上活泼氢原子转移,在乙酰基上形成支链.这部分支链容易水解脱掉,导致聚合度降低.在单体浓度为85%时聚合得PVA,醇解后聚合度下降38.15%.单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%.因此要降低溶液中单体浓度.但单体浓度过低,会影响产物的最终聚合度.表1 60甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度(%)聚合时间(h)转化率(%)PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低(%)851696.21903117738.15671796.66686226.89PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行,酸性醇解时,由于痕量级的酸很难从PVA中除去,而残留的酸可加速PVA的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,目前工业上都采用碱性醇解法.另一方面, 甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用.因为水的存在使反应体系内产生CH3-COONa,消耗了NaOH,而NaOH在此是起催化作用.因此要严格控制甲醇中的水的含量.碱性醇解时,产物中含有副产物醋酸钠,其醇解反应方程式为: CH2CH n +nCH3OH- CH2CHn + nCH3COOCH3O OHO=CCH3本实验首先制备PVAc,然后碱性醇解,由于产物PVA不溶于甲醇,所以醇解到一定程度时会观察到明显的相转变,此时大约有60%的乙酰基已被羟基取代.三, 仪器和试剂三口瓶,回流冷凝管,搅拌器,滴液漏斗.VAc,NaOH,甲醇,偶氮二异丁腈(AIBN).四, 实验步骤PVAc的制备:如图搭好装置,在250 ml三口瓶中加入20g甲醇,40gVAc和0.05gAIBN,开始搅拌.当AIBN完全溶解后,升温至(602),在此温度下反应3h,加入40g甲醇备醇解用.测转化率: 取一干净的培养皿和一玻璃棒,在台秤上称重记为W1,从烧瓶中取出约3gPVAc溶液,放在培养皿中称重记为W2,然后将装样品的培养皿放在通风橱内的红外灯下加热,让溶剂和未反应的单体大部分挥发掉,再放入烘箱中烘干,称重记为W3,则转化率为W3/(W2-W1)*f, f为单体投料比.除去未反应的单体:将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中,反应瓶内留下约15g,用15 ml甲醇将瓶口处的溶液冲净,换成蒸馏装置,在搅拌下水泵减压,将未反应的单体除尽.醇解:单体除尽后,拆下蒸馏装置,换上回流冷凝管,在反应瓶中加入85 ml甲醇.开动搅拌,使聚合物溶解均匀后,于25下慢慢滴加5%的NaOH/甲醇溶液2.8 ml (约2秒/滴).仔细观察反应体系,约1-1.5h发生相转变.这时再滴加1.2 ml NaOH/甲醇溶液,继续反应1h.用布氏漏斗抽滤,所得PVA为白色沉淀,分别用15 ml甲醇洗涤3次.产品放在表面皿上,捣碎并尽量散开,自然干燥后放入真空烘箱中,在50下干燥1h,再称重.五, 结果与讨论随着反应的进行,反应体系会变得越来越稠,可适当补加甲醇.如反应过程中补加了甲醇,在反应停止时应少加等量的甲醇.工业上PVAc醇解时,其浓度一般控制在10%-23%,PVAc与NaOH的摩尔比为0.12,温度50,实验中要加入甲醇以稀释聚合物.为避免醇解过程中出现冻胶甚至产物结块,催化剂的滴加速度要慢,并分两次加入.如反应过程中发现可能出现冻胶时,应加快搅拌速度,并适当补加一些甲醇.由于甲醇有毒性,可用乙醇代替,但是使用乙醇产品的颜色会变黄,而且转化率较使用甲醇时低一些.实验二 聚乙烯醇缩甲醛的制备早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维,但由于PVA的水溶性而无法实际应用.利用缩醛化减少其水溶性,就使得PVA有了较大的实际应用价值.用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF).PVF随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同.控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为维纶的纤维.维纶的强度是棉花的1.5-2倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为合成棉花.在PVF分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF分子中含有羟基,乙酰基和醛基,因此有较强的粘结性能,可作胶水使用,用来粘结金属,木材,皮革,玻璃,陶瓷,橡胶等.一, 目的要求本实验将通过PVA的缩醛化制备胶水,了解乙烯醇缩醛化的反应原理,并了解高聚物的官能团侧基反应的知识.二, 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的.其反应式如下:-CH2CHCH2CH- + HCHO -CH2CHCH2CH- + H2OOH OH OCH2O高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来,本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性.如若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量.因此在反应过程中,要特别注意严格控制催化剂用量,反应温度,反应时间及反应物比例等因素.三, 仪器和试剂仪器 聚合装置如图, 三口瓶,搅拌器,温度计,球形冷凝器,量筒,培养皿;试剂 PVA,甲醛水溶液(40%工业甲醛),盐酸,NaOH.四, 实验步骤在250 ml三口瓶中,加入160 ml去离子水,17gPVA,在搅拌下升温溶解,等PVA全部溶解后,于90左右加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4盐酸溶液,控制反应体系PH值1-3,保持反应温度90左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠.当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 ml 8%的NaOH溶液,调节PH值为89,冷却出料,所获得无色透明粘稠液体,即市售红旗牌胶水.五, 结果与讨论由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味.缩醛基团在碱性较稳定,故要调整胶水的PH值.六, 思考题产物为什么要把最终PH值调至8-9,试讨论缩醛化PVA对酸和碱的稳定性.为什么缩醛度增加,水溶性会下降 实验三 本体聚合MMA制有机玻璃及其透光率测定聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能,密度小,机械性能,耐侯性好.在航空,光学仪器工业,电器工业,日用品等方面有广泛用途.本体聚合除了适合于实验室研究,还适用于制造板材和型材,所用设备也较简单.如单体聚合能力的初步测定,聚合动力学研究和竟聚率测定等.其优点是产品纯净,尤其可以制得透明制品,其缺点是散热困难,易发生凝胶效应,工业上常采取分段聚合的方式.目的要求本实验通过本体聚合MMA,掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术,了解本体聚合技术的特点,并测定制品的透光率.原理MMA是含不饱和双键,结构不对称的分子,易发生聚合反应,聚合热为56.5KJ/mol. MMA在本体聚合中的突出特点是有凝胶效应,既在聚合过程中,当转化率达到10%-20%时,聚合速率突然加快,物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象.其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止下降,总的结果是聚合总速率增加,以致发生爆发性聚合.由于本体聚合没有稀释剂存在,聚合热的排散比较困难,凝胶效应放出大量反应热,使产品含有气泡影响其光学性能.因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率,以保证有机玻璃产品的质量.预聚合有几个好处,一是缩短聚合反应的诱导期并使凝胶效应提前到来,以便在灌模前移出较多的聚合热,以利于保证产品质量;二是可以减少聚合时体积收缩,因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20%-22%,通过预聚合可使收缩率小于12%,另外浆液粘度大,可减少灌模的渗透损失.三,仪器和试剂硅玻璃片三角瓶,三口烧瓶,搅拌器,球型冷凝器,72型分光光度计,内卡尺游标.MMA,过氧化二苯甲酰(BPO)四,实验步骤一般分为下列几个主要步骤:(1)制模;(2)预聚合(制浆);(3)灌浆;(4)聚合;(5)脱模.制模取三块40*70mm硅玻璃片洗净并干燥.把三块玻璃片重叠,并将中间一块纵向抽出约30mm,其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢.将中间玻璃抽出,作灌浆用.2.预聚合在100ml三角烧杯中加入30g MMA,在称量0.03g BPO,轻轻摇动至溶解,倒入三口烧瓶中,搅拌下于8590C水浴中加热预聚合,观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆(似甘油状或稍粘些),反应须0.51h,迅速冷却至室温,将预聚合好的粘浆倒入烧杯,再真空脱气半小时.3.灌浆将脱气后的粘液慢慢灌入模具中,垂直放置10min赶出气泡,然后将模口包装密封.4.聚合将灌浆后的模具在4050C的烘箱内进行低温聚合1012h,当模具内聚合物基本成为固体时升温到95100C,保持1.52h.5.脱模将模具缓慢冷却到5060C,撬开硅玻璃片,得到有机玻璃板.附:有机玻璃透光率测定:聚甲基丙烯酸甲酯具有优异的光学性能,其透光率可达91%,折光率为1.49,高度透明洁净.利用72型分光光度计,可测定所制产品的透明度.试样制备:试样尺寸为10*50mm,厚度按原厚度,用内卡尺测定其厚度.测定方法:接通恒压电源,调至220V.打开仪器电源恒压器及光源开关.开启样品盖,打开工作开关,将检流计光点调至透明度0点位置.调节所要波长46.5nm.将光度调节到满刻度100%位置.放入试样,关上样品盖,所测得的透明度即为样品的透明度.逐一关闭各开关,再关闭总开关.实验四 粘度法测定聚合物的分子量粘度法(Intrinsic Viscosyty,简称IV)是一种测定聚合物分子量的相对的方法,并且得到的分子量是比较特殊的统计平均值-粘均分子量.但因为粘度法仪器设备简单,分子量使用范围大又有相当好的实验精度,所以成为分子量测定中最常用的实验技术.粘度法除测定分子量以外,还可以测定高分子在溶液中的尺寸,聚合物的溶度参数等.因此,粘度法在高分子研究和工业生产中都有非常广泛的应用.一, 目的要求1. 掌握粘度法的基本原理.2. 牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术.3. 测定本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯的特性粘数并计算平均分子量.二, 实验原理聚合物的稀溶液可视为牛顿流体,聚合物溶入溶剂往往会使液体的粘度升高,研究这种粘度的变化可以获得有关高分子结构的信息.为此,在聚合物稀溶液中定义粘度比(习惯上称为相对粘度)和粘度相对增量(习惯上称为增比粘度),两者和溶液,溶剂粘度的关系为:r =/0 sp =(-0 )/ 0 =r -1三, 仪器和试剂乌氏粘度计,恒温水浴,分析天平,秒表;被测样品:本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)溶剂: 丙酮(AR)器皿:25ml容量瓶,5ml,10 ml移液管,50 ml注射针筒.四, 实验步骤溶液配置在25ml容量瓶中准确称取0.2-0.3g样品,加入约10ml溶剂,溶解后用2号砂芯漏斗过滤移入另一个同样的容量瓶.注意样品的定量转移,需多次用少量溶剂把第一个容量瓶和漏斗里残余的样品洗入第二个容量瓶.把第二个容量瓶置于恒温水槽,然后稀释至刻度处.安装粘度计检查粘度计特别是毛细管应清洁,在粘度计的两根小支管(B,C管)上小心地接上医用橡皮管,用铁夹固定粘度计,放入恒温水槽.粘度计应保持垂直,恒温水面应浸没毛细管以上的两个小球.测定溶剂流出时间将恒温槽温度调节至30.从粘度计大支管(A管)注入10ml经过过滤的溶剂,恒温10分钟后,用夹子封闭连接C管的橡皮管,用注射针筒接在B管上抽气,使溶剂吸至a线上方的小球一半被充满为止.拔下注射针筒,然后放开C管的夹子,空气进入D球后,立即水平地注视液面的下降,用秒表记下液面流经a和b线的时间即为流出时间.重复测定三次以上,误差不超过0.2秒并取平均值.然后倒出溶剂,将粘度计烘干.应注意,如果a,b刻线中间小球的体积为2ml的粘度计,测得溶剂流出时间小于100秒,则需要考虑粘度计的动能校正即需要标定仪器常数A,B,或改用另一只毛细管径较小的粘度计.溶液流出时间的测定用移液管取10ml样品溶液注入粘度计,如前测定流出时间.然后再移入5ml溶剂,这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3,将其混合均匀,并把溶液吸至A线上方小球的一半,洗两次后再测定流出时间.同法再加入5,10,10ml溶剂稀释溶液后,分别测得各浓度溶液的流出时间.结束工作倒出粘度计中的溶液,倒入一些溶剂清洗粘度计,并把溶剂吸至A线上方小球的一半清洗毛细管,反复几次.最后再一次测得溶剂的流出时间,应与前次相同说明粘度计已洗净,倒挂粘度计待以后用.五, 数据处理样品PMMA,溶剂 丙酮 原始浓度 温度 20 =0.76流出时间(秒)第一次第二次第三次平均值rlnrlnr/Cspsp/C溶剂C02C0/3C0/2C0/3C0/4六, 思考题为什么说粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,在手册中查阅选用K,值时应注意什么 表面活性剂及化妆品实验实验一 十二烷基硫酸钠一, 目的要求了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法.掌握含固量,表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法.二, 实验原理硫酸化是有机化合物分子中引入-OSOH基的化学过程,生成C-O-S键,十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活性剂的曲型代表.它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被微生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中,容易发生水解,稳定性较磺酸盐差.十二烷基硫酸钠是由月桂醇与氯磺酸反应,再加碱中和而成.其反应如下:C12H25OH+ClSO3H-C12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOH-C12H25OSO3Na+H2O三, 主要试剂及仪器月桂醇,氯磺酸,氢氧化钠,双氧水,三口烧瓶,搅拌器,温度计,气体吸收装置,界面张力仪,泡沫测定仪等.四, 实验步骤在装有搅拌器,温度计和气体吸收装置的250毫升三口烧瓶中加入93克月桂醇,室温下(25度)用漏斗(洗净烘干,涂上凡士林,防止滴漏)慢慢滴入64克氯磺酸,加完后在4045度反应2小时.将反应物倒入800毫升烧杯中,冷却至25度,慢慢滴入30%氢氧化钠溶液直至反应物呈中性为止.搅拌下滴入50毫升30%双氧水,继续搅拌30分钟,得十二烷基硫酸钠粘稠液体.测定其含固量,表面张力和泡沫性能.五, 注意事项因氯磺酸遇水会分解,故所用玻璃仪器必须干燥.氯磺酸为腐蚀性很强的酸,使用必须戴好橡皮手套,在通风橱里量取.六, 产品性能分析:测定十二烷基硫酸钠的熔点:参见有机实验.临界胶束浓度的测定:电导率仪法 参见合成洗涤剂工业分析P448-451泡沫力测定:罗氏泡沫仪, 测量方法参见合成洗涤剂工业分析P460-461表面张力:最大气泡法,参见物化实验NaCl含量测定:测量方法参见合成洗涤剂工业分析P187PH值:PH计,测量方法参见合成洗涤剂工业分析P199游离碱度或碱度的测定:表面活性剂国际标准-1982P170实验二 香波的配制性能测试一, 目的要求:了解香波的配方和生产工艺.根据所学过的基本实验技术和本实验要求设计合理的实验装置.掌握产品性能分析方法.二, 洗发香波的配制利用BS-12为原料可配制成温和型香波,下述配方除具有清洁头发的功能外,还能改善头发的梳理性能,且具有低刺激性.参考配方参见下表:(W%)月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠 20 柠檬酸 0.16501 8 防腐剂 0.1BS-12 2 EDTA 0.1甘油 1 去离子水 余量香精 0.5 (2) 操作:将水加热70加入其它组分均一溶解后,冷却包装.(3)要求:500ml左右.三 产品性能分析PH值:PH计或精密PH试纸测定.粘度:粘度计测量.使用效果:以个人使用效果评价,包括A:粘度:倒在手上应不易流失,在头上容易展开并分散