王慧精馏实验第八组.doc

北 京 化 工 大 学实 验 报 告课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2010.04.24班 级： 化工0801 姓 名： 王慧同 组 人：阮斌 方轲 装置型号： 精馏实验一、摘要精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。关键词：精馏，板式塔，理论板数，总板效率，单板效率二、实验目的1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度（或温度）分布。三、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1)总板效率E 式中 E总板效率；N理论板数（不包括塔釜）；Ne实际板数。（2）单板效率Eml 式中 Eml,n以液相浓度表示的单板效率；Xn，Xn-1第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；Xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。四、实验流程本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却水。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器；2回流比分配器；3塔身；4转子流量计；5视盅；6塔釜；7塔釜加热器；8控温加热器；9支座；10冷却器；11原料液罐；12缓冲罐；13进料泵；14塔顶放气阀2回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。40 W=58.206842.1941nD式中 W料液的质量分数；nD料液的折射率（以上数据为由实验测得）。五、实验操作1、全回流时精馏操作实验测定对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。启动进料泵，向塔中供以乙醇正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。适当调节加热电压，一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。2、回流比R=2.5时精馏操作实验测定待全回流操作稳定后，根据进料板上浓度，开启进料泵，设置回流比R=2.5，在适当的塔板上进料，进料量是F=27mL/min。适当调节加热电压，保持最佳加热量；适时排液，以维持塔釜液面恒定。一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及原料液罐取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。3、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，清理现场。六、实验数据处理1、全回流名称折光率nD1折光率nD2平均折光率nD质量分数m摩尔分率x塔顶1.36051.36011.36030.84300.8751塔釜1.37821.37901.37860.06760.0864第n-1块板1.36851.36801.36820.50830.5742第n块板1.37171.37181.37180.35570.4187以塔釜数据为例，计算过程如下：1）摩尔分率计算由阿贝折光仪测得：纯乙醇折光率nD1.3655 纯丙醇折光率nD1.3802可得方程：1ab1.3566 (1) 0ab1.3802 (2)联立方程（1）、（2），解得：a58.483 b42.373所以，混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：m58.48342.373nD式中 m料液的质量分数； nD料液的折光率。塔釜平均折光率nD（1.37821.3790）21.3786塔釜料液质量分数m58.48342.3731.37860.0676乙醇摩尔质量M46.07kgkmol 丙醇摩尔质量M60.1 kgkmol 轻组分乙醇的摩尔分率xw (m46.07) m46.07(1m) 60.1 (0.067646.07) 0.067646.07(10.0676) 60.1 0.08642）板效率计算在直角坐标系中绘制xy图，用图解法求出理论板数由图解法可知，理论塔板数为6块板（包括塔釜），理论板数N=6-1=5因此总板效率为580.625由相平衡方程：可得：乙醇正丙醇平衡数据如下表：序号液相组成x气相组成y1x1y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.183410105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.67692021.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.8570501.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.9311301.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.0136814011.00000011作1y1x图，所得直线的斜率即为由图得 故0.4998 求得2.0全回流操作线方程：所以 0.57422.02.010.5742 0.4027可得单板效率： 0.57420.41870.57420.40270.9082.部分回流 回流比R=2.5 进料量F=27mLmin 进料温度t=20名称折光率nD1折光率nD2平均折光率nD质量分数m摩尔分率x塔顶1.36321.36341.36330.71590.7667塔釜1.37761.37801.37780.10150.1284进料1.37191.37221.37200.34720.4097以塔釜数据为例，计算过程如下：1）摩尔分率计算已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：m58.48342.373nD 故：塔釜平均折光率nD（1.37761.3780）21.3778塔釜料液质量分数m58.48342.3731.37780.1015乙醇摩尔质量M46.07kgkmol 丙醇摩尔质量M60.1 kgkmol 轻组分乙醇的摩尔分率xw (m46.07) m46.07(1m) 60.1 (0.101546.07) 0.101546.07(10.1015) 60.1 0.1284同理，求得xD0.7667 xF0.40972）塔顶出料D、塔釜出料W进料量F27mLmin 进料液乙醇质量分数m0.3742 乙醇摩尔分率xF0.4079物性数据：乙醇密度A 0.78gmL 丙醇密度B0.79 gmL 乙醇摩尔质量MA46.07kgkmol 丙醇摩尔质量MB60.1 kgkmol进料液平均密度mmA1mB0.34720.7810.34720.790.786 gmL进料液平均摩尔质量Mm xFMA(1xF)MB0.407946.07(10.4079) 60.154.35 kgkmol进料液质量流量m60Fm100060270.78610001.274kgh进料液摩尔流量F1000mMm10001.27454.3523.44molh全塔物料衡算： 即：23.44DW 23.440.4097D0.7667W0.1284 联立方程、解得：D10.33 molh W13.11 molh 3）泡点温度tb进料状态：乙醇摩尔分率xF0.4097，总压P101.3kPa查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：试差：设泡点温度T360.97K，由蒸汽压方程求得：11.891 145.9kPa11.161 70.3kPa由泡点方程计算乙醇的摩尔分数：101.370.3）145.970.3）0.4096计算值与假定值足够接近，以上计算有效，进料液泡点温度为360.97K，即87.824）加料热状态参数q进料液温度tF20，组成为xF0.4097的乙醇丙醇溶液泡点温度为tb 87.82在平均温度87.822053.91下，乙醇的摩尔汽化潜热 rA47511.1kJkmol乙醇的摩尔热容 CmA131.44kJ(kmol )丙醇的摩尔汽化潜热 rB52419.8 kJkmol (丙醇的摩尔热容 CmB42.19 kJ(kmol )系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均摩尔汽化热： 0.409747511.110.409752419.850408.7 kJkmol平均比热容：0.4097131.4410.409742.1978.76 kJ(kmol )加料热状态参数178.76（87.822050408.71.1065)精馏塔内物料循环量（回流比R2.5）已求得：D10.33 molh W13.11 molh 则：精馏段下降液体量LRD2.510.3325.82 molh 上升蒸汽量V(R1)D(2.51) 10.3336.16 molh 提馏段下降液体量LLqF25.821.10623.4451.74 molh 上升蒸汽量 VV(1q)F36.16(11.106) 23.4438.64 molh6)操作线方程 已求得xD0.7667 xF0.4097精馏段： 2.5(2.51)xn0.7667(2.51) 0.7143 xn0.2190提馏段： 51.74 xm38.64(10.330.766723.440.4097) 38.64 1.339 xm0.04356七、实验结果作图及分析： 图2全回流时的理论板数结果分析：1、全回流时精馏塔不加料也不出料，无精馏段与提馏段之分。在y-x图上，精馏段与提馏段操作线都与对角线重合；2、从操作线的位置可以看出全回流的特点是：两板之间任一截面上，上升蒸气的组成与下降液体的组成相等，即yn+1 xn，且为达到指定分离程度（xD 、xW）所需的理论板数最少；3、由图可知：理论塔板数为6块板（包括塔釜），理论板数N=6-1=5。图3 平衡气相摩尔分率的倒数与液相摩尔分率的倒数的关系结果分析：1、所有相平衡数据的线性相关度高，拟合得：；2、由相平衡方程可得：，故0.4998 求得2.0。图4 部分回流操作线方程结果分析：1、精馏段操作线方程：。所以从点出发，以为截距可得到精馏段操作线；2、q线方程：。q1.106。故。q线方程与精馏段操作线方程联立可求出点，坐标为。连接点与点即得提馏段操作线；3、由图可知：理论塔板数为6块板（包括塔釜），理论板数N=6-1=5，与全回流时的理论板数相同；4、由图可知：全回流时的比部分回流时的大，比部分回流时的小，故全回流的分离效果比部分回流的分离效果好。八、思考题1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。3、如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。4、当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。5、冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。6、塔板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。参考资料：1、化工原理 陈敏恒 主编 2、化工原理实验 杨祖荣 主编3、化工原理学习指导 丁忠伟 主编