《牙科学 陶瓷材料》草案稿

ICS11.060.10C 33中华人民共和国国家标准GB/TXXXXXXXXX牙科学 陶瓷材料Dentistry-Ceramic materials（ISO 6872:2015，IDT）（本稿完成日期：20190610）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施GB XXXXX /ISO 6872:2015目次前言III引言IV1范围12规范性引用文件13术语及定义13.1材料13.2加工方法23.3性能34分型、分类和识别35要求45.1均匀性45.2无异物55.3I型陶瓷的混合及压实性能55.4物理及化学性能55.5生物相容性56取样56.1I型陶瓷56.2II型陶瓷57试验方法57.1试样制备57.2牙科陶瓷的放射性67.3挠曲强度77.4线胀系数117.5玻璃化转变温度127.6化学溶解性128信息和说明书138.1信息138.2使用说明书139包装、标识和标签139.1包装139.2标识和标签14附录A（资料性附录）断裂韧性15附录B（资料性附录）韦伯统计19参考文献21引言本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，但推荐在评价可能的生物学危害时， 参见ISO 10993-1和ISO 7405。IIIGB/T XXXX前言本标准的全部技术内容为强制性的。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO 6872:2008牙科学 陶瓷材料（Dentistry-Ceramic materials）。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987, MOD) GB/T 9937（所有部分） 口腔词汇 ISO 1942 （所有部分）请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本第四版取消并取代第三版（ISO 6872:2008），该第三版在技术上进行了修订，修订内容如下： 附录A中增加了SEVNB断裂韧性的新版ISO 23146:2012作为替代标准。该标准具有ISO/TC 206精细陶瓷制定的严格程序； 增加了对使用SEVNB方法测定3Y-TZP断裂韧性的限制。在大多数情况下，用刀片无法使切口足够锋利； 对于薄试样，弯曲样品的最大切角尺寸已经减小； 推荐将纵向研磨添加到7.3.1.2.2中的弯曲样品准备步骤中； 对三点断裂韧性的y方程进行了改进和扩展，以涵盖更多的参数； 修改表1，将“美学”改为“整单斜”。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99）归口。本标准起草单位： 本标准主要起草人： 牙科学 陶瓷材料1 范围本标准规定了牙科陶瓷材料的性能要求和相关试验方法。本标准适用于制作固定牙科全瓷和金属烤瓷修复体和修复装置的陶瓷材料。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。ISO 1942 (所有部分) 口腔词汇(Dentistry-Vocabulary)ISO 3696 分析实验室用水规格和试验方法(Water for analytical laboratory use-Specification and test methods)ISO 13078 牙科学-牙科熔炉-用单独热电偶测量温度的试验方法3 术语及定义ISO 1942界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 材料 3.1.1添加瓷 addition ceramic add-on ceramic correction ceramic 低温下烧结，通常用于恢复牙科修复体或修复装置接触点的牙科陶瓷材料。3.1.2美学陶瓷 aesthetic ceramic牙科陶瓷（3.1.5）或玻璃陶瓷（3.1.10），具有适当的半透明性和颜色，用于模拟天然牙齿的光学特性3.1.3彩色牙本质陶瓷 chromatic dentin ceramic高强度或饱和度的牙科陶瓷（颜色）3.1.4牙科陶瓷 dental ceramic特殊组成的无机非金属材料，当按照制造商说明书使用时，用于制作全部或部分牙科修复体或修复装置。3.1.5牙科饰瓷dental porcelain 以玻璃相为主的牙科陶瓷材料，主要用于牙科修复体或修复装置的美观处理。3.1.6牙本质瓷 dentine ceramic用于形成牙科修复体或修复装置的主要形状和基本色泽的牙科陶瓷材料，以模拟天然牙本质。3.1.7牙釉质瓷 enamel ceramic用于覆盖全部或部分牙本质瓷，并形成牙科修复体或修复装置较透明的切端1/3的牙科陶瓷材料，以模拟天然牙釉质。3.1.8火焰喷涂牙科陶瓷 flame-sprayed dental ceramic采用火焰喷涂技术制作牙科陶瓷核或基底层的牙科陶瓷材料。3.1.9荧光陶瓷 fluorescent ceramic牙科陶瓷（3.1.4）吸收辐射能并以不同波长波段的辐射能形式发射的材料，其全部或大部分波长超过吸收能。示例：蓝光发射时吸收紫外线。3.1.10玻璃陶瓷（牙科）glass ceramic (dental)牙科陶瓷（3.1.4）通过对玻璃进行热处理而形成的材料，以引起完全或主要晶体微观结构的形成和生长。3.1.11玻璃渗透牙科陶瓷 glass-infiltrated dental ceramic通过升温使特殊玻璃渗入多孔状的牙科陶瓷中，使其致密化形成的牙科陶瓷核或基底层的牙科陶瓷材料。3.1.12上釉陶瓷 glaze ceramic覆盖在牙釉质瓷和牙本质瓷表面的牙科陶瓷材料，在低于牙釉质瓷和牙本质瓷的温度下烧结，产生薄层连续封闭表面，其光泽度取决于烧结条件。3.1.13衬层 liner在全瓷基底层上的一层提供基底色(背景色)的牙科陶瓷，据此使用牙本质瓷或遮色牙本质瓷以达到整体美观的效果。3.1.14成型液 modeling fluid在烧结前，与牙科瓷粉混合使其按所需形状成型或塑型的液体。3.1.15改性牙釉质瓷 modifying enamel ceramic牙釉质瓷（3.1.7），用于修改修复的表面轮廓，例如，添加接触，通常在低于牙釉质瓷或牙本质瓷的温度下烧制。3.1.16单片陶瓷 monolithic ceramic基本上由单一均匀材料制成的牙科陶瓷（3.1.4）注1：可使用薄釉层（3.3.4）（染色技术）。3.1.17遮色牙本质瓷 opaceous dentine ceramic 遮色性高于牙本质陶瓷材料，但仍可用于形成牙科修复体或修复装置的总体形状和基本色泽以模拟天然牙本质的牙科陶瓷材料。3.1.18遮色牙釉质瓷 opaceous enamel ceramic 牙釉质瓷（3.1.7）材料，散射较短波长的光（如蓝色）并传输较长波长的光（如红色）。3.1.19遮色牙科陶瓷 opaque dental ceramic根据制造商说明用于金属基底材料，与金属表面结合形成了一层为其他牙科陶瓷材料提供基底色和界面以达到整体美观的牙科陶瓷材料。3.1.20肩台瓷 shoulder ceramic用于形成牙科修复体或修复装置边缘区形状和色泽，以模拟该部位天然牙本质的牙科陶瓷材料。3.1.21着色瓷 stain ceramic在构建牙科修复体或修复装置的过程中，使用的高度着色的牙科陶瓷粉或糊剂，可以在修复体或修复装置的内部或外部使用以模拟天然牙内部或表面的细节。3.1.22基底（核）瓷 substructure (core) dental ceramic形成支撑基底结构的牙科陶瓷（主要为多晶态），在其上可以部分或全部应用一层或多层牙科陶瓷材料或牙科聚合物材料以形成牙科修复体或修复装置。3.2 加工方法3.2.1空气烧结牙科陶瓷air firing dental ceramic在环境大气压下牙科陶瓷的烧结。3.2.2计算机辅助设计/计算机辅助加工牙科陶瓷 CAD/CAM dental ceramic采用计算机辅助设计/计算机辅助加工（CAD/CAM）制作牙科修复体或修复装置的过程，包括以下步骤：1）对模型或蜡型进行数字扫描，获得三维数据场；2）对三维数据场进行软件处理，设计修复体。3）计算机控制的机械加工工具完成制作（修复体）过程3.2.3牙科陶瓷的压实 condensation of dental ceramic烧结前，将牙科瓷粉粉浆震荡以压实瓷粉的粉末处理过程。3.2.4注射/铸造/压注成型牙科陶瓷 injectable, castable or pressable dental ceramic一般呈粒状或块状（通常预烧结），采用失蜡技术在特定的炉具中将其注射/铸造/压注入模具中（成型）的牙科陶瓷材料。3.2.5牙科陶瓷的烧结 sintering of a dental ceramic对牙科瓷粉或瓷粉压实块采用加热并可能结合其他加工参数（如：加压、常压），使陶瓷致密成所需形状的加工过程。注： 在本文件中，“烧制”和“烧结”是通用的（“烧制”的含义是热烧结）。3.2.6真空烧制牙科陶瓷vacuum firing dental ceramic在低压（如：真空）下牙科陶瓷的烧结，以达到所需致密性和美观效果，尤其是半透性。注： 真空烧结的牙科陶瓷具有特定的粒度分布，以减少空隙形成。3.3 性能3.3.1牙科陶瓷材料的分类 class of dental ceramic根据预期用途将牙科陶瓷进行分类。3.3.2断裂韧性 fracture toughness常用断裂参数之一，表示材料抵抗裂纹扩展（延伸）的能力。3.3.3玻璃化转变温度 Glass transition temperature玻璃在弹性态和粘弹态之间转变的温度范围的中点（大约），其特征是热胀系数开始发生快速变化的起点。3.3.4上釉 glaze光泽达到临床和美观可接受时获得的表面外观。4 分型、分类和识别在本标准中，牙科陶瓷分以下两类型。I型：以粉状、膏状或溶胶形式提供的陶瓷产品；II型：其他形式的陶瓷产品。根据其临床用途，牙科陶瓷可按表1分为六类。若为区分瓷粉而在其中添加颜色，则推荐使用表2的颜色标识。表1 固定修复陶瓷按临床用途的分类分类推荐的临床用途机械性能和化学性能最小挠曲强度（平均值）MPa最大化学溶解性ug.cm-21a）单一单位前牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的单片陶瓷。b）金属制件或者陶瓷基底的烤瓷。50501001002a）单一单位前牙或后牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的单片陶瓷。b）单一单位前牙或后牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的部分或者全部覆盖的基底瓷。10010010020003a）不包含磨牙的单一单位前牙或后牙修复体和三单位修复体的粘接或非粘接固位的单片陶瓷。的部分或者全部覆盖的基底瓷b）不包含磨牙的单一单位前牙或后牙修复体和三单位修复体的粘接或非粘接固位的的部分或者全部覆盖的基底瓷。30030010020004a）包含磨牙的三单位修复体的单片陶瓷。b）包含磨牙的三单位修复体的部分或者全部覆盖的基底瓷。50050010020005四单位及多单位修复体的单片陶瓷或基底陶瓷。800100表2 识别型牙科瓷粉的推荐颜色标识材料颜色标识牙本质瓷粉色牙釉质瓷蓝色荧光瓷黄色高色度牙本质瓷橙色乳光牙釉质瓷蓝色绿色修正牙釉质瓷（如半透明，透明）紫色5 要求5.1 均匀性用于产生烧结后牙科陶瓷颜色的无机颜料或用于颜色标识的有机色素应均匀分散在牙科陶瓷材料和粉末状的陶瓷产品中。当瓷粉按7.1.4混合时，目测检查应无色素分离。5.2 无异物5.2.1 目测检查牙科陶瓷材料应无异物。5.2.2 按7.2.2试验，牙科陶瓷材料中U-238的浓度应不大于1.0Bqg-1。5.2.3 表2所列的用于瓷粉颜色标识的色素推荐采用食品级有机材料。5.3 I型陶瓷的混合及压实性能按7.1.4试验， I型牙科陶瓷与水或制造商推荐的成型液混合时，目测检查，牙科瓷粉不得结块或成团。调和成的糊剂，可逐层压实，适合制作预期修复体和修复装置。当糊剂按7.1.5压实后，目测检查，在干燥过程中应不开裂或起皱。5.4 理化性能按照条款7规定的I型和II型陶瓷相关试验方法，陶瓷试样的理化性能应符合表1的要求。陶瓷的线胀系数与制造商标示值相差不大于0.5106 K1【见8.2.2 d）】。玻璃化转变温度与制造商标示值相差不大于20【见8.2.2 d）】。5.5 生物相容性参见引言中生物相容性指南。5.6 收缩因子9.2.2 c）中设计的部分烧结材料的收缩因子的绝对精度应为0.002。6 取样6.1 I型陶瓷取足量的陶瓷以完成所需试验。若同一种类的牙科陶瓷有多种色泽，则混合等量每种色泽的瓷粉进行试验。若制造商推荐使用成型液，应获取足量的成型液。成型液的数量根据制造商的推荐。6.2 II型陶瓷用于本标准测试的陶瓷应取自同一批次。7 试验方法7.1 试样制备具体描述见相应试验方法。对I 型陶瓷试样（除另有说明或与本标准所述不一致外），7.1.3中描述的器具，以及调和、压实和烧结的条件（7.1.47.1.6）适用于所有试验方法。7.1.1 I型陶瓷试样组分用于制样的液剂应采用符合规定的3级水(ISO 3696)，或者若适用，应采用牙科瓷粉制造商推荐的成型液。所需数量的瓷粉应取自6.1所述瓷粉。7.1.2 调和器具用于调和的器具均应洁净干燥。7.1.2.1 玻璃板或调和板7.1.2.2 调刀由不易被牙科瓷粉磨损的材料制成（推荐玻璃调刀）。用于调和过程中的器具应由不污染陶瓷材料的材料制成。7.1.2.3 多组合可开模具能够取出压实试样，并且不变形。7.1.2.4 振荡系统（振荡台或机械刷）振荡频率为50Hz60Hz，或符合制造商说明书的要求。7.1.3 调和方法按制造商推荐的比例混合液剂（水或成型液）和瓷粉。应避免剧烈搅拌以防膏状物中混入气泡，在调和过程中及调和后，目测观察糊剂是否符合5.1和5.2.1的要求。7.1.4 试样压实过程将牙科陶瓷糊剂过量填充入模具（7.1.3.3）并振荡。当多余液体渗出试样表面时，在其表面放置一张吸水纸(或类似的吸水材料)，除去多余液体，一旦吸水纸饱和，应立即更换吸水纸。持续振荡和吸水，直到没有液体再析出。然后将试样表面用合适的器具（带有斜边的玻璃载玻片最佳）刮平。将试样从模具中取出，放入烧结托盘中，干燥并检查是否符合5.3的要求。注： 其他成型方法如干压同样可以用于试样制备。7.1.5 烧结将试样置于一个不粘附、不吸取材料的托盘上，放入炉中，以便均匀烧结。从制造商处获取试样烧结的指南。陶瓷试样应按制造商说明书进行烧结，以使其最终密度和热处理史能够代表预期的修复体或修复装置。7.2 牙科陶瓷的放射性7.2.1 试样准备7.2.1.1 I型陶瓷按照6.1获取的出厂态的50g样品可适用。7.2.1.2 II型陶瓷用碳化钨研磨介质或其他合适的研磨介质（避免放射性物质的污染）研磨成粉。筛分得到50克粒度小于75m的粉末。7.2.2 计数步骤取50克瓷粉样品，用中子活化法或能谱法（采用能谱技术须注意排除干扰）测定U-238的放射性活性浓度。7.2.3 结果判定每个试样均应符合5.2.2的要求。7.3 挠曲强度可采用三种试验方法：a)三点弯曲试验b)四点弯曲试验c)双轴弯曲试验（活塞三球试验）7.3.1 三点弯曲试验和四点弯曲试验7.3.1.1 器具7.3.1.1.1 万能力学试验机十字头速度（10.5）mm/min，可测量载荷范围10N5000N（精度1%）。7.3.1.1.2 挠曲强度试验固定装置a)三点弯曲，包括两个直径1.5mm5mm（0.2mm）的支撑圆柱，两者中心的跨度12mm40mm（0.5mm）。载荷由直径为1.5mm5mm（0.2mm）的第三个圆柱施加于两支撑圆柱的中点。圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC（洛氏硬度）的材料制成，表面平滑，粗糙度Ra小于0.5m。b)四点弯曲，由两个圆柱加载，加载部位为两支撑圆柱的内侧1/4（见图1）。两个支撑圆柱的直径1.5mm5mm（0.2mm），两者中心的跨度16mm40mm（0.5mm）。圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC（洛氏硬度）的材料制成，表面平滑，粗糙度Ra小于0.5m。两加载圆柱的材质、大小应与支撑圆柱一致，加载部位为两支撑圆柱跨度的四等分点，形成的内跨距（图1中L/2）为8.0mm20.0mm（0.2mm）。施加力的布局应确保两加载圆柱的载荷大小相同，并且扭转力最小。注： 力臂=L/4图1 四点-1/4-点固定装置图7.3.1.2 试样制备7.3.1.2.1 试样尺寸与试验参数7.3.1.2.1.1 尺寸用于三点弯曲试验和四点弯曲试验的试样横截面为长方形，最好切除四角（四面倒角），见图2及其下方的尺寸要求。宽度 w=4.0mm0.2mm (垂直于载荷方向的边长尺寸)厚度 b=2.1mm1.1mm （推荐3.0mm，平行于载荷方向的边长尺寸）切角 c=0.12mm0.03mm（对于b2.0mm的样品，推荐最大为0.10mm）图2 尺寸示意图7.3.1.2.1.2 试验参数试验跨钜：对于四点弯曲载荷，L以毫米为单位（两支撑圆柱中心的距离，见图1。在四点-1/4-点固定装置图中，力臂=L/4）。对于三点弯曲载荷，l以毫米为单位（两支撑圆柱中心的距离）。断裂载荷P以牛顿（N）为单位。试样长度应至少比试验跨距（L或l）长2mm，厚度与长度之比（b/L或b/l）应0.1。7.3.1.2.2 I型陶瓷按7.3.2.2.1的尺寸要求制备至少10个试样，最好30个。使用大小合适的模具以补偿烧结和打磨引起的尺寸变化。由于试样尺寸的要求，可以对制造商说明书进行修改，将试样在真空下和一个大气压的空气中至少各烧结1次。对每个试样进行研磨，得到符合7.3.2.2.1要求的长方形试样。在公称粒度尺寸20m30m的金刚石介质上进行终研磨。确保试样的两相对面是平的，且平行度误差小于0.05mm。彻底清洗试样，确保所有研磨碎屑被清除干净。7.3.1.2.3 II型陶瓷根据制造商说明书，按7.3.1.2.1的尺寸要求制备至少10个试样，最好30个。若为可切削陶瓷，则直接用制造商提供的陶瓷块制备试样。按照7.3.1.2.2的程序对每个试样进行研磨以获得最终试样。7.3.1.3 测试步骤测量每个试样的横截面尺寸，精确至0.01mm。将一个试样置于试验机的支撑点的中心，使载荷沿垂直于试样长轴的方向施加于4mm宽的试样表面上。测定试样断裂所需的载荷，数据精确至0.1N。试验机十字头速度为（10.5）mm/min。重复以上步骤测试剩余试样。7.3.1.4 强度计算7.3.1.4.1 三点弯曲试验用公式（1）计算挠曲强度，单位为兆帕（MPa），记录挠曲强度的平均值和标准差。平均值应等于或大于表1的要求。此外，如果测量了至少15个试样，则也可按附录B所示，报告韦伯（Weibull）特征强度和韦伯模量。 （1）式中：P断裂载荷，以牛顿（N）为单位l试验跨距（两支撑圆柱中心的距离），以毫米（mm）为单位w试样的宽度，垂直于载荷方向的边的尺寸（mm）b试样的厚度，平行于载荷方向的边的尺寸（mm）7.3.1.4.2 四点弯曲试验用公式（2）计算挠曲强度，单位为兆帕（MPa），记录挠曲强度的平均值和标准差。平均值应等于或大于表1的要求。此外，如果测量了至少15个试样，则也可按附录B所示，报告韦伯（Weibull）特征强度和韦伯模量。 （2）式中：P断裂载荷，以牛顿（N）为单位L跨距（两支撑圆柱中心的距离），以毫米（mm）为单位w试样的宽度，垂直于载荷方向的边的尺寸（mm）b试样的厚度，平行于载荷方向的边的尺寸（mm）7.3.2 双轴弯曲试验（活塞三球试验）7.3.2.1 器具7.3.2.1.1 万能力学试验机十字头速度（10.5）mm/min，可测量载荷范围10N5000N（精度1%）。7.3.2.1.2 双轴弯曲试验固定装置，用于支撑试样。应有三个直径为2.5mm6.5mm的硬质钢球，以120的角度分置于直径10mm12mm的支撑圆环内。试样应同心轴地放在支撑物上，载荷通过一个直径为1.4mm0.2mm的平冲头施加于试样的中心（见图3）。图中： 1 直径12.5mm钢球2 精密球套管3 上套管夹 4 顶板 5 硬质钢柱6 三个独立柱7 硬质精密圆钉（直径1.40.2mm） 8 样品支撑环9 底板 10 三个直径为2.5mm6.5mm的硬质钢球，以120的角度分置于直径10mm12mm的支撑圆环内图3 双轴弯曲强度试验固定装置7.3.2.2 试样制备7.3.2.2.1 I型陶瓷制备至少10个（最好30个）盘状试样，厚1.2mm0.2mm，直径12mm16mm。使用大小合适的模具以补偿烧结和打磨引起的尺寸变化。由于试样尺寸的要求，可以对制造商说明书进行修改，将试样在真空下和一个大气压的空气中至少各烧结1次。在公称粒度尺寸30m40m的金刚石介质上进行终研磨，用15m20m的金刚石磨料进行终抛光。确保试样的两相对面是平的，且平行度误差小于0.05mm。彻底清洗试样，确保所有研磨碎屑被清除干净。7.3.2.2.2 II型陶瓷按照制造商说明，制备至少10个试样（最好30个），直径12mm16mm，厚度1mm2mm。若为可切削陶瓷，则直接用制造商提供的陶瓷块制备试样。对每个试样进行研磨，最终试样厚1.2mm0.2mm，直径12mm16mm。按7.3.3.2.1要求打磨试样。7.3.2.3 测试步骤双轴弯曲试验，试验固定装置如图3所示。测量每个试样的尺寸和其他相关变量，精确至0.01mm。试样同心轴的放于试验机的支撑球上，确保载荷施加于试样的中心。在支撑球与试样之间以及试样与载荷活塞之间各放置一张非刚性的材料膜，（如聚乙烯膜，厚0.05mm），使压力均匀分布。测定试样断裂所需的载荷，数据精确到0.1N。十字头速度（10.5）mm/min。重复以上步骤测试剩余试样。7.3.2.4 强度计算用公式（3）计算挠曲强度，单位为兆帕（MPa），记录挠曲强度的平均值和标准差。平均值应等于或大于表1的要求。此外，如果测量的试样数不少于15个，则也可按附录B所示，报告韦伯特征强度和韦伯模量。 （3）式中：最大中心拉应力，以兆帕（MPa）为单位 P断裂总载荷，以牛顿（N）为单位 其中：为泊松比（若陶瓷的泊松比未知，取=0.25）r1支撑环的半径，mmr2载荷区(加荷头)的半径，mmr3试样的半径，mm b断裂处试样的厚度，mm7.4 线胀系数7.4.1 器具7.4.1.1 制备棒状试样（I型和II型陶瓷）的设备7.4.1.2 牙科烤瓷炉，烧结I型陶瓷和控制I型和II型陶瓷的热处理过程。7.4.1.3 校准的膨胀仪7.4.2 试样制备（I型和II型陶瓷）制备四个柱状或棒状试样。试样长5mm50mm，横截面积不超过30mm2。两个试样在真空下烧结一次，再在大气压力下的空气中烧结一次。另两个试样在真空中烧结三次，再在大气压力下的空气中烧结一次。磨平试样的两端，使之互相平行并垂直于试样的长轴。 7.4.3 热膨胀测量室温下将每个试样放入热膨胀仪的炉腔中，等待15min，使试样的温度与热膨胀仪的温度相同。按照热膨胀仪制造商对陶瓷测量的规定，设置试样的“预载荷”值。对试样进行热膨胀测量，从25开始，热膨胀仪以5/min10/min的升温速度加热至约500（或比Tg高约30，根据需要可能高于或低于500），以能用作图法确定Tg（见图4）。从能表明膨胀与温度对应关系的测绘图曲线或记录值确定每个样品从25到500（或Tg）之间的线胀系数。7.4.4 结果评价报告四个试样（两次烧结和四次烧结）在25500（或Tg）之间线胀系数的平均值和标准差。报告平均线胀系数精确至0.110-6 K-1。7.5 玻璃化转变温度7.5.1 操作步骤根据7.4.3得到的膨胀曲线（见图4），作图法确定每个试样(如适用)的玻璃化转变温度Tg。图中： X 温度（）Y 尺寸变化（m） 注： Tg是在一定的膨胀计载荷和加热速率下陶瓷的动态软化温度图4 作图法确定玻璃化转变温度的典型膨胀曲线7.5.2 结果评价报告按7.5.1测得的玻璃化转变温度的平均值和标准差，单位。7.6 化学溶解性7.6.1 试剂乙酸(分析纯)，用符合ISO 3696 的3级水制备成4%（体积分数）的水溶液。7.6.2 器具7.6.2.1 天平，精度为0.1mg。7.6.2.2 干燥箱，可控温度为（1505）。 7.6.3 试样制备7.6.3.1 I型陶瓷按6.1规定取瓷粉制备试样。按照制造商的说明烧制试样。试样能自由暴露于测试液的总表面积至少为30cm2 (0.5cm2) 。7.6.3.2 II型陶瓷按照制造商的说明制备试样。试样能自由暴露于测试液的总表面积至少为30cm2。如适用，烧制试样以达到中度光泽或者按照制造商规定的抛光步骤，对试样进行合适的抛光以模拟临床的表面抛光。7.6.4 试验步骤用符合ISO 3696的3级水清洗试样, 将试样于（1505）干燥4 h后称重，精确到0.1mg。计算试样的总表面积，精确到0.1cm2。取一个250ml 耐热玻璃容器，内盛100ml用ISO 3696的3级水配置的浓度为4% （体积分数）的乙酸（分析纯）溶液（7.6.1.1）。预热到（803）后将试样置于容器中，随即盖紧容器, 并将其放入（803）的烤箱中16h。用ISO 3696的3级水清洗试样，并置于（1505）烤箱干燥至恒重，再次称量试样。7.6.5 结果计算和评价计算试样的质量损失，单位为gcm-2。检查是否符合表1的要求。注： 可根据ISO6486-1分析提取液以评价在这些加速试验条件下的镉和铅的释放。8 信息和说明书8.1 信息8.1.1 总则 制造商在产品容器上或附带的资料中至少应提供以下信息。8.1.2 I型陶瓷 a) 烧结程序的时间温度流程（包括最终温度，保持时间和加热速率）以及在真空烧结陶瓷时的真空度和时间。b) 上釉温度8.1.3 II型陶瓷有关陶瓷材料操作和处理的详细说明。对于可切削陶瓷，应推荐研磨和抛光设备的类型。8.2 使用说明书8.2.1 供应商提供给购买者的详细加工说明。8.2.2 说明书中应包含以下信息：a）陶瓷的商品名或商标名； b）陶瓷的分型和分类；c）制造商的名称、地址和/或经销商；d）在25500（或Tg）的线胀系数和Tg（若适用）；e）按制造商比色板规定的色号（若适用）；f）任何特殊的贮存条件；g）对于潜在健康危害应有基本警示，如吸入陶瓷粉尘引起的危害。9 包装、标识和标签9.1 包装牙科陶瓷粉状及非粉状产品应包装在无污染或能防止内容物被污染的密闭容器中。9.2 标识和标签9.2.1 每个容器或随容器附带的标签都应清楚地标明如下信息：a）制造商记录具体批或批次的陶瓷所用的批号或字母和数字的组合b）制造商的名称（或经销商的名称）；c）按制造商比色板规定的色号（若适用）；d）产品的商品名；e）瓷粉的最小净重，单位为克；净体积，单位为毫升；或者计量单位的数量，比如预成的瓷片或瓷块。f）对于潜在健康危害应有基本的警示，如吸入陶瓷粉尘引起的危害。9.2.2 下列信息应清晰标记在CAD/CAM瓷块上：a）制造商记录陶瓷的特殊批号或批次所用的多个编号或字母和数字的组合b）产品的商品名。9.2.3 下列信息应清晰标记在可压铸块上：按制造商比色板规定的色号（若适用）。AA附录A （资料性附录）断裂韧性A.1 断裂韧性A.1.1 总则断裂韧性是牙科陶瓷的重要性能，是材料的内在属性，可用来预测材料的其他性能，如强度（与缺陷尺寸和缺陷数目紧密相关）。因此，断裂韧性值对比较结构用陶瓷的优劣很有意义。目前有许多方法可以很好的评价断裂韧性，其操作难度各异。本国际标准根据ISO 23146或A.1.2中所述的简化版本推荐了单边缘V型缺口梁（SEVNB）方法。SEVNB方法经过了国际标准化评估，被认为是用户友好、简单、可靠和准确的方法（见参考文献1和2）。根据ISO 23146，SEVNB方法规定不应使用它来测量粒度小于1m的细晶粒材料的断裂韧性，因为对比实验2表明，大多数参与者无法使用剃须刀获得锋利的缺口尖端半径。由于缺口钝度2，大多数断裂韧度数据高估了真实断裂韧度，同时，ISO 23146在第1条中特别指出，由于形成锐缺口尖端半径的困难，该方法不应用于含钇四方多晶氧化锆。或者，可根据ISO TC 206采用以下方法评估断裂韧性：ISO 15732 单边预裂纹梁法；ISO 18756 表面裂纹法；或ISO 24370 锯齿形切口试杆法。SEPB、CNB和SCF方法可用于含钇四方多晶氧化锆。每一种方法都有利弊，可能需要一些经验来容易获得精确和准确的结果此外，断裂韧性不能依靠用压痕长度的方法来估算（如：根据维氏硬度计压头打出的表面裂纹长度来估算）。A.1.2 单边V槽横梁法A.1.2.1 制作平行横梁的设备，通过烧结或切削后打磨抛光。A.1.2.2 金刚砂锯，用于切割横梁一侧表面的初始V槽。A.1.2.3 单刃刀片，金刚砂抛光膏，用于修整初始V槽。A.1.2.4 三点或四点弯曲试验固定装置，见7.3.1.1.2A.1.3 试样制备A.1.3.1 5个横梁形试样 本方法需制作5个横梁形试样以测定断裂韧性。试样横截面为长方形，尺寸见图2。不需要制备强度测试用试样所需的切角。试样尺寸：宽度：w=4.0mm0.2mm厚度：b=3.0mm0.2mm试样长度应比测试的支撑点跨距长至少2mm。该试样的测试方向与强度测试试样呈90，即试样的宽w平行于载荷方向。A.1.3.2 初始V槽的制作和修整将5个试样和2个模拟试样（在切割和抛光初始凹槽时保护测试试样）尽可能紧密排在平坦底面的夹具中，以便金刚砂锯均匀切割。宽为3mm的面朝上，在该面上制作初始V槽（该断裂韧性试验中，该面受拉力）。用铅笔沿横梁长边中点画一条指示线，引导金刚砂锯切割（见图A.1）。单位：mm图中： 1a 铅笔线2a 模拟试样图A.1 初始槽体将夹具安装到金刚石锯上。选取刀片的厚度应与修整刀片的厚度相同或略厚一点，以便于初始V槽的后续抛光中很好引导修整刀片（见图A.2）。沿铅笔指示线切割初始槽，以使所有试样达到深约0.5mm的均匀深度。清洁试样，尤其是V槽部位，切割后和打磨前去除碎屑。单位：mm图中： 1 金刚石锯2 试样支架图A.2 金刚石锯制备槽体清洁后，向V槽中加入金刚砂抛光膏，最大粒径3m6m。将修整刀片放入初始V槽中，轻微施力（5N10N），前后向尽可能直线运动进行抛光。用光学显微镜检查V槽的两端深度的均一性。V槽深度应均匀，在0.8mm1.2mm之间。从夹具中取出试样，用丙酮超声清洗。充分干燥试样，例如加热至1101h。图中： a 0.8-1.2mmb 约0.5mmc 刀片宽度，a-bc约为30，越小越好s V槽宽度图A.3 V槽几何示意图：（a）宽度和角度测量；（b）ISO 23146解释形状图A.4 可接受和不可接受的缺口几何图形示例：（a）可接受的缺口，（b）中心不当缺口，（c）不良缺口，和（d）不够锋利缺口ISO 23146的SEVNB方法（第6.5段）：从五个试样组中选择两个试样进行试验。使用放大为50倍在每个缺口的一侧拍摄V槽，如果不行，选取更大倍数。借助照片控制V槽几何图形。报告任何偏离图A.3所示的几何结构。用放大倍率约为300倍的照片拍摄同两个试样上的V槽尖端。测量V型缺口角度和宽度符合图A.3。报告V槽角度和宽度s。V槽宽度s应不大于测试材料平均粒径的2倍。但是，任何试验材料，无论颗粒大小，s应不大于20m。注1：平均晶粒度可通过线性回归法确定，如参考文献8和9。注2：这有助于确定，将它们从安装板上拆下之前最外层试件上缺口宽度的可接受性。如果切口宽度为太大了，需要进一步进行珩磨工艺。A.1.3.3 机械测试采用7.3.2.1.2描述的试验装置进行四点弯曲（推荐）或三点弯曲试验测量试样的断裂韧性。将宽为3mm，带有V槽的面朝下。常温常压下，十字头以0.5mm/min速度对试样施加载荷。记录断裂载荷，保留三位有效数字。记录每个试样的厚度b，宽度w，用千分尺测量，精确到小数点后三位。V槽深度用放大倍数 50x的显微镜观察测量。读取a1，a2，a3深度至三位有效数字（见图A.5）。检查试样，确保断裂从V槽底部开始且贯穿V槽全长（否则试验无效）。图A.5 V槽深度测量A.1.3.4 结果计算A.1.3.4.1 根据公式（A.1）和（A.2）计算每个试样的平均值V槽深度a，相对V槽深度。相对V槽深度应为0.20.3，在V槽深度有变异的情况下也应满足该条件。 （A.1）（此条件需要满足）=a/w （A.2）式中：aV槽的平均深度，以毫米（m）为单位amaxa1 ,a2, a3中的最大值，以毫米（m）为单位amina1 ,a2, a3中的最小值，以毫米（m）为单位相对V槽深度A.1.3.4.2 每个试样的断裂韧性Klc按下式计算：KIC=FbwS1-S2w32(1-)1.5Y注1： 三点弯曲试验中S2=0。四点弯曲试验中，参考1、5和10。Y=1.9887-1.326-(3.49-0.68+1.352)(1-)(1+)2三点弯曲试验中当S1/w=10，参考1、5和10。Y=1.9887-5.0247+11.8952-18.06353+14.5984-4.68965当S1/w=7.5（例如S1=30mm，w=4），参考1和5。Y=1.9887-2.837+13.77142-23.2503+24.1294当S1/w=8，参考 10。Y=1.9381-5.0947+12.38612-19.21423+15.77474-5.12705当S1/w=7，参考 10。Y=1.9322-5.1007+12.36212-19.55103+15.98414-5.17365当S1/w=6，参考 10。Y=1.9230-5.1398+12.61942-19.55103+15.98414-5.17365当S1/w=5，参考 10。Y=1.9109-5.1552+12.68802-19.57363+15.93774-5.14545式中：Klc断裂韧性，MPamF断裂载荷，MN b试样厚度，mm w试样宽度，mm S1三点或者四点支点跨距，mm S2四点内支点跨距，mm Y应力强度形状系数注2： 三点弯曲试验参考1、5和10。几个最初限定于0.35a/w0.6，但是当扩展到0.2a/w0.6时精度损失不大。所有计算结果均保留三位有效数字。计算并报告Klc的平均值和标准差，结果保留两位小数。A.1.3.4.3 校准计算值四点弯曲的校准计算值 Klc=7.42MPam，当:P=10010-6MN；b=310-3m; w=410-3m; a=210-3m; S1=4010-3m, S2=2010-3m三点弯曲的校准计算值Klc=7.07MPam，当:P=10010-6MN；b=310-3m; w=410-3m; a=210-3m; S1=2010-3m注： 所有计算单位均为兆牛（MN）和米（m）；也可换算成牛顿（N）和毫米（mm）。 表A.1 中列出了六类陶瓷的断裂韧性推荐值。表A.1固定修复陶瓷按临床用途的分类及断裂韧性推荐值分类推荐临床用途断裂韧性MPam（最小值）1a）单一单位前牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的单片陶瓷。b）金属制件或者陶瓷基底的烤瓷。0.72a）单一单位前牙或后牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的单片陶瓷。b）单一单位前牙或后牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的粘接固位的部分或者全部覆盖的基底瓷。1.03a）不包含磨牙的单一单位前牙或后牙修复体和三单位修复体的粘接或非粘接固位的单片陶瓷。的部分或者全部覆盖的基底瓷b）不包含磨牙的单一单位前牙或后牙修复体和三单位修复体的粘接或非粘接固位的的部分或者全部覆盖的基底瓷。2.04a）包含磨牙的三单位修复体的单片陶瓷。b）包含磨牙的三单位修复体的部分或者全部覆盖的基底瓷。3.55四单位及多单位修复体的单片陶瓷或基底陶瓷。5.0BB附录B （资料性附录）韦伯统计B.1 韦伯分布陶瓷的强度值通常不是以均数为中心的正态分布，而是向高强度部分偏移。多数常见分布,如韦伯二参数分布,适用于偏态分布和正态分布数据。韦伯二参数分布就是根据下式将拉伸应力曲线下的面积(或体积)的累计失效率Pf与两个参数（i）韦伯模量m(见B.2) 和（ii）韦伯特征强度0（见B.3）关联的函数.B.2 韦伯模量韦伯模量是以失效率的函数描述强度分布的形状（包括宽度）的参数。它类似于正态分布的标准差，但意义相反，也就是说，假设0相同，韦伯模量越小，表明数据越分散。B.3 韦伯特征强度B.3.1 总则韦伯特征强度是指特定试样和加载装置下，失效率为63.2%时对应的强度。B.3.2 韦伯强度参数的计算韦伯模量和特征强度由按序统计排列的挠曲强度值估算得到。升序排列试样（至少15个，最好30个）的强度值，并根据试样的序列计算其失效概率：式中：i1,2,3,4N试样数量将变量Pf和分别转化成lnln1/(1-Pf)和ln，即1/(1-Pf)的双自然对数和的自然对数。以lnln1/(1-Pf)为纵坐标，ln为横坐标作图（见图B.1），曲线的斜率等于m。图B.1 韦伯模量测定求出直线的线性回归方程，即y=Mx+b。韦伯模量m等于线性回归方程的斜率（即M）。令y=0，求得韦伯特征强度0。设y=0，求相应x值，因y=0时，x是特征强度的自然对数（=0时，Pf=63.2%）。参考文献1) QUINN, G., Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Room Temperature: A VAMAS Round Robin, Ceram. Eng. Sci. Proc., 14, pp. 92-100, 19932) ISO 6486-1, Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food Release of lead and cadmium Part 1: Test method (GB/T 3534-2002 日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法)3) ISO 7405, Dentistry Evaluation of biocompatibility of medical devices used in dentistry (YY/T 0268-2008 牙科学 口腔医疗器械生物学评价 第1单元：评价与试验)4) ISO 10993-1, Biological evaluation of medical devices Part 1: Guidance on selection of tests (GB/T 16886.1-2001医疗器械生物学评价 第1部分 评价与试验)5) ISO 15732, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB) method (GB/T 23806-2009 精细陶瓷断裂韧性试验方法 单边预裂纹梁(SEPB)法)6) ISO 18756, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Determination of fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by the surface crack in flexure (SCF) method (精细陶瓷断裂韧性试验方法 弯曲表面裂纹(SCF) 法)7) ISO 24370, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by chevron-notched beam (CNB) method (精细陶瓷断裂韧性试验方法 人字形切口梁（CNB）法)8) ASTM C1421-01b, Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature （室温下高级陶瓷断裂韧性测定的标准试验方法）_25