燕山200万吨年加氢裂化装置开工总结.doc

燕山200万吨/年加氢裂化装置开工总结1 概述燕山200万吨/年加氢裂化装置设计加工进口原油的减压蜡油馏分和部分焦化蜡油，用于生产高质量的轻质油品和用作乙烯原料的尾油。轻质产品包括作为车用汽油调和组分的轻石脑油，用于重整装置原料的高芳潜重石脑油，符合3号喷气燃料规格要求的煤油馏分，以及高十六烷值的清洁柴油馏分；尾油馏分是优质的乙烯原料，具有BMCI值低、乙烯收率高的性质特点。该装置的投产运行，将为燕山分公司在提高重油转化能力、生产清洁汽柴油以及优化乙烯原料等方面发挥重要作用。本次开工的时间进度如下：2007年5月2日11日进行催化剂装填；5月12日15日氮气气密，5月15日18日催化剂低温干燥；5月18日28日氢气气密；5月29日6月1日催化剂预硫化；6月16日催化剂钝化；6月18日切换新鲜VGO原料；6月20日操作调整基本到位，装置出合格产品。2 催化剂装填催化剂及瓷球的装填工作于5月2日始，至11日结束。加氢裂化装置设两个反应器，分别为精制反应器R3101和裂化反应器R3102。R3101分为三个催化剂床层，除一床层顶部装填部分保护催化剂RG-10B和RG-1外，其它床层装填精制催化剂RN-32。R3101共装填RN-32精制催化剂288.9t，RG-10B保护剂5.7t，RG-1保护剂6.5t；裂化反应器R3102设四个催化剂床层，除四床层底部装填少量后精制催化剂RN-32(粗条)外，其余部分装填裂化催化剂RHC-1，R3102反应器共装填RHC-1裂化催化剂176.8t，RN-32（粗条）后精制催化剂21t。两个反应器装填催化剂总量共498.9t。精制催化剂装填堆比1.107 t/m3，裂化催化剂装填堆比为0.984 t/m3。精制反应器R3101催化剂及瓷球实际装填情况列于表1。裂化反应器R3102催化剂及瓷球实际装填情况列于表2。表1 精制反应器R3101催化剂及瓷球装填表床层装填物质理论装填量实际装填量堆比高度,mm体积,m3高度,mm体积,m3重量,tt/m3一床层13瓷球1001.3851001.385 1.756瓷球1001.385951.316 1.75RG-10B94213.04486511.978 5.70.476 RG-194213.044100513.917 6.4520.464 1.4RN-32377052.205380552.689 571.082 3瓷球1001.3851201.662 2.3756瓷球1001.3851001.385 1.375冷氢箱内构件二床层6瓷球1001.3851001.385 2.1253瓷球1001.3851001.385 1.6251.4RN-32659091.254655090.700 98.421.085 3瓷球1001.3851452.008 2.46瓷球1001.385951.316 1.4冷氢箱内构件三床层6瓷球1001.3851251.731 1.1253瓷球1001.3851051.454 1.351.4RN-328491115.1248485117.495 133.4451.136 3瓷球1001.385951.316 1.256瓷球1001.3851351.869 213瓷球140951.316 4.375合计3瓷球96瓷球9.77513瓷球6.1251.4RN-3218840 260.89 288.871.107 表2 裂化反应器R3102催化剂及瓷球装填表床层装填物质理论装填量实际装填量堆比高度,mm体积,m3高度,mm体积,m3重量,tt/m3一床层13瓷球1001.385 901.246 1.56瓷球1001.385 1001.385 1.753瓷球/650.900 1.25RHC-1336546.597325045.004 44.180.982 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1151.592 1.75冷氢箱内构件二床层6瓷球1001.385 1051.454 2.1253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597328545.489 44.280.973 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氢箱内构件三床层6瓷球1001.385 1001.385 1.9253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597326045.143 44.280.981 3瓷球1201.662 1201.662 2.156瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氢箱内构件四床层6瓷球1001.385 600.831 1.633瓷球1001.385 1001.385 1.25RHC-1336046.527318044.035 44.10 1.001 3.4 RN-32138516.652142019.663 21.0 1.068 6瓷球1001.385 1101.523 1.513瓷球150/1301.800 5.25合计3瓷球12.46瓷球14.1813瓷球6.75RHC-112975179.67176.840.984 3.4 RN-3221.01.0683 氮气气密催化剂装填结束后，于5月11日晚封反应器头盖，12日开始进行反应系统氮气置换、氮气气密。至5月15日，氮气6.5MPa气密结束。4 催化剂氮气低温干燥5月15日氮气气密结束，开始进行氮气低温干燥。20:26开循环压缩机K3102，起始循环氮气量约为26万Nm3/h，随后逐步提高循环压缩机转速，至16日11:00循环量达到约38万Nm3/h。22:10时点反应进料加热炉，开始按照程序升温，升温初期升温较慢，因此实际干燥拖后约10h。图1 催化剂氮气干燥理论升温曲线和理论升温曲线。整个氮气干燥期间，循环氮气量在36万38万Nm3/h，一反入口压力在2.422.97MPa之间。氮气低温干燥后从冷高分共切水约8t，比预期的出水量大，疑是干燥前高压空冷有部分存水未排出。5 急冷氢试验、氢气气密及紧急泄压试验催化剂氮气低温干燥结束后，5月18日3:00时做急冷氢试验，从二反四床层入口的冷氢阀开始向上逐个试验。冷氢阀100刻度下，各床层间的冷氢流量列于表3。表3 冷氢阀100刻度下的流量冷氢线位置流量，Nm3/h一反二床层入口50000三床层入口50000二反一床层入口50000二床层入口70000三床层入口78000四床层入口998405月18日急冷氢试验结束后，系统降温降压，系统压力0.03MPa、反应器温度91时，拆反应器头盖及一反出口法兰，处理漏点。5月26日8:00引新氢入装置，开始氢气气密，至5月28日氢气12.8MPa压力下气密合格。28日9:15时开始做紧急泄压试验（7bar/mim和21bar/min），此时冷高分压力12.83MPa，循环氢流量370000Nm3/h。从9时15分至18分，7bar/mim泄压试验共做3分钟，压力降低1.46MPa；从10时25分至28分，21bar/min泄压试验做3分钟，压力降低2.58MPa。紧急泄压试验完毕后根据泄压速度对泄压孔板进行了校正。6 催化剂预硫化5月29日装置具备了预硫化条件，于10:40时开始启动注硫泵向反应系统注入硫化剂DMDS。注硫前主要反应操作条件如下：一反入口温度：140一反入口压力：12.32MPa循环氢量：362744Nm3/h29日10:40向反应器注入DMDS，20分钟后出现吸附热，11:17时一反一床层温升约9，冷氢控制一反二床层入口温度保持140。18:30时170恒温开始，逐步提高注硫量至800kg/h。30日12:00时一反入口温度达到230，恒温4小时。31日18:40时开始360恒温，6月1日0:00时停止注DMDS，360恒温8小时后于1日2:40结束硫化，反应系统开始降温。硫化结束时，DMDS消耗量极少，且冷高分水位基本不再上升，可判断催化剂硫化比较完全。硫化期间一反入口温度及循环氢中H2S浓度变化示于图2。硫化期间注入硫化剂DMDS共73t，排放废氢中H2S折合DMDS约2.4t，系统残存折合DMDS约4.3t，系统泄露折合DMDS约1.2t，高分水中含硫折合DMDS约18kg。催化剂硫化实际消耗DMDS共：73-2.4-4.3-1.2-0.01865.1t。根据催化剂装填量计算得到催化剂理论消耗DMDS量应为61.1t。DMDS实际消耗量略高于理论量，从另一方面说明催化剂的硫化比较完全。图2 硫化过程一反入口温度及循环氢中H2S浓度随时间变化6月2日发现高压空冷焊缝泄漏，且漏点较多。系统降温降压，并对漏点进行处理。期间，反应器氮气封存，催化剂床层各点温度低于100。7 催化剂钝化6月16日高压空冷漏点处理完毕，系统升温升压，进行补硫及催化剂钝化程序。16日17:30时开始补硫操作，DMDS起始注入量400kg/h左右，同时以20/h向230升温。至21:30时循环氢中硫化氢浓度达到1.1v，停止向反应器注硫，并开始向150降温。17日9:40时一反入口150，启动原料泵引低氮油入反应器，低氮油为直馏柴油，进料量150t/h左右，后提至170t/h。引入低氮油后，催化剂床层出现比较明显的吸附热，床层最高点温度出现在一反一床层下部，达到190。另外，引油后发现热高分液位很快上升，怀疑是因高压换热器内漏引起的。17日11:00左右低氮油穿透反应器，开始于高压空冷前注水、二反入口处注液氨，并以预定的7/h升高反应器入口温度。注氨钝化期间循环氢中硫化氢浓度基本保持在5005000ppm，水中氨氮含量500015000mg/L。循环氢氢纯度在91v以上。在升温至约280时，一反出现明显温升，实际温升最高时达到约40，说明精制催化剂在280时即开始发挥加氢活性，原料油中芳烃饱和放热产生温升。至18日16:30一反R3101入口温度升到320，二反入口310，催化剂钝化步骤结束。8 切换新鲜VGO原料及操作调整催化剂钝化结束后，于18日17:00时开始切换VGO原料，比例为25，半小时后VGO进入反应器，床层出现温升，一反一床层温升约15左右。18:30提高VGO比例到50，19:30提高VGO比例至75；20:00全部切换为VGO进料，总进料量170t/h，同时停注硫和注氨泵。随后，装置进入操作调整阶段，并逐步提高处理量至设计值。21日10:00时，反应系统及分馏系统均基本调整到位。系统稳定后于14:00时取产品油样分析。表4、表5及表6分别是原料油性质、反应系统主要操作条件及产品油主要性质。由表4可见，原料油20密度为0.8812g/cm3，硫含量0.64w，氮含量较高，达到1374g/g。由表5可见，一反入口氢分压13.2MPa，精制平均反应温度356.8，裂化平均反应温度370.9，精制催化剂床层总温升23.1，裂化催化剂床层总温升22.3。在原料氮含量较高情况下，精制平均反应温度仅356.8，精制催化剂表现出了优良的加氢脱氮活性；裂化反应器四个催化剂床层温升分布较为均匀，第一裂化催化剂床层温升明显，说明精制油氮含量脱除到了较低水平，第一床层的裂化催化剂未受有机氮的抑制影响。两个反应器出入口压差在正常设计范围，分别为0.37MPa、0.24MPa，两个反应器出入口总压差为0.61MPa（二反出口与一反入口压力表之差为0.58MPa）。表6产品性质数据表明，装置所得产品性质优良，重石脑油馏分的芳潜高，达到58.1w%；航煤馏分烟点高达31.6mm；柴油馏分硫含量小于0.5g/g，十六烷值达到53.3，属于优质的无硫柴油调和组分；尾油收率为45.6w，其BMCI值为9.0，是优质的蒸汽裂解制乙烯原料。表4 2007年6月21日V7103#罐原料油性质密度（20），g/cm30.8812折光，nD701.4717粘度mm2/s，507.316 1004.414S，w0.64N，g/g1374馏程(D-1160)，初馏点2165%32610%35230%39650%42770%45690%49595%516 350，w83.5BMCI值32.4表5 2007年6月21日装置操作条件（10:30时）原料油处理量，t/h208.8一反入口压力，MPa13.97 氢分压，MPa13.21温度，一反入口343.9一反平均356.8二反平均370.9温升，一反一床层9.3一反二床层7.0一反三床层6.8一反总23.1二反一床层5.3二反二床层7.2二反三床层5.6二反四床层4.0二反总22.3压差，MPa一反一床层0.13一反总0.37二反一床层0.19二反总0.24两反应器总0.61（出入口表之差为0.58）循环氢流量，Nm3/h269,705氢油比，v/v1136新氢消耗量，Nm3/h54,646表6 初期产品性质（6月21日14:00取样）一反出口精制油氮含量，mg/L3.5轻石脑油：密度（20），g/cm30.6682S，g/g3.2馏程范围（D-86），52119重石脑油：密度（20），g/cm30.7461S，g/g0.7芳潜，w58.1馏程范围（D-86），98159航煤馏分：密度（20），g/cm30.7900S，g/g0.5烟点，mm31.6芳烃，3.8馏程范围（D-86），142249柴油馏分：密度（20），g/cm30.8081S，g/g0.5十六烷值53.3馏程（D-86），5%18550222？90%325尾油馏分：收率，w45.6密度（20），g/cm30.8244S，g/g2.8N，g/g5.4馏程（D-1160），5%27350393终馏点530BMCI值9.0