Saturn 2200 GC-MS 日常操作规程 GCMS S.doc

Saturn 2200 GC-MS 日常操作规程Saturn 2200 GC-MS是一台用于有机化合物定性、定量分析的精密仪器，日常操作规程为：（一）开机1 首先打开连接气相的载气，若新换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中；调节He气压力为80psi，即5.5kg/cm2。2 打开电脑电源，双击star toolbar 图标，激活Star工具栏。点击工具栏上的system control图标（工具栏最左上角），再依次打开MS和GC的电源。Instrument 1 saturs 显示2000 和 3800 图标由白色变为黑色，表示联机成功。如3800气相未联机成功，可以关掉气相电源，重新再开，再次联机。3 联机成功以后，自动进入Shutdown对话框，观察Turbo Speed，3分钟之内达到100%，否则表示系统有泄漏，需关掉MS部分，检查后再启动。4 长时间未开机时，系统中会进入水气，需重新Bakeout，否则很难达到所需真空度。在Temperatrue界面中设置Bakeout Conditions，时间一般为46小时，硅烷化的阱最高温度为220度。Manifold为120度，Xferline 温度不得超过柱子的最高使用温度300度。Bakeout的同时可以做柱子的老化。（二）关机1 当仪器长时间不用、或需要进行维护时需停机。2 选择Shutdown页面，点击Shutdown，当Turbo Speed降至66时，阱的温度降至80度以下，关闭MS部分电源。3 打开前门，打开真空释放阀扳手一秒钟，再合上扳手，待涡轮泵完全停止转动，没有机械响声时，打开真空释放阀扳手，完全释放系统真空后，再合上扳手。4 气相部分，可先设置关机shut down方法，设置Inject Oven : Off; Column Temp: 50 。在Active a method 中激活该方法，等待柱温降至50度以下，检测器和进样口温度降至80度以下时，可关闭气相电源。5 将载气压力调至最小一格，如果完全关闭，则水汽会进入系统，使filter饱和。（三）调机Manual Tune(无需每天进行，开机后须重新调节检查)1 在System Control 中选择Temperature界面，根据分析物设定离子阱温度，传输线温度为程序升温最高温度，Manifold温度：45度。2 在Temperature界面检查Trap，Manifold及Xferline 的温度，当实际值与设定值的差距在5度以内时才允许Tune。3 在Diagnostics页面选择Run To Completion，如果各项诊断结果均Passed，则确定仪器硬件状况良好，则无须Manual Control。4 进入Manual Control界面，选择Adjustments。5 选择RF turning，出现一条较光滑的斜线，后部分无明显的翘起。观察其Counts的Average和Higest值，Average值在750以下，Highest在1500以下，显示Rf Response is Within Limits.打开MS前的挡板，再用一字锥调节RF旋钮至Highest达到一最小值。调整完毕，点击DONE。6 选择Adjustment Cal Gas，显示The calibration gas pressure is OK. Allow time for the gas to flow and the emission current to equilibrate.表示Cal Gas的压力适当，否则需要打开MS前的挡板，调节旋钮至显示OK。调整完毕，点击DONE。7 在Diagnostics 项诊断显示Ionization time 处显示Filament 1断裂(open)时，则须在Manual tune界面下的setpoints 中选择Filament 2。Auto Tune1 先检查真空度，在Diagnostic 页面选择Ion Gauge，其读数在30个Torr以下时，才允许做Air/Water Check。2 进入Auto Tune界面，选择Method。3 选择Air/Water Check，点击Start。观察空气峰28的width在1m/z以下，水峰19/18 Ratio在20以下。Air/Water Check显示OK时才可进行样品分析。当Air/Water Check 不通过时需进行系统泄漏或重新Bakeout。每天均需进行Air/Water Check。4 选择Electron Multipler tune，点击Start。观察Tune 结果中都为OK和Complete时则调节完成，可继续操作。调节的倍增管电压值接近3000v时，表示其寿命降至。Electron Multipler tune无须每天进行，一般当质谱图出现很大变化时才须进行，开机后须重新调节。5 选择FC43 Mass Calibration，点击Star。观察69, 131, 264, 414, 464, 502,和 614质谱峰的发现位置，其偏差值应在1个质量单位。如果出现质谱峰的缺失，RF值可能需要重新调节。Mass Calibration无须每天进行，开机后须重新调节。6 选择Trap Function Calibration，点击Start Auto Tune 开始。观察69和131质谱峰的储存情况，显示Completed 表示调节完成。Trap Function Calibration无须每天进行，在做SIS和MS/MS之前须进行该项校正。7 当肼温，RF值改变时需重新进行Auto tune。CI调节1 进入Manual Control对话框，确认电子倍增器，灯丝，和射频电压都是关闭。（倍增器，灯丝，和射频标志应该是红或黑的，而不是绿色的。）2 重新安装液体至CI溶剂瓶，试剂大约为3ml。3 在安装液体CI以后，从仪器Manual Control 对话框打开CI阀2-3分钟，不要打开灯丝或倍增器。4 关闭肼，从仪器前面板上逆时针旋转CI针阀6-7圈，使系统再抽气10min，不要打开灯丝和电子倍增管。5 进入Diagnostics页面，选择Ion Gauage进行诊断，当压力将至35106torr以下，可以进行调节。6 进入Manual Control页面，从手动控制页上通过点击CI按扭打开CI电磁阀，使从小瓶出来的蒸气气流达到平衡状态。7 选择Adjust CI Gas功能调整CI气体，观察质谱图，旋转针阀，增加或减少的CI 气体进入离子阱的数量，直到M+1与M的强度比达到10：1。8 也可以手动设置调机方法如下：9 在Manual Control 页面，选择Segment 2 应用该方法，旋转针阀，增加或减少的CI 气体进入离子阱的数量，观察质谱图，直到M+1与M的强度比达到10：1。（四）方法设置EI 方法编辑1 点击View/Edit Methods 图标（第二个），选择Open an existing Method 打开一现有方法，根据实际样品情况修改MS和GC的工作参数。2 选择MS Method Editor，进入2000 MS条件编辑窗口：3 根据具体样品设定方法如上图所示，第一行为溶剂延迟，不采集数据4 在Star和End time一栏输入数据采集的起止时间，在Low Mass 和High Mass 一栏输入数据采集的质量范围。5 Segment Setpoints 和Ionization Mode 中的参数无需修改。方法编辑完成，关闭保存。CI 方法编辑1 设定方法如上图所示，电子倍增管Multiplier 电压值为0或更大2 灯丝电流值在15-30uamps，大于EI所用的电流值。3 Ionization Mode 中的参数设定可参考下图，更具所用试剂在Reagent中选择，其余参数无需修改。4 方法编辑完成，保存。气相色谱条件1 择Injector，设置进样口温度。当使用1177检测器时设置：Injector Oven: On , Temperature 根据实际样品设定。2 点击Split Ratio，设置分流比如下，或根据需要设置。3 Column Oven 柱温箱设置，可根据实际样品编辑程序升温方法。4 方法编辑完成后，选择FileSave as 另存为新的方法文件，关闭退出。（五）激活方法，检测样品1 在2000的界面下点击Acquisition，进入到数据收集窗口。2 点击Active a Method，选择激活分析方法。3 点击Inject a single sample，出现样品参数的对话框，在Sample Name中输入样品名。4 点击Data File，选择数据文件存储的位置。5 点击inject，待界面出现Waiting后进样，采集数据。6 每次进样前需要用样品润洗进样针，进样后需要用溶剂清洗进样针。（六）数据处理校正曲线设定1 点击Review/Process MS Data，打开要处理的数据文件。2 选择QuantitationEdit Method，进入方法编辑窗口。3 点击Compound Table，双击右侧表格，进入参数设置界面。4 点击进入Calculations窗口如下图，在Calibration一栏输入校正点数目；在Cali Level Amounts 一栏输入标准品浓度；在Results Units 一栏输入浓度单位。5 其余参数无需修改，保存方法，关闭方法编辑窗口。6 选择QuantitationProcess/Review Recalc List，点击Recalc List file右侧的Edit，打开现有的Recalc List，save as另存为其它文件名。7 在Sample Type 中第一行选择New Calib Block，其余行选择Calibration。8 选择Data File一栏，点击Browse，选择标样文件。9 在Cal Level一栏根据样品浓度输入校正级别，如下所示10设置完成后关闭Automation File Editor窗口，保存设置。11回到Process Recalc List窗口，点击Browse 打开刚刚编辑的Recalc List。12点击Process运算，在Result 中察看结果，关闭窗口，保存对方法的修改。13要观察校正曲线需进入方法编辑QuantitationEdit Method，在方法中选择Compound Table，在右侧窗口中点击View Curves察看。数据运算1 击Review/Process MS Data，打开要处理的数据文件。2 选择QuantitationProcess Active file，点击Edit，在Multiplier中输入稀释倍数，关闭窗口，保存设置。3 点击Process运算，在Result 中察看结果。（七）定性分析进行背景校正1 选择一个你感兴趣想要看到其质谱的峰。按压B键或点击MultiChro工具条上的Background Correction(背景校正)按扭，背景校正对话框如下所示： 2 在MultiChro 窗口中选择3质谱平均并在选择的峰的两边基线附近点击鼠标。点击背景校正对话框中的Done，完成背景扣除。3 也可以选择自动背景校正，再次按压Background Correction(背景校正)按扭，点击Auto Background Correction，背景点将自动地被加到括起来的峰中。你可以增加另外的点或删除不想要的点，也可以在一个选择的背景点上按住鼠标，将其移动到谱图上的不同位置。谱库检索1 选择一个质谱图，并且按压工作栏上的L按钮，或点击SearchLibrary Search，就会进入谱库检索对话框。选择Saturn Search或是Nist Search，检索对话框就会出现。2 点击Search，谱库检索就会开始。结果然后将会显示在谱库检索对话框中。选择Hit 可以查看检索化合物的结果；选择Spectra可察看检索化合物的结构图，选择All可察看所有的检索结果。点击Next若干次查看命中2，3，和4；点击Previous查看前面的命中。自建谱库1 打开谱图后选择SearchSaturn Library Manager，弹出谱库编辑的对话框，点击Creat Library，输入自建谱库的名称，保存后退出。点击Done完成谱库的建立。2 输出质谱图到谱库。选择要编辑的质谱峰，点击SpectraEdit Spectra，显示页面如下。3 点击Export，在To Saturn Library中选择刚刚建立的谱库。弹出对话框问是否填加，选择Yes。即完成将谱图添加到谱库的操作。4 在检索时选择Saturn Search，就可以在自建的谱库中进行检索。