实验报告(亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL).doc

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资源描述
亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KLa由双膜理论导出的体积溶氧传递方程:Nv= KLa(c-cL) ( 1 )是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一,该方程指出:就氧的物理传递过程而言,溶氧系数KLa的数值,一般是起着决定性作用的因素。所以,求出KLa 作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度,对于衡量反应器的性能,控制发酵过程,有着重要意义。一、实验目的:1、了解Na2SO3测定KLa的原理,并用该法测定摇瓶的KLa;2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数KLa的影响。二、原理:在有Cu2+存在下,O2与SO3快速反应生成SO4。Cu2+ 2 Na2SO3 + O2 = 2Na2SO4 ( 2 )并且在2045下,相当宽的SO3浓度范围(0.0170.45mol/L)内,O2与SO3的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性,可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。当反应(2)达稳态时,用过量的I2与剩余的Na2SO3作用Na2SO3 + I2 + H2O = Na2SO4 + 2HI ( 3 )再以Na2S2O3滴定过剩的I22Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI ( 4 )由反应方程(2)、(3)、(4)可知,每消耗4mol Na2S2O3相当于1mol O2 被吸收,故可由Na2S2O3 的耗量求出单位时间内氧吸收量。Nv=VN/(mt41000) (mol/mlmin)在实验条件下,P=1atm, c=0.21mmol/L, cL=0mmol/L据方程(1)有:KLa = Nv / c (1/min)使用符号:Nv:体积溶氧传递速率;(mol/mlmin)KLa:体积溶氧系数;(1/min)c:气相主体中含氧量;(mmol/L)cL:液相主体中含氧量;(mmol/L) t:取样间隔时间;(min) V:t内消耗的Na2S2O3ml数;m:取样量;(ml)N: Na2S2O3标准的摩尔浓度;(mol/L)三、仪器与试剂: 1、摇瓶机; 2、三角瓶:500ml一只,100ml 两只; 移液管:20ml,5ml各一只; 碱式滴定管:一只; 3、试剂: 2%可溶淀粉指示剂;(称取2克可溶性淀粉,然后用少量蒸馏水调匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却定容至100毫升。) 0.05mol/L碘、碘化钾液;(称取碘化钾39克,溶解在100毫升蒸馏水中,再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升,贮存于棕色瓶中。) 0.4mol/L亚硫酸钠溶液;(称取50.42克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中,定容至1000毫升。) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准液;(配制:称取硫代硫酸钠 24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,定容至1000毫升即得0.1mol/L硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存,配制后应放置一星期标定使用。标定:取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.25克,置碘量瓶中,加水50毫升使其溶解。加碘化钾2克,轻轻振摇使溶解,加1M硫酸溶液40毫升摇匀,密塞。在暗处放置10分钟后,用蒸馏水250毫升稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示剂3毫升,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1毫升0.1M 硫代硫酸钠液相当于4.903毫克的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。)10-3mol/L Cu2+溶液。(称取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馏水中,定容至1000毫升。)四、测定方法: 1、将100ml0.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中,滴入1mlCu2+溶液人。取样m1=2ml移入装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150分钟后,再取样m2=2ml移入另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液,以2%可溶淀粉指示剂对100ml三角瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果: 1、原始记录: (1)无摇瓶 操作条件:2030 取样时间:t=150min 硫代硫酸钠标准液滴定ml数:12.00-10.10=2.1ml (2)无摇瓶 操作条件:2030 取样时间:t=150min 硫代硫酸钠标准液滴定ml数:43.70-21.30=22.40ml 2、整理数据: 表1溶氧系数测定实验数据表记录项目反应前反应后Na2S2O3终读数(ml)21.6030.90Na2S2O3初读数(ml)05.00VNa2S20(ml)21.6025.90V(ml)4.30Nv(mol/mlmin)8.9x10-8KLa(1/min)0.43数据处理: 6、 讨论: 1、影响实验结果的操作因素 (1)从样品液移取2ml进入碘液时,应注意将移液管的下端置于离开碘液液面不超过1cm的位置处,以防止溶液进一步氧化。 (2)实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配置,溶液水体中溶解了一部分O2, 使气相主体含氧量与液相主体含氧量的差值减小,降低了液体中的传氧速率。 (3)实验的关键点是滴定终点的掌握。滴定时,先用硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅蓝色,再加淀粉指示剂使溶液变蓝,然后滴定至无色,即为终点。同时置于摇床上的时间必须准确记录,体积溶氧系数的大小与氧化时间有着紧密的关系。 2、影响KLa 的因素 空气中氧向水体中转移,根据双膜理论,由于气膜中存在氧的分氧梯度和在液膜中存在氧的浓度梯度,并以后者为主,因此由氧的转移速率可见,氧的总传质系数 KLa 和饱和溶解氧C*是影响氧转移速率Nv的两个主要参数。而影响这2个参数的因素也必然是影响氧转移速率的因素。 (1)压力对KLa 的影响:在一定温度下,压力与体积传质系数有关,KLa 值随着压力的增加而增加。这是由于压力增加时,气体溶解度增加,降低了液体的表面张力,使气体在液体中易于形成小气泡,增加了气泡在液体内的表面积,即a值增加;况且在高压下,随着溶氧气体的增加,液体黏度将降低,由于KL反比于黏度,所以使KLa 值随着压力增加而增加。 (2)温度对KLa 的影响:在一定压力下,KLa 值随温度的升高而增加,这是因为温度升高,增加了气体中的分子扩散系数和降低了液体的黏度,导致气体进入液体有较高的扩散速率,使KL值增加。但温度升高又促使小气泡凝聚成大气泡,使气泡在液体中液体内的表面积减小,即a值降低,因此温度对KLa 的影响具有两重性,但在剧烈的搅拌下,小气泡凝聚受到一定的限制,即a值变化不大,所以温度上升KLa 值增加。 (3)温度对C*的影响:水温的增减将使水的物理性质发生变化,亦即KLa 值和C*值发生变化。当水温升高时,KLa 值虽然增高,但C*值降低;反之,则KLa 值降低而C*值升高。它们二者随温度的变化时互相反向的,对氧速率的影响有相互抵消的作用。因此,认真研究二者与温度之间的关系在工程实践中是非常重要的。
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