药物分析 考试试题.doc

02级药物分析期中考(填空和问答部分)填空(7分)1. 对乙酰氨基酚可以与_反应,呈_,从而与醋氨苯砜,盐酸利多卡因区别.2. 盐酸普鲁卡因注射液中应做_特殊杂质检查,使用_法,苯乙胺类药物应做_特殊杂质检查.3. 巴比妥类药物与AgNO3试液反应,生成_溶性的_, AgNO3过量后,生成_溶性的_.4. 对乙酰氨基酚中的对氨基酚的检查,是在加入甲醇溶液(12)后,加入_试液.简答题(30分,其中第四题和第五题选一道答)1. Brierfy describe or define:(6分) (1).TGA (2).LOQ (3).Specification 2.判断题(正确的打,错误的打)(4分) (1)检查炙灼残渣时,一般情况下,残渣的限量越高,则应取的样量越大. (2).DTA和DSC法均可用于药物的熔点测定,晶型鉴别和纯度检查. (3).一种分析方法的精密度越高,则用此方法得到的结果就越准确. (4).在适当条件下,供试品与一定试剂反应生成颜色,沉淀或气体的化学性质,既可用于鉴别试验,也可用于特殊杂质检查.3.已知某水溶性药物可能为钠盐或铵盐,可用何种方法确定其为钠盐还是铵盐,原理是什么?(5分)4.简述古蔡法检查砷盐原理以及检查中所用试剂KI和SnCl2的作用.(5分)5.在进行药物的一般杂质检查是,如果供试品有色,往往会干扰检查,试举一例说明如何取消这种干扰.(5分)6试述亚硝酸钠法测定芳香胺类药物的含量的药理和测定主要条件.(5分)7.何谓中性乙醇,是否为PH=7?8左右连线(2分)加Fe3+阿司匹林 米黄色沉淀苯甲酸 紫堇色丙磺舒 紫色布洛芬 赭色沉淀由于时间问题,只抄下这么多,还有以下题型,选择题(53分),其中单选(33道题),多选(13道题);计算题,是关于杂质限量检查的,五分,巨简单;还有最后一题是汉译英,我个人觉得比较难,是翻译一段文章,五分.献给各位师弟师妹啦:)03级药物分析考试试题一、 填空（0.5分30）1 举出两个常用的水杨酸类药物（）（）2 芳酸类药物的鉴别方法有（）（）（）（），含量测定方法有（）（）（）（）3 阿司匹林的特殊杂质检查包括（）（）（）4 异烟肼中的特殊杂质为（）5 地西泮特殊杂质检查中用的是TLC中的（）方法6 维生素C与（）反应可产生黑色沉淀，由于其结构和（）十分相似，故在（）存在下水解、脱羧，生成糠醛，与（）加热可显蓝色7 药品质量标准的主要内容包括（）（）（）（）（）（），稳定性试验包括影响因素试验、（）和（），其中影响因素试验包括（）（）（）二、 选择题（35分）单项选择1 国家药品质量标准是（）A.国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定 B.其标准是不能更改的C.其标准是相对的，可以随时更改 D.是国家对于药品质量的指导性标准2若药典规定某一药物的含量限度为不得低于98.5%，而实测值为102%，则该药含量（）A.合格 B.不合格 C.无法判断是否合格3药典中“120”是指（）A.1ml溶质加20ml水 B.1ml水加20g溶质 C.1g溶质加水使成20ml4下列药物不能直接与FeCl3显色的是（）A.水杨酸钠 B.阿司匹林 C.对乙酰氨基酚 D.肾上腺素5片剂的质量检查中，片重在3.0g以下，要求其质量差异不大于（）A.5 B.7.5% C.10% D.15%6.下列药物不能和羟污酸铁发生显色反应的是（）A.氨苄西林 B.青霉素 C.头孢氨苄 D.青霉胺7碘量法测维生素C含量时加稀醋酸的目的是（）A.使维生素C更稳定8亚硝酸钠滴定法指示终点的方法不能是（）A.自身指示法 B.永停滴定法 C.内指示剂法 D.外指示剂法9Kober反应可用来鉴别（）A.雌激素 B.链霉素10一般杂质氯化物的检查中加入HNO3的目的是（）A.避免弱酸银盐的干扰11巴比妥类药物开环的条件是（）A.与碱共沸 B.与酸共沸 12巴比妥类药物中在酸性和碱性条件下都有紫外吸收的是（）A.苯巴比妥 B.异戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫喷妥钠13巴比妥类药物中与铜离子的吡啶溶液可显绿色的是（）A.苯巴比妥 B.异戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫喷妥钠14取阿司匹林0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较不得更深。其中阿司匹林中杂质水杨酸的限量为（）A.0.1 B.1% C.0.5% D.2%15与CuSO4和NH4SCN能生成草绿色沉淀的药物是（）A.尼克刹米 B.异烟肼16与FeCl3溶液反应能生成米黄色沉淀的是（）A.苯甲酸钠 B.阿司匹林 C.贝诺酯 D.丙磺舒17药物鉴别实验的目的是（）A.鉴别未知药物的类型 B.测定已知药物的含量 C.鉴别已知药物的真伪18下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的是（）A.阿司匹林19关于原料药与药物制剂的分析，下列说法错误的是（）A.药典中规定的同一种药物其制剂的分析标准不一定适用与原料药 B.同一种药物原料药与制剂的鉴别项目完全相同 C.药物制剂的杂质检查相比原料药可能增加新的项目 20下列药物中无光学异构体的是（）A.红霉素 B.阿司匹林 C.麻黄碱 D.青霉素21下列有关药物杂质的说法正确的是（）A.是衡量药物纯度的唯一指标 B.杂质都是有毒的，需要去除 C.是衡量药物纯度的一个指标22磺胺嘧啶不不溶于酸，溶于碱液，对它进行重金属检查应选用（）A.硫代乙酰胺法 B.硫化钠法 C.炽灼破坏法 D.微孔滤膜法23差热分析曲线是记录样品与参比物（）A.温度差变化对温度（或时间）的关系 B.质量变化对温度（或时间）的关系 C.为维持相同温度所供给的能量差与温度（或时间）的关系不定项选择a) 巴比妥类药物的鉴别方法有（）b) 异烟肼吡啶环开环反应用于鉴别的机理包括（）A. 溴化氰作用于吡啶环 B.氮原子由三价变为五价 C.吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛D. 芳伯胺与之缩合生成黄色或粉红色缩合物 E.测定该缩合物熔点c) 下列环节中可能引入杂质的是（）A. 反应原料 B.副产物 C.反应中间体 D.贮藏 E.生产设备d) 古蔡法进行砷盐检查时需要向反应瓶中加入（）A. 盐酸 B.碘化钾 C.氯化亚锡 D.锌粒 E.醋酸铅棉花e) 维生素E的鉴别方法有（）A. 硫色素反应 B.三氯化锑反应 C.硝酸反应 D.水解后与三氯化铁反应f) 能使-内酰胺类药物降解的是（）A. 强酸性 B.弱酸性 C.碱性 D.酶 E.羟胺g) 紫外光谱鉴别法中常用的鉴别参数有（）A. max B. max 时的 C. 1 /2 D.C1/C28.用紫外光谱中对照品比较法测定药物含量时下列说法正确的是（）A.对照品与供试品浓度应相近 B.操作应平行 C.可在任意波长处测定9吩噻嗪类药物的鉴别方法有（）10生物碱的显色剂有（）11甾体共有的理化性质有（）A.酸性 B.有紫外吸收 C.可与强酸显色 D.有旋光性12鉴别实验与含量测定实验都应要求的是（）A.耐用性 B.专属性 C.准确度 D.检测限 E.精密度三、判断题（5分）1用硝酸汞电位滴定法测定青霉素含量时应做空白实验。（）2地西泮、尼克刹米和普鲁卡因都可用非水滴定法测定含量。（）3由于甾体激素类药物结构复杂，有的药物结构上仅有微小差异，红外吸收专属性强，故可用红外光谱法进行鉴别。（）4片剂质量检查中检查了含量均匀度的片剂不用再做重量差异检查（），检查了溶出度的药物不用再做崩解时限检查。（）5炽灼残渣检查时，一般来说，残渣限量越高，取样量应越大。（）四、简答题（45分）1、2两题任选一道（5分）1在进行药物一般杂质检查时，如果供试品有色，往往会干扰检查，试举一例说明如何消除这种干扰。2注射剂中的辅料常会干扰药物含量测定，试举一例说明，并写出如何消除干扰。3简述亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理并说明KBr的作用。（7分）4碘影酸的结构如下：i. 碘影酸在碱液中回流后溢出紫色蒸气，请解释这一实验过程，并说明紫色蒸气的成分是什么（3分）ii. 将碘影酸放入水中，加少许碱，微热，溶解，再加酸，有沉淀析出，请解释并说明沉淀的主要成分是什么（3分）iii. 请设计一种方法测定碘影酸的含量，写出原理和主要步骤（3分）5计算（10分）（1）滴定法测原料药含量，有空白实验，用滴定度计算（2）维生素E注射液含量测定：精密称取本品（规格1ml:50mg）2ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品和对照品溶液各2l，注入气相色谱仪，记录色谱图。测得各色谱峰面积分别为：供试品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为538736，维生素E峰面积（Ax）为675867，对照品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为512987，维生素E峰面积（Ar）为639675。试计算：维生素E注射液中维生素E含量为标示量的百分率。6将甾体中基团与其对应的特性连线（4分）A.重氮化偶合反应 1.酚羟基B.与AgNO3生成沉淀 2.4-3-酮C.亚硝基铁氰化钠 3. 6，9-FD.氧瓶燃烧 4.17-醇酮基E.碱性四氮唑 5.17-甲酮基F.碱性酒石酸铜试液 6.17-乙炔基G.异烟肼 7.活性亚甲基H.缩氨基脲 8.A环芳香化I.紫外吸收J间二硝基苯7已知药物结构如下，请设计两种方法测定其含量（至少一种为化学方法），请写出根据，实验步骤，计算方法或公式，以及如何评价你所设计的方法的优劣。（10分）