有机化学实验实验十无水乙醚的制备.doc

有机化学实验实验十 无水乙醚的制备计划学时：6学时实验目的：1、 学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；2、 巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。实验原理：利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。实验装置：实验试剂：乙醚、浓硫酸、钠屑实验步骤：1、 浓硫酸脱水在250ml圆底烧瓶中，投入100ml新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。2、 蒸出乙醚待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。当收集到约70ml乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。3、 储存乙醚将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，做为下次实验试剂之用。实验关键步骤：1、 所有仪器必须干燥。2、 脱水、蒸馏操作应控制速度适当。3、 在蒸馏、储存乙醚过程中注意使用干燥管。安全指南：1、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和氧化剂，应注意规范操作。2、 金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理。3、 蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，小心灼伤皮肤。 参考书目：习题：1、 实验报告 2、【思考题】（1）（2）