无机材料物理性能实验.doc

齐齐哈尔大学无机非金属材料专业无机材料物理性能课程实验指导书程伟东2014-10-10实验一 测定无机非金属材料的介电常数一、实验目的1、掌握测定无机非金属材料介电常数的操作过程二、实验原理相对介电常数通常是通过测量试样与电极组成的电容、试样厚度和电极尺寸求得。相对介电常数(r)测试可用三电极或二电极系统。对于二电极试样，由于方形电容Cx的计算公式是： （1）因此，待测材料的介电常数可以表示为： （2）式2中Cx为试样电容(法)，X为电极长度(米)，Y为电极宽度(米)，d为电极板之间的距离(米)，0=8.854 187 818 10-12法拉/米(F/m)。图1 电容法测量材料介电常数示意图测试中，选择电极极为重要。常用的是接触式电极。可用粘贴铝箔、烧银、真空镀铝等方法制作电极，但后者不能在高频下使用。低频测量时，试样与电极应屏蔽。在高频下可用测微电极以减小引线影响。在某些特殊场合，可用不接触电极，例如薄膜介电性能测试和频率高于30兆赫时介电性能的测量。三、实验仪器PGM2型数字小电容测试仪、玻璃刀、玻璃板、游标卡尺、铝质平板电极、连接导线四、实验步骤1、 采取边长为100100mm的正方型玻璃板，记录电极板的长X、宽Y以及实际玻璃板的厚度d。2、 按照图1连接仪器。3、 开启数字电容仪。4、 松开电极板紧定螺丝，将上电容板台到适当高度，在中间放入一块测量好的玻璃，使上下电容板与玻璃板相接触，然后旋紧固定螺丝。5、 读取电容数字。6、 然后重复4、5步骤，将玻璃板换成2-5块，分别测出其电容值。7、 结束实验，关闭仪器。实验数据序号介电介质尺寸电容值Cx（）计算介电常数r（）X（）Y（）d（）123456五、思考题1. 介电常数与介电材料的厚度有什么样的关系？2. 介电现象是如何产生的？实验二 热电效应实验一、实验目的1、了解热电材料的赛贝克(seeback)定律，珀耳帖(Peltier)效应，汤姆孙效应等热电材料的特性。2、熟练的使用万用表来测量热电效应产生的电势差。3、认识热电材料，了解温度对材料产生的作用。二、实验设备半导体制冷片，2个烧杯，铝质导热板，秒表，热水，万用表（精确电压表），干电池三、实验原理电流通过导体时，会因为导体电阻而损耗掉部分能量，这部分能量转换为热能，就形成了电的热效应。电制冷的理论基础是固体的热电效应，在无外磁场存在时，它包括五个效应，导热、焦耳热损失、西伯克(Seebeck)效应、帕尔帖(Peltire)效应和汤姆逊(Thomson)效应。其中后三者称为热电三效应。1、塞贝克效应高温点T1低温点T0A材料B材料i图1塞贝克效应示意图当一对不同材质两端互相衔接且两接头温度不同，换言之，温差电偶的两个接头处于不同温度时，电偶两端就有一定电动势，于是产生电流。此即为塞贝克效应。温差电动势与两接头的温度势及两种材料的性质有关，可用温差电动势率，即单位温差产生的电动势来描述这一效应，式中为温差电动势。知道了温差电动势率的表示式后，将乘上温差(T1-T0)后，即得到在(T1-T0)下的温差得到多少电动势。于是我们可推知电流I为：I=S12(T1-T0)/RR为电阻。上式为赛贝克(seeback)定律所以明显地，赛贝克效应可用来制作温差发电机。因此，温差发电机的效率主要取决于热端和冷端的温度和温差发电材料的品质因数值还强烈地依赖于温度，因而对于不同的工作温度需要选取不同的材料。目前半导体温差发电机的效率虽远低于火力发电机的效率，但它无转动部件，因而具有寿命长、无干扰并可利用多种热源(如核燃料、废热)等优点，适用于做空间飞行器、海底电缆系统、海上灯塔、无人岛屿上的观测站等的辅助电源。80年代美国已研制成500瓦的军用温差发电机。利用同位素加热的核能温差发电机已应用于航天空。2、珀耳帖(Peltier)效应若将当温差电偶通以直流电流时(即加入电位差或电池)，电偶的一接头会冷却，另一接头会发热，电能不断地把热量从冷接头处转移到热接头去。温差电致冷是温差发电的逆效应，称为珀耳帖(Peltier)效应。利用这种的原理可以制造电致冷器，只要加颗电池即可。半导体温差电致冷器的致冷效率不随致冷容量变化。当致冷容量超过几十升时，其效率比不上压缩式致冷机的效率；但对小容量致冷，它是相当优越的，适用于做各种小型恒温器以及要求无声、无干扰、无污染等特殊场合。Q=*I=a*Tc式中：Q为放热或吸热功率为比例系数，称为珀尔帖系数I为工作电流a为温差电动势率Tc为冷接点温度3、汤姆孙效应汤姆孙效应1856年W。汤姆孙用热力学分析上述两种温差电效应时指出，还应有第三种温差电现象存在。后来有人在实验上发现，如果在存在温度梯度的均匀导体中通有电流时，导体中除了产生不可逆的焦耳热外，还要吸收或放出一定的热量，这一现象定名为汤姆孙效应。在半导体中同样存在着上述三种温差电现象，而且效应比金属导体中显著得多。如金属中温差电动势率约为010微伏/摄氏度之间，在半导体中常为几百微伏/摄氏度，甚至达到几毫伏/摄氏度。因此金属中的塞贝克效应主要用于温差电偶(用作温度计)；而半导体可用于温差发电。帕尔贴效应可用于致冷(见温差发电和致冷)。目前一级致冷，温差可达5060C；二级致冷可达7080C；三级致冷可达90100C。由于低温下材料的致冷性能变差，所以一般只作到三级左右。图2半导体材料热电效应示意图四、实验步骤：1、分别准备开水放在烧杯中，烧杯中放置一个酒精温度计测量水的温度。2、测量热电偶（半导体冷却片）的两端初始电势差。3、将热电偶（半导体冷却片）的两端分别放到开水和室温的水中测量导线两端的电势差。4、随着温度的降低，每高温端降低五摄氏度测量一次电势差。5、记录不同温度下和电势差并观察其是否符合原理上所说明的结果。6、将半导体制冷片电极两端加上1.5V直流电压，用手感觉片两端的温度变化，记录下变化过程。7、交换直流电压的两极，感觉两端的温度变化，并记录下两次加电的不同结果，并分析原因。实验数据序号热电材料电阻值冷端温度热端温度电势差塞贝克系数12345五、讨论：一、半导体制冷片作为特种冷源，具有哪些优点和特点？二、半导体温差电片件应用范围有：制冷、加热、发电，制冷和加热应用比较普遍，发挥你们的想象力，举出可能的应用领域？实验三 表面电阻率测量一、实验目的和内容：1.学习电阻分析实验技术。2.熟悉综合电阻分析的应用领域，掌握电阻分析方法。3.测量一组材料的电阻率数据和综合电阻率曲线，解释曲线变化的原因二、实验设备RTS-4型四探针表面电阻测定仪及其配套软件、半导体硅片、玻璃刀、计算机、千分尺、游标卡尺三、实验仪器与原理对于半无穷大均匀电阻率的样品，由点电流源产生的电力线具有球面对称性；即等势面为一系列以点电流源为中心的半球面，如图1。若样品电阻率为，样品电流为I，则在离点电流源距离r处的电流密度J为又根据上式中E为r处的电场强度，由1与2，得根据电场强度和电势梯度的关系及球面对称性，并取r为无穷远处的电势V（r）为零，则有同理，当电流由探针流出样品时，在r处形成的电势V（r）为直线四探针测试技术方法主要是指Rymaszewski法（测试原理图如图2）。Rymaszewski法适用于无穷大薄层样品，此时不受探针距离和游移的影响，将四根排成一条直线的探针以一定的压力垂直地压在被测样品表面上，在1、4探针间通以电流I(mA)，2、3探针间就产生一定的电压V(mV)(如图2)。探针2处的电势V2是处于探针1处的电流源+I和处于探针4处的点电流源-I贡献之和，即同理，探针3处的电势V3为探针2和3之间的电势差为V23为由此可得出样品的电阻率为根据测量此电压并根据测量方式和样品的尺寸不同，所测得的数据需要进行相应的修正，可分别按以下公式计算样品的电阻率、方块电阻、电阻： 图2 Rymaszewski法示意图 图3 薄层方块电阻示意图1、薄圆片(厚度4mm)电阻率：cm（1）式中：I1、4探针流过的电流值，选值可参考表2；V2、3探针间取出的电压值，单位mV；D样品直径，单位：cm；S平均探针间距，单位：cm；W样品厚度，单位：cm；Fsp探针间距修正系数(四探针头合格证上的F值)；F(D/S)样品直径修正因子。当D时，F(D/S)=4.532，有限直径下的F(D/S)由设备说明书的附表B查出：F(W/S)样品厚度修正因子。W/S0.4时，F(W/S)值由设备说明书的附表C查出；2、薄层方块电阻R：为了测量扩散薄层的导电性能，引入了薄层电阻（方块电阻）概念，如果一个均匀导体是一宽为W，厚为d的薄层（见图3），则（2）上式表明，该薄层导体的电阻与L/W成正比，比例系数为/d。这个比例系数就叫方块电阻，用R表示：R=RL/WR的单位是，通常用/表示。从上式可见，当L=W时，R=R，此时R表示一个正方形薄层的电阻，它与正方形的边长无关，故取名为方块电阻。方块电阻通过修正后变成式中：I1、4探针流过的电流值，选值可参考表1；V2、3探针间取出的电压值，单位mV；D样品直径，单位：cm；S平均探针间距，单位：cm；W样品厚度，单位：cm；Fsp探针间距修正系数(四探针头合格证上的F值)；F(D/S)样品直径修正因子。当D时，F(D/S)=4.532，有限直径下的F(D/S)由设备说明书的附表B查出：F(W/S)样品厚度修正因子。W/S0.4时，F(W/S)值由设备说明书的附表C查出；表1方块电阻测量时电流量程选择表(推荐)方块电阻(/)电流量程2000.1mA表2电阻率测量时电流量程选择表(推荐)电阻率(cm)电流量程300.1mA四、实验步骤1 打开四探针测试仪电源，预热约1小时。将被测样品放在测量台上，旋下探针，使其与样品表面接触良好，并保持一定压力。A) 测试薄圆片（厚度4mm）的电阻率： 测量太阳能电池硅片的电阻率。具体操作时分别测量硅片的中心、半径中心、边缘处的电阻率。按以下公式:(详细说明见“测量原理简介”) V/I F（D/S）F（W/S）W Fsp 10n （cm） 选取测试电流I：I= F（D/S） F（W/S） W Fsp10n。(式中各参数按“测量原理简介”中的定义可分别得出，n是整数与量程档有关)然后按此公式计算出测试电流数值。 在仪器上调整电位器“W1”和“W2”，使测试电流显示值为计算出来测试电流数值。 按以上方法调整电流后,按“K8”键选择“R /”, 按“K7”键选择“”,仪器则直接显示测量结果(cm)。然后按“K9”键进行正反向测量，正反向测量值的平均值即为此点的实际值。最后，用计算机软件重新自动测量同一点的薄圆片电阻率。例1：测厚度为0.63mm、直径为76mm的硅片，巳知F=1.01，由于探针平均间距S=1mm，故D/S=76，从附表B中查得F(D/S)=4.526，附表C中查得F(W/S)=0.9894，故 I=4.5260.98940.631.0110n=2.84910n，显示器显示电流数为2849;B） 测试薄层方块电阻R：测量导电玻璃的电阻率，分别测不同的三点按以下公式:(详细说明见“测量原理简介”) V/I F（D/S） F（W/S） Fsp 10n （/） 选取测试电流I：I= F（D/S） F（W/S） Fsp10 n。（式中各参数按“测量原理简介”中的定义可分别得出，n是整数与量程档有关）然后计算出测试电流值。 在仪器上调整电位器“W1”和“W2”，使测试电流显示值为计算出来测试电流数值。 按以上方法调整电流后,按“K8” 键选择“R /”, 按“K7” 键选择“R ”,仪器则直接显示测量结果(/)。然后按“K9”键进行正反向测量，正反向测量值的平均值即为此点的实际值。例1：测单面扩散层的硅片方块电阻。巳知D=100mm，F=1.001，从附表B中查得F(D/S)=4.528，故 I=4.5281.00110n=4.53310n，显示器显示电流数为4533;最后，用计算机软件重新自动测量同一点的方块电阻数据记录： 分别用记录数据的方法和用软件计算的方法记录实验数据，在实验数据栏中必须有I值的计算过程。 注：Fsp和S在四探针针头上有标示，Fsp=1，S=0.1cm序号样品名称样品尺寸（ ）试样或涂层厚度电流（ ）电阻（ ）电压（ ）软件显示薄层/方块电阻值（ ）123456五、思考题表面电阻值的大小与那些因素有关？W1W2仪表前面板说明K4K5LPK10K9K8K7K6UK1K2K3项目说明K1,K2,K3,K4,K5,K6测量电流量程选择按键，共6个量程,当按相应的量程时，此量程按钮上方的指示灯会亮。K7“R /”测量选择按键，即是测量样品的方块电阻还是电阻率的选择按键，开机时自动设置在“ ”位。按下此按键会在这两种测量状态下切换，按键上方的相应的指示灯会亮表示现处的测量类别。K8“电流/测量“方式选择按键，开机时自动设置在“I”位；按下此按键会在这两种模式下切换，按键上方的相应的指示灯会亮表示现处的状态。即当处在“I”时表示数据显示屏显示的是样品测量电流值，用户可根据测量样品调节量程按键或电位器获得适合样品测量的电流。当在“/ R”时表示现处于测量模式下，数据显示屏显示的是方块电阻或电阻率的测量值。K9电流换向按键，按键上方的灯亮时表示反向。灭时表示正向。K10低阻测试扩展按键(只在100mA量程档有效),按键上方的灯指示开、关的状态。W1,W2W1 电流粗调电位器；W2 电流细调电位器。P与计算机通讯的并口接口。L显示测试值的数据显示屏，在不同的测试状态下分别用来显示样品的测试电流值、方块电阻测量值、电阻率测量值。U测试值的单位指示灯。备注：连机测量时用户只需对前面板电位器W1、W2进行操作（调节样品测试电流值）。前面板的其它按键用户不需在主机上操作，在测量时完全由计算机控制。附录A：脱机测量样品基本操作流程放置样品于测试台，操作探针台压下四探针头，使样品接通电流将四探针测试仪主机、测试台、四探针探头连接，接通电源开启主机测试薄圆片（厚度4mm）电阻率测试棒材或厚度大于4mm的厚片电阻率测试电阻测试薄层方块电阻根据四种测试类别各自的测试电流计算公式得出测试电流值“K8”键在“I”电流状态下调节主机电位器使测试电流为算出的电流值切换“K8”按键到“/ R”测量状态根据不同的测试类别切换“K7”键获是样品的电阻率、方块电阻、电阻估计测试样品的测量范围确定测试的电流量程（K1K6键）按“K9”键进行正反向测量，正反向测量值的平均值即为此点的实际值附表B：直径修正系数F(D/S)与D/S值的关系位置 F（D/S）值D/S值 中心点半径中点距边缘6mm处2004.5322004.5314.5314.4621504.5314.5294.4611254.5304.5284.4601004.5284.5254.458764.5264.5204.455604.5214.5134.451514.5174.5054.447384.5054.4854.439264.4704.4244.418254.47022.224.45420.004.43618.184.41716.674.39515.384.37214.284.34813.334.32212.504.29411.764.26511.114.23510.524.20410.004.171附表C：厚度修正系数F(W/S)与W/S值的关系W/S值F（W/S）W/S值F（W/S）W/S值F（W/S）W/S值F（W/S）0.4001.00000.6050.99150.8150.96351.250.84910.4000.99970.6100.99110.8200.96261.300.83360.4050.99960.6150.99070.8250.96161.350.81810.4100.99960.6200.99030.8300.96071.400.80260.4150.99950.6250.98980.8350.95971.450.78720.4200.99940.6300.98940.8400.95871.500.77190.4250.99930.6350.98890.8450.95771.550.75680.4300.99930.6400.98840.8500.95671.600.74190.4350.99920.6450.98790.8550.95571.650.72730.4400.99910.6500.98740.8600.95461.700.71300.4450.99900.6550.98690.8650.95361.750.69890.4500.99890.6600.98640.8700.95251.800.68520.4550.99880.6650.98580.8750.95141.850.67180.4600.99870.6700.98530.8800.95041.900.65880.4650.99850.6750.98470.8850.94931.950.64600.4700.99840.6800.98410.8900.94822.000.63370.4750.99830.6850.98350.8950.94712.050.62160.4800.99810.6900.98290.9000.94592.100.60990.4850.99800.6950.98230.9050.94482.150.59860.4900.99780.7000.98170.9100.94372.200.58750.4950.99760.7050.98100.9150.94252.250.57670.5000.99750.7100.98040.9200.94132.300.56630.5050.99730.7150.97970.9250.94022.350.55620.5100.99710.7200.97900.9300.93902.400.54640.5150.99690.7250.97830.9350.93782.450.53680.5200.99670.7300.97760.9400.93662.500.52750.5250.99650.7350.97690.9450.93542.550.51860.5300.99620.7400.97610.9500.93422.600.50980.5350.99600.7450.97540.9550.93292.650.50130.5400.99570.7500.97460.9600.93172.700.49310.5450.99550.7550.97380.9650.93042.750.48510.5500,99520.7600.97310.9700.92922.800.47730.5550.99490.7650.97230.9750.92792.850.46980.5600.99460.7700.97140.9800.92672.900.46240.5650.99430.7750.97060.9850.92542.950.45530.5700.99400.7800.96980.9900.92413.000.44840.5750.99370.7850.96890.9950.92283.20.4220.5800.99340.7900.96801.000.92153.40.3990.5850.99300.7950.96721.050.90803.60.3780.5900.99270.8000.96631.100.89393.80.3590.5950.99230.8050.96541.150.87934.00.3420.6000.99190.8100.96441.200.8643实验四 导热分析一、实验目的：1.学习导热分析设备使用方法。2.掌握导热分析的基本原理和用导热曲线鉴定材料的保温性能。二、实验设备和材料快速导热系数测定仪，苯板，无机保温材料三、试验原理无机材料保温砖广泛地应用于各种工业炉及保温建材中，其导热系数对保温砖的实际选用是十分重要的数据。影响固体材料导热系数的物理、化学因素很多，导热系数对物质晶体结构、显微结构和组分的很小变化都非常敏感，因此所有的导热系数的理论计算方程式几乎都有较大的局限性。导热系数的数据主要依靠试验测定获得。测量固体材料导热系数的瞬态的热线法测量，本实验主要是依据GB/T 10297-1998 非金属固体材料导热系数的测定方法 热线法制定的。实验设备的原理图见图1和图2。本实验方法适用于导热系数小于2W/mK的各向同性均质材料导热系数的测定。图1 热线法测量导热系数装置示意图图2 测量探头示意图热线法的基本原理是在实验材料中间，放置一根细长的金属加热丝(即所谓的热线)。加热丝温度升高的速度与实验材料的热物理参数有关。设实验材料为均值、常物性、具有初始均匀温度的无限大介质，其导热系数为、导温系数为、比热为c、密度为、金属加热丝为无限长的线热源。并且与Z轴重合，热丝单位长度上的加热功率为q。当时间t=0时，接通加热丝的瞬间，则时间温升(x，y，t)满足方程： （1） （2） （3）解此方程组得加热接通电源瞬间试件温升值： （4）若加热丝接通电源后以恒定的功率加热，那么试件加热到时间t的温升为： （5）式中：当p很小时忽略高次项，式(5)可简化为： （6）C0.5772，是欧拉常数。加热过程中任意两个不同时间的温升(r，t1)和(r，t2)的差值为： （7）由式(8)可得试件的导热系数： （8）式中，导热系数，W/(mK)；P热线AB段的加热功率，W；L热线AB段的长度，m；热线的温度，；t对应温度的加热时间，s；Aln t-曲线的线性区的斜率。因此，在确定的输出功率下加热热线时，测定不同时间的值，即可画出ln t-的曲线，找出线性区，同时进行直线拟合，求出拟合直线的斜率，即得到A，就可以按式(8)计算出导热系数。四、性能测试实验步骤图3 试样尺寸要求示意图在本项研究试验中，材料的热学性能由快速导热系数测量仪完成。实验测试步骤如下：(1)打开快速导热系数测定仪的红色电源，打开电脑并且进入测定仪专用软件系统。(2)准备符合图3要求的无机保温砖和苯板作为待测试样，准备进行导热系数测量，要求试样表面平整，能够紧密结合，在两个试块之间放入导热系数测定仪的传感器，并且用专用的压块压实。(3)调节加热功率，一般导热系数越高，加热功率选择越高，在本实验中，测量轻质保温砖时选择8%，测量苯板的时候选择5%。(4)点击实验准备，点击实验开始，稍等片刻后按下主控制面板上的红色启动按钮，实验数据开始采集。(5)等待软件自动执行采集和运算，自动给出所测得的导热系数。(6)按控制面板上的绿色按钮停止加热。(7)取出导热系数测定仪的传感器，并处于通风处，使其降温，以便进行下次测量。五、实验结果处理(1)分别记录两种保温材料通过软件计算出来的导热系数(2)分别通过软件中查看数据的按钮查看数据，并记录开始一段时间后的，至少8组不同温度及其对应时间的数据，通过公式(8)，绘制ln t-曲线。(3)根据（1）和（2）的计算结果，计算出快速导热系数测定仪的总功率和加热线的总长度L。六、思考题分析导热系数测量过程中产生差异的原因。