玻璃仪器自校规程.doc

目 录1.温湿度计自校规程.22.温度计自校规程.33.容量瓶自校规程.44.滴定管自校规程.55.吸量管自校规程.66.仪器清洗.8温湿度计自校规程1.目的确保公司使用的温湿度计的误差在规定范围内，保证测量的准确性。2.范围适用于本公司所有温湿度计的校准。3.校准用基准设备标准数显温湿度表4.环境条件 4.1温度要求：2054.2湿度要求：不超过80%RH4.3恒温时间：1小时5.校准步骤5.1外观：目测外观是否破损，功能件是否齐全、有效。5.2将恒温恒湿设备按操作规程正常开机。5.3将恒温恒湿设备的温度分别设定成10、20、30、40四个点，湿度分别设定为50%RH、60%RH、70%RH三个点，各定温1小时。5.4用被校准的温湿度计与恒温恒湿设备，标准数显温度计上显示的温度进行比较。6.判定依据用被校准的温湿度计与标准件相对比，温度示差在5，湿度示差在8%RH内可判定为合格。7.校准周期 一年校准一次8.相关记录 设备自校记录表温度计自校规程1.目的对温度计进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于测量溶液温度所使用的水银温度计。3.校准用基准设备3.1外校合格的数显温度表（精度0.1）3.2 透明容器盛3.3 冰、水4.环境条件 室温5.校准步骤5.1检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。5.2用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。5.3把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。5.4待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0的位置，记录读数。5.5第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，得出结果再取平均值，记录在设备自校记录表内，允许误差0.1。5.6以上步骤完成后，把温度计放在50以下的温水中（30为宜），用基准数显温度表进行校对（把探头放在水银柱旁边的温水中），对比并记录温度计的和基准温度表的温度读数。5.7第一次测量完成取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，再进行第二、第三次测量，测得的结果取平均值，记录在设备自校记录表内，允许误差数1.0。5.8把温度计放在50以上的热水中（80为宜），重复5.6、5.7相关步骤。6.判定依据三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。7.校准周期 一年校准一次8.相关记录 设备自校记录表容量瓶自校规程1.目的对容量瓶进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有容量瓶的校准。3.校准用基准设备 3.1外校合格的容量瓶3.2纯净水3.3感量0.01g天平4.环境条件 室内温度控制在（205），波动不得大于1/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2。5.校准步骤5.1 清洗容量瓶，应无挂水珠，晾干或烘干。5.2 对清洗干净并经过干燥处理过的被检容量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。5.3注纯水至被检容量瓶的标线处，称重纯水的质量。5.4 将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度，读数准确到0.1。5.5 按照下表计算被检容量瓶在标准温度20的实际容量。容量瓶的容量允差标称容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m（）A级0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B级0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.206.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。7.校准周期 一年校准一次8.相关记录 设备自校记录表滴定管自校规程1.目的对滴定管进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有滴定管的校准。3.校准用基准设备 3.1外校合格的滴定管3.2纯净水3.3感量0.0001g天平3.4称量杯4.环境条件 室内温度控制在（205），波动不得大于1/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2。5.滴定管检定点的选择5.1 110ml：半容量和总容量两点；5.2 25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml五点；5.3 50ml：（010）ml、（020）ml、（030）ml、（040）ml、（050）ml五点；5.4 100ml：（020）ml、（040）ml、（060）ml、（080）ml、（0100）ml五点。6.校准步骤6.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，冲水至最高标线以上约5mm处。6.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出滴定管流液口的空气，移去流液口最后一滴水珠。 6.3取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。6.4完全开启活塞（或用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。6.5当液面降至被校准点分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调整至被校准点分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。6.7调整被检滴定管液面的同时，观察测量筒内的水温，读数准确到0.1。6.8按下式计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。滴定管的容量允差标称容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（）A级0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B级0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。8.校准周期 一年校准一次9.相关记录 设备自校记录表吸量管自校规程1.目的对分度和单标吸量管进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有吸量管的校准。3.校准用基准设备 3.1外校合格的吸量管3.2纯净水3.3感量0.0001g天平3.4称量杯4.环境条件 室内温度控制在（205），波动不得大于1/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2。5.分度吸量管检定点的选择5.1 0.5ml以下（包括0.5ml）：半容量（半容量至流液口）和总容量两点；5.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量至流液口）；总容量。6.校准步骤6.1将清洗干净的吸量管垂直放置，冲水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。 6.2取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。6.3缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后完全开启活塞（或用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。6.5当液面降至被校准点分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调整至被校准点分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。6.7调整被检滴定管液面的同时，观察测量筒内的水温，读数准确到0.1。6.8按下式计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。滴定管的容量允差标称容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（）A级0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B级0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。8.校准周期 一年校准一次9.相关记录 设备自校记录表 仪器清洗1 目的 在实验室中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器清洗是否符合要求，对实验结果的准确性有很大的影响。因此，制定本规程，以规范实验室常用玻璃仪器的清洗干燥与保存方法，将常用玻璃仪器清洗干净，做好实验前的准备工作。 2 适用范围 本规程适用于实验室常用玻璃仪器的清洗、干燥与保存方法。 3 职责 实验人员严格执行本规程。 4 洁净剂 4.1 洁净剂分类 4.2 洁净剂适用范围 肥皂常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。 4.2.1 洗衣粉、洗洁精适用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、三角瓶、 试剂瓶、量筒等。 4.2.2 自配洗液可用于以下仪器的洗涤 4.2.2.1 不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器，HPLC用小瓶 等特殊形状的仪器。 4.2.2.2 常规清洗后仍然挂液的玻璃仪器。 4.2.2.3 长久不用的杯皿器具。 4.2.2.4 新购回的玻璃仪器。 4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。 4.2.3 有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器，如酒精，乙醚等。 5 清洗液的制备及注意事项 5.1 重铬酸钾洗液 重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从512%的各种浓度都有。配方见下表，本实验室采用配方一（强洗液）。 项目 试剂 配方一（强洗液） 配方二（中强洗液） 配方三（弱洗液） 重铬酸钾 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 浓硫酸 180ml 100ml 10ml 配制方法（强洗液）：称取的10g K2Cr2O7，置500ml烧杯中，用约20ml水加热溶解，放冷后，将烧杯置冷却水中，然后将180ml浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意：千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装阅读会员限时特惠 7大会员特权立即尝鲜入洗液瓶备用，盖好盖子，以防浓硫酸吸水减弱洗涤能力。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力,应废弃处理，重新配制。 5.2 碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠溶液(Na2CO3，即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3，小苏打)，磷酸三钠溶液(Na3PO4)，磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4)等。 5.3 纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.4 有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 6.1 常规清洗 6.1.1 洗刷仪器时，应首先将手洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。 6.1.2 一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里 用水刷洗，这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用一定浓度的洗洁精水溶液浸泡一定时间后，再用蘸有洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗干净，最后用纯化水润洗内壁23次。洗净的玻璃仪器内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。常使用磨口的玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口。 6.1.3 砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗，针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物，采用 适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体，然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸馏水冲洗干净。 6.1.4 用来配制、盛放高浓度溶液的带磨口塞的玻璃仪器，如容量瓶、比色管、滴定 管等，用后应及时把溶液倒出，废弃处理或放入试剂瓶中贮存，并及时清洗，以防溶质析出，堵塞磨口塞，损坏玻璃仪器。 6.2重铬酸钾洗液清洗 6.2.1 清洗方法 通常将重铬酸钾洗液倒入或吸人容器内浸泡2-24h后，把容器内的洗液倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。洗净的玻璃仪器内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。对于长期不用的和新购回的玻璃仪器，应先用水刷洗，洗去水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘，晾干后，再用重铬酸钾洗液洗涤。 6.2.2注意事项 在使用重铬酸钾洗液时，要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入待洗的仪器中时，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里。如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 6.3 难洗污物的洗涤方法 6.3.1结晶和沉淀物的洗涤 如氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时，可用水浸泡数日，然后用稀酸洗涤，使之生成能溶于水的物质，再用水冲洗。如存有有机物沉淀，则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。 6.3.2干性油、油脂、油漆的洗涤 可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤；煤油可用热肥皂水洗涤；黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。 6.3.3 污斑的洗涤 玻璃上的白色污斑，是长期贮碱而被碱腐蚀形成的；玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点，可用盐酸溶液洗涤；电解乙酸铅时生成的混浊物，可用乙酸洗涤；褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤；玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。 6.4 超声清洗 对于小容量的玻璃容器（非量具），如HPLC用小瓶，无法用刷子刷洗，也不太容易灌入液体清洗，可采用超声清洗。超声清洗前应先用水洗去水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘，再注入一定浓度的洗洁精溶液，置烧杯中，超声清洗1030min，用水洗去洗涤液，然后用纯化水超声清洗23次。对于其内有难溶于水的物质或油污的玻璃容器，应先用合适的有机溶剂冲洗第一遍，再如上进行超声清洗。 注意：超声清洗的玻璃容器不能有裂纹，超声时间不宜过长，以防超声破碎。 6.5 干燥 实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器清洗干净后即可使用，而用于无水分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 6.5.3 晾干 不急等用的仪器或使用时对水分没有要求的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，自然晾干，即可。 6.5.4 烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105110，烘1小时左右。也可以放在红外灯干燥箱中烘干。此方法适用于一般的玻璃仪器。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。 6.5.5 热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹12分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。 6.6 保存。 6.6.3 经常使用的玻璃仪器放在防尘的仪器存放柜内，存放要分门别类，便于取用。 6.6.4 移液管洗净后置于防尘的盒中。 6.6.5 滴定管用后，倒去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也 可倒置夹于滴定管架上。 6.6.6 比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁 的器皿中。 6.6.7 带磨口塞的仪器，如容量瓶、比色管最好在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓 好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。 6.6.8 成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。 6.7 小结 总之，要本着对工作负责的精神，对一切玻璃仪器用完后要及时清洗干净，按要求保管，养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。