甲基红实验报告.doc

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资源描述
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:甲基红解离常数的测定姓名成绩班级学号同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期 年 月 日一、 实验预习(30分)1 实验装置预习(10分)年月日指导教师(签字)成绩 2 实验仿真预习(10分)年月日指导教师(签字)成绩 3 预习报告(10分)指导教师(签字)成绩 (1) 实验目的1 测定甲基红的酸离解平衡常数。 2 掌握分光光度计和酸度计的使用方法。(2) 实验原理甲基红(对-二甲氨基-邻-羧基偶氮苯)是一种弱酸型的染料指示剂,具有酸(HMR)和碱(MR)两种形式,它在溶液中部分电离,在碱性溶液中呈黄色,酸性溶液中呈红色。 在溶液中存在一个离解平衡,简单地写成: HMR H MR甲基红的酸形式 甲基红的碱形式其离解平衡常数: (1) (2) 由于HMR和MR 两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰,溶液离子强度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响,而且在简单CH3COOHCH3COONa缓冲体系中就很容易使颜色在pH46范围内改变,因此比值MR/HMR可用分光光度法测定而求得。 对一化学反应平衡体系,分光光度计测得的光密度包括各物质的贡献,根据朗伯比尔定律,当c单位为molL1,l单位为cm时,a为摩尔吸光系数。由此可推知甲基红溶液中总的光密度为: DA aA,HMRHMR l+ aA,MR-MR l (3) DB aB,HMRHMR l+ aB,MR-MR l (4)实验中若使用1cm比色皿,即l1,则由(3)式得: (5) 将(5)式代入(4)式得: (6) DA、DB分别为在HMR和MR的最大吸收波长处所测得的总的光密度。aA,HMR、aA,MR- 和aB,HMR、aB,MR- 分别为在波长A和B下的摩尔吸光系数。各物质的摩尔吸光系数值可由作图法求得。MR与HMR的相对量可由(5)、(6)式得出,pH值可由酸度计测定得出;最后按(2)式求出pK值。(3) 实验装置与流程:1调节仪器 打开酸度计、分光光度计的电源,预热20分钟;2测定甲基红酸式(HMR)和碱式(MR)的最大吸收波长。测定下述两种甲基红总浓度相等的溶液的光密度随波长的变化,即可找出最大吸收波长。第一份溶液(A):取10mL标准甲基红溶液,加10mL 0.1molL-1HCl,稀释至100mL,此溶液的pH值大约为2,因此甲基红完全以HMR式存在。第二份溶液(B):取10mL标准甲基红溶液和25mL0.04molL-1 CH3COONa溶液,稀释至100mL,此溶液的pH值大约为8,因此甲基红完全以MR式存在。取部分A液和B液分别放在2个1cm比色皿内,在350600nm之间测定它们相对于水的光密度。由光密度对波长作图,找出最大吸收波长A、B。3检验HMR和MR是否符合比尔定律并测定它们在A、B下的摩尔吸光系数。取部分A液和B液,分别各用0.01 molL-1 的HCl和 0.01 molL-1 的CH3COONa稀释至它们原浓度的0.75,0.50,0.25倍及原溶液,制成一系列待测液。在波长A和B下测定这些溶液相对于水的光密度。4求不同pH值下HMR和MR的相对量在四个100mL的容量瓶中分别加入10mL标准甲基红溶液和25mL 0.04 molL-1 CH3COONa溶液,并分别加入50mL、25mL、10mL、5mL的0.02 molL-1 的CH3COOH,然后用蒸馏水稀释至刻度制成一系列待测液。测定在A和B下各溶液的光密度DA和DB。用酸度计测得各溶液的pH值。 (4) 简述实验所需测定参数及其测定方法:1.测定甲基红酸式(HMR)和碱式(MR)的最大吸收波长。测定下述两种甲基红总浓度相等的溶液的光密度随波长的变化,即可找出最大吸收波长。2. 取部分A液和B液分别放在2个1cm比色皿内,在350600nm之间测定它们相对于水的光密度。由光密度对波长作图,找出最大吸收波长A、B。3. 在波长A和B下测定这些溶液相对于水的光密度。由光密度对浓度作图并计算在A下甲基红酸式(HMR)和碱式(MR)的aA,HMR、aA,MR-及在B下的aB,HMR、aB,MR-。4. 求不同pH值下HMR和MR的相对量在四个100mL的容量瓶中分别加入10mL标准甲基红溶液和25mL 0.04 molL-1 CH3COONa溶液,并分别加入50mL、25mL、10mL、5mL的0.02 molL-1 的CH3COOH,然后用蒸馏水稀释至刻度制成一系列待测液。测定在A和B下各溶液的光密度DA和DB。用酸度计测得各溶液的pH值。 (5) 实验操作要点:1)恒温;2)改变测试波长,稍等片刻,重新调整0和100%后,比色皿光面通光路;二、 实验操作及原始数据表(20分)第一份溶液(A):取10mL标准甲基红溶液,加10mL 0.1molL-1HCl,稀释至100mL,此溶液的pH值大约为2,因此甲基红完全以HMR式存在。第二份溶液(B):取10mL标准甲基红溶液和25mL0.04molL-1 CH3COONa溶液,稀释至100mL,此溶液的pH值大约为8,因此甲基红完全以MR式存在。取部分A液和B液分别放在2个1cm比色皿内,在350600nm之间测定它们相对于水的光密度。由光密度对波长作图,找出最大吸收波长A、B。数据记录和处理 实验日期: 2015.12.28 ;室温: 13 ;气压: 101.324 KPa1.测定甲基红HMR和MR-的最大吸收波长(作图)。HMR: MR-:2.测定HMR和MR在A、B下的摩尔吸光系数A液的倍数1.00.750.50.250.00A下的D0.1330.2580.3750.4780.618B下的D0.0040.0170.0330.0390.054B液的倍数1.00.750.50.250.00A下的D0.0190.0280.0380.490.058B下的D0.1670.2830.3870.4820.5843.求不同pH值下HMR和MR的相对量溶液序号1234A下的DA0.3020.2150.1110.067B下的DB0.2180.2490.2700.286pH6.896.476.095.82三、 数据处理结果(30分)1、作图求出摩尔吸光系数;由得aA,HMR;由得aB,HMR ;由得aA,MR- ;由得a B, MR-A液在A下的吸光度aA,HMR=1.19A液在B下的吸光度aA,MR-=0.112B液在A下的吸光度aB,HMR=0.109B液在B下的吸光度aB,MR-=1.0332、计算出甲基红的酸离解平衡常数 溶液序号pHpK10.79-0.106.896.9921.400.156.476.3233.660.566.095.5248.960.955.824.86pK的平均值为5.92文献值:其最大吸收峰的波长A52010nm;B42510nm在室温范围内甲基红的pK为5.050.15 四、 思考题(1).在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少由此而引起的实验误差?温度会影响甲基红的解离程度,温度越高,解离的越多,平衡常数越大,反之,平衡常数越小。可通过多次测定求平均值以及采用室温的蒸馏水稀释待测溶液方法减小温差对平衡常数的影响。(2).甲基红酸式吸收曲线和碱式吸收曲线的交点称之为“等色点”,讨论在等色点处光密度和甲基红浓度的关系。酸式主导:DA=(a A,HMR+a A,MR-) HMR碱式主导:DB =(a B,HMR+a B,MR-) MR-
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