专业分析试卷预测.doc

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资源描述
1、 选择1.利用物质溶解度不同分离组分的方法叫( B )。A.分馏 B.萃取 C.分取 D.消化2.由整批货料中采得的少量样品称之( B )。A.采样 B.检样 C.原始样品 D.平均样品 3.将两种互溶且沸点相近的组分分离应采用( D )。A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.水蒸气蒸馏 D.分馏4.pH值的测定方法是( C )。A.滴定法 B.馏法 C.电化学法 D.重量法 5.兰埃农法测糖指示剂应选用( D )。A.甲基红 B.酚酞 C.酚红 D.次甲基兰6. 食品干燥后的残留物即( D )。A.无氮抽出物 B.总碳水化合物 C.粗淀粉 D. 固形物7.测定香料中水分含量应选用( C )。A.常压干燥法 B.真空干燥法 C.共沸蒸馏法 D.红外干燥法8. 用十六烷基三甲基溴化胺的硫酸液处理后的残渣称之( B )。A.NDF B.ADF C.纤维素 D.粗纤维9.食品的营养成分分析包括(ABCDE )。A.水分 B.糖类 C.脂肪 D.蛋白质 E.矿物质 10. 有效碳水化合物有( .ACE )。A.淀粉 B.果胶物质 C.麦芽糖 D.半纤维素 E.乳糖11.色谱分离法包括( ABCE )。A.柱层析 B. 纸层析 C. 薄层层析 D.盐析 E.气相色谱12. 蒸馏法测定水分常用的有机溶剂有( .CDE )。A.乙醚 B.乙醇 C.苯 D.甲苯 E.二甲苯 13. 常用的糖液澄清剂有( .AC )A.醋酸铅 B.酒石酸钾钠 C.氢氧化铝 D.氯化钠E.醋酸锌和亚铁氰化钾二名词解释1、化学分析法:化学分析法是是以物质的化学反应为基础,使被测组分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法。2、物理分析法:是通过测定密度、粘度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分的含量。3、物理化学分析法:是通过测量物质的光学性质、电化学性质等物理化学性质来求出被测组分的含量。4、检样:大批物料的各个部分的少量物料5、原始样品:许多检样综合在一起6、平均样品:原始样品经过技术处理,取其中一部分供分析检测的样品7、.四分法:将原始样品置于大而干净的平面上,用洁净器具充分混匀并堆成圆锥形,将锥顶压平后用划十字的方法将其等分为四份,弃其对角两份,将剩余的两份再次按照上述方法进行混匀、缩分,每缩分1次,原始样品量减少一半,直至剩余量满足实验所需为止。8、P27精密度:指多次平行测定的结果相互接近的程度,这些测试结果的差异是由偶然误差造成的9、准确度:是指测量值与真实值的接近程度,主要是由系统误差造成的10、灵敏度:指分析方法所能检测到的最低限量11、结合水(束缚水):由氢键结合力系着的水12、亲和水:强极性基团单分子外的水分层中的水13、自由水(游离水):组织细胞中易结冰、且能溶解容质的这部分水14、水分活度:在同一条件下(温度、湿度和压力等),溶液中水的逸度与纯水逸度之比,也可近似的表示为溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比。15、总酸度:是指食品中所有酸性成分的总量。包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度。16、有效酸度:是指被测溶液中H+的浓度,准确的说是溶液中H+的活度。17、挥发酸度:指食品中易挥发的有机酸。18、牛乳外表酸度:又叫固有酸度,是刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。19、牛乳真实酸度:又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。20、糖类:碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。21、有效碳水化合物:人体能消化利用的单糖、双糖、多糖(淀粉)22、无效碳水化合物:不能被人体消化利用的纤维素、半纤维素、果胶等多糖23、可溶性糖:通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖24、还原糖:是指具有还原性的糖,在糖类中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离潜醛基的双糖。25、直链淀粉:是由葡萄糖残基以-1,4苷键结合构成的,分子呈直链状26、支链淀粉:是由葡萄糖残基以-1,4苷键结合构成直链主干,而支链则是通过第六碳原子以-1,6苷键与直链相连。27、粗纤维:是指食品中不能被稀酸、稀碱所溶解,不能为人体所消化利用的物质。28、膳食纤维:又称食物纤维,是指不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。29、皂化价:是指中和1克油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油酯)所需氢氧化钾的质量(mg)。30、光谱分析法:是指在光(或其他能量)的作用下,通过测定物质所产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来进行分析的方法。31、非光谱分析法:不涉及光谱的测定,即不涉及能级的跃迁,而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用,引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化进行分析的方法。32、吸光光度法:在光谱分析中,依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法33、生色团:若在饱和碳氢化合物中,引入含有键的不饱和键的基团,将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见范围内,这种基团称为生色团。34、助色团:能使吸收峰波长向长波方向移动的含n电子的基团35、P22* 电荷迁移吸收光谱:当吸收紫外可见辐射后,分子中的电子在给予体和接受体间的迁移所引起的吸收光谱36、P280溶剂效应:在紫外吸收光谱分析中,有些溶剂(特别是极性溶剂)因与溶质间形成氢键或溶剂的偶极使溶质的极性增强而使pp* 、np* 吸收带迁移的现象37、 基团频率:同一类型的基团(化学键)都有其特定的红外吸收,它产生吸收峰的位置就称为基团频率(峰位),对应的吸收峰叫特征吸收峰(常用于官能团的鉴定)。38、 色谱法:是一种物理化学的分析方法;是利用样品中各组分在固定相与流动相中受到的作用力不同,而将待测分析样品的各组分进行分离,然后顺序检测各组分含量的一种分离方法。39、 死时间:从进样至惰性组分出现浓度极大点时的时间40、 保留时间:从进样至组分出现浓度极大点时的时间41、 校正保留时间:是保留时间减死时间42、 分离度:是指相邻两个峰的分离程度43、 塔板数:组分在柱中固定相和流动相中反复分配平行的次数。44、 分配比:是指平衡时,组分在固定相和流动相中的重量比。45、 凝胶色谱:利用某些凝胶对分子大小、形状所产生阻滞作用的不同而进行分离的色谱分析法称为凝胶色谱。三、填空题1、 常用的分析方法有:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法2、 仪器分析法包括:物理分析法和物理化学分析法3、 样品的采集制备及保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理、分析报告的撰写。4、 试验中常用标准偏差S和变异系数RSD表示一种方法的精密度。5、 常用的参比电极有饱和甘汞电极和Ag/AgCl电极。6、 色谱方法包括吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析、亲和层析、7、 样品预处理的方法有有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩。8、 水的测定方法有直接干燥法、减压干燥法、红外线干燥法、蒸馏法、卡尔费休法。9、 化学测定还原糖的方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法、碘量法。10、 可溶性糖提取澄清剂有中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液11、 总糖的测定方法有直接滴定法和蔥酮比色法12、 淀粉的主要性质:水溶性、醇溶性、水解性、旋光性13、 淀粉测定方法有酸水解法、酶水解法、旋光法14、 粗纤维包括纤维素、半纤维素、木质素及少量含氮物质15、 膳食纤维包括纤维素、半纤维素、木质素、戊聚糖、果胶、树胶等16、 食品中纤维提出最早、应用最广泛的是粗纤维测定法。此外还有中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、膳食纤维测定等分析方法。17、 凯氏定氮法是步骤样品消化、蒸馏、吸收与滴定18、 蛋白质快速测定的方法有双缩脲法、水杨酸法、考马斯亮蓝法、紫外分光光度法、折射法、旋光法等。19、 氨基酸总量测定方法有双指示剂甲醛滴定法、电位滴定法、茚三酮比色法20、 在薄层色谱法中,样品各组分在薄板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用而分离。21、 还原糖通常用氧化剂 费林试剂为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基兰。22、 电化学法测定pH值用玻璃电极作 指示电极 ,用饱和甘汞电极作 参比电极 。23、 费林试剂由甲、乙溶液组成,甲为 硫酸铜溶液,乙为 氢氧化钠和酒石酸钾钠溶液24、 糖锤计在蒸馏水中为0 Bx ,读数为35Bx时蔗糖的质量浓度为35% 。25、样品的制备的目的是保证样品十分均匀,使样品其中任何部分都能代表被测物料的 平均组成。26、利用旋光仪测定旋光性物质的旋光度 以确定其含量的分析方法叫旋光法。27、纯蔗糖溶液的折射率随浓度升高而增大 。蔗糖中固形物含量越高,折射率也越 高。28、测量食品的折射率可以用 手提式折射仪和阿贝折射仪仪器。29、吸光光度法按波长分可分为红外吸收光谱分析、紫外吸收光谱分析、可见光谱分析30、电子能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。31、只能引起振动能级和转动能级跃迁的吸收光谱称为红外吸收光谱。32、只能引起转动能级跃迁的吸收光谱叫远红外吸收光谱。33、有机化合物的紫外吸收光谱是由分子外层电子、电子、n电子跃迁的结果。34、外层电子在受紫外或可见辐射后,从基态向激发态跃迁的四种类型及能量大小ss* (ns* (=150-250)pp* (=200) np* (=200-400)35、max向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移。36、吸收强度即摩尔吸光系数增大和减小的现象分被称为增色效应和减色效应37、紫外可见分光光度计的基本组成光源、单色器、样品室、检测器、数据显示记录系统38、在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨丝灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是氘灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。39、原子光谱的特征为线光谱 ,分子光谱的特征为带光谱 40、在光度法中,绘制吸收曲线的目的是为了选择_ 入射光波长_;确定试样浓度需要绘制_标准曲线_。41、电化学分析法是建立在_电学和电化学_基础上的一类分析方法42、.光学分析法是建立在_物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。43、从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则可使用石英或玻璃棱镜,这主要是由于_玻璃能吸收紫外光_的缘故。助色团是_能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团_ ,当在饱和碳氢化合物中引入含有p键的不饱和基团时,会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团称为_生色团44、乙醛(H3)分子在160nm处有吸收峰, 该峰相对应的电子跃迁类型为_*_。45、在分子(H3)2H2中,它的发色团是_ _,在分子中预计发生的跃迁类型为_ss*np*ns*pp*46、当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。47、 分子振动包括伸缩振动和变形振动48、 分子振动有几个自由度,就有几种基本振动形式,就可以产生几种频率的红外吸收。49、红外光谱法的固体试样的制备常采用 压片法 、 薄膜法 和 溶液法 。50、羰基化合物中的羰基伸缩振动(C=O)特征峰通常出现在 1850-1660 cm-1附近。比较C C和C O键的伸缩振动,谱带强度更大者是 c=0 。一般共轭效应使(C=O)向 低 波数位移;诱导效应使(C=O)向 高 波数位移。51、带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁产生的,线光谱是由_原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_产生的。52、气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测系统、记录及数据处理系统组成53、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_ 死时间_。54、度量色谱区域宽度的三种方法是标准偏差、半峰宽度、峰底宽度55、气相色谱法的两个基本理论为 塔板理论 和 速率理论 。56、范第姆特方程为A+ B/u +C*u56、根据速率理论,影响色谱柱柱效的因素有 涡流扩散项 、 分子扩散项 和 传质阻力项 。57、 对于空心毛细管柱涡流扩散项A为零58、 对于空心毛细管柱,由于没有填充物的阻碍,扩散程度最大,弯曲因子=1。57、 在色谱法中,能起分离作用的柱子称为色谱柱 ,固定在色谱柱内的填充物称为固定相 。58、硅藻土担体的类型有红色担体(主要用于非极性固定液)、白色担体(主要用于极性固定液)59、对硅藻土担体进行酸洗是为了除去担体中的金属氧化物;碱洗是为了除去担体中的酸性氧化物如氧化铝;硅烷化处理是为了除去硅醇结构。60、气相色谱检测器有:热导池检测器TCD、氢火焰离子化检测器FID、电子捕获检测器ECD61、氢火焰离子化检测器用到的三种气体:N2(载气携带试样组分)、H2(燃气)、空气(助燃气)62、在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择的检测器为_ECD_。63、高效液相色谱仪结构包括:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和梯度洗脱装置64、液相色谱的检测器有紫外光度检测器UV、荧光检测器、示差显示器和电导检测器。65、液相色谱中对流动相的要求高纯度、化学稳定性好、低粘度66、正向分配色谱:流动相的极性 小于 固定相的极性,适用于极性化合物的分离。其流出顺序是_极性小_的组分先流出色谱柱, _极性大_的组分后流出色谱柱。67、反相液相色谱:流动相的极性 大于 固定相的极性,适用于非极性化合物的分离, _极性大_的组分先流出色谱柱, _极性小_的组分后流出色谱柱。68、高效液相色谱法根据分离机制不同,可以分为以下几种类型:夜-夜分配色谱、化学键和相色谱、液-固吸附色谱、离子交换色谱、离子色谱法、离子对色谱法、尺寸排阻色谱法、亲和色谱法。四、问答题:1.重量法测定水分对样品的要求是什么?答:重量法测定水分对样品的要求:(1)水分是唯一的挥发物质;(2分)(2)水分的排除情况很完全;(2分)(3)食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。(2分)2蛋白质消化时常加入哪些试剂?请分别说明他们的作用。 3.答:蛋白质消化时常加入的试剂有:(1)浓硫酸:氧化剂,使有机物分解;(2分)(2)硫酸钾或硫酸钠:其作用均是提高溶液的沸点,加速消化;(2分)(3)硫酸铜:为了加快反应的速度,催化作用外还可作为碱性反应的指示剂。(2分)3为什么用凯氏定氮法测出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量?.答:因为食品中除含有蛋白质外(2分),还常常含有核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物,故结果称为粗蛋白质质量分数。(4分)4、 物质分子内部的三种运动形式答:(1)价电子相对于原子核的运动(2)分子内原子在其平衡位置附近的相对振动(3)分子本身绕其重心的转动5、有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带?它们产生的原因是什么,有什么特点?Pex5 23*6、Pex7产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.7、 影响基团频率位移的因素有哪些? 答:(1)内部效应a诱导效应:吸电子基团使吸收峰向高频方向移动。如化学键密度睁大,键力参数k增大,振动频率增大,向高频移动 P292b共轭效应:使电子体系中电子云密度平均化,电子密度减小,k减小,减小,向低频移动c氢效应:分子内氢键、分子间氢键对峰位、峰强产生明显影响,使伸缩振动频率向低频移动(2) 外部效应a溶剂效应:与溶质形成氢键,或溶质极性增大,都导致向低频移动b 态效应:气态时c=o伸缩振动频率最高,非极性溶剂的稀溶液次之,而液态和固态的频率最低。8、 何谓指纹区?它有什么特点和用途?Pex79、下面两个化合物的红外光谱有何不同?(a) (b) 10、.红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程 解:基本依据:红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性,因为每一化合物都有特征的红外光谱,光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下:(1) 试样的分离和精制;(2)了解试样有关的资料;(3)谱图解析;(4)与标准谱图对照;(5)联机检索。11、提高色谱分离度的有效办法有哪些?答:对于GC,用选择固定液的办法,再加上程序性升温对于LC用选择流动相配比的方法,再加上梯度洗脱12对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求 (1)比表面积要大(2) 孔隙要均匀(3) 具有化学惰性(4) 热稳定性好(5) 机械强度高对固定液的要求(1) 蒸汽压要低,使用温度下是液体(2) 热稳定性要好(3) 具有惰性,与组分不发生化学反应五、论述题1、试述“相似相容”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题Pex62、提高液相色谱柱柱效的方法我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
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