高考化学《实验综合训练(3)》专项复习卷

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实验综合训练(3)可能用到的相对原子质量:H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27 S-32 Cl-35.5 K-39 Fe-56 Cu-64 As-75 Br-80 Ag-108 Ce-140第卷 (选择题 共40分)一、 选择题(本题共20小题,每小题2分,共40分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目求的)1化学实验中安全意识是重要的科学素养,下列实验操作或事故处理中正确的是( )A用剩的药品为避免浪费应放回原瓶B不慎洒出的酒精在实验台燃烧起来,应立即用大量水扑灭C配制稀硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定量的水,再在搅拌条件下加入浓H2SO4D学生实验时应戴防护眼镜,万一眼睛中溅进酸或碱溶液,应立即用水冲洗(切忌要用手揉眼睛),然后请医生处理【答案】D【解析】A项,一般用剩后的药品不能放回原瓶,防止试剂污染,特殊药品如钠等需要放回原瓶,A错误;B项,酒精易溶于水,用水不能扑灭,应用湿抹布盖灭,B错误;C项,量筒是用来测量液体体积的仪器,不能用做反应容器或配制溶液,C错误;D项,正确。2下列有关除杂的实验操作不合理的是()A除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤B除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤C除去苯中的溴单质:加Na2SO3溶液洗涤,分液D除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙,过滤、蒸发、结晶【答案】D【解析】A项,Mg(OH)2和酸反应促进Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀,通过过滤即可除去Fe(OH)3。B项,Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,即可除去NaCl溶液中的Na2S。C项,溴可与亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应,生成物可溶于水,而苯不溶于水,然后用分液的方法分离。D项,能除去杂质纯碱,但又引入了新的杂质CaCl2。3下列鉴别方法不可行的是()A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷【答案】D【解析】A、B、C均可鉴别:A中,乙醇溶于水,甲苯密度比水小,溴苯密度比水大;B中,乙醇、苯燃烧火焰有明显差别,而四氯化碳不燃烧;C中,乙醇溶于碳酸钠溶液,乙酸与碳酸钠反应产生气泡,乙酸乙酯浮于碳酸钠溶液表面。4下列化学实验有关的叙述正确的是( )A某无色溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,说明该无色溶液中一定含有SO42-B向2.0mL浓度均为0.1molL-1的KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01molL-1AgNO3溶液,振荡,生成黄色沉淀,说明Ksp(AgI)比Ksp(AgCl)大C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落,说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝DSO2、Cl2都能使品红试液褪色,其原理是相同的【答案】C【解析】A项产生该现象的也可能是CO32-、SO32-;B项说明Ksp(AgI)比Ksp(AgCl)小;D项SO2的褪色原理是与有色物质化合为无色不稳定的物质,Cl2用于漂白是因为与水反应生成的HClO的强氧化性。5下列有关实验装置的说法正确的是()A用图甲装置收集并测量NO2的体积 B用图乙装置可以完成“喷泉”实验C用图丙装置可以实现化学能转化为电能D用图丁装置制取并收集SO2【答案】C【解析】NO2与H2O发生反应,A项错误;Cl2在饱和食盐水中溶解度最小,不能发生“喷泉”现象,B项错误;该装置符合原电池形成条件,C项正确;Cu与浓硫酸反应需要加热才能发生,D项错误。6下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是()Aabcdefgh BaedcbhigCadecbhig Dacbdehif【答案】B【解析】装置顺序为制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理,注意洗气瓶中导管为“长进短出”。7下列除去杂质的方法错误的是()选项物质杂质试剂主要操作ASiO2Fe2O3盐酸过滤BMgAlNaOH溶液过滤CFeCl2FeCl3Cu过滤DKNO3KClH2O冷却结晶【答案】C【解析】C项中,加入Cu会发生反应:Cu2FeCl3=CuCl22FeCl2,引入新杂质Cu2,故错误。8用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是() A用图1所示装置从Fe(OH)3胶体中过滤出Fe(OH)3胶粒B用图2所示装置蒸发掉CuCl2溶液中部分水制得CuCl22H2O晶体C用图3所示装置从CH3OH与C2H5OH的混合物中分离出乙醇D用图4所示装置从C2H5OH与C2H5OOCCH3的混合物中分离出乙酸乙酯【答案】C【解析】胶粒能透过滤纸,A错误;氯化铜溶液中铜离子会发生水解,加热促进水解,且生成的氯化氢易挥发,因此蒸发氯化铜溶液,得不到氯化铜晶体,B错误;乙醇与甲醇互溶,但乙醇与甲醇的沸点相差较大,蒸馏可实现分离,C正确;乙酸乙酯易溶于乙醇,不能分液分离,D错误。9茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化,选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用、和C过滤得到滤液,选用、和D检验滤液中的Fe3,选用、和【答案】B【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚,而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上,三脚架的下面应放酒精灯,选用的实验用品都能用到,选项A不符合题意。溶解固体并加蒸馏水稀释,所需仪器为烧杯和玻璃棒,用不到容量瓶,选项B符合题意。过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台,选项C不符合题意。检测Fe3的试剂为KSCN溶液,所需仪器为试管和胶头滴管,选项D不符合题意。10根据下列实验内容得出的结论正确的是()选项实验内容结论A某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝该物质一定是氨气B某气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝该气体一定是氧化性气体C苯与溴水混合,溴水褪色苯中含碳碳双键D某物质燃烧后的产物既能使白色硫酸铜粉末变蓝,又能使澄清的石灰水变浑浊该物质一定是碳氢化合物【答案】B【解析】A项,只要是碱性溶液均可使红色石蕊试纸变蓝,不一定是氨气的水溶液;B项,能使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是氧化性气体,如NO2、溴蒸气等;C项,苯与溴水混合,溴水褪色,是萃取过程,不是加成反应;D项只能说明该物质中含有C、H元素或S、H元素,既可能为碳氢化合物,也可能为碳氢氧化合物,还可能为硫氢化合物。11下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【答案】D【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项,萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶,且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大,但水与乙醇能以任意比互溶,乙醇不能作萃取剂。B项,乙醇与乙酸乙酯均属于有机物,它们相溶,不能采取分液的方式分离。C项,除去KNO3固体中的NaCl,可以采取重结晶法,原理是KNO3溶解度随温度变化较大,NaCl溶解度随温度变化不大,可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体,而NaCl留在母液中被除去。D项,丁醇与乙醚相溶,但沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出,使丁醇与乙醚分开。12下列有关实验原理或实验操作正确的是()A各放一张质量相同的滤纸于天平的两个托盘上,将NaOH固体放在左盘上称量B欲除去CO2中少量的SO2,将混合气通入饱和碳酸钠溶液C实验室用图1所示装置制取少量氨气D实验室用图2所示装置检验火柴头燃烧产生的SO2【答案】D【解析】NaOH固体应放在小烧杯中称量,A项错;Na2CO3溶液在除去SO2的同时也会与CO2反应,B项错;加热NH4Cl固体不会得到氨气,且加热固体时试管口应略向下倾斜,C项错。13下列实验方案不可行或结论不正确的是()A用润湿的pH试纸测定饱和Na2CO3溶液的pHB通过观察右图中导管水柱的变化,验证铁钉生锈的主要原因是吸氧腐蚀C向Mg(OH)2悬浊液中滴加FeCl3溶液,出现红褐色沉淀,说明溶解度:Fe(OH)3Mg(OH)2D向相同pH、相同体积的醋酸和盐酸中加入足量镁粉,通过完全反应后收集到的H2体积,比较两种酸的电离程度:CH3COOHFe2B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Fe2,A选项能推出相应结论。B选项:发生的反应为4NaCO2C2Na2O,CO2中C元素化合价降低,被还原,所以CO2有氧化性,B选项能推出相应结论。C选项:发生的反应为NH4HCO3NH3H2OCO2,由于NH3与水反应生成NH3H2O,NH3H2O显碱性,所以石蕊试纸变蓝,C选项不能推出相应结论。D选项:生成了AgI沉淀,没有生成AgCl沉淀,所以Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D选项能推出相应结论。17实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示:下列叙述错误的是A合理处理废弃旧电池的铜帽既有利于节约资源,又有利于保护环境B“溶解”操作中可用酸性条件下不断鼓入O2代替H2O2C加入锌粉反应的离子为Cu2+D“过滤”操作后直接将溶液蒸发结晶、高温灼烧得到ZnO【答案】D【解析】A项,合理处理废弃旧电池中的铜帽,既避免了旧电池造成的污染,又实现了资源的再利用,A项正确;B项,在酸性条件下,O2能像H2O2一样,将铜氧化为Cu2+,通常需要加热,反应方程式为:2Cu+2H2SO4+O2 2CuSO4+2H2O,B项正确;C项,加入适量锌粉,发生反应为Zn+Cu2+=Cu+Zn2+,C项正确;D项,过滤后直接将溶液蒸发结晶得硫酸锌和硫酸钠的混合物,高温灼烧时,硫酸钠稳定性好,在高温时不分解,硫酸锌在高温时可以分解为氧化锌,但同时产生硫的氧化物污染环境,D项错误,正确的做法是调节溶液的pH,生成Zn(OH)2沉淀,过滤、洗涤后再进行高温灼烧;故选D。18下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请根据方案与方案指出下列说法不合理的是()A可以选用方案分离NaCl中的I2B方案中X物质不可能是受热易分解的物质C方案中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3D方案中加入的可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂【答案】B【解析】I2易升华,故可用加热法分离NaCl和I2,A正确;NH4Cl受热易分解,但可以用加热法分离NaCl和NH4Cl的混合物,B错误;SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3,而Fe2O3与NaOH溶液不能反应,C正确;依据方案的分离方案可判断D正确。19碘单质的制备流程如图,下列说法不正确的是()A“煮沸”操作有利于I的充分溶解B灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。C氧化的步骤中发生的氧化还原反应:2I + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2OD萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理是:下层液体经旋塞放出,上层液体从上口倒出【答案】B【解析】由题给流程图可知,5g海带用酒精润湿后,灼烧得到海带灰,将海带灰溶于蒸馏水,煮沸充分溶解,过滤得到含碘离子的溶液,向含碘离子的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶液,双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,得到含碘单质的溶液,然后向含碘单质的溶液加入四氯化碳萃取,分液得到含单质碘的四氯化碳溶液,最后加热蒸馏得到单质碘。A项,“煮沸”操作能使海带灰中的I充分溶解,故A正确;B项,固体灼烧时应在坩埚中进行,故B错误;C项,氧化步骤中,双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,得到含碘单质的溶液,反应的化学方程式为2I+ H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O,故C正确;D项,分液时下层液体经旋塞从下口放出,待下层液体流完后,关闭活塞,再将上层液体从上口倒出,故D正确;故选B。20氯化亚铜(CuCl)是白色粉末,微溶于水,酸性条件下不稳定,易生成金属 Cu 和Cu2+,广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuC122H2O 制备 CuCl,并进行相关探究。下列说法不正确的是( )A途径 1 中产生的Cl2 可以回收循环利用B途径 2 中 200时反应的化学方程式为:Cu2(OH)2Cl22CuO+2HClCX 气体是HCl,目的是抑制 CuCl22H2O 加热过程可能的水解DCuCl 与稀硫酸反应的离子方程式为:2CuCl4H+SO42=2Cu2+2ClSO22H2O【答案】D【解析】A项,途径1中产生的Cl2可与氢气反应生成HCl,循环利用,与题意不符,A错误;B项,途径2中,根据原子守恒200时反应的化学方程式为:Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl,与题意不符,B错误;C项,CuCl22H2O水解生成氢氧化铜和HCl,加热时促进水解,X气体是HCl,目的是抑制CuCl22H2O加热过程可能的水解,与题意不符,C错误;D项,稀硫酸无强氧化性,CuCl在稀硫酸存在的条件下,不稳定易生成金属 Cu 和Cu2+,符合题意,D正确;故选D。第卷 (非选择题 共60分)二、必做题(本题共5小题,共60分)21(12分)乳酸亚铁晶体(CH3CH(OH)COO2Fe3H2O,Mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁(易被空气中氧气氧化)反应制得:2CH3CH(OH)COOHFeCO3=CH3CH(OH)COO2FeCO2H2O。某兴趣小组用FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问题:(1)A装置的名称是_。(2)将生成的FeCl2溶液压入C装置的操作是_,该装置中涉及的主要反应的离子方程式为_。(3)将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中,再加入少量铁粉,75 下搅拌使之充分反应,然后向其中加入适量的_,除去铁粉,其中加入少量铁粉的作用是_。(4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是_、_、洗涤、干燥。(5)该兴趣小组用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数,发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是_。经查阅文献后,该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2的含量。取2.880 g产品配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,进行必要处理,用0.100 0 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,平均消耗 Ce(SO4)219.7 mL。滴定反应为Ce4Fe2=Ce3Fe3,则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为_。【答案】(1)分液漏斗(1分) (2)关闭活塞3,打开活塞2(1分) Fe22HCO=FeCO3CO2H2O(2分)(3)乳酸(1分)防止Fe2被氧化(1分)(4)冷却结晶(1分)过滤(1分)(5)乳酸根(或乳酸根中的羟基)被酸性高锰酸钾溶液氧化(2分)98.50%(2分)【解析】(2)利用铁粉与盐酸反应生成氢气,使B装置中气压增大,将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中,具体操作为关闭活塞3,打开活塞2;C装置中FeCl2和NH4HCO3发生反应:FeCl22NH4HCO3=FeCO32NH4ClCO2H2O。(3)实验目的是制备乳酸亚铁晶体,加入Fe粉,防止Fe2被氧化,过量的铁粉可以应用乳酸除去。(4)在75 下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁,从热溶液中获得乳酸亚铁晶体,应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基,可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,导致消耗高锰酸钾的量增大,而计算中按亚铁离子被氧化,计算所得乳酸亚铁的质量偏大,产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%;由:Ce4Fe2=Ce3Fe3,可知20 mL溶液中n(Fe2)n(Ce4)0.100 0 mol/L0.019 7 L0.001 97 mol,100 mL溶液中含有n(Fe2)0.001 97 mol0.009 85 mol,故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为100%98.50%。22(8分)以苯甲醛为原料,通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸,反应式为:主反应:副反应:主要物料的物理常数如下表:名称分子量性状相对密度(gcm3)沸点()溶解度水乙醚苯甲醛106无色液体1.04179微溶易溶苯甲酸122无色晶体1.272490.21 g66 g苯甲醇108无色液体1.04205微溶易溶乙醚74无色液体0.7135不溶实验步骤:(1)仪器A的作用是_。(2)蒸馏操作时温度应该控制在_左右。 (3)上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是_、_。洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。洗涤操作在_(填字母)中进行。a烧杯 b布氏漏斗 c烧瓶 d分液漏斗加入10%的NaHCO3溶液至_(填现象)时说明杂质已被除尽。(4)若产品甲的质量为5.40 g,则产品甲的产率是_。【答案】(1)冷凝回流(1分)(2)205 (1分)(3)苯甲醛(1分)苯甲酸(1分)d(1分)无气泡生成(1分)(4) 67.9%(2分)【解析】(2)苯甲醛和氢氧化钠反应得到苯甲酸钠和苯甲醇,苯甲醇的沸点是205 ,所以蒸馏操作时温度应该控制在205 左右,苯甲酸钠可以和盐酸反应得到苯甲酸,则产品乙为苯甲酸,获得产品乙时进行的操作的名称是抽滤(或过滤、减压过滤)。 (3)上层溶液1中还含有苯甲醛、苯甲酸,苯甲酸、苯甲醛的沸点较低,易溶于有机物溶剂,即上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸。上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸,在蒸馏前需要除杂,由于乙醚不溶于水,因此洗涤操作需要在分液漏斗中进行。饱和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液分别为了除去苯甲醛和苯甲酸,因此当没有气泡生成时说明杂质已被除尽。 (4)苯甲醇的理论产量为:108 g7.95 g,则苯甲醇的产率为100%67.9%。23(11分)氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品,广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl晶体呈白色,微溶于水,不溶于稀盐酸和乙醇,露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl,见光易分解。某研究小组以CuCl2(含少量Fe2)粗品为原料制取CuCl,设计的合成路线如下:已知:在较高的盐酸浓度下,Fe3能溶解于甲基异丁基甲酮。CuCl在溶液中存在:CuCl(s)2Cl(aq)CuCl32(aq)。请回答:(1)下列叙述正确的是_。ACuCl2原料中含有的Fe2等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去B加入萃取剂后,混合物转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图用力振摇C经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层D用浓盐酸洗涤分液后的有机相时,需在分液漏斗中进行(2)上述合成路线中,SO2通入混合液的实验装置如下图所示:装置D的作用是_。C中反应的离子方程式为_。(3)上述合成路线中,向混合液中加入大量去氧水的目的是_。(4)上述合成路线中,一系列操作包括:抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封_。(5)现称取1.200 g产品,用硫酸酸化的硫酸铁溶解,并稀释成250 mL。每次用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定平均消耗24.00 mL。产品中CuCl的纯度为_(本实验条件下,Cl难被MnO氧化)。【答案】(1)AD(2分)(2)吸收SO2尾气,防止污染环境(2分)2Cu2SO22H2O6Cl=2CuCl32SO4H(2分)(3)使平衡CuCl(s)2Cl CuCl32逆向移动,生成CuCl沉淀(2分)(4)避光(1分)(5) 99.50%(2分)【解析】(1)在较高的盐酸浓度下,Fe3能溶解于甲基异丁基甲酮可知,Fe2等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去,故A正确;加入萃取剂后,混合物转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,用力反复倒转振摇,故B错误;经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层,故C错误;用浓盐酸洗涤分液后的有机相时,需要分液,在分液漏斗中进行,故D正确。(2) 二氧化硫有毒,需要用氢氧化钠吸收尾气,装置D的作用是吸收SO2尾气,防止污染环境。(3)向混合液中加入大量去氧水,使平衡CuCl(s)2Cl CuCl32逆向移动,生成CuCl沉淀。(5)根据关系式5CuClKMnO4 497.5 g 1 mol x g 0.010 00 molL10.024 Lx0.119 4 gCuCl的纯度为100%99.50%。24(14分)实验室用如图所示装置制备Na2S2O35H2O,已知Na2S2O35H2O具有下列性质:无色晶体,易溶于水,难溶于酒精;在33 以上的干燥空气中风化;在酸性溶液中发生反应:S2O2H=H2OSO2S。(1)分液漏斗中如直接用浓硫酸,烧瓶中固体易产生“结块”现象使反应速率变慢,产生“结块”现象的原因是_,装置B的作用是_。(2)如直接加水溶解Na2S,溶液中易出现浑浊且有H2S逸出,原因是_。(3)装置C中反应生成Na2S2O3和CO2,其离子方程式为_,该反应的最佳温度为35 ,实验中可采取的措施是_。(4)由于副反应的存在,产品中常含有Na2SO4等杂质。检验Na2S2O35H2O粗产品中是否含有Na2SO4的方法为:取少量粗产品溶于足量稀盐酸,_。如粗产品含少量Na2SO4杂质,则提纯产品的实验方案为_。(相关物质的溶解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂:BaCl2溶液,无水乙醇,蒸馏水)【答案】(1)生成的Na2SO4固体附着在Na2SO3表面(2分)防止倒吸(1分)(2)出现浑浊是因为空气中的O2将S2氧化为S,有H2S逸出是因为Na2S水解生成H2S(2分)(3)2S2CO4SO2=3S2OCO2(2分)把装置C置于35 的水浴中(2分)(4)静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(2分)取粗产品溶于适量蒸馏水中,蒸发浓缩,冷却至30 结晶,过滤,用无水乙醇洗涤,低温干燥(3分)【解析】(1)若用浓硫酸,浓硫酸与无水亚硫酸钠固体反应生成的Na2SO4固体附着在Na2SO3表面,即产生“结块”现象,使反应速率变慢;装置B为安全瓶,防止装置C中的溶液倒吸到装置A中。(2)Na2S具有强还原性,易被空气中的氧气氧化为单质硫;Na2S也属于强碱弱酸盐能与水发生水解反应生成硫化氢,故直接加水溶解Na2S,溶液中易出现浑浊(S),且有H2S气体逸出。(3)根据信息“装置C中反应生成Na2S2O3和CO2”,先根据电子守恒有2S24SO23S2O,再根据电荷守恒和原子守恒得2S2CO4SO2=3S2OCO2;把装置C置于35 的水浴中加热,能使装置受热均匀,且便于控制温度。(4)根据信息“在酸性溶液中Na2S2O3发生反应:S2O2H=H2OSO2S”,将取少量粗产品溶于足量稀盐酸,除去S2O,静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。根据Na2SO4和Na2S2O3的溶解度随温度的变化图,再结合信息“Na2S2O35H2O易溶于水,难溶于酒精;在33 以上的干燥空气中风化”,通过“产品加水溶解,蒸发浓缩,冷却至30 结晶,过滤,用无水乙醇洗涤,低温干燥”等操作可除去Na2SO4杂质。25(15分)检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标,实验装置如图所示(夹持装置已略去)。实验1配制砷标准溶液取0.132 g As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。取一定量上述溶液,配制1 L含砷量为1 mgL1的砷标准溶液。(1)步骤中,必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还有_。步骤需取用步骤中Na3AsO3溶液_mL。实验2制备砷标准对照液往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液,混匀,室温放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下,控制反应温度为2540 ,45 min后,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag被还原为红色胶态银。取出C管,向其中添加氯仿至刻度线,混匀,得到砷标准对照液。(2)乙酸铅棉花的作用是_。(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式:Zn_H3AsO3_H=_()_Zn2_()(4)控制A瓶中反应温度的方法是_;反应中,A瓶有较多氢气产生,氢气除了起搅拌作用外,还具有的作用是_。(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm),目的是_。实验3判断样品中砷含量是否超标称取a g明矾样品替代实验2中“2.00 mL砷标准溶液”,重复实验2后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对,若所得液体的颜色浅,则说明该样品含砷量未超标,反之则超标。(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数),若该明矾样品中砷含量恰好未超标,则a的值为_。【答案】(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管(2分)10.0(2分)(2)除去H2S气体(2分)(3)3ZnH3AsO36H=AsH33Zn23H2O(2分)(4)水浴加热(1分)将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案) (2分)(5)增大反应物接触面积,使AsH3气体被充分吸收,确保形成胶态银(2分)(6)1.0(2分)【解析】(1)步骤配制1 L Na3AsO3溶液需选用1 000 mL的容量瓶,定容时要使用胶头滴管。1 mL原Na3AsO3溶液中相当于含0.10 mg砷,则1 L原Na3AsO3溶液中含100 mg砷,含砷量为100 mgL1,设步骤配制1 L含砷量为1 mgL1的砷标准溶液时需原Na3AsO3溶液的体积为V,则100 mgL1V1 mgL11 000 mL,解得V10.0 mL。(2)锌粒中的杂质能与盐酸反应生成H2S气体,装置中的乙酸铅棉花可除去H2S气体。(3)根据生成AsH3气体,结合Zn和As元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子方程式为3ZnH3AsO36H=AsH33Zn23H2O。(4)反应温度需控制为2540 ,可采用水浴加热法控制温度。A瓶中Zn与盐酸反应生成的H2不仅起搅拌作用,还能将AsH3气体完全带入C管,使AsH3气体被完全吸收。(5)B管右侧末端导管口径较小,是为了增大AsH3与银盐吸收液的接触面积,使AsH3气体被充分吸收,确保吸收液中形成胶态银。(6)根据关系式AsH3AsO3AsH3(As质量守恒),当该明矾样品中砷含量为百万分之二(恰好未超标)时,a g2.00103 L,解得a1.0。
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