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总复习,1,1. 基本概念,(1) 成象理论 (2) 电子显微镜光路图 (3) 图像衬度 (4) 分辩力,2,阿贝成象理论（Abbys Theory of Image Formation）,3,4,5,6,7,8,图像衬度（Image Contrast）,衍射衬度（Diffraction contrast）: 常规电镜 - 取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置 衬度 光阑大小 分辩力 相位衬度（Phase contrast）: HREM - 取决于 PCTF, 也即 CS 和 Df,9,分辩力（Resolution）,衍射分辩率:,衍射和球差限制的分辩率:,D = 2fa,衍射和色差限制的分辩率:,D = 2fa,球差和色差哪一个更重要?,象散,PCTF - 相位衬度传递函数,10,2. 电子衍射,11,2.1. 基本概念 (1) 厄瓦尔德球 (2) 衍射斑点的强度: (3) 衍射花样的类型： 非晶试样 晶体试样:,环状衍射花样（Ring pattern） 单晶斑点花样（Single crystal spot pattern） 菊池线花样（Kikuchi line）,(4) 电子衍射可提供的信息: 晶体结构 晶体学信息： 相鉴定 第二相粒子形状 衍衬条件的确定 (5) X-射线衍射和电子衍射的比较,取向关系 晶体学方向 入射束方向与法线方向,12,电子衍射与X射线衍射的比较,13,14,15,2.2 简单SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）,2.2.1尝试校核法（ Trier and error: ） 2.2.2 已知相机常数法（Known camera constant） 2.2.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns） 2.2.4 计算机标定法（Computer simulation）,000,h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,a,R1,R2,R3,fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, .,B = R1 x R2,16,3. 衍射衬度理论,17,18,3.1 基本假设,19,运动学理论的基本假设,20,21,运动学公式 :,3.2 公式,22,动力学理论（Dynamic Theory）:,样品对电子的吸收:, 均匀吸收系数（Uniform absorption coefficient）, 反常吸收系数（Abnormal absorption coefficient）,23,如果 sg = 0, 则 |Fg |2 = (pt/g)2 假定 g/p 则有 |Fg |2 1 这与能量守恒定律矛盾！ 即, 理论失效! 所以, |sg| 0, or t g/p,如果 sg 1/g, 那么, 运动学理论是动力学理论的一个特例 !,24,3.3. 完整晶体的特征图像,厚度消光条纹 (厚度条纹) 弯曲消光条纹 弯曲条纹 弯曲中心,当 t 变化时:,当 sg 变化时:,25,26,27,28,29,4. 晶体缺陷分析,30,31,5.1.2 运动学公式和动力学公式,运动学公式:,动力学公式:,32,4.2 位错 4.2.1完全位错 不可见准则 柏氏矢量的确定 完全位错的衬度特征： 位错核心一侧的一条黑线 靠近表面的位错 衬度和图像宽度,33,34,不可见准则（Invisibility Criteria）,螺位错（ screw dislocations）:,可见（Visible）,不可见（Invisible）,刃位错（ edge dislocations）:,and,混合位错（ mixed dislocations）:,不可见（Invisible）,不可见（Invisible）,35,36,37,Image width of dislocations,S = 0,S 0,38,运动学理论:,动力学理论:,39,4.2.2 弱束暗场技术,40,41,For the Edwald sphere cutting the low of systematic reflections g at ng (n not necessary integer), the value of s is given by s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/,实验条件,42,43,4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！,44,45,Partial dislocations in fcc crystals,Shockley partial,Frank partial,Stair-rod partial,46,4.3 层错,47,48,1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域 将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 明场 对称性，上下表面,49,50,4.4 第二相粒子的衬度,51,4.4.1 基体衬度（Matrix contrast）,52,53,54,55,56,5. 高分辩电镜（HREM）,57,5.1. 入射束试样交互作用,振幅物（Amplitude object） 相位物（Phase object） 相位物近似（Phase object approximation）,58,5.2. 分辩率极限（Resolution Limit）,(1) 像差（Aberrations） (2) 分辩率极限（Resolution limit） 衍射分辩率极限（diffraction limit） 球差(Cs）和衍射限制的分辩率极限 色差（Cc）和衍射限制的分辩率极限,59,Spherical aberration,60,Chromatic aberration,61,Astigmatism,62,63,64,衍射和球差限制的分辩率,D = 2fa, 物镜光阑的大小不能随意选取， 只有在最佳 尺寸时才能得到最高的分辩率 !,相位衬度传递函数（Phase contrast transfer function),我们定义:,而 sin 叫作相位衬度传递函数(PCTF),Let u = a / l (u = 1/ a), 则有:,当 Sin(u) = -1时可得到最佳衬度效应。,65,D = 2fa,66,67,点分辩率（Point to point resolution） 线分辩率（Line to line resolution） 最佳欠佳量（Optimum defocus）:,k = 1,2,3,4,.,相位衬度（ phase contrast） : k 为奇数 振幅衬度: k 为偶数,68,69,70,71,72,高分辩电镜图像可提供的信息,图像模式 图像内容 可提供的信息 双束点阵 相应于点阵平面间距的条纹象 1） 面间距（必须使用内标） 平面象 第二相粒子分析 粒子/基体取向关系 成份分布 有序化和超点阵 界面和晶界 多束点阵象 与成象条件有关 除与1）相同外还有： 晶态非晶态转变 相变 晶体缺陷结构 结构象 是晶体点阵沿入射束方向的投 表示晶体的真实结构 影，在相位衬度传递函数第一 晶体缺陷的原子结构 个零点范围内图像与实际晶体 晶体缺陷的原子缀饰 结构原子排列有一一对应关系,73,6. 分析电镜,6.1 分析电镜的能力 6.2 AEM 微区分析 6.3 EELS（不太成熟，应用不普遍）,74,75,优良SEM影像的拍摄要点 SEM的观察的主要过程是：小倍率选区；高倍率放大；移动样品至适当位置，调焦；调亮度和反差至最佳；拍摄。 1.聚光镜电流的选择 聚光镜电流的大小将直接影响到电子束的亮度和光斑直径的大小，也影响成像的分辨率和反差。 在保证足够的观察条件、拍摄的亮度和反差的需要下，应尽量使聚光镜电流稍为大一些，以获取较小的电子束流探针直径，得到较高分辨率；但聚光镜电流又不可太大，太大则使电子束流能量太低，信号与噪声的强度比（信噪比）下降，影像也会平淡无力,缺少立体感。故聚光镜电流的调节应和亮度与反差相配合。 2.亮度和反差的调节 既不可一味追求高亮度，也不可一味追求高反差。这两者要配合调节。 高反差能增加立体感，但却损失了许多细节，所以在保证较好反差的情况下，要调出足够的灰度等级。SEM上常设有亮度及反差的调节指示表。操作者可根据指示表去调整，参照自己观察对象的目的需要，适当地给予补偿。 3.加速电压的选择 加速电压的提高，纵然可以增大电子束的能量，提高信噪比和反差，这只是一个单方面的因素，从另一方面考虑，也会增加背散射电子的数目和电子束的穿透力,这样影像中物体边缘的锐利度会降低，也将使分辨力下降。 通常可以根据影像质量和拍摄需要进行选择。 4.样品倾斜度和光阑孔径的选择 样品台除可向X、Y方向移动外，还可以做一定量的倾斜。倾斜样品台等于让电子探针从侧面轰击样品，就象日常拍摄照片时一样，用侧光比用正面光能得到更好的立体感。但倾斜面的两侧不在同一平面上，倾斜太多则不好兼顾聚焦，会造成两侧模糊，同时也会损失一些细节。光阑孔小时，能提高反差，增大立体感和景深范围，但太小则损失能量多，光衍射增大，也会影响分辨率。 5.消像散与聚焦 存在像散时与聚焦不清是不一样的。聚焦不清则使像的四周呈现同等程度的模糊。像散则 为影像边缘沿某一方向被拉长，四周的模糊程度并不均匀。 像散与聚焦对成像质量的影响同等重要。电镜照片的拍摄要力求将像散消减到最小，聚焦达到最清晰,76,77,微区分析（Microanalysis）,78,WDS 和 EDS的对比,WDS EDS 接收效率 低。立体接收角小，需要使用 高。立体接收角大，可以使用较小 较大束流 束流 峰位分辩率 好（对Mo ka为15eV) 较差（对Mo ka为150eV） 峰位分离好 峰位重叠严重 信噪比（P/B)高 信噪比（P/B)低 空间分辩率 块体试样：12mm 块体试样：12mm 薄膜试样： 1020nm 灵敏度 块体试样：0.001% 块体试样： 0.01% MDM：10-11g MDM：10-13g 薄膜试样：效率太低！ 薄膜试样： 0.1% MDM：10-20g 低原子序数 可能，但很困难 Na11 无窗或超薄窗可以，但价格 昂贵，技术困难 机械设计 非常复杂 无可动零部件 试样 一次扫描只能分析一个元素 可以进行多道分析 定量分析 精度很高，可作痕量分析， 适合中等含量元素分析， 不可能 低原子序数分析 作痕量分析。Z 11,79,80,SEM分析分辨率,81,EELS - Principles and applications Microdiffraction - concepts and applications,82,83,84,85,
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