ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯.ppt

ICP MS测定地质样品中的金 铂 钯 南京晓庄学院本科生毕业论文 所在院 系 X学生姓名 X指导老师 X 摘要 welcometousethesePowerPointtemplates NewContentdesign 10yearsexperience 目的 探讨矿产样中金 铂 钯含量的方法 方法 用电感耦合等离子体质谱 ICP MS 测定岩石样中金 铂 钯的含量 该方法对金 铂 钯三种元素的检出限分别为0 065ng g 0 068ng g 0 19ng g 精密度 RSD 为1 83 6 62 3 50 结论 该方法操作简便 快速 灵敏 准确 目录 实验部分 结果与讨论 前言 课题研究意义 电感耦合等离子体质谱法 ICP MS 分析技术是近几年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一 同其它方法相比 ICP MS是出色的痕量元素分析技术 2 电感耦合等离子体质谱 ICP MS 以其检出限低 精密度好 高选择性 高灵敏度 非质谱干扰可在线校正的特点 样品不必分离杂质就可直接测定等优点 电感耦合等离子体质谱仪 ICP MS 2 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成 样品引入系统 离子源 接口部分 离子聚焦系统 质量分析器 检测系统 此外 仪器中还配置真空系统 供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统 1 ICP MS的基本原理是 被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中 然后进行由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区 等离子体的高温使样品去溶剂化 汽化解离和电离 ICP MS工作参数 实验部分 称取10克矿样置于瓷舟中 在高温炉内低温升至700 灼烧1h 除去样品中硫 碳 并使硫化物充分氧化 冷却后移入250mL烧杯中 用少许水润湿 加50mLHCl和10mlHN03 盖上表面皿 在高温电热板上加热煮沸至20mL 进一步除硫 稍冷却 取下用水吹洗表面皿及杯壁 过滤 吸咐 抽滤 之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块 放入20mL瓷坩埚中 置于高温炉中由低温升至700 灰化灼烧1h后 取出冷却 往坩埚中加入5mL王水 在沸水浴上煮20 30分钟 取下冷却 把样液移入10mL比色管中 并稀释至刻度 之后按照仪器条件进行测定 如图 称10克矿样 过滤 吸附 700 灰化灼烧1h 加王水提取 700 灼烧1h 按仪器条件进行测定 1 加50mLHCl和10mLHNO3 2 加热煮沸至20mL 泡塑吸附溶矿条件的选择 结果与讨论 1 加入1 1王水50ml溶解矿样结果表明 用1 1王水来溶解矿样 泡沫吸附法对Au的分析结果能达到质量要求 而Pd与Pt结果只有推荐值的20 30 2 加入50ml盐酸 20ml双氧水溶解矿样结果与上述相同 Pd与Pt吸附率不太理想 由于时间有限 更多的试验以后再完善 样品中不含的元素不受样品基体或分析物的干扰不会对分析元素产生干扰 1 内标元素的选择 不能是环境污染元素最好是与分析元素的质量接近内标元素的电离电位与分析元素接近 本法选择Re作为内标元素 2 对选择同位素的选择 通过内标混合器分别加入25 g L的187Re 103Rh作为内标时 对仪器漂移和基体效应都起到了较好的校正作用 但对于实际样品中 Rh可能与Pd和Pt共生 难以控制样品中的Rh的含量 所以选择Re作为内标元素 方法的检出限 单位 ng g 公式 CDL 3S SC注 CDL为待测元素的检出限 s是标准偏差 3为置信因子 SC为待测元素的灵敏度 即校正曲线的斜率为 由此求出下列数据 方法的精密度 公式 RSD S X平均值注 RSD为相对标准偏差 S为标准偏差 准确度 选择国家标准物质 按本文制定的分析方法测定Au Pd Pt 单位 ng g 结论 1 通过与泡塑吸附法比较试验 表明该法具有速度快 检出限低 精密度好 准确度高等优点 适合岩石样中金 铂 钯的分析 2 通过对金 铂 钯测定方法的研究 为电感耦合等离子体质谱 ICP MS 测定地质样品中的金 铂 钯的国标方法的制定打下了基础 Thankyou