DL 430-1992 油中微量铜的测定方法（锌试剂分光光度法）

中华人民共和国电力行业标准 92 中华人民共和国电力行业标准 油中微量铜的测定方法 (锌试剂分光光度法 ) 中华人民共和国能源部 1992 1993 本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后，用硝酸 (1 1)溶解，将金属铜转化为离子态。在 应生成蓝色络合物。进行比 色，确定油中铜的含量。此 络合物的最大吸收波长为 600定范围在 2 仪器设备 51型分光光度计：附有 100 量瓶： 1 0003个。 5001个。 10012个。 502个。 液管： 10， 5， 2， 1， 杯： 250， 50 定管： 50 坩埚： 100 秤：感量 自动天平：精确度万分之一。 温炉。 温电炉。 箱：能满足 5 15下冷藏。 3 试剂配制与材料 制 锌试剂溶液：精确称取 加甲醇 (或乙醇 )溶解在 50稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 制 锌试剂溶液：精确称取 甲醇 (或乙醇 )溶解在 50稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 0%乙酸铵溶液：称乙酸铵 500稀释至标线。 酒石酸 溶液：称酒石酸 15000于高纯水中，稀释 至标线。 盐酸：优级纯。 硝酸：优级纯。 硫酸：优级纯。 ：纯度在 上。 纯水：电导率 (混床出口， 25 )小于 。 4 准备工作 皿准备 本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡 (浓硝酸与水的体积比为 1 20)，然后用高纯 水冲洗干净方能使用。 标准溶液的配制 试验前，应配制足够数量的贮备溶液，在使用时再稀释至要求的浓度。 备溶液 (100 称取 纯度在 上 )置于 烧杯中，加入硝酸 (硝酸与水的体积比为 1 1)20加入 5硫酸与水 体积比为 1 1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩 5止加热并冷却至室温。 移入 1高纯水稀释到标线，摇匀。 作溶液：应在使用时配制。 制 1 贮备溶液 10000瓶中，用高纯水稀释至标线，摇匀。 制 1 1 5入250高纯水稀释至标线，摇匀。 5 试验步骤 作曲线的绘制 定范围为 白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为 0 的 100方法第 得空白值。空白试验编号为零。 表 1的数量量取铜工作溶液 (10， 20， 30， 40， 50别注入编号为 1 、 2 、 3 、 4 、 5 的 100容量 瓶中先加盐酸 3加高纯水约至 70匀。 表 1 瓶中依次加入 50%乙酸铵溶液 10酒石酸溶液 2 锌试剂溶液 高纯水稀释至标线，摇匀。 751型分光光度计，波长为 600100高纯水为参比， 测定吸光度。 所得的吸光度扣除编号为 0 的空白值 (包括试剂和高纯水空白值 )后，和 相应铜含量绘制 定范围为 白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为 0 的 100方法第 得空白值。空白试验编号为零。 表 2的数量量取铜工作溶液 (1 1 注入一组 (1 5 )100容量瓶内。各容量瓶中先加盐酸 3加高纯水约 70匀。 瓶中依次加入 50%乙酸铵溶液 10酒石酸溶液 2 锌试剂溶液 高纯水稀释至标线，摇匀。 第 第 表 2 定范围在 g/ 白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为 0 的 100方法第 得空白值。空白值的试验编号为零。 表 3的数量量取铜标准溶液 (1 入一组 (1 4 )100量瓶中。各容量瓶中先加盐酸 3加高纯水约至 70匀。 表 3 瓶中依次加入 50%乙酸铵溶液 10酒石酸溶液 2 锌试剂溶液 高纯水稀释至标线，摇匀。 第 第 g/ 样的测定 样的 处理 清洁干燥的坩埚 (用 1 1稀盐酸煮沸或浸泡 )称准至 入 100 油样可分两次称量 )。 盛有油样的坩埚放在电炉上加热蒸发，直至获得干性残碳为止。 入硫酸 (硫酸与水体积比为 1 1)2慢蒸发至干。 盛有残碳的坩埚移入 550 600的高温炉中，在此温度下保持 4h。直 到残碳完全灰化。 高温炉取出坩埚冷至室温。 入硝酸 (硝酸与水体积比为 1 1)溶液 10在 电炉上，加热蒸发至 约2下冷至室温。 1%硝酸溶液冲洗液转移到 100至 70 白值的测定 清洁干燥的坩埚 (编号为 0#)一只，加入硝酸 (硝酸与水体积比为 1 1)溶 液10坩埚放在电炉上，加热蒸发至约剩 2下冷至室温。 1%硝酸溶液冲洗坩埚，将硝酸转移到 100至 70 次加入 50%的乙酸铵溶液 101的酒石酸溶液 2 的锌试剂 后，用 1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。 751型分光光度计，波长为 60000高纯水为参比，测 得编号为零的空白值吸光度。 样的测定 第 次加入 50%的乙酸铵溶液 101的酒石酸溶液 2的锌试剂溶液 后用 1% 硝酸溶液稀释至标线，摇匀。 751型分光光度计，波长为 600100高纯水为 参比， 测定吸光度。 得油样的吸光度扣除编号为零的空白值吸光度，查工作曲线即得油中的 含铜量。 批样品测定时需做一次空白值吸光度试验。 中铜含量高于 g/以减少油样的取样量。其他操作步骤与 油样测定方法相同，此时，油样中铜含量等于从工作曲线上查出的数值乘以 100W。 其中 W=油样的重量， g。 注：根据每批油中含铜量的范围选择合适的一组标准曲线。例如：油中铜含量 用 6 精密度 试验结果相对误差如下： 含铜量 % 相对误差 % 1 20 5 50 20 100 50 _ 附加说明： 本标准由能源部电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人 魏炳玉、张满利。