《眼科光学_接触镜护理产品_第8部分：清洁剂测定方法》征求意见稿

YY/T 0719.8国家药品监督管理局 发布-实施-发布眼科光学 接触镜护理产品 第8部分：清洁剂测定方法Phthalmic optics- Contact lens care products Prat 8: Test method for detergent（征求意见稿）（本稿完成日期：2018.9）（在提交饭意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。）YY/T 0719.8YY中华人民共和国医药行业标准ICS 11.040.70C 40I目 录前 言 1 范围 12 规范性引用文件 13 通则 14 试验方法 15 试验报告 4附录A（资料性附录）泊洛沙姆典型色谱图 5前言YY 0719眼科光学 接触镜护理产品分为11个部分：第1部分：术语第2部分：基本要求第3部分：微生物要求和试验方法及接触镜护理系统第4部分：抗微生物防腐有效性试验及测定抛弃日期指南第5部分：接触镜和接触镜护理产品物理相容性的测定第6部分：有效期测定指南第7部分：生物学评价指南第8部分：清洁剂的测定方法第9部分：螯合剂的测定方法第10部分：消毒剂的测定方法第11部分：保湿润滑剂的测定方法本部分为YY 0719的第8部分。本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家药品监督管理局提出。本部分由全国医用光学和仪器标准化分技术委员会（SAC/TC 103/SC 1）归口。本部分起草单位：浙江省医疗器械检验研究院。本标准主要起草人： IIYY 0719.8-2019 眼科光学 接触镜护理产品 第8部分：清洁剂测定方法1 范围本部分规定了接触镜护理产品（简称护理产品）中有效成分清洁剂含量测定的试验方法。本部分适用于含清洁剂有效成分的护理产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 19192 隐形眼镜护理液卫生要求GB/T 28539 眼科光学 接触镜和接触镜护理产品 防腐剂的摄入和释放的测定中华人民共和国药典 YY 0719.1 眼科光学 接触镜护理产品 第1部分：术语YY 0719.2 眼科光学 接触镜护理产品 第2部分：基本要求ISO 11980 眼科光学 接触镜和接触镜护理产品 临床研究指南3 通则本部分规定的试验方法应在室温下进行，应为1030。除另有规定，所用的试剂应为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。4 试验方法4.1 泊洛沙姆（poloxamer）系列4.1.1凝胶色谱法4.1.1.1 试验原理泊洛沙姆（Poloxamer）为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，是一类高分子非离子表面活性剂，在护理产品中常用的型号为泊洛沙姆188、泊洛沙姆407。本方法以亲水性凝胶色谱柱，示差折光检测器，测定护理液中泊洛沙姆浓度，可排除功能成分羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose，HPMC）的干扰。4.1.1.2 仪器与试剂4.1.1.2.1 试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钠（色谱纯）；4.1.1.2.2 对照品：泊洛沙姆；4.1.1.2.3 仪器设备：高效液相色谱仪，示差折光检测器；精度0.1mg的分析天平。4.1.1.3 溶液配制泊洛沙姆标准储备液：称取干燥至恒重的泊洛沙姆对照品1g，精确到0.1mg，用流动相溶解、定容至100mL，摇匀，配成10mg/mL标准储备溶液，冷藏保存，有效期1个月。 空白液：按照护理产品配方，配制不含泊洛沙姆的赋形液。4.1.1.4 样品处理分别取含有泊洛沙姆成分的接触镜护理产品及空白液加流动相稀释至合适浓度，摇匀，经0.45um滤膜过滤后，收集滤液待测。如可行，亦可以直接采用纯水作为空白对照。4.1.1.5 标准处理分别精密移取泊洛沙姆储备溶液（10mg/mL）0.23.0mL至10mL容量瓶，定容至刻度，摇匀，即得浓度分别为0.23.0（mg/mL）的系列标准溶液。4.1.1.6 色谱条件（推荐）液相色谱条件：a)色谱柱：TSKgel G3000SW，或相当者；b)柱温：30；c)示差折光检测器：温度30；d)流动相：磷酸二氢钠溶液（0.02mol/L）：乙腈=7:3；e)流速：0.7mL/min.；f)进样量：50L。4.1.1.7 测定及结果分析分别对标准溶液和样品进行分析测定，建立工作标准曲线及回归方程，并计算样品中泊洛沙姆的含量。4.1.2紫外-可见分光光度法4.1.2.1 试验原理根据羟丙基甲基纤维素具有在水溶液中加热后形成凝胶析出、冷却后又溶解的特性，对护理液进行前处理去除HPMC后，运用以碘-碘化钾溶液为显色剂的紫外-可见分光光度法，测定护理液中泊洛沙姆含量。4.1.2.2 仪器与试剂4.1.2.2.1 试剂：碘、碘化钾；4.1.2.2.2 对照品：泊洛沙姆；4.1.2.2.3 仪器设备：紫外-可见分光光度计，1cm石英比色皿；精度0.1mg的分析天平。4.1.2.3 溶液配制洛沙姆标准储备液（0.1mg/mL）：精密称取对照用泊洛沙姆0.5g，精确至0.1mg，用纯水超声溶解并定容至50mL容量瓶中，摇匀，再精密移取上述溶液1mL至100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀，即得。碘-碘化钾显色液：称取2.0g的碘化钾，加水适量使溶解，再精密加入1.0g碘使溶解，转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（本品需避光冷藏）。4.1.2.4 标准溶液的制备分别精密移取泊洛沙姆标准溶液（0.1mg/mL）0.21.4mL至10mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，再精密加入碘-碘化钾显色液0.25mL，摇匀，即得浓度分别为2ppm14ppm的系列标准溶液，同法以纯水作空白对照。4.1.2.5 样品处理取护理产品适量，沸水浴15分钟后，趁热迅速过滤除去絮状沉淀，重复上述操作，至滤液澄清。如样品中不含HPMC成分的干扰，可不进行此步骤。精密移取滤液，稀释至约5ppm浓度，再精密加入碘-碘化钾显色液0.25mL，摇匀。4.1.2.6测定及结果分析标准及样品放置2小时后，在500nm处测定吸光度，样品平行测定三组数据。建立工作标准曲线及回归方程，根据标准曲线计算出样品中泊洛沙姆的含量。4.2 环氧乙烯氢化蓖麻油4.2.1 试验原理环氧乙烯氢化蓖麻油别名聚氧乙烯氢化蓖麻油、RH-40、HCO-60等，为一类非离子型表面活性剂。本方法运用以碘-碘化钾溶液为显色剂的紫外-可见分光光度法，测定护理液中环氧乙烯氢化蓖麻油含量，使用该方法时应考虑丙二醇等成分的干扰。4.2.2 试剂与仪器4.2.2.1 试剂：碘、碘化钾；4.2.2.2 对照品：环氧乙烯氢化蓖麻油；4.2.2.3 仪器设备：紫外-可见分光光度计，1cm石英比色皿；精度0.1mg的分析天平。4.2.3 溶液配制氧乙烯氢化蓖麻油标准储备溶液（0.2mg/mL）：称取RH40对照品0.1g，精确至0.1mg，用纯水溶解，定容至50mL容量瓶中，摇匀，再精密移取上述溶液1mL至10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀，即得0.2mg/mL标准储备液。碘-碘化钾显色液：称取2.0g的碘化钾，加水适量使溶解，再精密加入1.0g碘使溶解，转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（本品需避光冷藏）。4.2.4 标准溶液的制备分别移取环氧乙烯氢化比麻油标准储备液1.03.0mL至10mL容量瓶，定容摇匀，加混合显色液0.25mL，摇匀。得浓度为20ppm60ppm的系列标准溶液，同法以纯水作空白。4.2.5 样品处理精密移取样品适量，稀释至约40ppm浓度，再精密加入碘-碘化钾显色液0.25mL，摇匀。4.2.6测定及结果分析标准及样品放置2小时后，在500nm处测定吸光度，平行测定三组数据。建立工作标准曲线及回归方程，根据标准曲线计算出样品中的环氧乙烯氢化蓖麻油含量。5 试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)试验样品信息；b)本部分的标准编号；c)试验结果；d)试验日期；e)试验人员。附录A（资料性附录）泊洛沙姆典型液相色谱图图 A.1 泊洛沙姆液相色谱图图 A.2 泊洛沙姆干扰试验色谱图5