DL 519-93 火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准

中华人民共和国电力行业标准 火力发电厂水处理用离子交换树脂 19 93 验 收 标 准 中华人民共和国电力工业部 1993 1994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了火力发电厂纯水及超纯水制备用球状离子交换树脂的验收技术 要求、验收 规则及有关的测试方法。 本标准适用于火力发电厂制备纯水及超纯水的各种离子交换器用离子交换树 脂的验收。 2 引用标准 631离子交换树脂产品分类命名及型号； 475离子交换树脂取样方法； 757离子交换树脂含水量测定方法； 758离子交换树脂粒度分布测定方法； 759氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法； 760阴离子交换树脂交换容量测定方法； 144阳离子交换树脂交换容量 测定方法； 330离子交换树脂湿真密度测定方法； 331离子交换树脂湿视密度测定方法； 1991离子交换树脂转型膨胀率测定方法； 2598离子交换树脂强度测定方法 渗磨法。 3 产品型号、主要用途、外观、游离水分及出厂型式 力发电厂纯水及超纯水制备用离子交换树脂的型号系按 631编写的。同 型号而用途不同的树脂的牌号规定见 表 1。 标准所规定的产品主要用于纯水及超纯水的制备。 观 通 常，外观如 表 2所示。 离水分 树脂包装件中应无游离水分。 当有游离水分时，需扣除游离水分量后计量。 厂型式 酸性阳离子交换树脂出厂型式为钠型； 表 1 不同用途的同型号树脂的牌号 表 2 水处理用离子交换树脂外观 酸性阳离子交换树脂出厂型式为氢型； 碱性阴离子交换树脂出厂型式为氯型； 碱性阴离子交换树脂出厂型式为游离胺型。 4 理化性能 理化性能应符合表 3至表 13中规定的各项技术要 求。 表 3 水处理用 001 7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 (氢型 )/(钠型 )技术要求 注：有效粒径，均一系数和粒度测定用钠型。 表 4 水处理用 201 7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 (氢氧型 )/(氯型 )技术要求 注：有效粒径，均一系数和粒度测定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 5 水处理用 氢型 )技术要求 表 6 水处理用 游离胺型 )技术要求 表 7 水处理用 002 氢型 )/(钠型 )技术要求 注：有效粒径、均一系数和粒度测定用钠型。 表 8 水处理用 201 4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 (氢氧型 )/(氯型 )技术要求 注：有效粒径、均一系数和粒度测定用氯型，磨后圆球率测定用原样。 1) 最大再生容量。 表 9 水处理用 氢型 )/(钠型 )技术要求 注：有效粒径、均一系数和粒度测定用钠型。 表 10 水处理用 氢型 )技术要求 表 11 水处理用 氢氧型 )/(氯型 )技术 要 求 注：有效粒径，均一系数和粒度测定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 12 水处理用 强碱性苯乙烯系 阴离子交换树脂 (氢氧型 )/(氯型 )技术要求 注：有效粒径，均一系数和粒度测定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 13 水处理用惰性树脂技术要求 1)、 2) 干筛数据。 5 试验方法 观 目测。 离水分 游离水分检验方法见附录 A。 样预处理及基准型试样的制备 试样预处理及基准型试样的制备见附录 B。 水量的测定 离子交换树脂，按 757中的 4、 5规定的方法进行测定； 离子交换树脂， 表 B 5759中的 6规定的方法进行测定； 表 B 5757中的 4、 5规定的方法进行测定。 换容量的测定 型阳离子交换树脂， 表 6规定的方法进行测定； 型阳离子交换树脂，测定方法见附录 C； 氧型强碱性阴离子交换树脂最大再生容量的测定 用 表 型强碱性阴离子交换树脂试样按 760中的 6规定的方法进行测定； 离胺型弱碱性阴离子交换树脂 用 表 交换树脂试样按 760中的 6规定的方法进行测定； 型强碱性阴离子交换树脂强型 基团容量测定 用 表 性阴离子交换树脂试样按附录 积交换容量的计算 义 单位体积树脂中的交换基团量，交换基团量可以用全交换容量或最大 再生容量或强型基团容量来表示。 积交换容量按 (1)式计算： Q Q ( )1 (1) 式中 体积交换容量 (或最大再生容量，强型基团容量 )， 质量交换容量， g，对阳离子交换树脂 对氯 型强碱性阴离子交换树脂 氢氧型强碱性阴离 子交换树脂 游离胺型弱碱性阴离子交换树脂 湿视密度， g/ X 含水量， %。 真密度的测定 按 6规定的方法进行测定。 视密度的测定 按 331中 6规定的方法进行测定。 效粒径和均一系数的测定 见附录 E。 度的测定 见附录 E。 度的测定 胶型树脂强度的测定见附录 F； 孔型树脂强度的测定，取原样 (不筛分 )按 2598规定的方法进行测 定。 型膨胀率的测定 转型膨胀率的测定，按 1991规定的方法进行。 酸性阳离子交换树脂氢型率的测定 弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定，按附录 6 验收规则 脂生产厂以每釜为一批取样，用户以收到的货每五 批 (或不足五批 )为一个取 样单元。 个取样单元中，任取 10包 (件 )，单独称量，其总量不得小于铭牌规定的 10 包(件 )量的和。若包装件中有游离水，应除去游离水后称量。 样按 475规定的方法进行。 包装件必须有树脂生产厂质量检验部门的合格证。 标准表 3至表 13中所有项目都为必检项目。 用单位有权按本标准的规定对收到的树脂产品进行检验，使用单位可根据本 验收标准的要求取样检验，并将部分样品封存以备复验。如需复验，应在收到树脂 产品三个月内向树脂生 产厂提出。 验结果有某项技术指标不符合本验收标准的要求时，应重新自该取样单元中 二倍的包装件中取样复验。以复验的结果为准。 用户对所订购离子交换树脂的技术要求超出本标准时，应在供货合同上说明 并作为验收依据。 供需双方对树脂产品的质量发生异议时，由供需双方协商解决或由法定质量 检验部门进行仲裁。 表 14 外包装标志的颜色 7 标志、包装、运输、贮存 志 每一包装件上应有清晰、牢固的标志，标志的内容有产品名称、牌号、等级、 批号、生产日期和生产 厂名。标志的尺寸为 250350颜色见 表 14。 装 产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中，每一包装件应附有合格证。应保 证合格证完好。 输 本产品在运输过程中，应保持在 0 50环境中，避免过冷或过热，并注意 不使树脂失去内部水分。 本产品为非危险品。 存 本产品在 5 40环境中贮存期为 2年。超过贮存期可按本标准规定进行复 验，若复验结果仍符合本标准要求，仍可使用。 附 录 A 离子交换树脂游离水分检查方法 性检查方法 透明塑料袋包装的树脂，除去外包装后将塑料袋竖放，约经 10下 层树脂颜色和上层的不同，则有游离水分。 量检查方法 将塑料袋口扎住，使游离水可能流出而树脂不能流出。将扎住口的塑料袋倒放 悬空架起，约经 10离水即从塑料袋中流出，收集于下部容器中。当游 离水滴完后即可称量。 附 录 B 离子交换树脂样品预处理及基准型样品制备方法 器及设备 璃交换柱 内径 20效柱高约 2251号微孔砂芯滤板，上口为 标准磨口 6，如 图 液漏斗 250准磨口 6，如 图 机玻璃交换柱 如 图 口瓶 容量 100 图 璃交换柱图 图 液漏斗 图 机玻璃交换柱 1 分液漏斗； 2 橡皮塞； 3 交换柱； 4 橡皮垫圈； 5 滤板； 6 旋塞 剂和溶液 称取 4029加入少量纯水溶 解后稀释至 1000 称取 8029加入少量纯水溶 解后稀释至 1000 量取 8422稀释至 1000 .5 量取 2725加到约 500水中，再稀释至 1000 称取 266加入少量纯水溶解 后稀释至 1000 水 电导率 (25 )小于 2 S/ 基橙指示液 按 03 %酚酞指示液 按 03 作步骤 玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上流过赶去气泡，关闭活塞。然后从活 塞下部放水，直到液面高出砂芯约 5证砂芯下部无气泡。 量筒量取 表 于 去树脂 层中的气泡，排水至液面高出树脂层 2 表 处理样品的数量 自来水反洗，树脂层的展开率为 50% 100%，当树脂层中无可见性杂质， 反洗结束。关闭活塞，将树脂转入 去树脂层中的气泡， 排水至液面高出树脂层 2 试样进行酸碱处理，处理步骤见 表 体自上而下流过树脂层。每次转 换试剂溶液和纯水时，交换柱中液面均应高出树脂层约 2保证树脂层中无 气泡。 表 处理操作步骤 准型试样的制备 种树脂的基准型： 阳离子交换树脂：氢型、钠型； 阴离子交换树脂：氢氧型、氯型 、游离胺型。 准型试样的制备 准型阳离子交换树脂试样的制备见 表 准型阴离子交换树脂试样的制备见 表 表 准型阳离子交换树脂试样制备方法 表 准型阴离子交换树脂试样制备方法 附 录 C 钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法 用范围 本方法适用于钠型阳离子交换树脂全交换容量的测定。 本原理 钠型阳离子交换树脂在动态下通过过量的 1 用纯水洗 去过剩量的 脂转为氢型。再在动态下通过过量的 1 交换基团中的氢离子被钠离子取代至溶液中，其反应式如下： N a C l R N a + H C l 收集全部流出液，测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量。 器设备 见 144第 3节。 剂和溶液 量取 8422液稀释至 1000 称取 266加少量纯水溶解后 稀释至 1000 .1 按 01准溶液制备方法配制和标定； %酚酞指示液 按 03剂及制品制备方法配制； 基橙指示液 按 03剂及制品制备方法配制； 水 电导率 (25 )小于 2 S/ 作步骤 分析天平上称取经 757方法除去游离水分的 表 1 确至 份，分别置于小交换柱 (760图 2)中，加入约 5水； 每个置样的小交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗中加入 150 盐酸溶液，以 4mL/去流出液；用纯水洗净分液漏斗 后，加入 200 4 6mL/至流出液用甲基橙指示液检查呈黄 色为止； 分液漏斗中加入 100 氯化钠溶液，以 2 3mL/树脂层，收集流出液于 250 流出液中加入 1滴酚酞指示液，用 保持 15录耗用的标准溶液体积； 次配制 1 录空白试验耗用的标准 算 钠型阳离子交换树脂全交换容量按式 (算，计算结果均保留小数点后二 位，取二次测定结果的平均值。 Q V V ( )( )2 11 N a O H (C 1) 式中 Q 钠型阳离子交换树脂全交换容量， g； 滴定交换流出液耗用的标准 V 1 滴定空白试验耗用的标准 标准 ； m 试样量， g； X 试样含水量， %。 附 录 D 氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定方法 用范围 本方法适用于氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量的测定。 本原理 氯型强碱性阴离子交换树脂在动态条件下通过过量的硫酸钠溶液，交换基团中 氯离子被硫酸根离子取代至溶液中， 其反应式为： 2 2 O R a C 2 4 收集全部流出液，测定其中的氯离子量，用于计算树脂的氯型强型基团容量。 器和设备 见 144第 3节。 剂和溶液 .5 称取 71853加水溶解后 稀释至 1000 .1 按 01准溶液制备方法配制和标定； %铬酸钾指示液 将 5于 50用纯 水稀释至 100匀； 水 电导率 (25 )小于 2 S/ 作步骤 分析天平上称取经 757方法除去外部水分的 表 样 1 确至 份，分别置于小交换柱 (760图 2)中，加入约 5水； 每个置样的小交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗中加入 100.5 的硫酸钠溶液，以 2 3mL/集流出液于 250 流出液中加入 1酸钾指示液，在剧烈摇动下用 准溶液滴定至微砖红色保持 15录耗用 时做空白试验，记录空白试验耗用 算 氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量按式 (算，计算结果均保留小数 点后二位，取二次测定结果的平均值。 Q V V ( )( )2 11 A g N O 3v (D 1) 式中 Q 氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量， g; 滴 定流出液耗用 空白试验耗用 ； m 试样的质量， g； X 试样的含水量， %。 附 录 E 离子交换树脂有效粒径、均一系数和粒度测定方法 用范围 本方法适用于球状离子交换树脂有效粒径、均一系数和粒度的测定。 义 效粒径 见 758子交换树脂粒度分布测定方法的 一系数 见 758 度 在规定的粒径范围内的树脂体积占样品体积的百分数。 器和试剂 见 758。 效粒径和均一系数测定步骤 样 见 475子交换树脂取样方法。 品的处理见 表 表 脂样品的处理条件 品的量取 见 758的 品的筛分操作 备工作 见 758的 入样品 见 5758的 分操作 在漏斗中，连续地上下左右移动试验筛，使其在水层中运动，操 作中要防止树脂从试验筛上缘漂出，筛网不应露出水面。反复操作约 5 网 从水中取出筛子，反过来置于一搪瓷盆中，用细水流反复冲洗筛网上 树脂至搪瓷盆中，将在网孔中的树脂颗粒基本洗净。 复筛分及清网操作 按 检查时，在一搪瓷盆中进行筛分，若经约 5下颗粒不多 于 50 粒，则可结束筛分操作；否则继续 0粒。 量筛下树脂体积 见 758的 筛继续筛分 见 758的 果的计算及表示 见 758的 4。 许差 见 758的 5。 度测定操作步骤 度范围内样品体积百分数的测定 经粒度分布测定的样品的粒度测定 已经粒度分布测定的样品的粒度可从粒度分布曲线查出 。查找方法如下： 从粒度分布曲线查出大于粒度范围下限粒径的筛上体积累积百分数 )， 再查出大于粒度范围上限粒径的筛上体积累积百分数 )，则粒度 P(%)由下式 计算： P P P 1 2 ( 经粒度分布测定的样品的粒度测定 取和粒度范围上限粒径相应孔径的筛子 ,按 100 压脂层白球和浮床的白球直接干筛 ),记录筛下样品体 再取和粒度范围下限 相应孔径的筛子，按 筛下样品，记录这次筛下样品的体积 V2(则 粒度 P(%)由下式算： P V V 1 2100 100% (E 2) 于下限粒径样品体积百分数的测定 经粒度分布测定的样品的小于下限粒径样品体积百分数的测定 从粒度分布曲线上直接查出小于下限粒径样品体积百分数。 经粒度分布测定的样品的小于下限粒径样品体积百分数的测定 从 2值计算小于下限粒径样 品体积百分数 %)： P 100 100% (E 3) 附 录 F 离子交换树脂强度测定方法 磨后圆球率法 用范围 本方法适用于凝胶型球状离子交换树脂强度的测定。 本原理 在规定的条件下使树脂经受压力和摩擦力的作用后，将树脂在低温下烘至能自 由滚动，分离出其中的圆球颗粒，求出磨后圆球率。它表示树脂经受压力和摩擦力 作用后仍保持圆球不破碎的能力。磨后圆球率是离子交换树脂强度的一种表示方 法。 器装置 见 2598中 作步骤 100 0树脂层中应无气泡，敲实后读数 )。 树脂层上应保留 5 145 加入 10个瓷球，旋 紧筒盖。 滚筒装到球磨机上，将阳树脂滚磨 15 2 s，阴树脂滚磨 30 4 s。 下滚筒，开盖，用水仔细将筒内全部树脂移至筛网布上，甩去水分，摊平， 在 60下烘至颗粒能自由滚动 (约 4h)，或在室温下干燥 (约 16 h)。 干样置于搪瓷盘的左上角，抬高搪瓷盘的上沿使搪瓷盘倾斜放置，倾斜角 度应能使圆球颗粒在轻轻振动中滚下而破碎颗粒不能滚下，用毛刷轻轻拨动一小部 分树脂，使圆球颗粒和破碎颗粒逐渐分离，在这一操作中不断地将破碎颗粒刷至搪 瓷盘的右上角，直到全部试样分离完毕。分离后，圆球颗粒中破碎颗粒应小于 50 粒，破碎颗粒中圆球颗粒也应小于 50粒。 分离后的圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中并在分析天平上称量。 定结果的计算 磨后圆球率按式 (算，计算结果保留小 数点后二位。 M mm m 11 2100% (F 1) 式中 M 磨后圆球率， %； 圆球颗粒的质量， g； m 2 破碎颗粒的质量， g。 附 录 G 弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法 用范围 本方法适用于包装件内弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定。 义 单位质量的原包装件内弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团和全部离子 交换基团的比即为该树脂的氢型率。 器和设备 见 144第 3节。 剂和溶液 见 144第 4节。 定步骤 品制备 将约 2500全部样品刚好 浸于水纯水中，浸泡时间不少于 4 h。 去外部水分 按 758规定，用离心法除去外部水分后将样品置于称量 瓶中，待分析用。 型基团量测定 按 144第 5、 6节方法测定。样品量见 表 样品 量和氢型率不符，应按氢型率重新称量测定 )。 表 同氢型率下样品质量 氢型基团量 测定 分析天平上称取二份样品 (样品量见 表 别置于干燥的具塞三角瓶 中，若样品量不符合 表 重新称量测定。 个置样的三角瓶中，用移液管加入 100.1 盐酸标准溶液， 摇匀，将瓶塞盖严。在 15 40的环境下浸泡 2h，冷却至室温。 移液管从具塞三角烧瓶中取出 25不得吸出树脂颗粒 )置于三角 烧瓶中，加入 50 滴酚酞指示液。 0.1 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色 15记录耗用 氢氧化钠标准溶液的体积。同时进行空白试验。 算 计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果平均值。 基氢型基团量按式 (算： 式中 湿基非氢型基团量， g； 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积， 滴定浸泡液耗用盐酸标准溶液的体积， 盐酸标准溶液的浓度， ； 树脂样品的质量， g。 Q V V C l 4 2 11( ) ( 基氢型基团量按式 (算： Q V V a O H 4 4 32( ) ( 式中 湿基非氢型基团量， g； 空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积， 滴定浸泡液耗用氢氧化钠标准溶液的体积， 氢氧化钠标准溶液的浓度， ； 树脂样品的质量， g。 型率按式 (算： H H 100% ( 式中 H 弱酸性阳离子交换树脂氢型率， %。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国电力工业部提出。 本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会技术归口。 本标准由电力工业部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人：邵 林 王广珠。