农产品和食品检验样品前处理的技术.ppt

13290 美国戴安公司市场部 加速溶剂萃取 ASE 农产品和食品检验样品前处理的技术 液 固萃取索氏提取自动索氏提取超声萃取微波萃取超临界萃取快速溶剂萃取 ASETM 11011 01 样品萃取技术 柱色谱萃取固相萃取固相微萃取液 液萃取分液漏斗振摇 什么是ASE ASE是用溶剂对固体 半固体的样品进行萃取的技术 ASE的原理是选择合适的溶剂 通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率 ASE可用来取代索氏提取 超声萃取 手工振摇 煮沸法和其他萃取方法 13292 增加温度的作用 增加分析物的溶解度 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍有利于克服基体效应 加快解析动力学降低溶剂粘度 加速溶剂分子向基体中的扩散 12378 让溶剂在高温下仍保持液态可保证易挥发性物质不挥发在压力下可快速充满萃取池 12105 01 升高的压力的作用 快速有效的样品处理方法 ASE 200 24个样品连续自动萃取样品池内体积1 5 11 22和33毫升每个样品常规萃取时间15分钟使用萃取溶剂体积10 60毫升 17178 用于大体积样品萃取 ASE 300 12个样品连续自动萃取样品池体积内34 66和100毫升 使用萃取溶剂40 125毫升 17410 溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取AutoASE软件可同时控制多台仪器 17401 带有溶剂控制器和计算机控制的ASE ASE Schematic 12381 Solvent Oven CollectionVial Vent ExtractionCell Pump 将样品装入萃取池Time min 溶剂充满萃取池0 1 萃取池加热加压 样品保持一定的压力和温度 静态萃取 向萃取池中注入清洁溶剂 用N2吹扫萃取池 萃取液准备分析 Total ASE的突出优点 快速 15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全 全自动EPA标准方法 USEPAMethod3545A 关于标准方法EPA3545A ASE 已被美国国家环保局接受为 EPAMethod3545 加压流体萃取DionexASE是唯一符合该方法学的萃取仪 3545方法涵盖 氯化物和有机磷杀虫剂 BNAs semivolatiles includingPAHs 除草剂 多氯联苯 PCBs 13295 用于对比的EPA方法 索氏提取 EPA方法3540自动索氏 EPA方法3541振摇 EPA方法8151 3541 3540 3540 3541 8151 3540 13324 0 20 40 60 80 100 120 有机氯农药 有机磷农药 除草剂 半挥发物质 多氯联苯 多环芳烃 PercentRecovery ASE 与EPA其他方法的对比 ASE 萃取挥发性物质的回收率 化合物Avg RSD 戊烷90 11 8苯99 72 5甲苯99 52 7乙基苯100 03 7对二甲苯99 61 2 13327 溶剂萃取技术的比较 最佳溶剂选择性萃取条件的确定 ASE的方法的其他特点 13299 11606 用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果 ASE 从鱼肉组织中萃取多氯联苯 Columns 30 mx0 53 mmi d DB 608 J W 30 mx0 53 mmi d DB 1701 J W Carrier Helium 30cm sInjector Splitlessat220 C 5 LDetector Electroncaptureat320 COven 60 C to200 Cat28 C minafter1 minhold thento265 Cat10 C minand20 5 minholdAnalysesperformedbyMountainStatesAnalytical Inc 1000 0 mV 0 5 50 10 15 45 20 25 30 35 40 己烷萃取 Minutes AmericanEnvironmentalLaboratory Dec 1996 pg12 13 12018 01 使用干燥卷筒容易地对湿样品处理 17189 湿样品 干燥卷筒 萃取流方向 16756 干燥卷筒在ASE萃取池中的示意 全自动样品处理 17192 ASE 的应用领域 12566 环境 农业 食品 聚合物 制药 ASE目前已遍及世界上1100个实验室 ASE 环境领域应用 EPAMethod3545 资源保护回收法 RCRA 目标分析物石油总烃 苯系物二噁英和呋喃爆炸物标准参照物 用ASE确定 12383 01 ASE与索氏提取回收比较 注 索氏提取 甲苯 18小时 ASE提取 甲苯 15分钟选自Chemisphere Vol 34 1997 985 987 土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较 用ASE 和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较 0 50 100 150 200 250 300 350 400 2 6 DNT 2 4 6 TNT 1 3 5 TNT 4 Amino 4 6 DNT 2 Amino 4 6 DNT Hexogene Recovery ofSonication DataCourtesyofProfessorAlter FHGie en Germany 12388 01 ASE 在农业 食品领域的应用 农药残留水果和蔬菜谷物鱼和海产品脂肪确定鱼肉肉制品 奶制品和快餐食品饲料安全谷物中的多枝霉素 17180 小麦中28种农药残留的萃取 样品量 3克加热时间 5分钟总萃取时间 12分钟溶剂 乙腈静态萃取 5分钟温度 100oC压力 2000psi ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂 ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂 从蚝组织中萃取多氯联苯 从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比 快餐食品Soxhlet己烷 异丙醇 3 2 1 40N A快餐食品ASE 己烷 异丙醇 3 2 1 432 1面粉Soxhlet石油醚1 36N A面粉ASE石油醚1 370 73 样品方法溶剂Wt FatRSD 12406 01 Soxhlet 4小时ASE 30分钟 0 20 40 60 80 色拉调味剂 蛋黄酱 奶酪 奶酪加工品 花生酱 ASE Mojonnier 13331 30min6 7hours ASE 与Mojonnier法对高脂肪含量食品萃取结果对比 ASE在食品及农业领域应用前景 建立先进的食品安全监控体系建立与国际认证体系相符的检测方法建立农产品出口的预警机制 应对 绿色壁垒 13333 北京理化测试中心ASE200北京大学地质系ASE300上海爱普香料工业有限公司ASE200北京大学城环系ASE300昆明卷烟厂ASE200上海烟草公司ASE300红河卷烟厂ASE200广州地球化学研究所ASE300北京市东城区卫生防疫站ASE200中国疾病预防控制中心ASE300上海市卫生疾病控制中心ASE200云南省环境监测站ASE300农业部兽药监察所ASE200河南省环境监测站ASE300上海市商检局ASE200北京海淀区卫生防疫站ASE300中国国家环境检测中心ASE200河北省环境科学院ASE300宝洁中国公司ASE200云南省环科所ASE300青岛市进出口检验检疫局ASE200北京市同仁堂集团ASE300 中国部分ASE用户 感谢关注 我们的网址