化学分析仪说明书.doc

H Y G F 3硅酸盐化学成分快速分析仪使用说明书佛山市华洋仪器有限公司 厂址：广东佛山市禅城区张槎三路田边工业街8号 电话：075782101170 传真：0757-82218404 网址：http:/www.hyqy.com.cn邮编：528000 目 录第一部分 概述 第二部分 主要技术指标 第三部分 工作原理 第四部分 陶瓷原材料系统分析方法 （一）试剂及其配制 （二）空白溶液 （三）标准参比溶液 （四）标准溶液的校正 （五）样品处理 （六）各组份的测定 一、SiO2 的测定 二、Al2O3的测定 三、Fe2O3的测定 四、TiO2的测定 五、0.110CaO 的测定 六、0.15MgO 七、K2O、Na2O的测定 八、灼烧减量(I.O.L)的测定 （七）数据处理与结果 第五部分 分析系统软件使用说明 第六部分 附录 附录1 国标(GBT4734-1996)的误差要求 附录2 国标(GBT6900-86)的误差要求 附录3 510 MgO的测定 附录41020 CaO 的测定 附录5 仪器的线性校正 附录6 补充说明 第一部分：概述 本设备是针对硅酸盐行业长期来采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法联合进行材料的化学分析，流程长，不能满足生产工艺控制要求而研制的，可自称量开始在3小时左右完成一个样品中八个元素分析，包括称样熔样浸取显色测量分析全过程，其分析准确度达到或优于硅酸盐材料国家分析方法标准中对分析精度的要求。适用于陶瓷、耐火材料、无机非金属矿产、建材、地质等领域的化学分析。该设备94年鉴定，96年投放市场，经全国各地数十厂企事业单位及高等院校使用，均收到良好效果。是有关企事业单位改善实验室分析测试条件，提高工作效益的有效手段。仪器在硬件结构和程序界面上都有很大改进，在稳定性、重现性方面有了很大的提高，采用先进的技术，可以使高浓度范围保持优良的线性精度。并增加了新元素的测定。同时也可为对分析项目或结果有特殊要求的厂家单独定制一套分析方案。 专门开发的分析软件，标准的WINDOWS风格，界面美观，功能强大，操作简单方便。具有定时提醒功能、历史数据查询、对比功能、高精度测定功能（测定结果可精确到小数点后2位）、自动输入样品参数、方便的联机电子教程和密码保护功能（外人无法进入分析系统，即使将测试数据拷贝出去，也无法在其他的电脑上查看）。 GF3型为最新研究成果，取消了原有的手动进样、实行自动开关进样、大大提高了仪器的操作性、实用性。 第二部分：主要技术指标及工作环境要求2.1 主要技术指标2.1.1 测量元素及范围SiO2 0.1095.00 Al2O3 0.1095.00 Fe2O3 0.1015.00TiO2 0.1015.00 K2O 0.1015.00 Na2O 0.1015.00CaO 0.1060.00 MgO 0.1060.00 ZnO 0.1099.00 B2O3 0.1040.00 ZrO2 0.1066.00Li2O 0.1020.00 BaO 0.1060.00 P2O5 0.1040.00PbO 0.1020.00 CoO 0.1075.00 Cr2O3 0.1040.00MnO 0.1060.00 NiO 0.1040.00 CuO 0.1060.00符合GBT47341996陶瓷材料及制品化学分析方法、GBT 690086粘土、高铝质耐火材料化学分析方法和QBT 25782002 陶瓷原料化学成分光度分析方法等有关分析方法对分析精度的要求。全分析总量介于1000.5。2.1.2 分析速度自称样开始3小时左右完成8个常规组分的全分析。56小时完成其他组分的分析。2.2 工作环境要求环境温度： 1025相对湿度： 85工作电源： 22022V、50HZ装机容量： 3KVA安装台面： 3.50.8m工作台面第三部分：工作原理 本机以光度分析为基础，通过采用以微电流向左扩展标尺，光电流向右扩展标尺，实现了大范围的线性化，避免了在光度法分析中浓度较大的溶液偏离比尔定律、线性差、分析结果误差较大的缺陷。在本分析方法中采用了稳定的快速准确的显色体系和系统分析流程，解决了多元素间的相互干扰问题，分析结果准确可靠，其分析过程如下框所示： 样品制样称量熔样浸取 显色测定数据处理结果打印输出 第四部分：陶瓷原材料系统分析方法说明 1. 本文未写入的有关内容按中华人民共和国国家标准 GBT 47341996 陶瓷材料及制品化学分析方法和中华人民共和国轻工行业标准 QBT 25782002 陶瓷原材化学成分光度分析方法规定执行。 2. 所用试剂除注明外均为分析纯，所用水均为二次蒸馏水。 3. 50ml、100ml容量瓶必须校正到相对误差小于0.1。 4. 对于高含量Si、Al，吸取标准、样品时，必须用同一支大肚移液管，并要严格保证面体吸液精度。 5. 由于蒸馏水中Ca、Mg空白较高，且每批水波动都较大，这将直接影响到测定CaO、MgO的准确度，故强调用二次水的地方应当用二次水，暂时无二次水的单位，权宜办法是采用同一批混匀的蒸馏水配制空白和浸出样品，换水之后要重新配制空白。 6. 仪器第一次使用或长期放置很久未使用时，使用前必须进行线性校正，以确定K值量。K值量确定后一般不再变动。由于试剂变化，可能会引起线性变化，要定期检查并校正仪器的线性（一年至少校正一次），才能保证测量精度。（校正方法见附录六）(一)、试剂及其配制1.1 HCl （2+3）：于5000ml小口瓶中依次加入HCl 1000ml、二次水1500ml，摇匀后密闭保存。1.2硫脲溶液 （10）：称固体硫脲 1g于 10ml二次水中，加热或超声溶解。当天配制。1.3熔剂：（请务必密封保存，长时间暴露于空气中会变质失效）分取一部分于小塑料瓶中（若干燥可不烘），密闭保存于干燥器中。1.4钼酸铵 （2）：称10g钼酸铵于600ml烧杯中，加水至500ml，加热溶解，贮存于小口试剂瓶中。1.5柠硫混合酸： 称150g柠檬酸，溶于4700ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入300ml浓硫酸，摇匀。1.6 Si还原液 (0.6)：(当天配制)每份需要柠硫混合酸50ml、抗坏血酸0.5g、二次水50ml。使用时多配一份以测铁、钛用。（假设Si有5份，则于1000ml烧杯中，量取柠硫混合酸：50ml份6份300ml、水：50ml份6份300ml，加入抗坏血酸0.5g份6份3g，超声溶解，搅拌均匀后，分别倒入5个100ml容量瓶中，加到刻度备用）。1.7 硼酸缓冲溶液 （1）称取10g硼酸于1000ml烧杯中，加入二次水900ml，加热溶解，再加入(2+3)HCl 100ml，摇匀备用。1.8 NH4F 溶液：（2）： 称取NH4F 2g于塑料瓶中，加入二次水100ml，摇匀备用。1.9 六次甲基四胺溶液（30）：称取300g六次甲基四胺于1000ml烧杯中，加水至1000ml，加热溶解，摇匀。1.10 Al显色液：（限用 2个月）准确称取偶氮氯瞵-I 1.80g 于10000ml小口试剂瓶中，加入8000ml二次水，摇匀溶解，将1000ml六次甲基四胺溶液（1.9）全部倒入，摇匀后避光保存。1.11 Fe显色液：（限用一个月）称取 1-10菲罗啉 1g于 300ml烧杯中，加乙醇约 20ml，超声溶解。另取300ml烧杯，加水 200ml，乙酸钠100g，柠檬酸10g，加热溶解。将两溶液混合，超声混匀后贮存于棕色试剂瓶中，保存于05 冰箱中备用。1.12 m-Ca （0.025）：称取0.125g 钙显色剂于500ml塑料瓶中，依次加二次水500ml、优级纯NaOH 10g，摇匀溶解，避光保存。1.13 Ca显色液：（当天配制）每份需要m-Ca 20ml、TEA（1+4）5ml。使用时多配一份用来润洗移液管。（假设Ca有5份，则于500ml塑料试剂瓶中，量取m-Ca：20ml份6份120ml、TEA （1+4）：5ml份6份30ml，超声溶解，摇匀备用）。1.14 CPA-I （0.02，限用 2个月）准确称取偶氮氯瞵-I 0.2g 于1000ml小口试剂瓶中，加入1000ml二次水，摇匀溶解后避光保存。1.15 Mg缓冲液：称取 1-10菲罗啉 0.5g于 300ml烧杯中，加乙醇约 20ml，超声溶解。另取600ml烧杯，加二次水500ml、硼砂 7g，加热溶解后，加入EGTA乙二醇双(-氨基乙基)醚四乙酸 1g、硝酸铅1g、NaOH 3g，超声溶解。再将两溶液混合，摇匀后贮存于塑料瓶中，保存于45 冰箱中备用。1.16 Mg显色液：每份需要Mg缓冲液10ml、CPA-I（1.14）10ml 、TEA（1+1）5ml。使用时多配一份用来润洗移液管。（假设Mg有5份，则于300ml锥形瓶中，量取Mg缓冲液：10ml份6份60ml、CPA-I（1.14）：10ml份6份60ml、 TEA（1+1）：5ml份6份30ml，充分摇匀，备用）。1.17 二安替比林甲烷(DAPM)： （2，限用一个月）称 DAPM 1g 于300ml烧杯中，依次加入无水乙醇10ml 、二次水30ml 、(2+3)HCl 10ml ，超声溶解后于棕色小口瓶中避光保存。1.18钛试剂 (2)： （限用15天）称钛试剂1g 于棕色小口瓶中，加水50ml，超声溶解（若混浊则需过滤），避光保存。1.19 TEA （1+4）：量取三乙醇胺 100ml于500ml棕色试剂瓶中，加水400ml ，充分摇匀，密封保存。1.20 TEA （1+1）：量取三乙醇胺 200ml于500ml棕色试剂瓶中，加水200ml ，充分摇匀，密封保存。1.21浸取液：于500ml容量瓶中加入25ml （2+3）HCl，再用二次水稀释至刻度，摇匀备用。(二)、空白溶液 称熔剂 2.0g0.002g 于事先放有约300ml二次水和25ml （2+3）HCl 的500ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀。(三)、标准参比溶液3.1 SiO2、Al2O3混合参比标准溶液（SiO2约200gml、Al2O3约80gml）: 于1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、熔剂 4.0g0.002g、（2+3）HCl 50ml、4mgml Al2O3标准贮备液20ml、10mgmlSiO2标准贮备液 20ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。静置过夜，待溶液稳定后再校正，校正时需摇匀。（注: SiO2标准的浓度最好控制在240260gml之间）3.2 Fe2O3、TiO2混合参比标准溶液（Fe2O3 2gml、TiO2 4gml）: 于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、熔剂4.0g0.002g、（2+3）HCl 50ml、0.5mgml Fe2O3 标准贮备液4ml、0.4mgml TiO2 10ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。3.3 CaO、MgO混合参比标准溶液（CaO 5gml、MgO 5gml）:于 500ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约400ml、熔剂 2.0g0.002g、（2+3）HCl 25ml、1mgml的CaO标准贮备液2.5ml、1mgml的MgO 标准贮备液2.5ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。3.4 K2O和Na2O混合参比标准溶液 （K2O 20gml、Na2O 20gml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、熔剂 4.0g0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O标准贮备溶液 20ml、1mgml Na2O标准贮备溶液 20ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。3.5 K2O和Na2O混合参比标准溶液 （K2O 5gml、Na2O 5gml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、熔剂 4.0g0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O标准贮备溶液 5ml、1mgml Na2O标准贮备溶液 5ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。3.6 K2O和Na2O混合参比标准溶液 （K2O 1gml、Na2O 1gml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、熔剂 4.0g0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O标准贮备溶液 1ml、1mgml Na2O标准贮备溶液 1ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。注：如果样品中K2O、Na2O含量非常低，又要求有较高的测定精度时，可自己再配制一个低含量（如0.1gml）的K2O、Na2O参比标准溶液作为标准点。尽量选择与样品浓度接近的混合参比溶液作为标准点。(四)、标准溶液的校正SiO2、Al2O3混合参比标准溶液必须用双份国家一级标样按操作步骤对标准参比溶液进行校正，确定数值后方可使用。( 双份平行差应小于0.3)。K2O和Na2O混合参比标准溶液必须用相近浓度的双份国家一级标样按操作步骤对标准参比溶液进行校正，确定数值后方可使用。例如： 20gml 的K2O 标用钾长石标样校正、20gml 的Na2O标用钠长石标样校正、5gml 的K2O 、Na2O标用软质粘土标样校正、1gml 的K2O 、Na2O标用K2O 、Na2O含量低于0.2的标样（如矾土等）校正。(五)、样品处理称取样品0.180.20g（精确到0.0002g ）于银坩埚中(用镊子操作，不要用手拿坩埚)，称取熔剂 2.0g0.002g，先加入1.5g左右，用圆头玻璃棒充分搅匀，再将剩下的熔剂倒入，在样品上均匀覆盖一层，盖上坩埚盖，放入已预先升温至750的马弗炉中，保温2530分钟，取出坩埚，冷却。用水洗净坩埚底部，放于 600ml干燥塑料烧杯中，定量加入500ml浸取液，边搅拌边超声浸出。注：1. 对于CaO、SiO2含量都较高的样品，浸出后的溶液放置时间过长将会引起CaO、SiO2的测定结果成不规则的偏差，故应在浸取完毕后20分钟内进行吸液、显色。2. 样品事先要充分磨细至200目（用手指捻没有颗粒感），并于100110烘干2小时，取出迅速放入干燥器中冷却到室温。称样要迅速，防止样品吸湿；3. 超声浸出后保存于500ml容量瓶中，至少静置一小时（最好是放置过夜）后，再吸取上层清液显色，尽量不要晃动以免泛起瓶底的沉淀物。(六)、各组份的测定一、SiO2的测定:分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.1）、样品溶液各10ml于250ml塑料烧杯中，加入 4滴硫脲溶液，加入 2NH4F溶液（1.8） 0.5ml，摇匀，放置15min，依次加入1硼酸缓冲溶液（1.7）20ml，摇匀，放置10min后，依次加2钼酸铵（1.4）20ml，摇匀，放置相应时间后(见成硅钼黄时间表)，依次将100ml容量瓶中的Si还原液全部倒入烧杯中，摇匀。30分钟后以水调零，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道3，K值量约 （需要校正）。成硅钼黄时间表：室温 ()(015) (1530) 30 以上时间(min) 9 6 3注意：1、必须用聚四氟乙烯加液器吸取NH4F溶液；2、硼酸缓冲溶液、钼酸铵、Si还原液都必须是同一次配制的均匀溶液。二、Al2O3的测定:分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.1）、样品溶液各 10ml于干燥的100ml容量瓶中，加入 4滴硫脲溶液，用Al显色液（1.10）稀释至刻度，30分钟后以空白显色液调至-100左右（手动调零），依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道2，K值量约 （需要校正）。注意: 1、当样品中Al2O3含量介于2050时，采用以下方法: 吸取样品溶液5ml于干燥的100ml容量瓶中，补加空白溶液5ml，加入 4滴硫脲溶 液，用Al显色液（1.10）稀释至刻度。而空白溶液和标准参比溶液仍旧吸取10ml于干燥的100ml容量瓶发色，按步骤1显色，按步骤2测定，体积倍数K2。2、当样品中Al2O3含量高于50时，请参见矾土的分析方法。 Al2O3的计算公式如下: Al2O3 = 测得值 - K1Fe2O3 - K2TiO2 K1、K2分别为该显色条件下Fe2O3、TiO2 对Al2O3的干扰系数。三、Fe2O3的测定: 分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.2）、样品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、Si还原液(1.6) 0.5ml、Fe显色液(1.11) 5ml，充分摇匀，20min后以蒸馏水调零，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道1，K值量约 。注意: 若样品中TiO2含量大于 5，加 2滴硫脲溶液后，补加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加热 510分钟后取出，再加 Si还原液 0.5ml，以下操作相同。四、TiO2的测定: 分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.2）、样品溶液各 10ml 于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、钛试剂（1.18） 0.5ml、Si还原液(1.6) 0.5ml、DAPM （1.17）0.5ml，摇匀，20min后以蒸馏水调零，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道1，K值量约 。注意: 若样品中TiO2含量大于 5，加 2滴硫脲溶液后，补加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加热 510分钟后取出，再加钛试剂（1.18） 0.5ml，以下操作相同。五、CaO的测定:5.1 0.15CaO 的测定:分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.3）各 10ml于干燥的50ml塑料瓶中；根据样品中CaO 的大概含量按下表吸取相应体积的样品溶液于干燥的50ml容量瓶中，并补加相应体积的空白溶液。分别加入 2滴硫脲溶液，用25ml大肚移液管准确加入Ca显色液（1.13）25ml，充分摇匀，30min后以空白显色液调至300左右（手动调零），依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道3，K值量约 。（注意公式中体积倍数 ）样品中CaO 的含量（）0.11.251.252.52.55吸取样品溶液（ml） 10.05.0 2.0补加空白溶液，（ml） 0.05.0 8.0公式中体积倍数 K1 2 5说明：没有塑料瓶时用50ml容量瓶问题也不大。5.2 510CaO 的测定:5.2.1 CaO参比标准溶液(CaO 40gml):于 500ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约400ml、熔剂 2.0g0.002g、（2+3）HCl 25ml、1mgml的CaO标准贮备液20ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。5.2.2 测定：分别吸取空白溶液、标准参比溶液（5.2.1）、样品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中，分别补加空白溶液8ml。分别加入 2滴硫脲溶液，用Ca显色液（1.13）稀释到刻度，充分摇匀，30min后以空白显色液调至300（手动调零），依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道3，K值量约 （注意：每份需要Ca显色液40ml；公式中体积倍数K1）。注意: 1、测 CaO要特别注意防止空白溶液和试样被污染。2、40ugml CaO标准溶液最好用相应浓度的标样校正。六、MgO的测定:6.1 0.12.5 MgO的测定：分别吸取空白溶液、标准参比溶液（3.3）、样品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用25ml大肚移液管准确加入 Mg显色液(1.16) 25ml，摇匀，15分钟后以蒸馏水调零，测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度，溶液吸光度可稳定1小时。仪器设定为信道2，K值量约 。6.2 2.55 MgO的测定：6.2.1 MgO参比标准溶液(MgO 20gml): 于 500ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约400ml、熔剂 2.0g0.002g、(2+3)HCl 25ml、1mgml的MgO标准贮备液10ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。6.2.2 Mg显色液：每份需要Mg缓冲液15ml、CPA-I（1.14）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假设Mg有5份，则于300ml锥形瓶中，量取Mg缓冲液：15ml份5份75ml、CPA-I（1.14）：30ml份2份150ml、 TEA（1+1）：5ml份5份25ml，充分摇匀，备用）。6.2.3 测定：分别吸取空白溶液、标准参比溶液（6.2.1）、样品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用Mg显色液(6.2.2)稀释到刻度，摇匀。15分钟后以蒸馏水调零，测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度，溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道2，K值量约 （注意：每份需要Mg显色液40ml）。七、K2O、Na2O的测定:倒取部分空白溶液、浓度相近的参比标准溶液（3.43.6）、样品溶液于干燥的小烧杯中，选定火焰光度计相应的最佳工作条件，直接于火焰光度计上喷雾，以空白溶液调零，依次测定混合参比标准溶液（3.4）、样品溶液的相对辐射强度，按第七节公式计算K2O、Na2O的百分含量。注意：要保证样品读数不能超过标准点的读数。K2O、Na2O的含量超过标准点读数的样品需用空白液适当稀释，并设定相应的体积倍数。例如：测钾长石样品中的K2O，用20gml 的K2O 标作参比，仪器K表上样品的读数超过了K2O 标的读数，就需要稀释。稀释方法：取一个干燥且干净的50100ml塑料瓶或小塑料烧杯，先用25ml大肚移液管准确加入25ml空白溶液，然后再用同一支25ml大肚移液管准确加入25ml样品溶液，摇匀。依次测定空白液、20gml K2O标和稀释后的样品溶液。计算时，务必将体积倍数栏的数值改为“2” （即K=2）。说明： 火焰光度计受本身设计的限制，不能在大范围内保持良好的线性关系，加上一次蒸馏水的水质远远低于二次蒸馏水，不同批的水中离子浓度有显著的差异，建议有条件的话最好使用二次水。那么，没有二次水的厂家，一定要用同一桶水来配空白液和测定样品，换水后必须要换空白液。最好能重新校正K2O、Na2O、CaO、MgO的参比。当称样量在200mg左右的时候，20gml的浓度大致可以测到5的含量；5gml的浓度大致可以测到1.25的含量；1gml的浓度大致可以测到0.25的含量；八、灼烧减量(L.O.I)的测定:称1.0g0.2g (W0) 已烘干的样品于事先已经灼烧至恒重(W1)的瓷(或铂)坩埚中，放于马弗炉中，从低温（低于300）起逐渐升温至100020，保温灼烧1小时后取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温称重，复烧15min，直至恒重(W2)。 灼烧减量(I.O.L)的计算公式: （L.O.I）=（W0+W1-W2）100W0 说明：1、该方法适用于绝大多数样品（长石、泥、坯料、原矿等）的灼烧减量的测定；2、对于熔块（釉）之类的样品，升温至82020，保温灼烧1小时，其他步骤完全相同；(七)、数据处理与结果计算SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O的计算公式: CV0 V1 (A2-A0) 10-3K X ()100 GV2(A1-A0)化简后为： C（A2-A0）*50*K X () G（A1-A0）式中： X 所测定元素的百分含量，；C 标准混合液中相应组分的浓度，gml； G 试样重量 ，mg； A0 空白显色液的吸光度或空白溶液的相对辐射强度； A1 标准液显色液的吸光度或混合参比标准溶液的相对辐射强度； A2 试液显色液的吸光度或试液的相对辐射强度；V0 试液的总体积，ml； V1 分取相应标准混合液的体积，ml； V2 分取试液的体积，ml； K 体积倍数。（当溶液体积为500ml时，K1；当溶液体积为250ml时，K0.5；当溶液体积为1000ml时，K2；以此类推）所示结果应保留至小数点后两位数字第五部分 分析系统软件使用说明1. 开机运行分析软件，接通各信道，预热 30分钟。当各信道号为关闭时，点“关闭”框按钮为开启相应的信道，“关闭”框变成绿色“选通”框、该信道开通。点“选通”框按钮为关闭相应的信道，“选通”框变成“关闭”框。信道指示灯为绿色时，表示该信道为当前正在使用的信道，屏幕显示的吸光度值就是该信道的信号值；信道指示灯为灰色时，表示该信道已经被关闭。 信道指示灯为灰色时，表示该信道还没有打开；要使用或切换到该信道，必须先选定该信道号，然后点击“关闭”框按钮即可。2. 输入“送样单位、样品名称、产地、厂家编号、检测编号、收样日期、化验日期、样品重量（单位：mg）、化验员”等样品参数。3. 启动程序时会自动调入K值数、标准参比溶液的浓度数，单位: gml。亦可通过点击该选项来改变K值数、标准参比溶液的浓度数；4. 设为“常规读数模式”时，吸光度只显示整数位、计算结果显示到小数点后2位。该模式可满足绝大多数普通样品的分析。5. 对“开始测量”点击鼠标左键可以读取吸光度值，对“停止测量”点击鼠标左键可以关闭测量、吸光度值就不能读取。 6、对“空白读数”、“参比读数”、“A份读数”、“B份读数”点击鼠标左键可以将读数写入。7、对“计算结果”点击鼠标左键可以计算出以上所测量的试样含量。8、绝大多数情况下，仪器使用计算机的COM1串行口进行通信。如果计算机的COM1口被其他设备占用，可以改接在COM2。不要随意改变串口，否则可能会导致仪器不能正常使用。更改串行口的操作请在电脑技术人员的指导下 校正功能可绘制吸光度浓度标准工作曲线，绝大多数情况下，仪器使用计算机的COM1串行口进行通信。如果计算机的COM1口被其他设备占用，可以改接在COM2。不要随意改变串口，否则可能会导致仪器不能正常使用。更改串行口的操作请在电脑技术人员的指导下进行。样品的处理方法不同，公式中“体积倍数”也可能不同，请务必注意。当样品溶液稀释到500ml容量瓶时，体积倍数为“1”，稀释到1000ml容量瓶时，体积倍数为“2”，稀释到250ml容量瓶时，体积倍数为“0.5”，以此类推。如果操作过程中进行了多次稀释，稀释倍数也要体现到“体积倍数”中去。9、“历史数据”功能便于您打开以前保存的数据与现在测定的数据进行比较分析。一次最多可同时打开2个历史数据。10、下面以SiO2为例示范操作:1) K值设置为0.33。2) 接通信道3。3) 先抽吸蒸馏水数次，清洗管道后调零。抽吸空白显色液若干次，待读数稳定后，在“SiO2”列的“空白液A0”单元格处，点击鼠标左键即可将空白显色液的吸光值读到该处。4) 再抽吸标准参比显色液，待读数稳定后，在“SiO2”列的“标准液A3”单元格处，点击鼠标右键即可将标准参比显色液的吸光值读到该处。5) 抽吸A样品显色液，待读数稳定后，在“SiO2”列的“A样品A1”单元格处，点击鼠标右键即可将A样品显色液的吸光值读到该处。6) 抽吸B样品显色液，待读数稳定后，在“SiO2 ”列的“B样品A1”单元格处，点击鼠标右键即可将B样品显色液的吸光值读到该处。7) 测试完毕后，点击“计算”按钮计算机将会在“A样品 ”和“B样品 ”单元格内分别显示SiO2的双份的百分含量，并取双份的平均值显示到“含量”单元格。 8) 同时，计算机会在屏幕的左上方的“百分总量”窗口内显示所测项目百分含量的累加值。 当所有成分测定完毕后，百分总量的值应该在99.5100.5之间。9) 点击“计算”按钮可重新计算结果并刷新屏幕。10) 点击“存盘” 按钮（或“文件”菜单下的“另存为”命令），屏幕显示保存文 11)若要查询以前保存的数据，可按 “历史记录”按钮（或“文件”菜单下的“历史记录”命令）检索，输入或选择一个以前保存的文件，如“20020608”，即可把原来的数据调出来。12）K2O、Na2O 、二列不能读取吸光值，只能输入计算数值， 若要显示全分析的总量，还须在“灼烧减量” 单元格输入灼减的百分含量。13) 点击“打印”按钮（或“文件”菜单下的“打印”命令），则可根据提示打印某一页的结果。打印前务必先打开打印机电源，并装好打印纸。14) 抽吸蒸馏水若干次，及时清洗比色皿及导液管。排尽管道中的水。15) 退出分析软件或关闭计算机时，会自动关闭分析仪的电源，关闭打印机的电源。测试结束。重要提示： 一次测试最多可以同时测10个样品，一个样品占一页。如果待测的若干样品都不能用同一个标准，则需在相应页输入相应的标准液的浓度，(也可以复制以后再修改)，分别测得“空白”及“标”以后，再测样品读数“样”。用鼠标左键点击“页面”按钮向前或向后翻页。如果开启了口令保护功能，那么只有知道密码的人才能进入分析系统，从而起到数据保密的作用。千万注意：口令必须牢记，否则无法进入分析系统。如果不需要保密，可以关闭口令保护功能。如果连接了多台打印机或安装了几种不同的打印机驱动程序，那么在打印结果时，务必确认软件中选择的打印机型号与正在使用的打印机名称一致。否则会打印出错。 第六部分 附 录附录1附录2陶瓷材料及制品化学分析方法粘土、高铝质耐火材料化学分析方法（GB/T4734-1996）的误差要求国家标准(GB/T6900-86)的误差要求化学成份含量范围 ()允许差,()项 目 含量范围() 允 差()SiO2 60 0.30 SiO25.00-15.00 0.20 60 0.4015.00-30.00 0.30Al2O3 10.00 0.1030.0065.00 0.50 10.01- 20.00 0.30Al2O320.0040.00 0.50 20.00 0.4040.0060.00 0.60Fe2O3 0.50 0.0560.0080.00 0.70 0.51-1.00 0.1080.00 0.80 1.01-2.00 0.15Fe2O30.50-1.00 0.10TiO2 0.30 0.051.002.00 0.15 0.31-1.00 0.102.004.00 0.20 1.00 0.15TiO20.502.00 0.12CaO或MgO 0.10 0.052.005.00 0.20 0.11-1.00 0.105.0010.0 0.35 1.00 0.15CaO0.50 0.08K2O或 Na2O 1.00 0.150.5-1.00 0.10 1.01-5.00 0.25MgO0.05-0.10 0.02 5.01-10.00 0.350.100.50 0.05 10.00 0.450.501.00 0.10灼烧减量 1.00 0.051.002.00 0.15 1.01-5.00 0.10K2O0.100 0.02 5.00 0.15Na2O0.100.50 0.060.51.0 0.101.02.0 0.202.04.0 0.30灼烧减量0.50 0.100.511.0 0.151.105.00 0.205.110.00 0.30 10.115.00 0.35附录3510 MgO的测定说明:MgO含量超过10的样品，请参见滑石的测定。称样量减少到0.080.10g之间。样品的制备、熔融、浸取方法同前。1、标准溶液及试剂：1.1 标准参比溶液 (MgO 20ugml): 吸取1mgml MgO标准贮备液 10ml于500ml容量瓶中，再加入（2+3）HCl 25ml，加熔剂 2g0.005g， 溶解后用二次水稀释至刻度，摇匀备用。1.2 Mg显色液：每份需要Mg缓冲液15ml、CPA-I（1.14）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假设Mg有5份，则于300ml锥形瓶中，量取Mg缓冲液：15ml份5份75ml、CPA-I（1.14）：30ml份2份150ml、 TEA（1+1）：5ml份5份25ml，充分摇匀，备用）。2、线性校正:对于测定高含量的MgO，标准曲线的线性精度非常重要。MgO 的线性校正方法如下: A吸取含量为20 ugml的MgO标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml分别置于干燥的50ml容量瓶中，分别补加空白溶液5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0 ml，摇匀，分别用Mg显色液(1.2)稀释到刻度，摇匀。15分钟后按MgO 的测定步骤测定，吸光度稳定 2小时。（必须用0.02 CPA-I才能保证显色完全） b 将仪器垢K值调到说明书上给定的 ，分别测定若干标准点，绘制相应的吸光度 浓度标准工作曲线，线性相关系数应达到0.999。（即几个点的读数应成线性，线性偏差应小于 2格。）若曲线上弯，说明加入的K值太大，可适当调小K值量，再重复该步骤，直到线性偏差小于2格。C要定期检查并校正仪器的线性，才能保证测量精度。3. 测定:分别吸取空白、20 ugml MgO标准、样品溶液各5ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 4滴，摇匀，用Mg显色液(1.2)稀释到刻度，摇匀。15分钟后以蒸馏水调零，测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度，溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道2，K值 （需要校正）。注意:如果样品的读数超过标准点读数10以上，就会引起线性偏差，此时可适当减少称样量或适当减少吸样量，补加空白溶液至2ml，其他步骤相同。计算结果加入稀释因素（即体积倍数）。附录41020 CaO 的测定说明： 石灰石、方解石、硅灰石等高钙含量的样品请参见相应的测定方法。称样量减少到0.080.10g之间。样品的制备、熔融、浸取方法同前。1. CaO标准参比溶液 （40ugml）： （同前）； 2. Ca显色液 （同前）: 3.测定: 分别吸取空白溶液、40ugml标准参比溶液、样品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中，各补加空白溶液8ml，加 2滴硫脲溶液，用Ca显色液（1.13）稀释到刻度，充分摇匀，15min后以空白显色液调至300，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道3，K值 （注意：每份需要Ca显色液40ml；公式中体积倍数K1）注意: 1、测 CaO要特别注意防止空白溶液和试样被污染。2、40ugml CaO标准溶液需要用标样校正。附录5仪器的线性校正（Al2O3）对于测定高含量的组分，标准曲线的线性精度非常重要。本仪器具有线性校正功能，以Al2O3为例，线性校正及纠偏量的确定方法如下:a. 吸取含量约为80gml 的Al2O3混合参比标准溶液（3.2） 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml分别置于干燥的100ml容量瓶中，分别补加空白溶液10.0、8.0、6.0、4.0、2.0、0.0 ml，摇匀，以下按Al2O3的测定步骤测定。b: 将仪器纠偏量调到说明书上给定的 2.5，然后以空白显色液调至-200左右（手动调零，电流值约500），分别依次测定若干标准点，绘制相应的吸光度 浓度标准工作曲线，线性相关系数应达到0.999。(即几个点的读数应成线性，线性偏差应小于 2格。)若曲线上弯，说明加入的纠偏量太大，可适当调小纠偏量，再重复该步骤,直到线性偏差小于 2格。c：此时的纠偏量即为Al2O3的纠偏量。一般来说，样品中某组分的含量超过15，就需要进行线性校正。常见的如：大多数样品的SiO2、Al2O3、滑石中的MgO、石灰石、方解石中的CaO、锆英石中的ZrO2、氧化锌粉中的ZnO等等。附录6补充说明：对于如刚玉、硅砖等样品，由于样品硬度大，难于全部磨细至200目，造成少量粗颗粒难于彻底熔融。补充措施如下：1). 尽量磨细达到全部至200目2). 适当提高熔样温度，但金坩埚最高温度不宜超过950、银坩埚最高温度不宜超过800。由于熔体在坩埚中有蠕升现象，熔样时间不宜过长,以免熔体爬出坩埚，下滑至坩埚底部而造成损失或污染。3). 仔细观察样品溶液，如果有浑浊现象，可能系高铝、高钛、高铁的氢氧化物尚未完全转化，稍加放置或适当加热即可转为清澈透明的溶液，不影响下一步的测定。也可能是样品未分解完全，此时取出坩埚及坩埚盖，轻轻搅动溶液，静置后观察底部有无未完全溶解的样品颗粒，如果未分解的细颗粒小于0.5mg， (可以称类似样品于烧杯中，加水后搅动，使之聚集，进行目视比较)可以对称样量作出修正。如果未分解颗粒大于0.5mg ，就有必要用快速定量滤纸将颗粒滤出，用蒸馏水洗23次后，连同滤纸一起置于瓷或铂坩埚中，于850 马弗炉中灰化，10min后取出，冷却，称重，根据结果对称样量予以修正。本手册所指“调零”，不一定非要调节到显示0，只要读数显示在5050之间均可。计算机会自动扣除。这样可以节约测定时间，同时也减少旋钮的磨损，延长元件的寿命。