多晶硅块检验标准.doc

多晶硅锭/块质量检验规范编 制： 审 核： 批 准： 年 月 日 发布 年 月 日正式实施目 录一. 适用范围二. 引用标准三. 检验项目四. 检验工具五. 实施细则 1. 硅锭/块电性能检测 2. 多晶硅块阴影检验 3. 硅块电性能阴影判定 4. 多晶硅块外观尺寸检验附表1：硅锭/块性能检验标准附表2：硅块外观尺寸检验标准一.适用范围 本细则规定了多晶硅锭/块的电性能/阴影杂质/外观尺寸的检验项目、测量器具、检测方法、操作步骤、判定依据，适用于正常生产的多晶硅锭/硅块的质量检验。2. 引用标准 硅锭内控标准 Q/BYL02太阳能级多晶硅片 硅片切割工艺文件三.检验项目 电阻率、少子寿命、导电类型、氧/碳含量、外观、几何尺寸、硅块杂质/隐形裂纹四.检验工具 四探针电阻率测试仪、导电类型测试仪、少子寿命测试仪、红外阴影扫描测试仪、游标卡尺（0.02mm精度）、万能角度尺、钢板尺五.实施细则 1. 硅锭/块电性能检测 1.1 硅块测试取样及测试面的选取16块规格的硅块每锭抽测A块、B块和F块三块，25块规格的硅锭每锭抽测A块、B块、G块、M块四块，若“测量样块”表面无法测试时可选用对称位置的其他硅块代替。（测量样块表面手感平整无明显“锯痕”、“台阶”等现象，测试时保证测试平面与少子寿命测试仪测试头无摩擦，防止损伤“测试头”，测试过程中“测试头”与测试平面距离(21mm)基本保持一致）。通常选择“测量样块”的第2或3面（硅块上箭头所指方向为第1面，顺时针依次为2、3、4面）。若A块第2或3面质量不符合测试要求，则选取D块第3、4面或M块第1、2面或P块第1、4面其中一面进行测试；B、G、F、M样块的测量出现质量不符合测试要求的情况可按以上A块测量方式测量；并在记录中注明。ABCDEFGHIJKLMNOPABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXY 16块规格 25块规格注：电性能参数不影响209mm切割高度的生产锭：16块规格:A块代表该硅锭四角的硅块（硅块A、D、M、P块，共4块）；B块代表四周的硅块（B、C、E、H、I、L、N、O块，共8块）F块代表该硅锭中间的硅块（硅块F、G、J、K块，共4块)；25块规格：A块代表该硅锭四周的硅块（硅块A、D、M、P块，共4块）；B块代表四周的硅块（B、C、D、F、J、K、O、P、T、V、W、X块，共12块）；G、M块代表中间的硅块（G、H、I、L、M、N、Q、R、S块，共9块）。电性能参数影响209mm切割高度的生产锭：根据实际情况进行测试，保证数据准确，并具有代表性，并在记录中注明。1.2 电阻率测试用四探针电阻率测试仪对报检硅块首、中、尾三个部位进行电阻率测试，（测试点要求距底10mm左右、距顶25mm左右、距侧棱大于7mm，电阻率测试采取5点取平均值法测试并符合附表1要求。（测试时，四个探针所在的平面平行于硅块底面，尽可能在同一晶界内。）对于表面电阻率分布有一级、二级、不合格区域之分的“测量样块”，要将一级、二级、不合格区域划出分界线（此时样块不具备代表性，应逐块测量），并测量记录各高度。1.3 导电类型测试用导电类型测试仪测试样块各表面导电类型为p型，以样块导电类型判定其硅锭导电类型；如有“反型现象”，在4个面反型最低点作出标记线（如样块反型高度影响有效切割高度时，样块不具备代表性，应逐块测量），并测量记录反型高度。1.4 少子寿命测试1.4.1仪器的选定及校对 a.正常生产中的工序少子寿命检验，可使用Semilab公司生产的“WT-2000”和GT公司生产的“GTLSS-100”。 b.设备使用前需进行标准校对，通过标准块少子寿命曲线比对来确定仪器的准确性。 c.当对测试仪测试的结果产生疑问时，应进行复测比对。1.4.2测量前的准备 使用测试仪时，检验员先测试、查看存放的标准硅块的少子寿命，比较少子寿命图的一致性，以确定测量仪器的准确性；每班至少一次。1.4.3具体测试 用少子寿命测试仪测试“样块”少子寿命，将少子寿命曲线存入计算机。使用Semilab“WT-2000”设备时，记录少子寿命的平均值（指去除底部14mm以上剩余的209mm高度内硅块少子寿命的平均值）。1.5 合格判定 根据硅锭的内控标准，电阻率、平均少子寿命有一项以上符合二级品等级的硅块或硅块相应区域，判定为二级品或二级区域；有一项以上存在不合格等级的硅块或硅块相应区域，判定为不合格品或不合格区域。1.6 记录 a.根据硅块的一级品高度、二级品高度、不合格高度，填写硅锭质量检验记录表，计算该锭一、二等级高度、不合格高度及最终结果。 b.对于少子寿命的测量，在指定文件夹内保存测试结果图（文件名命名规则：“锭号-硅块规格-电阻率值-面号”）。 2. 多晶硅块阴影检验 2.1 阴影的分类 2.1.1形状 水平带状 珊瑚状 圆斑状 分散点状 单独点状 竖直条状 2.1.2位置 顶部 中部 底部 2.1.3颜色 深黑 浅黑 2.2 判定方法 2.2.1杂质一般存在顶部、底部、局部团聚（较硬）、分散细点状（较软），中部圆形、顶底花形、颜色较黑。 （1）硅块杂质的判定 a.自顶部开始向下连续延伸的直接沿下边缘去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。 b.自底部向上延伸的珊瑚状阴影直接沿上边缘去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。 （ 特例） 特例：底部向上延伸的杂质中，存在颜色较浅阴影，一般类似带状、竖状，阴影比较平滑，颜色均匀无需去除。 c.圆斑在实验切割过程中没有断线，但切出的硅片表面存在明显的因杂质导致锯痕或黑色点状杂质，只是杂质没有形成大面积（10mm2）团聚。此类杂质一般存在硅块中下部，颜色较淡,无需去除。 d.分散/独立点状杂质一般存在硅块中上部，一般破锭过程中会产生锯痕，此类杂质硬度较大，需要直接去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。 e.阴影中的核状（核状阴影或竖状的阴影）杂质一般存在于微晶或带有生长缺陷的硅块，实验切出来的硅片带有黑点儿状并伴随亮线。中间部位正常切割；顶底部位的去除。 2.2.2微晶：集中同一水平面、带状、阴影线平行于锯痕、颜色较深的多为微晶，颜色较浅的多为正常块。 （1）硅块不合格微晶判定 a.表面有可视微晶，只要有一个面微晶的横向贯穿长度大于80mm，判为微晶块。 b.表面有可视微晶，相邻两面微晶的横断面积大于30mmx30mm，判为微晶块。 c.表面有可视微晶，分布在三个面以上，横向长度之和大于50mm，判为微晶块。 注:以上阴影不作为判定依据。图例阴影仅作为可视微晶形状参考。 d.表面无可视微晶，阴影扫描后在四个面上都显示明显且颜色较浓阴影的，判为微晶块。 e.阴影在距底部2/5(100mm)区域内的除外。 (2)处理方法 a.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能产生B2的区域）大于等于175mm的硅块，直接切片。 b.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能产生B2的区域）小于175mm的硅块，整块回收。 c.出现其它状况的，由质检部和技术部共同商讨判定。 2.3 记录 1.用钢板尺测量记录杂质、裂纹的不合格高度。 2.认真填写记录表格。 3.在指定文件夹内保存测试结果图（文件名命名规则：“锭号-硅块-面号”）。 附：硅块电性能阴影判定 a 在红外硅块扫描过程中，会发现有些硅块顶部存在较亮线型区域，经试验证明这部分亮线区域为反型区，对于硅块检验样块以外的硅块反型(线型区域)影响切割高度的，需使用导电型号测试仪进行复测。如图(椭圆圈中部分)： b 硅块阴影扫描过程中，出现下图所示图形较暗的情况，一般为电阻率较低硅块，需在电阻率测试过程中注意。 3. 多晶硅块外观尺寸检验 3.1 表面外观 目测，应符合(附表2)标准要求。 3.2 侧面宽度 用游标卡尺测量侧面宽度符合(附表2)检验标准相关要求，对于侧面宽度存在一级、二级区域的硅块报检时应分区做出标记，如未做出标记的则视为一次报检不合格。 3.3 角度 用万能角度尺测量直角度符合(附表2)中相关要求。 3.4 倒角 用游标卡测量倒角符合(附表2)中相关要求。 注：125*125mm尺寸规格硅块应满足技术要求或根据实际生产要求进行检验。 注意事项 1 对车间报检的硅块外观和几何尺寸进行测量，核实硅块实际长度，对于报检硅块进行全检。 2 对于硅块报检标记不完整、标记清晰、标记错误的硅块，要求报检人重新标记后再报检。一次报检不合格，检验员作出不合格记录。返修自检后，二次报检。 3 对正常生产锭因电性能、裂纹、尺寸小影响有效切割长度或整块回收的，应在报检时注明原因。 4 硅块标记侧面宽度与实际值超过0.2mm时，检验员在质量跟踪单标注实际长度并盖章。 3.5 记录附表1：硅锭/块性能检验标准性能检验标准序号项目一级品二级品导电类型P型P型电阻率(cm)0.72cm24少子寿命(s)212 *氧含量11018atoms/cm311018atoms/cm3*碳含量81017atoms/cm381017atoms/cm3附表2：硅块外观尺寸检验标准检验标准序号项目一级品二级品表面外观 平整，目测无严重锯痕或划痕现象，无裂纹侧面宽度156mm0.5mm；1250.5mm156mm0.8mm；1250.8mm3角度900.34倒角角度：4510，宽度：1.50.5mm角度：4510，宽度：1.51mm