DL 425.4-1991 工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国电力行业标准 91 工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部 1991 1992 本方法适用于 09工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 1 方法概要 用盐酸羟胺 (高铁 (三价铁 )还原成亚铁 (二价铁 )。在 5的 条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下： H N F e ( C H 12 8 2 12 8 2 3 3 2 ) 2 试剂 盐酸。 氧化氨 (分析纯 )： 1+1溶液。 酸羟胺： 10%溶液 (m/V)。 果红试纸。 菲罗啉：称取 1于 醇溶液中，用 二级试剂水稀释至 1L，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。 酸 取 10000 200乙酸，用二级试剂水稀释至 1L，摇匀后贮存。 标准溶液 (1称取 入 50盐酸 溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至 1 却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。 作溶液 (1吸取铁标准溶液 (见 稀释 10倍。 3 仪器 光光度计。 3.2 4 测定方法 作曲线的绘制 表 1取铁工作溶液注入一组 100用二级试剂水稀释至50 各加入 1匀。再加入 1匀。静置 5，加入 5见 ，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢 慢滴加氢氧化铵进行调节，至 刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。 各加入 5乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水 (水温在 35左右 )稀释至刻度， 摇匀，静置 15分光光度计上波长 510 10或 20色皿 )以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的 铁含量绘制工作曲线。 表 1 铁工作曲线的制作 带线性回归的计算器对吸光度值与三氧化二铁含量的 数据作回归处理。以 三氧化二铁含量作自变量，相应的吸光度值作应变量，输入计算器，就可得到吸光 度值 三氧化二铁的线性回归方程。 样的测定 样溶液的制备 用称量瓶称取 10准至 于 400入二级试剂 水100加入 2 3滴对硝基酚指示剂溶液 (，用盐酸中和到黄色消失为 止，再过量 2热煮沸 5却后移入 250二级试剂水 稀释至刻度，摇匀。 样中铁含量的测定 吸取 50溶液 (见 ，注入 100后按 骤进行显色，并测定吸光度值，根据标准曲线 (见 查出试样三氧化二铁的含量 (也可根据试样吸光度值从回归方程求出相应的三氧化二铁的含量 ( 5 计算及允许差 氧化二铁的含量 x(以质量百分数表示 )按下式计算： 1100050250100% 0 51 1. % 式中 三氧化二铁的含量， m 试样质量， g。 氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差为