药物分析计算题.ppt

杂质限量计算 例题一 对乙酰氨基酚中氯化物检查取对乙酰氨基酚2 0g 加水100ml时 加热溶解后冷却 滤过 取滤液25ml 依法检查氯化物 中国药典 附录 A 所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5 0ml 每1ml相当于10 g的Cl 制成的对照液比较 不得更浓 问氯化物的限量是多少 解 已知 C 10 g ml 10 106g mlV 5 0mlS 2 0g 25 100 原料药含量 一 直接滴定式中 V 滴定所消耗滴定液的体积 ml T 滴定度 即每1ml滴定液相当于被测药物的质量 gF 滴定液浓度校正因子 即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 W 供试品的称样量 g 例题二 精密称取苯巴比妥0 2146g 用银量法测定其含量 滴定到终点时消耗硝酸银滴定液 0 1015mo L 9 02ml 每1ml硝酸银滴定液 0 1mol L 相当于23 22mg的C12H12N2O3 计算苯巴比妥的百分含量 解 已知 W 0 2146gV 9 02mlT 23 22mg mlF 0 1015 0 1 1 015 9 02 23 22 1 015 100 0 2146 1000 99 06 原料药含量 二 直接滴定 空白校正 非水滴定 V V0 F T 100 W 1000 式中 V 滴定所消耗滴定液的体积 ml T 滴定度 即每1ml滴定液相当于被测药物的质量 gF 滴定液浓度校正因子 即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 W 供试品的称样量 g V0 空白试验消耗标准溶液体积 ml 例题三 硫酸阿托品的含量测定 取本品约0 6080g 精密称定 加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后 加结晶紫指示液2滴 用高氯酸滴定液 0 1012mol L 滴定 至溶液显纯蓝色 消耗高氯酸滴定液 0 1012mol L 8 86ml 空白试验消耗高氯酸滴定液 0 1012mol L 0 02ml 每1ml的高氯酸滴定液 0 1mol L 相当于67 68mg的 C17H23NO3 2 H2SO4 计算硫酸阿托品的含量 解 已知W 0 6080gV 8 86mlV0 0 02mlF 0 1012 0 1 1 012 V V0 F T 100 W 1000 8 86 0 02 1 012 67 68 100 0 6080 1000 99 6 原料药含量 三 剩余滴定 空白校正 剩余碘量 溴量 式中 V 滴定所消耗滴定液的体积 ml T 滴定度 即每1ml滴定液相当于被测药物的质量 gF 滴定液浓度校正因子 即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 W 供试品的称样量 g V0 空白试验消耗标准溶液体积 ml 例题四 精密称取司可巴比妥钠0 1036g 按药典规定用溴量法测定 加入溴滴定液 0 1mo L 25ml 剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液 0 1020mol L 滴定到终点时 用去17 24ml 空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25 00ml 每1ml溴滴定液 0 1mol L 相当于13 01mg的司可巴比妥钠 计算本品的百分含量 解 已知 W 0 1036T 13 01mg mlV 17 24mlV0 25 00mlF 0 1020 0 1 1 020 25 00 17 24 13 01 1 020 100 0 1036 1000 99 4 原料药含量 四 紫外法 A D 100 W E L 100式中 A 吸收度E 吸收系数L 光路长度 比色杯厚度 通常为1cm D 稀释倍数W 供试品重量 片剂含量 一 直接滴定标示量 式中 V为消耗滴定液的毫升数T为滴定度F为浓度校正因子W为供试品的称量 g 为平均片重 g 片 例题五 复方阿司匹林片的含量测定精密称取本品20片 总重量为9 5050g 研细 备用 阿司匹林的含量测定为 精密称取上述细粉0 9928g 按照药典规定进行测定 提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液 0 1010mol L 滴定至终点时用去25 00ml 每1ml氢氧化钠滴定液 0 1mol L 相当于18 02mg的C9H8O4 计算其标示百分含量 标示量为0 20g 解 已知 V 25 00mlT 18 02mg mlF 0 1010 0 1 1 010标示量 0 2g 片W 0 9928gg 片标示量 25 00 18 02 1 010 4 7525 100 0 9928 1000 0 2 108 9 片剂含量 二 剩余滴定 阿司匹林的两步滴定 例题六 取标示量为0 5g的阿司匹林片10片 精密称定 总重为5 7650g 研细后 精密称取0 3565g 按规定用两次加碱剩余碱量法测定 消耗硫酸滴定液 0 05015mol L 23 04ml 空白试验消耗该硫酸滴定液39 94ml 每1ml氢氧化钠 0 1mol L 相当于18 02mg的C9H8O4 求阿司匹林的含量为标示量的多少 解 已知 W 0 3565gT 18 02mg ml平均片重 5 7650 10 0 5765g 片V 23 04mlV0 39 94mlF 0 05015 0 05 1 003标示量 0 5g 片 39 94 23 04 18 02 1 003 0 5765 100 0 3565 0 5 1000 98 8 片剂含量三 紫外标示量 式中 A 吸收度 吸收系数D 为稀释倍数W 为片粉重量 g 为平均片重 例题七 取对乙酰氨基酚片 标示量为0 3g 10片 精密称定 总重为3 3660g 研细 称出44 9mg 置250ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液50ml及水50ml 振摇15min 加水至刻度 摇匀 滤过 精密量取续滤液5ml 置100ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液10ml 加水至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法测定 在257nm的波长处的吸光度为0 583 求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少 为715 解 已知 A 0 583 715W 44 9mg 0 0449g标示量 0 3g 片平均片重 3 3660 10 0 3366g 片D 250 100 5 5000标示量 0 583 5000 0 3366 100 715 0 0449 0 3 100 101 9 片剂含量四 取本品20片 精密称定 研细 精密称取适量 约相当于硫酸阿托品2 5mg 置50ml量瓶中 加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度 滤过 取续滤液 作为供试品溶液 另取硫酸阿托品对照品约25mg 精密称定 置25ml量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5ml 置100ml量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 作为对照品溶液 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml 分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中 各加溴甲酚绿溶液 取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1 021g 加0 2mol L氢氧化钠溶液6 0ml使溶解 再加水稀释至100ml 摇匀 必要时滤过 2 0ml 振摇提取2分钟后 静置使分层 分取澄清的三氯甲烷液 照紫外 可见分光光度法 附录IVA 在420nm的波长处分别测定吸收度 计算 并将结果与1 027相乘 即得供试品中含有 C17H23NO3 2 H2SO4 H2O的重量 计算 C样 A样 A对 C对m样 C样 D 1 027标示量 m样 W 标示量 100 注射剂含量一 滴定含量 100 式中 V 滴定所消耗滴定液的体积 ml T 滴定度 即每1ml滴定液 mol l 相当于被测药物的质量 gF 滴定液浓度校正因子 即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 注射液含量二 紫外标示量 式中 A 吸收度 吸收系数D 为稀释倍数 例题八 精密量取维生素B6注射液 规格2ml 0 1g 2ml置500ml量瓶中 按药典规定进行测定 精密量取稀释液5ml 置100ml量瓶中 加0 1mol L盐酸溶液稀释至刻度 在291nm波长处测定吸收度为0 426 已知为427 计算维生素B6注射液的标示百分含量 解 已知 A 0 426 427取样体积 2ml标示量 0 1g 2ml稀释倍数 500 100 5 10000标示量 0 426 10000 100 427 100 2 0 1 2 99 8 总结