蒸发光散射检测器.ppt

UM 3000蒸发光散射检测器EvaporativeLightScatteringDetector ELSD 产品背景 国家 十五 项目 于2004年开始研发以国际最先进仪器指标为参考 自主研发2006年完成样机并提供给企业及高校试用针对市场需要优化仪器性能和硬件设计2007年5月正式通过国家科技部验收是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器 ELSD仪器特点 通用型检测器样品无需具有光吸收特性 可解决HPLC的检测难题 如磷脂 糖类 未衍生的脂肪酸和氨基酸等 无需柱前 柱后衍生 质量型检测器信号响应与样品质量相关 可获得未知物的质量信息广泛的溶剂和梯度兼容性多溶剂梯度可获得稳定的基线 无溶剂峰干扰 受温度影响小分离复杂样品时 流动相中可适当添加改性剂如 醋酸铵 冰醋酸 甲酸 TFA 氨水 三乙胺等 上海通微UM3000ELSD特点 低温雾化和蒸发减少化合物的挥发 同时检测半挥发性和不挥发性化合物对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度高灵敏度和低噪音专利技术检测光锥设计辅助载气提高灵敏度 避免检测池污染采用质量流量计进行高精度气体流量控制 保证雾化的稳定性和重现性 高精度温度和压力控制 保证分析精度高精度信号采集精密电源可以满足仪器稳定工作的要求可与任何HPLC系统相联 UM3000ELSD 提高灵敏度的技术 辅助气路 使样品聚集 雾化管和蒸发管设计 保证流动相被完全蒸发 噪音低 采用激光光源 能量高 PMT的使用 灵敏度高 ELSD结构原理图 雾化 蒸发 检测 雾化过程 UM3000ELSD通过对气压的精确控制 确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布 使液滴蒸发所需要的温度大大降低 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴 从而使溶剂更易于蒸发 液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素 蒸发过程 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发 在漂移管中 溶剂被除去 留下微粒或纯溶质的小滴 UM3000ELSD采用低温蒸发模式 对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度 检测过程 溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池 在检测池发生光散射作用 通过光电倍增管进行收集 溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封 避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上 极大增强了检测灵敏度 降低了检测池表面的污染 蒸发温度和雾化温度的温控处理气路流量的闭环控制外部命令和参数的实时接受 判别和解析处理显示的实时性处理 键盘的响应实时性处理温度 压力 流量 PMT信号的数据采集和数据处理 控制软件的主要功能 注意事项 只能使用可挥发流动相样品挥发性要低于流动相 操作条件15 C 35 C 相对湿度 90 蒸发区温度范围室温 130 C温度控制精度 1 C气体要求氮气或空气溶剂流速10 l 3mL min气体输入压力2 5bar气体压力测量精度0 01bar气体消耗量1 4L min电源要求220VAC 50Hz光源650nm激光二极管检测元件PMT检测极限 1ng 葡萄糖 直接进样 噪音水平 0 1mV 1ml min 计算机接口RS232显示LCD UM3000ELSD性能指标 各品牌ELSD性能对比 与其他检测器的比较 示差折光检测器 RI 紫外检测器 UV 荧光检测器 FLD 质谱 MS 与示差折光检测器比较 与紫外检测器比较 与荧光检测器的比较 与质谱比较 常用检测器的对比 中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品 中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品 应用实例 UM3000蒸发光散射检测器 HPLC ELSD分析黄芪甲苷 色谱柱 UnimicroC18流动相 乙腈 水流速 1ml min蒸发温度 40 载气流速 3L min 中药复杂体系 ELSD均能检出 黄芪甲苷 HPLC ELSD分析银杏 色谱柱 unimicroC18流动相 正丙醇 四氢呋喃 水 1 25 74流速 1ml min柱温 30 蒸发温度 100 载气流量 2 5L min 银杏内酯 白果内酯 银杏内酯A 银杏内酯B HPLC ELSD分析 卡那霉素 硫酸庆大霉素 HPLC ELSD分析未衍生20种氨基酸 1 甘氨酸 Gly 2 丝氨酸 Ser 3 天冬氨酸 Asp 4 谷氨酰胺 Gln 5 苏氨酸 Thr 6丙氨酸 Ala 7 谷氨酸 Glu 8 半胱氨酸 Cys 9 胱氨酸 Cys 10 脯氨酸 Pro 11 赖氨酸 Lys 12 组氨酸 His 13 缬氨酸 Val 14 精氨酸 Arg 15 甲硫氨酸 Met 16 酪氨酸 Tyr 17 异亮氨酸 Ile 18 亮氨酸 Leu 19 苯丙氨酸 Phe 20 色氨酸 Trp HPLC ELSD分析糖类 流动相 乙腈 水 70 30流速 0 6mL min柱温 40 载气流量 2 5L min蒸发温度 100 HPLC ELSD分析油脂类化合物 色谱柱 Kromasil硅胶柱流动相 正己烷 异丙醇 乙酸 98 9 1 0 1流速 1ml min柱温 室温蒸发温度 60 载气流量 2 5L min UM3000ELSD部分用户 统一企业中国投资有限公司中国科学院上海药物研究所 3台 西北农林科技大学生命科学学院上海交通大学药学院东曹达 上海 贸易有限公司北京理工大学化学与环境学院中国人民解放军第四五四医院甘肃省药品食品监督检验局 13台 UM 3000荣誉榜 UM 3000荣誉榜 UM 3000荣誉榜 UM 3000荣誉榜 UM 3000ELSD 谢谢