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材料表面处理作业指导书文件编号： 编制： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 颁布日期：2012.10.15 实施日期：2012.10.30ABV 材料表面处理-发黑作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 材料表面处理-发黑1.0主题内容与适用范围本规范规定了日常发黑操作程序及要点。本规范适用于钢、铁、铸铁件的常温表面发黑处理。2.0准备2.1 检查待发黑工件的质量2.1.1 工件表面不得有裂纹、磕伤、漆膜和金属镀层。2.1.2 表面不得有严重锈蚀难以去掉的厚氧化皮。2.1.3 工件有装饰性要求时，表面粗糙度应达到 1.6 ,一般应达到 3.2 。2.1.4 准备好工具、料框及起吊用具、发黑盆或桶等。2.1.5 配制后除锈酸液，一般用10%15%盐酸水溶液。2.1.6 配制好发黑液，通常用常温发黑原液与水稀释1：7，若发黑件为铸铁稀释比为1：1211。2.1.7 排除脱水封闭油底层水分。3.0发黑操作3.1 去油先用刷子清除工件表面杂质，再按下列方法之一进行处理：方法A：将工件浸泡在90100，58g/LNa2Co3水溶液中1520分钟（配备专用除油箱或槽）。方法B：用汽油、酒精或丙酮对工件进行清洗。方法C：烘烤去油，一般烘烤温度为200以下，时间为3060分钟，在不影响零件性能情况下，烘烤温度允许控制在400以下。除油务必完全、彻底。3.2 水洗流水漂洗一分钟，若烘烤去油不需此程序 。3.3 酸洗除锈可用10%15%工业盐酸酸洗510分钟，务必将锈除尽。3.4 水洗流水漂洗一分钟。3.5 发黑将经过上述处理的工件浸没于配制好的常温发黑液中，上下搅动几次，约23分钟即可。3.6 水洗流水漂洗一分钟。3.7 上油将工件浸入脱水封闭油，晃动脱水2分钟后取出即可。4.0检验4.1 外观：呈黑色或黑蓝色，无花斑、锈迹。4.2 3%CuSo4滴上发黑膜，30秒内不显铜色。2012.10.15发布 第1页共2页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-发黑作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A5.0注意事项5.1 发黑膜随存放时间的延长膜层牢固度增加，发黑件一般应在48小时以后再使用。5.2 返修工件，应重新去油、酸洗。2012.10.15发布 第2页共2页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷酸锌作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 材料表面处理-磷酸锌1.0主题内容与适用范围本规范规定了日常磷酸锌操作程序及要点。本规范适用于钢、铁、铸铁件的常温表面磷酸锌处理。当处理VAM螺纹时，还必须遵守附录A中的附加说明。2.0涂层系统2.1涂层：下列涂层已证明能够符合本规范要求。其他涂层必须经工程师严格评估并记录成文件后方可包括在本规范适用范围之内。 Solucoat 5047（Working Solutions, Inc, 德克萨斯州休斯顿） Keykote 36（MacDermind, Inc, 康涅狄格州沃特伯里） Parco 3MU /（Henkel Singapore, Ltd） Ferrosphat 70（Henkel Ltd, 巴西） Gardobond Z3190（Chemetall, GMBH, 法兰克福）2.2涂布量：1500到3000 mg/平方英尺（16.2到32.3g/m2）。2.3涂层颜色：灰色到黑色2.4应用：适用于有色金属合金、铝合金、锌压铸件。在磷酸盐涂层中，金属表面会与磷酸稀释溶液及其他化学物质发生化学反应，转化为整层不溶性磷酸盐结晶体软性保护膜。3.0运行数据注：此信息出自制造商的产品数据表，仅供参考。实际运行参数可能因本地设备、运行条件及涂层钢类型不同而不同。 Solucoat 5047Keykote 36Parco 3MUFerrosphat 70Gardobond Z3190浴液浓度3-10%（按体积）7-10%（按体积）5%（按体积）12%（按体积）25-35溶液温度155-18070-7875-8585-9555-60接触（浸没）时间5-30分钟5-15分钟15-20 min.1-6分钟*5-15 min.总酸30-9054-118 pts15-25 pts65-70 mL酸比3:1-8:13.1-8.1游离酸10-17 pts二价铁含量0.01-0.5%最大10g/L* 在部件达到温度平衡后 磷酸盐百分数2012.10.15发布 第1页共1页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷酸锌作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A4.0推荐的工艺周期步骤工艺周期工艺详情1基材的准备 焊接等结构应进行打磨（如有必要），以消除尖角/隆脊或突起。2喷砂清理（ 关于VAM部件的喷砂清理要求，请见附录A ）使用30-80网目的磨砂纸打磨金属表面，得到清洁的白金属条件。并使用压缩空气进行清理，以去除所有喷砂介质、灰尘和污染物。在喷砂清理后，避免用手直接触摸部件。2A可选的强性清理（代替喷砂清理） 在苛性碱溶液（例如，Solukleen 5117 NF、Clepo 644L、Novaspray 43、Mangus 61X、Aeroclean DN30或同等溶液）中对金属表面进行化学清洗大约5-10分钟。浴器的苛性碱浓度必须保持在10-20，温度为150-180 （66-82 ），或者遵照制造商的指导。用水彻底冲洗部件，首选通气搅动冲洗方案。3磷化将清洁部件悬浸在磷酸监溶液罐内10到25分钟，或遵照制造商指导，磷酸盐浴槽的温度应遵照制造商对于所使用的每种磷化浴槽的相应指导。4涂层的过程中检查在下一个步骤之前，检查零件上是否有手指污斑。正确涂敷的部件其涂层应不会擦掉。5水冲洗使用冷水喷雾彻底冲洗部件，或将部件浸入水中30-60秒钟，然后吹干。6涂上保护油通过将部件悬浸在防锈油（例如，Soloil 6040、Ferromede 152R、Guard-3D、Aeroguard PR303、LPS3或同等防锈油）内一分钟，在部件上涂上防锈油（除非另有规定，或部件已涂敷以及涂有木糖胶等）。将多余油沥干。7检查（关于VAM零件的检查，请参见附录A）(i) 目视检查：使用7X到10X放大倍率或置于阳光直射条件下进行检查。涂层应分布均匀，无空隙或斑点外观，应感觉比较平滑。(ii) 使用红色的铅笔橡皮擦或手指摩擦涂层部件的表面，涂层不应被擦掉（橡皮擦保持清洁）。注：对于严重生锈且并未事先经过喷砂清理（可选步骤2B）的部件：将部件沉浸在盐酸除锈液中（Aerotech CR 102或Aerotech P 65或同等除锈液）大约10-20分钟。盐酸浓度必须保持在30-40，温度为100-140（38-60），或者遵照制造商的指导，必须保持部件的彻底清洁。用水彻底冲洗部件，首选通气搅动冲洗方法。2012.10.15发布 第1页共1页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷酸锌作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A5.0涂覆工艺控制与测试5.1溶液补足与磷化浴槽维护必须遵照制造商的书面指导。可编写内部文件（例如工作说明）以包含这类信息。5.2磷化浴槽的控制测试： 以下是磷化浴槽控制与维护的典型测试。所需的测试类型与测试频率可能因制造商不同而不同。须遵照制造商的工艺与测试指导或遵照包含这类信息的内部工作说明。5.2.1总酸含量5.2.2铁含量5.2.3游离酸与酸比1.1 油泥清除沉积物重量测试测试频率必须每6个月（最少）进行一次或根据需要进行测验方法a) 在35 “Q-panel”测试板上涂敷所使用的磷酸锌涂层。b) 对完成涂敷的“Q-panel”测试板进行称重，精确到mg。c) 通过以下方法之一清除涂层：(i) 浸泡在温度160-175（70-80）的50克/升铬酸洗提溶液中（至少15分钟）。(ii) 浸泡在室温条件下且盐酸浓度为20g/L的三氧化锑（作为抑制剂）新鲜溶液中5分钟（浸泡时间不宜过长）。(iii) 浸泡在温度194-203（90-95）的碳酸钠溶液（pH值= 13）中10-15分钟。d) 使用清洁的流水“Q-panel”测试板，然后使用酒精清洗并吹干。e) 对已清除涂层的“Q-panel”测试板进行称重。f) 按照下列公式计算单位面积的涂层重量：涂层重量（mg/平方英尺） =（初始重量（mg）-最终重量（mg）测试板总面积（平方英尺）或者涂层重量（g/m2） = 涂层重量（mg/平方英尺）92.9需采取的行动 最小涂层重量为1500 mg/平方英尺。为了增加涂层重量：遵照磷酸盐涂层制造商的指导。注：上述给出的测试频率适用于磷化装置的连续处理，对于间歇性磷化处理，应调整频率控制。2012.10.15发布 第1页共1页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷酸锌作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A6.0文档6.1涂层日记列出涂层/工艺测试的日期、时间与结果以及操作员姓名，应妥善保存。7.0修理程序7.1厂修：涂层损坏情形将被评估，如有必要，应清理部件并重新磷化。7.2现场维修：涂层的损害部位应由D-Q人员进行评估，以确定涂层的损害程度。对于现场维修，应使用磨料或其他方式清理涂层受损部位，并喷涂含有TFE、二硫化钼或其他腐蚀防护剂的气溶胶干膜，然后风干。需要完全重新磷化的部件应返回工厂。2012.10.15发布 第1页共1页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷酸锌作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 附录A加工VAM螺纹时所需的特殊步骤A1.磨料：所使用的磨料应为氧化铝（AIO2）。砂纸的额定网目尺寸应为46-100。A2.喷砂清理条件：应控制以下喷砂参数：- 空气压力- 喷管端与待喷砂清理表面之间的距离- 喷管直径 - 至少10的覆盖面。喷砂清理程序及其工艺参数的鉴定结果应当记录成文件。A3.喷砂清理之后的表面检查：在喷砂清理后，应对表面进行仔细地空气吹扫，以清除所有氧化铝微粒，并100目视检查。使用表面光度仪测量表面粗糙度，验收标准为：Ra 3.2 最大。（使用合适单位时，侧微计内显示的Rmax最大值为7）。测试频率应每4个小时进行一次测试，且每个订单的第一个产品和最后一个产品均进行测试。如果经检查后发现喷砂清理不足，部分应重新处理。A4.磷酸盐重量测量：涂层重量应在使用4.4中程序对VAM部件进行涂敷之前测量。 VAM部件的所需涂层重量为4至20g/m2（370至1860mg/平方英尺）。请注意：为达到该重量目标，浴槽应运行在正常工作范围的较低区域。如果沉积物重量测试结果不符合要求，必须测试两个附加测试板。如果复测结果符合要求，则初次测试结果可以放弃。如果复测结果不符合要求，将产生一个NCR。A5.目视检查：对于数量小于50件的批次，应对全部VAM部件进行100目视检查，对于数量大于50件的批次，应每10件检查一件并且每4个小时检查一次。检查结果应为：- 无缺陷- 无 漏清理面积- 无氧化- 无（结垢）粉末状沉积物，在涂油后检查。对于目视检查后拒绝的部件，应通过喷砂清理清除磷酸盐层，然后再重新涂敷磷酸盐层。A6.附着力测试：磷酸盐沉积物应具有良好粘附力。应使用下面的“擦拭”测试程序。这项测试适用于涂敷有无油磷酸盐层的产品。如果金属可见，则表示磷酸盐处理存在缺陷。测试的频次是每10个管道/部件测试一次。2012.10.15发布 第1页共1页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-QPQ作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 材料表面处理-QPQ1.0主题内容与适用范围本规范规定了日常QPQ操作程序及要点。本规范适用于钢、铁、铸铁件的表面QPQ处理。2.0定义QPQ-它是Quench-Polish-Quench的缩写形式。是指将黑色零件放入两种性质不同的盐浴中，通过多种元素渗入金属表面形成复合渗层，从而达到使零件表面改性的目的。3.0引用标准ASTM B177JB/T9198-1999盐浴硫氮碳共渗GB/T11354-1989钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织4.0工艺4.1基本工艺过程QPQ盐浴复合处理主要工序有：4.1.1清洗：这是QPQ得前处理，非常重要；4.1.2预热：350400，时间取决于装炉量，2060min；4.1.3渗氮：510580，15180min；4.1.4氧化：350400， 1020min；4.1.5抛光：常用机械式振动抛光。工艺过程为：装卡清洗去油预热渗氮氧化抛光氧化清洗干燥浸油。4.2各工序的基本作用4.2.1清洗：这是QPQ的前处理工序，对工件的外观和渗层质量至关重要。工件上的油和锈会影响氮原子的渗入，也污染盐浴。对外观要求高的，要吹净工件上的水迹。清洗剂也很有讲究。4.2.2预热：预热的主要作用是烘干工件表面的水分，使冷工件升温后再入渗氮炉，以防工件带水入炉引起盐浴溅射和防止冷工件入炉后盐浴温度下降太多。同时预热对减少工件变形和获得色泽均匀的外观也有一定作用。预热工序通常在空气炉中进行，工件表面的预氧化有利于氮原子的吸附。但要防止过氧化。预热后工件表面的颜色以亮蓝色为佳。不锈钢则为稻草黄色。4.2.3渗氮：渗氮是QPQ盐浴复合处理技术的核心工序。渗氮盐中氰酸根分解而产生的活性氮原子渗入工件，在工件表面形成耐磨性和抗蚀性很高的化合物层和耐疲劳的扩散层。4.2.4氧化：氧化工序的作用一是彻底分解工件从渗氮炉带出来的氰根（CN-）,消除公害。二是在工件表面形成黑色氧化膜，增加防腐能力，对提高耐磨性也有一定好处。4.2.5抛光：旨在去除氧化物层外层的疏松层。经第二次氧化后可进一步提高工件的抗腐蚀性和耐磨性，美化外观。2012.10.15发布 第1页共4页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-QPQ作业指导书Q/KV-WD-09 REV A 4.3 QPQ盐浴复合处理的主要原材料QPQ盐浴复合处理的主要原料为三种生产用盐。4.3.1基盐：基盐在炉中溶化后形成高氰酸根（CNO-）的渗氮盐浴。基盐除了第一次溶化时装满渗氮炉之外，在正常生产中浴面下降时，也应加入基盐以保持浴面高度。4.3.2再生盐：在生产过程中当渗氮盐浴的氰酸根下降时，应向炉中添加再生盐，以使氰酸根含量维持在规定的范围之内。氧化盐：氧化盐用于氧化盐浴，浴面下降时直接补加氧化盐。4.4 QPQ处理后的工件渗层组织4.4.1QPQ处理在渗氮工序形成较深的复杂渗层，在氧化工序中形成致密的Fe3O4氧化膜。4.4.2工件浸入渗氮盐浴后，氰酸根分解产生的N、C原子可在工件表面形成高的N势和C势。由于N原子半径仅为Fe原子半径一半，而C原子的半径更小，所以N、C原子可以在Fe原子的点阵间隙中进行扩散。4.4.3在QPQ处理的渗氮温度（510580）下，工件表面的高浓度N、C原子向内扩散，先形成-Fe中的固溶体，随着表面原子浓度的提高，逐渐形成E(Fe2-3N)化合物。最终由工件表面向中心形成N、C 的浓度梯度。渗层组织为化合物层E相，化合物层以下是N在-Fe中的固溶体，形成扩散层。4.4.4因此，QPQ处理后工件的渗层组织构成为：外表为氧化膜和化合物层；向内为扩散层。其中以化合物层最为重要，其主要组成为Fe2-3N，它是提高耐磨性的可靠保证，同时它的抗蚀性也很好。氧化膜的主要作用是与化合物层一起构成极好的抗蚀层。同时它处于多孔状态，可以储油，减少摩擦，对提高耐磨性有利，同时还有美化外观的作用。QPQ处理的化合物层完全由E氮化物形成，具有很高的表面硬度和耐磨性。气体渗氮形成E相相相混合的化合物层（相的含量取决于钢材的成分：钢中合金元素越少，相所占比例越高）因此脆性大。5.0 质量控制5.0.1QPQ处理工件的质量取决于渗层是否达到技术要求，包括硬度、深度、抗腐蚀性和外观质量。5.0.2 工艺关键是各种参数的确定，主要是渗氮温度、渗氮时间、渗氮盐浴中的氰酸根（CNO-）和氰根（CN-）含量、材料的预先热处理等因素。5.1渗氮温度的控制5.1.1 渗氮温度主要根据材料的种类来决定，其次要考虑工件的强度要求。渗氮温度太低，不能形成足够深度的渗层；温度太高，疏松层严重。渗氮温度超过回火温度将会降低基体的硬度。5.1.2 一般工模具可选用510520；高速钢刀具可选用540550；高速钢模具或耐磨零件可选用570；结构钢、不锈耐热钢或铸铁件可选用570。5.2 渗氮时间的控制5.2.1 渗氮时间的长短主要取决于工件的种类及服役条件。时间太短，不能形成足够深度的渗层，时间长则疏松严重。5.2.2 根据工件的服役条件，采用的渗氮时间分别为：a.要求耐磨性的零件，采用120180min；2012.10.15发布 第2页共4页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-QPQ作业指导书 Q/KV-WD-09 REV Ab.主要用于防腐性零件，采用120180min；c.薄板冲压件，增加弹性零件，采取4060min；d.高速钢刃具取1530min.5.3 渗氮盐浴的CNO-和CN-量的控制5.3.1 QPQ处理，渗氮盐浴的CNO-不得低于30%，最高不要超过40%。盐浴成分一般控制CNO-=362%，CN-1%。5.3.2 每工作8小时加再生盐一次，加入量按公式：Z=K.%.W(Kg) Z：加入量；K：系数，一般为1.2.根据使用经验可调整；：CNO-：预期值（如36%）与实际值的差；W：盐浴重量(Kg)。5.3.3 再生盐应缓慢分批加入，一次性加入量过多会因反应剧烈而溢盐。5.3.4 盐浴中的CN-量过高时应及时降到工艺规定范围。6.0 不同材料的预先热处理6.1设计工程师根据零件的服役状况，合理选择材质。6.2低碳钢、低碳合金钢一般经过正火处理，中碳钢、中碳合金钢要调质处理。6.3渗氮前，调质处理件的组织级别按回火索氏体中游离铁素体数量分为5级，一般零件13级合格，重要零件12级合格.对于变形量要求高的工件，在精磨前要进行550600回火以消除机械加工应力。7.0 外观质量控制7.1经QPQ盐浴复合处理的工件，表面呈黑色或蓝黑色。7.2 检验方法：a.在500LX的照度下，距灯300mm肉眼观察，表面颜色应比较均匀一致，不得有明显的花斑、锈迹、发红；b.不要在室外强烈阳光下检查工件外观；c.对于粗糙度有要求的则用粗糙度仪检验。7.3生产中发现，工艺控制不好时，工件易产生发花、发红现象，影响工件美观。为提高工件的外表质量，使其达到颜色一致，需采取下列措施：a.控制熔盐的清洁度要定期捞渣，渗氮盐浴中悬浮细粒状渣过多，使盐浴变成黑灰色时，应及时采用滤渣器滤渣，必要时要更换新盐。b.严格执行工件的前清洗应去除工件表面的油渍和沉积物，有锈的工件要经过酸洗或喷砂去除锈渍。实践证明，前处理的好坏影响极大。c.补救措施工件表面出现轻微的发红现象，可采用擦拭的办法去除；较为严重的要进行返工处理。8.0最终质量控制8.1硬度、有效硬化层深度控制用相同材料，经相同预先热处理的试样，与工件一起在QPQ处理后检验显微硬度和深度，达到工艺规定的要求对于小件可以实物取样。8.2抗蚀性试验2012.10.15发布 第3页共4页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-QPQ作业指导书 Q/KV-WD-09 REV Aa. 用10%CuSO4溶液滴试工件非棱角处，30min不析出铜，即表示有致密的Fe3O4氧化膜、渗氮层完整，防锈能力满足要求。b. 客户另有要求的可做盐雾试验。2012.10.15发布 第4页共4页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-XyLan作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A材料表面处理-XyLan1.0主题内容与适用范围本规范规定了日常XyLan（PTFE聚四氟乙烯）操作程序及要点。本规范适用于钢、铁、铸铁件以及紧固件的表面XyLan处理。2.0定义XyLan-它是美国华福生产的一种涂料商标，是一种PTFE防腐涂层，对金属表面进行处理后，进行喷涂加工起到保护金属的效果，具有优异的防腐蚀性能：抗化学品腐蚀等性能。3.0引用标准ASTM D3359ASTM B-1174.0 XyLan（PTFE）特性：a.强度（高强度-重量比）b.化学惰性c.生物适应性d.高热阻e.严酷环境中的高化学阻抗f.低可燃性g.低摩擦系数h.低介电系数i.低吸水性j.良好的风化属性5.0 XyLan（PTFE）涂层的技术参数：干膜厚度（紧固件）： 涂层厚度 2025mm其它工件涂层厚度：涂层厚度 2030mm减少扭矩程度：70%摩擦系数：0.080.11涂层附着力：ASTM D3359 4B,5B颜色：蓝色、红色、黄色、绿色适用的工况环境：工作温度-1952606.0性能6.1 优越的耐高温特性：其耐温最高可以达到260；6.2 抗化学品腐蚀：按照ASTM B-117测试涂层表面耐腐蚀时长15004000小时；6.3 优越抗磨损：涂层含有PP和PTFE干膜润滑剂，具有突出的抗磨损性能；6.4 能抵抗任何溶剂，甚至可以在205的高温下连续作业；6.5 能够抵抗外在环境因素：天气、日照、海水。7.0进行XyLan（PTFE）表面处理的规范7.1 其涂层烧结温度小于780；7.2 涂层涂抹后，需浇防锈油2012.10.15发布 第1页共2页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-XyLan作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A8.0 PTFE聚四氟乙烯性能表（见表 1）名称单位指标密度Kg/m32.102.30*103结晶度%树脂9397淬火制品5065不淬火制品6385熔点327热变形温度55维卡软化点110热分解温度415线膨系数（垂直于压力方向）1/2060 10.3*10-520100 10.5*10-520150 11.4*10-520200 12.8*10-5导热系数W/m.K0.256泊松比（25）0.40折光率%1.37吸水率0.01对水的接触角114115表面胀力N/Cm18.5*10-5介电常数（10HZ）1.82.2体积电阻率m1*1015表面电阻率1010耐电弧S300拉伸强度MPa27.6断裂伸长率%238压缩弹性模量MPa280压缩强度5%MPa12.9冲击强度（缺口）KJ/m22.0弯曲强度MPa20.7弯曲弹性模量MPa700摩擦系数（负荷2MPa）(时间30mm)0.11磨损量（同上）mg249磨痕宽度（同上）mm15.8 表 12012.10.15发布 第2页共2页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷化作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 材料表面处理-磷化1.0主题内容与适用范围本规范规定了日常磷化操作程序及要点。本规范适用于钢、铁、铸铁件以及紧固件的表面磷化处理。2.0定义2.1磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属（如铝、锌）件也可应用磷化。2.2磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。2.3磷化的目的主要是：a.给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；b.用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；c.在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。3.0引用标准欧洲工程标准：GME00253-92金属和金属涂层的磷化处理欧洲工程标准：GME60209-80钢铁材料涂层多化性的测定中国兵器工业部：WJ464-95光学仪器用黑色金属磷化膜层规范美国标准：AMS 2480A磷酸盐处理、AMS 2481B磷酸盐处理4.0要求4.1表面质量a.在100W白炽灯下，距离零件表面400mm处目测；b.色泽：深灰色到黑灰色；c.状态：膜层连续、均匀、致密、无挂灰、无锈迹；d.厚度：内孔厚度为59微米。4.2检验方法a.用涡流法或者磁阻法测厚仪测量；b.若有争议以电镜扫描测量厚度为准。4.3孔间隙4.3.1取样4.3.1.1磷化完成的产品初次样品认可或出于仲裁目的，至少对三件样品进行测试，而用于常规质量控制时，至少对一件样品进行测试。4.3.2试样准备4.3.2.1用丙酮或二甲苯或石油醚棉球，擦去试样表面油脂；4.3.3设备4.3.3.1用配制试验溶液的适当设备4.3.3.2过滤纸：直径11cm；4.3.3.3培养皿：直径12cm；4.3.3.4镊子。4.4化学物质：所使用的均为分析纯级，水为蒸馏水或去离子水。2012.10.15发布 第1页共3页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷化作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A4.5试验介质4.5.1铁氰化钾：10g/L4.5.2氯化钠：30g/L4.5.3十二烷基苯磺酸钠1g/L4.5.4试验介质应保存在一个密封的棕色玻璃瓶内，可保存4个月，已用过的溶液不能再倒回瓶内。4.6步骤4.6.1将介质倒入培养皿内，再把滤纸浸入；4.6.2用剪刀剪去大于被检表面的多余部分；4.6.3用镊子将滤纸紧贴被检表面，充分接触一分钟。随后移开滤纸，观察滤纸表面。4.7标准4.7.1一级：带有黄色的青斑是允许的，不能出现深蓝色斑点；4.7.2二级：偶尔出现浅蓝色斑块是允许的，不能出现深蓝色的斑点；4.7.3三级：蓝色调带深蓝色斑点；4.7.4四级：深蓝色色调带深蓝色斑点。4.8致密性4.8.1检测试液的配制：硫酸铜CuSO4.5H2O(化学纯)41g/L，氯化钠NaCL（化学纯）35g/L，0.1N盐酸HCL（化学纯）13ml/L；用蒸馏水配制。4.8.2试验程序：在1525条件下，将上述试液滴在磷化表面上，同时启动秒表，经过3分钟后，用脱脂棉或滤纸吸干滴液，目视检查滴液处。4.8.3要求：不出现铜迹为合格。4.9其它说明：孔隙度和致密性检测两种方法，可任选一种。5.0磷化工件（钢铁或铝、锌件）浸入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程，称之为磷化。6.0磷化工艺流程预脱脂脱脂防锈水洗（表调）磷化水洗磷化后处理（如电泳或粉末涂装）7.0磷化分类7.1按磷化处理温度分类7.1.1高温型 8090处理时间为1020分钟，形成磷化膜厚度达1030g/m2，溶液游离酸度与总酸度的比值为1：（7-8） 优点：膜抗蚀力强，结合力好。 缺点：加温时间长，溶液挥发量大，能耗大，磷化沉积多，游离酸度不稳定，结晶粗细不均匀，已较少应用。7.1.2中温型 5075处理时间为515分钟，形成磷化膜厚度达17g/m2，溶液游离酸度与总酸度的比值为1：（10-15）2012.10.15发布 第2页共3页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-磷化作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 优点：游离酸度稳定，易掌握，磷化时间短，生产效率高，耐蚀性与高温磷化膜基本相同，目前应用较多。7.1.3低温型 3050，节省能源，使用方便。7.1.4常温型1040常（低）温磷化（除加氧化剂，还加促进剂），时间10-40分钟，溶液游离酸度与总酸度比值为1：（20-30），膜厚为0.2-7g/m2。优点：不需加热，药品消耗少，溶液温度。缺点：处理时间长。溶液配制较繁。8.0按磷化液成分分类a.锌系磷化b.锌钙系磷化c.铁系磷化d.锰系磷化e.复合磷化（磷化液由锌、铁、钙、镍、锰等元素组成）。9.0按磷化处理方法分类9.1化学磷化 将工件浸入磷化液中，依靠化学反应来实现磷化，目前应用广泛。9.2电化学磷化 在磷化液中，工件接正极，钢铁接负极进行磷化。10.0按磷化膜质量分类10.1重量级（厚膜磷化）膜重7.5g/ m2以上。10.2次重量级（中膜磷化）膜重4.6-7.5g/ m2。10.3轻量级（薄膜磷化）膜重1.1-4.5g/ m2。10.4次轻量级（特薄膜磷化）膜重0.2-1.0g/ m2。11.0按施工方法分类11.1浸渍磷化适用于高、中、低温磷化特点：设备简单，仅需加热槽和相应加热设备，最好用不锈钢或橡胶衬里的槽子，不锈钢加热管道应放在槽两侧。11.2喷淋磷化 适用于中、低温磷化工艺，可处理大面积工件，如汽车、冰箱、洗衣机壳体。特点：处理时间短，成膜反应速度快，生产效率高，且这种方法获得的磷化膜结晶致密、均匀、膜薄、耐蚀性好。11.3刷涂磷化上述两种方法无法实施时，采用本法，在常温下操作，易涂刷，可除锈蚀，磷化后工件自然干燥，防锈性能好，单磷化效果不如前两种。 2012.10.15发布 第3页共3页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 材料表面处理-电镀1.0主题内容与适用范围 本规范适用于对我公司的阀门、井口装置、管汇等产品部件进行电镀。2.0定义电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中欲镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。镀层性能不同于基体金属，具有新的特征。根据镀层的功能分为防护性镀层，装饰性镀层及其它功能性镀层。 3.0电镀基本原理图电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程.电镀的基本过程是将零件浸在金属盐的溶液中作为阴极，金属板作为阳极，接直流电源后，在零件上沉积出所需的镀层。 例如：镀镍时，阴极为待镀零件，阳极为纯镍板，在阴阳极分别发生如下反应： 阴极(镀件)：Ni2+2eNi (主反应) 2H+eH2 (副反应) 阳极(镍板)：Ni 2eNi2+ (主反应) 4OH-4e2H2O+O2+4e (副反应) 不是所有的金属离子都能从水溶液中沉积出来，如果阴极上氢离子还原为氢的副反应占主要地位，则金属离子难以在阴极上析出.根据实验，金属离子自水溶液中电沉积的可能性，可从元素周期表中得到一定的规律，如表1.1所示。 阳极分为可溶性阳极和不溶性阳极，大多数阳极为与镀层相对应的可溶性阳极，如：镀锌为锌阳极，镀银为银阳极，镀锡-铅合金使用锡-铅合金阳极.但是少数电镀由于阳极溶解困难，使用不溶性阳极，如酸性镀金使用的是多为铂或钛阳极.镀液主盐离子靠添加配制好的标准含金溶液来补2012.10.15发布 第1页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A充.镀铬阳极使用纯铅，铅-锡合金，铅-锑合金等不溶性阳极。4.0工艺过程一般包括电镀前预处理，电镀及镀后处理三个阶段。 完整过程：4.1浸酸全板电镀铜图形转移酸性除油二级逆流漂洗微蚀二级 浸酸镀锡二级逆流漂洗 五金及装饰性电镀工艺程序4.2逆流漂洗浸酸图形电镀铜二级逆流漂洗 镀镍二级水洗浸柠檬酸镀金回收2-3级纯水洗烘干工艺要求a. 镀层与基体金属、镀层与镀层之间，应有良好的结合力； b. 镀层应结晶细致、平整、厚度均匀； c. 镀层应具有规定的厚度和尽可能少的孔隙； d. 镀层应具有规定的各项指标，如光亮度、硬度、导电性等；e. 电镀时间及电镀过程的温度，决定镀层厚度的大小；5.0影响电镀工艺质量的因素4.1主盐体系5.1.1每一镀种都会发展出多种主盐体系及与之相配套的添加剂体系.如镀锌有氰化镀锌，锌酸盐镀锌，氯化物镀锌(或称为钾盐镀锌)，氨盐镀锌，硫酸盐镀锌等体系。 5.1.2每一体系都有自己的优缺点，如氰化镀锌液分散能力和深度能力好，镀层结晶细致，与基体结合力好，耐蚀性好，工艺范围宽，镀液稳定易操作对杂质不太敏感等优点.但是剧毒，严重污染环境.氯化物镀锌液是不含络合剂的单盐镀液，废水极易处理；镀层的光亮性和整平性优于其它体系；电流效率高，沉积2012.10.15发布 第2页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A速度快；氢过电位低的钢材如高碳钢，铸件，锻件等容易施镀.但是由于氯离子的弱酸性对设备有一定的腐蚀性，一方面会对设备造成一定的腐蚀，另一方面此类镀液不适应需加辅助阳极的深孔或管状零件。 6.0添加剂6.1添加剂包括光泽剂,稳定剂,柔软剂,润湿剂，低区走位剂等.光泽剂又分为主光泽剂，载体光亮剂和辅助光泽剂等.对于同一主盐体系，使用不同厂商制作的添加剂，所得镀层在质量上有很大差别.总体而言欧美和日本等发达国家的添加剂最好，台湾次之，大陆产的相对而言比前两类都逊色。 6.2主盐与具体某一厂商的添加剂的联合决定了使用的镀液的整体性能.优秀的添加剂能弥补主盐某些性能的不足.如优秀的氯化物镀锌添加剂与氯化物主盐配合得到的镀液深镀能力比许多氰化镀锌镀液的深度能力好 。 7.0电镀设备7.1挂具：方形挂具与方形镀槽配合使用，圆形挂具与圆形镀槽配合使用. 圆形镀槽和挂具更有利于保证电流分布均匀，方形挂具则需在挂具周围加设诸如铁丝网之类的分散电流装置或缩短两侧阳极板的长度，使用如图所示的椭圆形阳极排布。 7.2搅拌装置：促进溶液流动，使溶液状态分布均匀，消除气泡在工件表面的停留. 7.3电源： 直流，稳定性好，波纹系数小。8.0前处理-超声波清洗8.1超声波清洗1在电镀前工艺应用 8.1.1产品电镀前处理工艺非常重要，一般的传统工艺使用酸液对工件进行处理，对环境污染较重，工作环境较差，同时，最大的弊端是结构复杂零件酸洗除锈后的残酸很难冲洗干净。工件电镀后，时间不长，沿着夹缝出现锈蚀现象，破坏电镀层表面，严重影响产品外观和内在质量。超声波清洗技术应用到电镀前处理后，不仅能使物体表面和缝隙中的污垢迅速剥落，而且电镀件喷涂层牢固不会返锈。 8.1.2利用超声波在液体中产生的空化效应，可以清洗掉工件表面沾附的油污，配合适当的清洗剂，可以迅速地对工件表面实现高清洁度的处理。 8.1.3电镀工艺，对工件表面清洁度要求较高，而超声波清洗技术是能达到此要求的理想技术。利用超声波清洗技术，可以替代溶剂清洗油污；可以替代电解除油；可以替代强酸浸蚀去除碳钢及低合金钢表面的铁锈及氧化皮。 8.2对几种常见的工件电镀前表面状况，用超声波清洗工艺情况简介： 8.2.1抛光件表面抛光膏的清洗：a.一般情况下，抛光膏常常采用石蜡调合，石蜡分子量大，熔点较高，常温下呈固态，是较难清洗的物质，传统的办法是采用有机溶剂清洗或高温碱水煮洗有许多弊病。2012.10.15发布 第3页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV Ab.采用超声波清洗则可使用水基清洗剂，在中温条件下，几分钟内将工件表面彻底清洗干净，常用工艺流程是：浸泡超声波清洗清水（净水）漂洗。 c表面有油及少量锈的冷轧钢板：冷轧钢板表面一般有油、污或少量铁锈，要洗干净比较容易，但经一般方法清洗后，工件表面仍残留一层非常细薄的浮灰，影响后续加工质量，有时不得不再采用强酸浸泡的办法去除这层浮灰。而采用超声波清洗并加入适当的清洗液，可方便快捷地实现工件表面彻底清洁，并使工件表面具有较高的活性，有时甚至可以免去电镀前酸浸活化工序。 d表面有氧化皮和黄锈的工件：传统的办法是采用盐酸或硫酸浸泡清洗。如采用超声波综合处理技术，可以快捷地在几分钟内同时去除工件表面的油、锈、并避免了因强酸清洗伴随产生的氢脆问题。 9.0后处理9.1电镀后对镀层进行各种处理以增强镀层的各种性能，如耐蚀性，抗变色能力，可焊性等。 9.1.1脱水处理： 水中添加脱水剂，如镀亮镍后处理。 9.1.2钝化处理： 提高镀层耐蚀性，如镀锌。 9.1.3防变色处理：水中添加防变色药剂，如镀银，镀锡，镀仿金等。 9.1.4提高可焊性处理：如镀锡 因此后处理工艺的优劣直接影响到镀层这些功能的好坏。 10.0电镀分类10.1按照镀层组成分类镀铬 镀铬10.1.1铬是一种微带天蓝色的银白色金属。电极电位虽位很负，但它有很强的钝化性能，大气中很快钝化，显示出具有贵金属的性质，所以铁零件镀铬层是阴极镀层。铬层在大气中很稳定，能长期保持其光泽，在碱、硝酸、硫化物、碳酸盐以及有机酸等腐蚀介质中非常稳定，但可溶于盐酸等氢卤酸和热的浓硫酸中。 10.1.2铬层硬度高，耐磨性好，反光能力强，有较好的耐热性。在500C以下光泽和硬度均无明显变化；温度大于500C开始氧化变色；大于700C才开始变软。 10.1.3由于镀铬层的优良性能，广泛用作防护一装饰镀层体系的外表层和2012.10.15发布 第4页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A机能镀层。11.0镀铜 镀铜11.1镀铜层呈粉红色，质柔软，具有良好的延展性、导电性和导热性，易于抛光，经过适当的化学处理可得古铜色、铜绿色、黑色和本色等装饰色彩。镀铜易在空气中失去光泽，与二氧化碳或氯化物作用，表面生成一层碱式碳酸铜或氯化铜膜层，受到硫化物的作用会生成棕色或黑色硫化铜，因此，做为装饰性的镀铜层需在表面涂覆有机覆盖层。 12.0镀镉 12.1镉是银白色有光泽的软质金属，其硬度比锡硬，比锌软，可塑性好，易于锻造和辗压。镉的化学性质与锌相似，但不溶解于碱液中，溶于硝酸和硝酸铵中，在稀硫酸和稀盐酸中溶解很慢。镉的蒸气和可溶性镉盐都有毒，必须严格防止镉的污染。因为镉污染后的危害很大，价格昂贵，所以通常采用镀锌层或合金镀层来取代镀镉层。目前国内生产中应用较多的镀镉溶液类型有：氨羧络合物镀镉、酸性硫酸盐镀镉和氰化物镀镉。此外还有焦磷酸盐镀镉、碱性三乙醇胺镀镉和HEDP镀镉等。 13.0镀锡 13.1锡具有银白色的外观，原子量为118.7，密度为7.3g/cm3，熔点为2320，原子价为二价和四价，故电化当量分别为2.12g/A.h和1.107g/A.h。 镀锡2012.10.15发布 第5页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A锡具有抗腐蚀、无毒、易铁焊、柔软和延展性好等优点。锡镀层有如下特点和用途：a、化学稳定性高；b、在电化序中锡的标准电位纰铁正，对钢铁来说是阴极性镀层，只有在镀层无孔隙时才能有效地保护基体；c、锡导电性好，易焊；d、锡从-130起结晶开始开始发生变异，到-300将完全转变为一种晶型的同素异构体，俗称”锡瘟”，此时已完全失去锡的性质；e、锡同锌、镉镀层一样，在高温、潮湿和密闭条件下能长成晶须，称为长毛；f、镀锡后在2320以上的热油中重溶处理，可获得有光泽的花纹锡层，可作日用品的装饰镀层。 14.0镀锌 14.1锌易溶于酸，也能溶于碱，故称它为两性金属。锌在干燥的空气中几乎不发生变化。在潮湿的空气中，锌表面会 镀锌生成碱式碳酸锌膜。在含二氧化硫、硫化氢以及海洋性气氛中，锌的耐蚀性较差，尤其在高温高湿含有机酸的气氛里，锌镀层极易被腐蚀。 14.2锌的标准电极电位为-0.76V，对钢铁基体来说，锌镀层属于阳极性镀层，它主要用于防止钢铁的腐蚀，其防护性能的优劣与镀层厚度关系甚大。14.3锌镀层经钝化处理、染色或涂覆护光剂后，能显著提高其防护性和装2012.10.15发布 第6页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A 饰性。近年来，随着镀锌工艺的发展，高性能镀锌光亮剂的采用，镀锌已从单纯的防护目的进入防护-装饰性应用。 14.4镀锌溶液有氰化物镀液和无氰镀液两类。氰化物镀液中分微氰、低氰、中氰、和高氰几类。无氰镀液有碱性锌酸盐镀液、铵盐镀液、硫酸盐镀液及无氨氯化物镀液等。氰化镀锌溶液均镀能力好，得到的镀层光滑细致，在生产中被长期采用。但由于氰化物剧毒，对环境污染严重，近年来已趋向于采用低氰、微氰、无氰镀锌溶液。15.0按获取镀层方式分挂镀(Rack Plating) 常规电镀 滚镀(Barrel Plating) 电刷镀 脉冲电镀 电铸 装饰性电镀，如镀金，镀银，铜镍/装饰铬电镀 防护性电镀，如镀锌 耐磨性电镀，如镀硬铬 功能性电镀 提高可焊性电镀，如镀锡 增强导电性，如镀银，镀金 16.0电镀工艺的分类与流程说明16.1目前电镀工艺广泛应用在国民生产的各个领域,只有认真操作才能有效节约能源、保护环境。在以下简单介绍一下有关电镀工艺的一些基本知识。电镀工艺的分类:酸性光亮铜电镀电镀镍/金电镀锡。 16.2工艺流程:浸酸全板电镀铜酸性除油微蚀浸酸镀锡浸酸图形电镀铜镀镍浸柠檬酸镀金。 16.3流程说明。 16.3.1浸酸。 作用与目的:除去板面氧化物,活化板面,一般浓度在5%10%左右,主要是防止水分带入造成槽液硫酸含量不稳定。 使用C.P级硫酸,酸浸时间不宜太长,防止板面氧化;在使用一段时间后,酸液出现浑浊或铜含量太高时应及时更换,防止污染电镀铜缸和板件表面。 2012.10.15发布 第7页共12页 2012.10.30实施 ABV 材料表面处理-电镀作业指导书 Q/KV-WD-09 REV A16.3.2全板电镀铜。作用与目的:保护刚刚沉积的薄薄的化学铜,防止被酸浸蚀掉,通过电镀将其加后到一定程度。 全板电镀铜相关工艺参数:槽液主要成分有硫酸铜和硫酸,采用高酸低铜配方,保证电镀时板面厚度分布的均匀性和对深孔的深镀能力;硫酸含量多在180到240克/升;硫酸铜含量一般在75克/升左右,槽液中可有微量的氯离子,作为辅助光泽剂和铜光剂共同发挥光泽效果;铜光剂的添加量在35ml/L,铜光剂的添加一般按照千安小时的方法或者根据实际生产板效果来补充;全板电镀的电流一般按2安/平方分米乘以板上可电镀面积计算;铜缸温度一般控制在2232度。 工艺维护:每日根据千安小时来及时补充铜光剂;检查过滤泵是否工作正常;每隔2-3小时应用干净的湿抹布将阴极导电杆擦洗干净;每周要定期分析并通过